CN117344544A - 一种阻燃莱赛尔面料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阻燃莱赛尔面料及其制备方法，其特征是该面料可由如下方法制得：以三聚氰胺与氯丙基‑POSS为主要原料进行反应，制得三聚氰胺与氯丙基‑POSS的取代产物；然后，将甲醛、取代产物和莱赛尔面料进行反应制得阻燃莱赛尔面料。本发明制备的阻燃莱赛尔面料的初始极限氧指数达到了30％以上，属于难燃材料范围；经过5次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了28％以上；此外，在水洗5次后，本发明制备的阻燃莱赛尔面料的阻燃性能略超过了采购的阻燃莱赛尔面料的阻燃性能。

Description

一种阻燃莱赛尔面料及其制备方法
技术领域
本发明属于面料的制备技术领域，具体涉及一种阻燃莱赛尔面料及其制备方法。
背景技术
随着合成纤维材料及其纺织制品的蓬勃发展，迅速代替了传统材料，广泛应用于工业、农业和军事等国民经济的各个部门，与人们日常生活息息相关。但是这些纺织品大多是易燃、可燃材料，在燃烧时热释放速率大、热值高，火焰传播速度快，不易熄灭，有时还产生浓烟和有毒气体，对环境造成危害，危及人们的生命安全。因此如何提高纺织品的阻燃性已经成为一个急需解决的问题。
莱赛尔面料是莱赛尔纤维纺织而成的面料，莱赛尔纤维被称为绿色纤维，其性能稳定优良，原料无毒无害、易于获取，在性能上超越了人工合成纤维与天然纤维，整个生产过程都不会产生污染与有毒化学反应。同时，其具有高的干、湿强力，较高的溶胀比，独特的原纤化特性以及良好的可纺性。莱赛尔面料的应用范围广阔，从服装面料到工业、农业以及军事领域的织物制品。但是，莱赛尔面料同其他合成纤维一样，属于易燃织物，这极大限制了莱赛尔面料的应用领域。因此，赋予莱赛尔面料优异的阻燃性能是人们关注的重点。
经文献调查研究表明，关于莱赛尔面料的阻燃性能受到广泛关注，如：中国发明专利申请号201811247384.1公布了一种阻燃莱赛尔纤维的制备方法，其通过以下方法制备而成：将阻燃剂磷酸三(2，3-二溴丙基)酯与纤维素同时溶解于有机溶剂NMMO中，然后进行纺丝制备阻燃莱赛尔纤维。该方法制备的莱赛尔纤维具有较强的阻燃性，生产工艺简单，成本低廉，但是其使用的阻燃剂结构比较单一，不能实现协同阻燃效果。因此，莱赛尔面料阻燃性能的改性工艺有待进一步提高。
发明内容
针对现有技术中存在的上述弊端，本发明的目的在于提供一种阻燃莱赛尔面料及其制备方法。
本发明的目的在于提供用于一种阻燃莱赛尔面料，该面料可由如下方法制得：以三聚氰胺与氯丙基-POSS为主要原料进行反应，制得三聚氰胺与氯丙基-POSS的取代产物；然后，将甲醛、取代产物和莱赛尔面料进行反应制得阻燃莱赛尔面料。
本发明的另一目的在于提供一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，具体方法包括如下步骤：
(1)在四口烧瓶中将5～7g氯丙基-POSS和1～2g三乙胺溶于150mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将4～6g三聚氰胺溶于100mL四氢呋喃，在搅拌条件下，将溶有三聚氰胺和三乙胺的四氢呋喃滴加入溶有氯丙基-POSS的四氢呋喃，滴加速度为1～3滴/秒，滴加完成后，冰浴恒温反应，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到氯丙基-POSS与三聚氰胺反应的取代产物。
作为优选地，所述反应时间为：5～9h。
(2)在三口烧瓶内加入10～15mL甲醛水溶液、1～2g硼酸、1～2g步骤(1)制得的取代产物和150～200mL自来水，均匀搅拌，制得反应液；将莱赛尔面料浸入反应液，将反应液温度控制为40～50℃，浸入时间为：10～15分钟；反应完成后，将莱赛尔面料取出，用自来水清洗，待洗出液pH为6～7时将莱赛尔面料烘干，即得阻燃莱赛尔面料。
作为优选地，所述甲醛水溶液的质量分数为：10～20％。
作为优选地，所述莱赛尔面料(g)与反应液(mL)的用量比为：1∶50～150。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明实现了在莱赛尔面料表面接枝含氮和有机硅的化合物，该方法明显提高莱赛尔面料的阻燃性能。
(2)本申请的发明人意外地发现，本发明制备的阻燃莱赛尔面料的初始极限氧指数达到了30％以上，属于难燃材料范围；经过5次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了28％以上；此外，在水洗5次后，本发明制备的阻燃莱赛尔面料的阻燃性能略超过了采购的阻燃莱赛尔面料的阻燃性能。
(3)本发明制得了含氮和有机硅的化合物，含氮和有机硅的化合物是优良的阻燃材料，从而，制备的莱赛尔面料也具有优异的阻燃性能。
(4)本申请的发明人意外地发现，将含氮和有机硅的化合物与莱赛尔面料发生化学反应，可以实现两者的牢固结合；进一步发现：莱赛尔面料经过多次水洗，其阻燃性能仍不削弱。
(5)本发明方法制备的阻燃莱赛尔面料具有较强的阻燃性，全部生产工艺简单，价格低廉，生产过程对环境污染小。
具体实施方式
以下所述实施例和对比例详细说明了本发明。
主要原料来源：采购的阻燃莱赛尔面料购于新乡市卓诚特种纺织品有限公司。氯丙基-POSS购于上海麦克林生化科技有限公司，其分子结构如下：
实施例1
本实施例的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)在四口烧瓶中将6g氯丙基-POSS和1.5g三乙胺溶于150mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将5g三聚氰胺溶于100mL四氢呋喃，在搅拌条件下，将溶有三聚氰胺和三乙胺的四氢呋喃滴加入溶有氯丙基-POSS的四氢呋喃，滴加速度为2滴/秒，滴加完成后，冰浴恒温反应，反应时间为：7h，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到氯丙基-POSS与三聚氰胺反应的取代产物。
(2)在三口烧瓶内加入12mL15％甲醛水溶液、1.5g硼酸、1.5g步骤(1)制得的取代产物和175mL自来水，均匀搅拌，制得反应液；将莱赛尔面料浸入反应液，所述莱赛尔面料(g)与反应液(mL)的用量比为：1∶100，将反应液温度控制为45℃，浸入时间为：13分钟；反应完成后，将莱赛尔面料取出，用自来水清洗，待洗出液pH为6.5时将莱赛尔面料烘干，即得阻燃莱赛尔面料。
实施例2
本实施例的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)在四口烧瓶中将5g氯丙基-POSS和1g三乙胺溶于150mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将4g三聚氰胺溶于100mL四氢呋喃，在搅拌条件下，将溶有三聚氰胺和三乙胺的四氢呋喃滴加入溶有氯丙基-POSS的四氢呋喃，滴加速度为1滴/秒，滴加完成后，冰浴恒温反应，反应时间为：5h，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到氯丙基-POSS与三聚氰胺反应的取代产物。
(2)在三口烧瓶内加入10mL质量分数为10％甲醛水溶液、1g硼酸、1g步骤(1)制得的取代产物和150mL自来水，均匀搅拌，制得反应液；将莱赛尔面料浸入反应液，所述莱赛尔面料(g)与反应液(mL)的用量比为：1∶50，将反应液温度控制为40℃，浸入时间为：10分钟；反应完成后，将莱赛尔面料取出，用自来水清洗，待洗出液pH为6时将莱赛尔面料烘干，即得阻燃莱赛尔面料。
实施例3
本实施例的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)在四口烧瓶中将7g氯丙基-POSS和2g三乙胺溶于150mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将6g三聚氰胺溶于100mL四氢呋喃，在搅拌条件下，将溶有三聚氰胺和三乙胺的四氢呋喃滴加入溶有氯丙基-POSS的四氢呋喃，滴加速度为3滴/秒，滴加完成后，冰浴恒温反应，反应时间为9h，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到氯丙基-POSS与三聚氰胺反应的取代产物。
(2)在三口烧瓶内加入15mL质量分数为20％甲醛水溶液、2g硼酸、2g步骤(1)制得的取代产物和200mL自来水，均匀搅拌，制得反应液；将莱赛尔面料浸入反应液，所述莱赛尔面料(g)与反应液(mL)的用量比为：1∶150，将反应液温度控制为50℃，浸入时间为：15分钟；反应完成后，将莱赛尔面料取出，用自来水清洗，待洗出液pH为7时将莱赛尔面料烘干，即得阻燃莱赛尔面料。
对比例A
以实施例1作为对比，在本对比例中，将步骤(1)中“6g氯丙基-POSS”减少为“0.6g氯丙基-POSS”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例B
以实施例1作为对比，在本对比例中，将步骤(1)中“5g三聚氰胺”减少为“0.5g三聚氰胺”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例C
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤(2)中将“12mL质量分数为15％甲醛水溶液”减少为“1.2mL质量分数为15％甲醛水溶液”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例D
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤(2)中将“12mL质量分数为15％甲醛水溶液”增加为“120mL质量分数为15％甲醛水溶液”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例E
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤(2)中将“所述莱赛尔面料(g)与反应液(mL)的用量比为：1∶100”变换为“所述莱赛尔面料(g)与反应液(mL)的用量比为：1∶1000”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例F
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤(2)中将“所述莱赛尔面料(g)与反应液(mL)的用量比为：1∶100”变换为“所述莱赛尔面料(g)与反应液(mL)的用量比为：1∶10”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
性能评价实例：
为了更好地检测本发明中制备的莱赛尔面料的阻燃性，将本发明中上述具体实施例1～3和对比例A～F制备得到的莱赛尔面料和采购的阻燃莱赛尔面料的阻燃性能进行测试，测试方法采用氧指数测试方法，即按照GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》，参照GB/T 20944.1-2007耐洗色牢度试验机洗涤方法对莱赛尔面料进行标准洗涤。测试结果如表1所示。
表1实施例1～3和对比例A～F制备得到的莱赛尔面料和采购的莱赛尔面料在未水洗和水洗5次后的阻燃测试结果
极限氧指数LOI是阻燃材料重要指标之一，一般极限氧指数大于28％的材料均属难燃材料。由表1可见，本发明制备的阻燃莱赛尔面料的初始极限氧指数达到了30％以上，属于难燃材料范围；经过5次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了28％以上。未水洗时，本发明制备的阻燃莱赛尔面料的阻燃性能与采购的阻燃莱赛尔面料的阻燃性能非常接近；5次水洗后，本发明制备的阻燃莱赛尔面料的阻燃性能略超过采购的阻燃莱赛尔面料的阻燃性能。此外，本申请的发明人进一步发现，对比例A-F制备得到的莱赛尔面料的极限氧指数均较小，这表明：氯丙基-POSS的用量、三聚氰胺的用量、甲醛水溶液的用量、面料与反应液的用量比均对莱赛尔面料的阻燃性能有重要影响。阻燃性能实验测试表明：本发明制备的阻燃莱赛尔面料具有很好的阻燃效果，是一种合格的阻燃莱赛尔面料。

Claims (7)

1.一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
将莱赛尔面料浸入反应液，将反应液温度控制为40～50℃，浸入时间为：10～15分钟；反应完成后，将莱赛尔面料取出，用自来水清洗，待洗出液pH为6～7时将莱赛尔面料烘干，制得阻燃莱赛尔面料；其中，所述阻燃莱赛尔面料的初始极限氧指数高于30％，经过5次水洗后，其极限氧指数高于28％。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述莱赛尔面料与反应液的用量比为：1g∶(50～150)mL。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述反应液的制备方法为：在三口烧瓶内加入10～15mL甲醛水溶液、1～2g硼酸、1～2g氯丙基-POSS与三聚氰胺反应的取代产物和150～200mL自来水，均匀搅拌，制得反应液。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述甲醛水溶液的质量分数为：10～20％。
5.根据权利要求3所述的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述氯丙基-POSS与三聚氰胺反应的取代产物的制备方法为：在四口烧瓶中将5～7g氯丙基-POSS和1～2g三乙胺溶于150mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将4～6g三聚氰胺溶于100mL四氢呋喃，在搅拌条件下，将溶有三聚氰胺和三乙胺的四氢呋喃滴加入溶有氯丙基-POSS的四氢呋喃，滴加速度为1～3滴/秒，滴加完成后，冰浴恒温反应，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到氯丙基-POSS与三聚氰胺反应的取代产物。
6.根据权利要求5所述的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法，其特征在于，所述反应时间为：5～9h。
7.一种阻燃莱赛尔面料，其特征在于，采用权利要求1～6任一项所述的一种阻燃莱赛尔面料的制备方法制备而成。
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