CN115852697A - 一种阻燃羊毛面料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃羊毛面料及其制备方法，其特征是该面料可由如下方法制得：首先，将多聚磷酸与丙烯酰氯的反应，制得含双键的多聚磷酸；将八氨基‑POSS与丙烯酰氯的反应，制得含双键的八氨基‑POSS；然后，将含双键的多聚磷酸、含双键的八氨基‑POSS、丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠进行聚合反应制得改性液；将羊毛面料在改性液中进行化学改性制得阻燃羊毛面料。本发明制备的阻燃羊毛面料的初始极限氧指数达到了29％以上，属于难燃材料范围；经过5次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了28％以上。
Description
技术领域
本发明属于面料的制备技术领域，具体涉及一种阻燃羊毛面料及其制备方法。
背景技术
随着社会的进步，各类民用和产业用纺织品的消费量迅速增长，尤其是各种室内、舱内铺饰织物如窗帘、帷幕、墙布、地毯、家具布和床上用品(睡衣、床罩、床单、被絮等)的需求量与日俱增。但与此同时，由纺织品着火引起的火灾也不断增加，造成了巨大损失。因此,赋予纺织品阻燃性能对于确保安全、减少火灾次数和由此造成的损失有重要的现实意义。
羊毛面料是以羊毛纤维为原料纺织而成的面料，羊毛纤维是纺织工业的重要原料，具有吸湿性好、保暖舒适、手感柔软等优异性能。而且羊毛纤维作为一种含有角朊蛋白的天然纤维，与其他纤维相比具有一定的阻燃性，这是由于羊毛具有氮含量高(16％)、着火点高(>500℃)、燃烧热低、回潮率高(10％～14％)等特点。
虽然羊毛纤维具有一定的阻燃性能，但仍旧满足不了比较严格的使用场合。随着对各种羊毛纺织品需求量的增加和对其阻燃要求的提高，对羊毛面料织物的阻燃研究也越来越得到人们的重视。
经文献调查研究表明，关于羊毛面料的阻燃性能受到广泛关注。目前，阻燃羊毛面料的制备方法主要是将羊毛面料浸泡到配置好的阻燃溶液中，使面料具备高效的阻燃性能；如：中国发明专利申请号201811037875.3公布了一种阻燃羊毛织物的制备方法：将羊毛织物浸渍于制备所得的含磷硅溶胶中，轧液至带液率为90～100％，然后干燥、烘干、清洗、晾干，得到阻燃羊毛织物；中国发明专利申请号201210200002.6公布了一种羊毛纤维的阻燃处理方法：将采用硝酸改性的碳球做阻燃剂，与去离子水、γ-巯丙基三乙氧基硅烷制成碳球阻燃悬浮液，将羊毛纤维浸渍于碳球阻燃悬浮液内，在微波反应器中，加热到70℃进行微波辐照，然后在超声波分散器中进行阻燃处理。然而，上述方法制备的阻燃羊毛面料仍有许多不足之处，如：第一种方法采用含磷硅溶胶对羊毛纤维进行阻燃处理，但其耐洗涤性能变差，不能达到永久阻燃的效果；第二种方法的步骤繁琐，阻燃成本较高，不适合大规模生产。因此，有必要对现有技术中的羊毛面料阻燃工艺进行改进，获得具有优异阻燃性能的羊毛面料。
发明内容
针对现有技术中存在的上述弊端，本发明的目的在于提供一种阻燃羊毛面料及其制备方法。
本发明的目的在于提供用于一种阻燃羊毛面料，该面料可由如下方法制得：首先，将多聚磷酸与丙烯酰氯的反应，制得含双键的多聚磷酸；将八氨基-POSS与丙烯酰氯的反应，制得含双键的八氨基-POSS；然后，将含双键的多聚磷酸、含双键的八氨基-POSS、丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠进行聚合反应制得改性液；将羊毛面料在改性液中进行化学改性制得阻燃羊毛面料。
本发明的另一目的在于提供一种阻燃羊毛面料的制备方法，具体方法包括如下步骤：
(1)多聚磷酸与丙烯酰氯的反应：在冰浴条件下，将3～5g丙烯酰氯加入装有50～100mL四氢呋喃的三口烧瓶中，搅拌溶解制得含丙烯酰氯的四氢呋喃溶液；将5～10g多聚磷酸和2～4g碳酸钾溶解于100～200mL四氢呋喃中得到混合溶液，然后将该混合溶液滴加到含丙烯酰氯的四氢呋喃溶液；滴加完毕后继续搅拌反应一段时间，将反应溶液中的四氢呋喃溶剂蒸发除去，用乙醇洗涤反应产物，最后干燥产物，得到含双键的多聚磷酸。
作为优选地，所述滴加的时间为1～3h，滴加完毕后继续搅拌反应的时间为2～3h。
作为优选地，所述干燥的条件为：真空干燥，干燥时间10～20h，干燥温度30～50℃。
(2)八氨基-POSS与丙烯酰氯的反应：在冰浴条件下，在四口烧瓶中将5～7g八氨基-POSS和1～2g三乙胺溶于150mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将4～6g丙烯酰氯溶于100mL四氢呋喃，将溶有丙烯酰氯的四氢呋喃滴加溶有八氨基-POSS和三乙胺的四氢呋喃，滴加速度为1～3滴/秒，滴加完成后，冰浴恒温反应，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到含双键的八氨基-POSS。
作为优选地，所述反应时间为：10～14h。
(3)改性液的制备：在200mL自来水中，加入步骤(1)制得的含双键的多聚磷酸、步骤(2)制得的含双键的八氨基-POSS、丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠，于50～60℃下搅拌溶解制得混合溶液；将过硫酸铵溶于50mL自来水，在搅拌条件下将溶有过硫酸铵的自来水滴加入混合溶液，滴加时间为：30～60分钟，滴加完成后，保温反应2～4h，制得改性液。
作为优选地，所述步骤(1)制得的含双键的多聚磷酸(g)、步骤(2)制得的含双键的八氨基-POSS(g)、丙烯酸(mL)、甲基丙烯磺酸钠(g)和过硫酸铵(g)的用量比为：1∶1～2∶4～6∶1～2∶0.1～0.2。
(4)阻燃羊毛面料的制备：将步骤(3)制得的改性液用自来水稀释5～7倍，制得稀释液，将氯化钠加入稀释液，用10％的盐酸调控稀释液的pH为5～6，在80～90℃下，将羊毛面料浸入稀释液，浸入时间为30～60分钟，浸入结束后，用自来水冲洗3～5次，烘干，制得阻燃羊毛面料。
作为优选地，所述氯化钠(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶100～120；所述羊毛面料(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶30～50。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明实现了在羊毛面料表面接枝含有机硅和含磷的聚合物，该方法明显提高羊毛面料的阻燃性能。
(2)本申请的发明人意外地发现，本发明制备的阻燃羊毛面料的初始极限氧指数达到了29％以上，属于难燃材料范围；经过5次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了28％以上。
(3)本发明制得了通过聚合反应制备了有机硅和含磷的聚合物，有机硅和含磷的聚合物是优良的阻燃剂，从而，制备的羊毛面料也具有优异的阻燃性能。
(4)本申请的发明人意外地发现，将有机硅和含磷的聚合物与羊毛面料发生化学反应，可以实现两者的牢固结合；进一步发现：羊毛面料经过多次水洗，其阻燃性能仍不削弱。
(5)本发明方法制备的阻燃羊毛面料具有较强的阻燃性，全部生产工艺简单，价格低廉，生产过程对环境污染小。
具体实施方式
以下所述实施例和对比例详细说明了本发明。
主要原料来源：采购的阻燃羊毛面料购于新乡市卓诚特种纺织品有限公司。八氨基-POSS购于上海麦克林生化科技有限公司，其分子结构如下：
实施例1
本实施例的一种阻燃羊毛面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)多聚磷酸与丙烯酰氯的反应：在冰浴条件下，将4g丙烯酰氯加入装有75mL四氢呋喃的三口烧瓶中，搅拌溶解制得含丙烯酰氯的四氢呋喃溶液；将7.5g多聚磷酸和3g碳酸钾溶解于150mL四氢呋喃中得到混合溶液，然后将该混合溶液滴加到含丙烯酰氯的四氢呋喃溶液；滴加的时间为2h，滴加完毕后继续搅拌反应的时间为2.5h，将反应溶液中的四氢呋喃溶剂蒸发除去，用乙醇洗涤反应产物，最后干燥产物，所述干燥的条件为：真空干燥，干燥时间15h，干燥温度40℃，得到含双键的多聚磷酸。
(2)八氨基-POSS与丙烯酰氯的反应：在冰浴条件下，在四口烧瓶中将6g八氨基-POSS和1.5g三乙胺溶于150mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将5g丙烯酰氯溶于100mL四氢呋喃，将溶有丙烯酰氯的四氢呋喃滴加溶有八氨基-POSS和三乙胺的四氢呋喃，滴加速度为2滴/秒，滴加完成后，冰浴恒温反应，反应时间为：12h，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到含双键的八氨基-POSS。
(3)改性液的制备：在200mL自来水中，加入1g步骤(1)制得的含双键的多聚磷酸、1.5g步骤(2)制得的含双键的八氨基-POSS、5mL丙烯酸和1.5g甲基丙烯磺酸钠，于55℃下搅拌溶解制得混合溶液；将0.15g过硫酸铵溶于50mL自来水，在搅拌条件下将溶有过硫酸铵的自来水滴加入混合溶液，滴加时间为：45分钟，滴加完成后，保温反应3h，制得改性液。
(4)阻燃羊毛面料的制备：将步骤(3)制得的改性液用自来水稀释6倍，制得稀释液，将氯化钠加入稀释液，用10％的盐酸调控稀释液的pH为5.5，在85℃下，将羊毛面料浸入稀释液，浸入时间为45分钟，浸入结束后，用自来水冲洗4次，烘干，制得阻燃羊毛面料；所述氯化钠(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶110；所述羊毛面料(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶40。
实施例2
本实施例的一种阻燃羊毛面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)多聚磷酸与丙烯酰氯的反应：在冰浴条件下，将3g丙烯酰氯加入装有50mL四氢呋喃的三口烧瓶中，搅拌溶解制得含丙烯酰氯的四氢呋喃溶液；将5g多聚磷酸和2g碳酸钾溶解于100mL四氢呋喃中得到混合溶液，然后将该混合溶液滴加到含丙烯酰氯的四氢呋喃溶液；滴加的时间为2h，滴加完毕后继续搅拌反应的时间为2.5h，将反应溶液中的四氢呋喃溶剂蒸发除去，用乙醇洗涤反应产物，最后干燥产物，干燥的条件为：真空干燥，干燥时间10h，干燥温度30℃，得到含双键的多聚磷酸。
(2)八氨基-POSS与丙烯酰氯的反应：在冰浴条件下，在四口烧瓶中将5g八氨基-POSS和1g三乙胺溶于150mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将4g丙烯酰氯溶于100mL四氢呋喃，将溶有丙烯酰氯的四氢呋喃滴加溶有八氨基-POSS和三乙胺的四氢呋喃，滴加速度为1滴/秒，滴加完成后，冰浴恒温反应，反应时间为：10h，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到含双键的八氨基-POSS。
(3)改性液的制备：在200mL自来水中，加入1g步骤(1)制得的含双键的多聚磷酸、1g步骤(2)制得的含双键的八氨基-POSS、4mL丙烯酸和1g甲基丙烯磺酸钠，于50℃下搅拌溶解制得混合溶液；将0.1g过硫酸铵溶于50mL自来水，在搅拌条件下将溶有过硫酸铵的自来水滴加入混合溶液，滴加时间为：30分钟，滴加完成后，保温反应2h，制得改性液。
(4)阻燃羊毛面料的制备：将步骤(3)制得的改性液用自来水稀释6倍，制得稀释液，将氯化钠加入稀释液，用10％的盐酸调控稀释液的pH为5.0，在85℃下，将羊毛面料浸入稀释液，浸入时间为30分钟，浸入结束后，用自来水冲洗3次，烘干，制得阻燃羊毛面料；所述氯化钠(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶100；所述羊毛面料(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶30。
实施例3
本实施例的一种阻燃羊毛面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)多聚磷酸与丙烯酰氯的反应：在冰浴条件下，将5g丙烯酰氯加入装有100mL四氢呋喃的三口烧瓶中，搅拌溶解制得含丙烯酰氯的四氢呋喃溶液；将10g多聚磷酸和4g碳酸钾溶解于200mL四氢呋喃中得到混合溶液，然后将该混合溶液滴加到含丙烯酰氯的四氢呋喃溶液；滴加的时间为3h，滴加完毕后继续搅拌反应的时间为3h，将反应溶液中的四氢呋喃溶剂蒸发除去，用乙醇洗涤反应产物，干燥的条件为：真空干燥，干燥时间20h，干燥温度50℃，最后干燥产物，得到含双键的多聚磷酸。
(2)八氨基-POSS与丙烯酰氯的反应：在冰浴条件下，在四口烧瓶中将7g八氨基-POSS和2g三乙胺溶于150mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将6g丙烯酰氯溶于100mL四氢呋喃，将溶有丙烯酰氯的四氢呋喃滴加溶有八氨基-POSS和三乙胺的四氢呋喃，滴加速度为3滴/秒，滴加完成后，冰浴恒温反应，反应时间为：14h，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到含双键的八氨基-POSS。
(3)改性液的制备：在200mL自来水中，加入1g步骤(1)制得的含双键的多聚磷酸、2g步骤(2)制得的含双键的八氨基-POSS、6mL丙烯酸和2g甲基丙烯磺酸钠，于50～60℃下搅拌溶解制得混合溶液；将0.2g过硫酸铵溶于50mL自来水，在搅拌条件下将溶有过硫酸铵的自来水滴加入混合溶液，滴加时间为：60分钟，滴加完成后，保温反应4h，制得改性液。
(4)阻燃羊毛面料的制备：将步骤(3)制得的改性液用自来水稀释7倍，制得稀释液，将氯化钠加入稀释液，用10％的盐酸调控稀释液的pH为6，在90℃下，将羊毛面料浸入稀释液，浸入时间为60分钟，浸入结束后，用自来水冲洗5次，烘干，制得阻燃羊毛面料；所述氯化钠(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶120；所述羊毛面料(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶50。
对比例A
以实施例1作为对比，在本对比例中，将步骤(1)中“4g丙烯酰氯”减少为“0.4g丙烯酰氯”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例B
以实施例1作为对比，在本对比例中，将步骤(1)中“4g丙烯酰氯”增加为“20g丙烯酰氯”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例C
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤(2)中将“6g八氨基-POSS”减少为“0.6g八氨基-POSS”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例D
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤(2)中将“6g八氨基-POSS”增加为“30g八氨基-POSS”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例E
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤(4)中将“所述羊毛面料(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶40”变换为“所述羊毛面料(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶4”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例F
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤(4)中将“所述羊毛面料(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶40”变换为“所述羊毛面料(g)与稀释液(mL)的用量比为：1∶400”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
性能评价实例：
为了更好地检测本发明中制备的羊毛面料的阻燃性，将本发明中上述具体实施例1～3和对比例A～F制备得到的羊毛面料和采购的阻燃羊毛面料的阻燃性能进行测试，测试方法采用氧指数测试方法，即按照GB/T5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》，参照GB/T20944.1-2007耐洗色牢度试验机洗涤方法对羊毛面料进行标准洗涤。测试结果如表1所示。
表1实施例1～3和对比例A～F制备得到的羊毛面料和采购的羊毛面料在未水洗和水洗5次后的阻燃测试结果
极限氧指数LOI是阻燃材料重要指标之一，一般极限氧指数大于28％的材料均属难燃材料。由表1可见，本发明制备的阻燃羊毛面料的初始极限氧指数达到了29％以上，属于难燃材料范围；经过5次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了28％以上。5次水洗时，本发明制备的阻燃羊毛面料的阻燃性能略高于采购的阻燃羊毛面料的阻燃性能。此外，对比例A-F制备得到的羊毛面料的极限氧指数均较小，这表明：丙烯酰氯的用量、八氨基-POSS的用量、面料与稀释液的用量比均对羊毛面料的阻燃性能有重要影响。阻燃性能实验测试表明：本发明制备的阻燃羊毛面料具有很好的阻燃效果，是一种合格的阻燃羊毛面料。
Claims (10)
1.一种阻燃羊毛面料的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
将改性液用自来水稀释5～7倍，制得稀释液，将氯化钠加入稀释液，用10％的盐酸调控稀释液的pH为5～6，在80～90℃下，将羊毛面料浸入稀释液，浸入时间为30～60分钟，浸入结束后，用自来水冲洗3～5次，烘干，制得阻燃羊毛面料；其中，所述阻燃羊毛面料的初始极限氧指数高于29％，经过5次水洗后，其极限氧指数高于28％。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃羊毛面料的制备方法，其特征在于，所述氯化钠与稀释液的用量比为：1g∶(100～120)mL；所述羊毛面料与稀释液的用量比为：1g∶(30～50)mL。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃羊毛面料的制备方法，其特征在于，所述改性液的制备方法为：在200mL自来水中，加入含双键的多聚磷酸、含双键的八氨基-POSS、丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠，于50～60℃下搅拌溶解制得混合溶液；将过硫酸铵溶于50mL自来水，在搅拌条件下将溶有过硫酸铵的自来水滴加入混合溶液，滴加时间为：30～60分钟，滴加完成后，保温反应2～4h，制得改性液。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃羊毛面料的制备方法，其特征在于，所述含双键的多聚磷酸、含双键的八氨基-POSS、丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠和过硫酸铵的用量比为：1g∶(1～2)g∶(4～6)mL∶(1～2)g∶(0.1～0.2)g。
5.根据权利要求3所述的一种阻燃羊毛面料的制备方法，其特征在于，所述含双键的八氨基-POSS的制备方法为：在冰浴条件下，在四口烧瓶中将5～7g八氨基-POSS和1～2g三乙胺溶于150mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将4～6g丙烯酰氯溶于100mL四氢呋喃，将溶有丙烯酰氯的四氢呋喃滴加溶有八氨基-POSS和三乙胺的四氢呋喃，滴加速度为1～3滴/秒，滴加完成后，冰浴恒温反应，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到含双键的八氨基-POSS。
6.根据权利要求5所述的一种阻燃羊毛面料的制备方法，其特征在于，所述反应时间为：10～14h。
7.根据权利要求3所述的一种阻燃羊毛面料的制备方法，其特征在于，所述含双键的多聚磷酸的制备方法为：在冰浴条件下，将3～5g丙烯酰氯加入装有50～100mL四氢呋喃的三口烧瓶中，搅拌溶解制得含丙烯酰氯的四氢呋喃溶液；将5～10g多聚磷酸和2～4g碳酸钾溶解于100～200mL四氢呋喃中得到混合溶液，然后将该混合溶液滴加到含丙烯酰氯的四氢呋喃溶液；滴加完毕后继续搅拌反应一段时间，将反应溶液中的四氢呋喃溶剂蒸发除去，用乙醇洗涤反应产物，最后干燥产物，得到含双键的多聚磷酸。
8.根据权利要求7所述的一种阻燃羊毛面料的制备方法，其特征在于，所述滴加的时间为1～3h，滴加完毕后继续搅拌反应的时间为2～3h。
9.根据权利要求7所述的一种阻燃羊毛面料的制备方法，其特征在于，所述干燥的条件为：真空干燥，干燥时间10～20h，干燥温度30～50℃。
10.一种阻燃羊毛面料，其特征在于，采用权利要求1～9任一项所述的一种阻燃羊毛面料的制备方法制备而成。
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| JP2003292793A (ja) * | 2002-04-01 | 2003-10-15 | Asahi Kasei Corp | 難燃組成物 |
| CN107190515A (zh) * | 2017-05-10 | 2017-09-22 | 上海工程技术大学 | 环氧基poss/聚磷酸铵复合阻燃剂的制备方法及应用 |
-
2022
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