CN111172754B - 棉织物用半耐久阻燃整理液的制备及棉织物的整理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及棉织物的半耐久阻燃整理技术领域，提供了一种棉织物用半耐久阻燃整理液，及基于所制备的整理液的棉织物的整理方法。本发明所涉及的阻燃剂合成工艺简单，同时含有磷和氮，具有协同效应，并以羟基为反应性基团，可与多元羧酸发生交联反应，将合成的阻燃剂、多元羧酸及催化剂次亚磷酸钠复配成整理液，采用轧烘焙的整理方法施加到棉纺织品上，能够获得具有半耐久阻燃效果的棉织物；所涉及的阻燃整理液以多元羧酸为交联剂，使用过程中不会产生甲醛问题；所涉及的阻燃整理液复配及整理方法简单易行，不需要特殊设备；阻燃剂用量在20％时，即可满足垂直燃烧要求；具有良好的耐久性，水洗数次后，仍具有良好的阻燃性能,可达到半耐久阻燃要求。

Description

棉织物用半耐久阻燃整理液的制备及棉织物的整理方法
技术领域
本发明涉及棉织物的半耐久阻燃整理技术领域，具体涉及一种棉织物用半耐久阻燃整理液的制备及棉织物的整理方法。
背景技术
棉织物是人类历史上应用时间最长，应用范围最广的纺织产品之一，具有手感柔软、吸湿透气、穿着舒适、价格便宜等优良性能，因此深受广大消费者的青睐。但是棉纤维属于易燃性纤维，极易引起火灾，因此，对其进行阻燃整理意义重大。针对棉织物的耐久阻燃，有机磷系阻燃剂Pyrovatex CP应用效果最好，其工艺简单，阻燃耐洗性好，手感手软，但是整理后织物存在甲醛释放问题。因此，寻找一种高效环保的棉用耐久阻燃整理剂和整理方法越来越被研究者所关注。
发明内容
基于上述背景，本发明提供了一种棉织物用半耐久阻燃整理液的制备及棉织物的整理方法，阻燃剂合成方法、阻燃整理液配制及施加方法均简单易行，不含甲醛，属于环境友好型阻燃方法，可用于棉织物的半耐久阻燃整理，阻燃性能良好。
本发明采用以下的技术方案：
一种棉织物用半耐久阻燃整理液的制备，包括以下步骤：
(1)阻燃剂的合成：
在三口烧瓶中加入一定量的溶剂，然后依次加入与其同等摩尔量的亚磷酸二甲酯、同等摩尔量的四氯化碳和同等摩尔量的三乙胺，混合均匀；再在冰水浴条件下滴加加入与溶剂同等摩尔量的二乙醇胺；滴加完成后，再在室温条件下反应一定时间；反应完成后过滤除去固体，再旋蒸除去有机溶剂，得到以羟基为反应性基团的磷酰胺类阻燃剂；
(2)整理液的复配：
将阻燃剂、多元羧酸、次亚磷酸钠催化剂按比例加入水中混合配制得到阻燃整理液。
进一步地，所述溶剂为四氢呋喃。
进一步地，步骤(1)所合成得到的阻燃剂的化学式为：
Figure BDA0002390980170000021
上述技术方案中，所合成的阻燃剂同时含有磷元素和氮元素，为以羟基为反应性基团的磷酰胺类阻燃剂。其阻燃剂合成过程的化学式反应式为：
Figure BDA0002390980170000022
进一步地，步骤(1)中，在室温条件下反应的时间为12h。
进一步地，按质量百分比，所述阻燃剂、多元羧酸和次亚磷酸钠催化剂的比为20-40:5-9:2-4，余量为水。
进一步地，所述多元羧酸为1,2,3,4丁烷四羧酸、柠檬酸、聚马来酸中的一种或多种。
一种棉织物的整理方法，包括以下步骤：
取上述所制备的棉织物用半耐久阻燃整理液，采用浸轧、烘干、焙烘工序法对棉织物进行阻燃整理；所述浸轧为二浸二轧，轧余率为80-120％；所述的烘干是在80-90℃烘干2-8min；所述焙烘的条件是160-180℃下焙烘1-5min。
上述技术方案中，利用所得到的阻燃整理液，采用浸轧→烘干→焙烘的工艺对棉织物进行阻燃整理；所述的工艺是指二浸二轧，轧余率为80-120％；所述的烘干是在80-90℃烘干2-8min，所述的焙烘的条件是160-180℃下焙烘1-5min。
进一步地，所述棉织物为纯棉织物。
本发明具有的有益效果是：
本发明合成了一种磷酰胺类的，以羟基为反应性基团的阻燃剂，将合成的阻燃剂、多元羧酸及催化剂次亚磷酸钠复配成整理液，采用浸轧烘焙的整理方法施加到棉纺织品上，能够获得具有半耐久阻燃效果的棉织物；
所涉及的阻燃剂合成工艺简单，同时含有含磷和氮，具有协同效应，并具有羟基为反应性基团，可与多元羧酸发生交联反应；
所涉及的阻燃整理液以多元羧酸为交联剂，使用过程中不会产生甲醛问题；
所涉及的阻燃整理液复配及整理方法简单易行，不需要特殊设备；
基于棉织物的阻燃整理液及整理方法可赋予棉织物良好的阻燃效果，阻燃剂用量在20％时，可以满足垂直燃烧要求；
基于棉织物的阻燃整理液及整理方法赋予棉织物的阻燃性能具有良好的耐久性，水洗数次后，仍具有良好的阻燃性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的说明：
实施例1
在三口烧瓶中加入适量四氢呋喃，然后依次加入11g(0.1mol)亚磷酸二甲酯，15.4g(0.1mol)四氯化碳，10.1g(0.1mol)三乙胺，混合均匀后，滴加加入10.5g(0.1mol)二乙醇胺，(0℃条件下机械搅拌)；滴加装置在一小时内完全滴加到三口烧瓶中；然后将三口烧瓶转移至室温下继续搅拌反应12h；反应完成后，减压抽滤除去三乙胺盐酸盐。然后旋蒸除去有机溶剂得阻燃剂。
配制整理液：按质量百分比，在整理液基液(水)中加入20％的阻燃剂，6％的BTCA(1,2,3,4丁烷四羧酸)，3％的次亚磷酸钠。
将纯棉织物二浸二轧，轧余率为100％，80℃烘干5min，然后180℃下焙烘3min，水洗，烘干，测试阻燃整理织物的性能。
根据GB/T5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》、GB/T 5455-2014《纺织品燃烧性能垂直方向损毁长度，阴燃和续燃时间的测定》，测试整理织物的LOI(极限氧指数)、续燃时间、阴燃时间、损毁长度。结果见表1所示。
表1
空白棉织物 整理后织物
LOI(％) 18 27.8
续燃时间(s) — 0
阴燃时间(s) — 0
损毁长度(cm) 燃尽 9.4
实施例2
阻燃剂合成条件与实施例1相同。
配制整理液：按质量百分比，在整理液基液(水)中加入30％的阻燃剂，6％的BTCA，3％的次亚磷酸钠；将纯棉织物二浸二轧，轧余率为100％，80℃烘干5min，然后180℃下焙烘5min，水洗，烘干，测试阻燃整理织物的性能，结果见表2所示。
表2
Figure BDA0002390980170000031
Figure BDA0002390980170000041
实施例3
阻燃剂合成条件与实施例1相同。
配制整理液：按质量百分比，在整理液基液(水)中加入30％的阻燃剂，8％的聚马来酸，4％的次亚磷酸钠；将纯棉织物二浸二轧，轧余率为100％，80℃烘干5min，然后180℃下焙烘5min，水洗，烘干，测试阻燃整理织物的性能，结果见表3所示。
表3
空白棉织物 整理后织物
LOI(％) 18 27.5
续燃时间(s) — 0
阴燃时间(s) — 0
损毁长度(cm) 燃尽 9.5
实施例4
在实施例2的基础上，其它条件不变，根据GB/T5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》和《AATCC61-2013家庭和商业洗涤色牢度测试方法》考察使用本发明阻燃整理体系整理后织物的耐久性。
表4
水洗次数 0 5 10 15
LOI(％) 30.5 27.2 26.4 25.1
根据GB/T5454-1997，当织物LOI≥26％的，属于难燃材料，表4结果表明，水洗10次后织物的LOI仍有26.4％，因此，使用本发明整理体系整理后的棉织物具有较好的阻燃性以及耐久性。
实施例5
在三口烧瓶中加入一定量的溶剂，然后依次加入与其同等摩尔量的亚磷酸二甲酯、同等摩尔量的四氯化碳和同等摩尔量的三乙胺，混合均匀；再在冰水浴条件下滴加加入与溶剂同等摩尔量的二乙醇胺(0℃条件下机械搅拌)；滴加完成后，将三口烧瓶转移至室温下继续搅拌反应12h；反应完成后，减压抽滤除去三乙胺盐酸盐。然后旋蒸除去有机溶剂得阻燃剂。
配制整理液：按质量百分比，在整理液基液(水)中加入40％的阻燃剂，5％的柠檬酸，2％的次亚磷酸钠。
将纯棉织物二浸二轧，轧余率为120％，90℃烘干2min，然后160℃下焙烘3min，水洗，烘干。经测试，用本发明整理体系整理后的棉织物具有较好的阻燃性以及耐久性。
实施例6
在三口烧瓶中加入一定量的溶剂，然后依次加入与其同等摩尔量的亚磷酸二甲酯、同等摩尔量的四氯化碳和同等摩尔量的三乙胺，混合均匀；再在冰水浴条件下滴加加入与溶剂同等摩尔量的二乙醇胺(0℃条件下机械搅拌)；滴加完成后，将三口烧瓶转移至室温下继续搅拌反应12h；反应完成后，减压抽滤除去三乙胺盐酸盐。然后旋蒸除去有机溶剂得阻燃剂。
配制整理液：按质量百分比，在整理液基液(水)中加入40％的阻燃剂，9％的柠檬酸，2％的次亚磷酸钠。
将纯棉织物二浸二轧，轧余率为80％，85℃烘干8min，然后170℃下焙烘1min，水洗，烘干。经测试，用本发明整理体系整理后的棉织物具有较好的阻燃性以及耐久性。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种棉织物用半耐久阻燃整理液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)阻燃剂的合成：
在三口烧瓶中加入一定量的溶剂四氢呋喃，然后依次加入与其同等摩尔量的亚磷酸二甲酯、同等摩尔量的四氯化碳和同等摩尔量的三乙胺，0℃条件下机械搅拌混合均匀；再在冰水浴条件下滴加加入与溶剂同等摩尔量的二乙醇胺；滴加装置在一小时内完全滴加到三口烧瓶中，再在室温条件下搅拌反应12h；反应完成后，减压抽滤除去三乙胺盐酸盐，再旋蒸除去有机溶剂，得到以羟基为反应性基团的磷酰胺类阻燃剂，合成的化学反应式为：
Figure FDA0003569998740000011
(2)整理液的复配：
将阻燃剂、多元羧酸、次亚磷酸钠催化剂按质量百分比为20-40:5-9:2-4、余量为水混合配制得到阻燃整理液；
所述多元羧酸为1,2,3,4丁烷四羧酸、柠檬酸、聚马来酸中的一种或多种。
2.一种棉织物的整理方法，其特征在于，包括以下步骤：取如权利要求1所制备的棉织物用半耐久阻燃整理液，采用浸轧、烘干、焙烘工序法对棉织物进行阻燃整理；所述浸轧为二浸二轧，轧余率为80-120％；所述的烘干是在80-90℃烘干2-8min；所述焙烘的条件是160-180℃下焙烘1-5min。
3.根据权利要求2所述的一种棉织物的整理方法，其特征在于，所述棉织物为纯棉织物。
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