CN112921647A - 一种对涤纶的抗熔滴整理方法 - Google Patents

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Abstract

一种对涤纶的抗熔滴整理方法，包括以下步骤：步骤(1)；制备含席夫碱结构的硅烷前驱体；将含有氨基的硅烷、对羟基苯甲醛溶于乙醇中，加热搅拌生成含席夫碱结构的硅烷前驱体，除去乙醇及未反应的硅烷；步骤(2)；配制植酸溶胶工作液；将步骤(1)中制备的含席夫碱结构的硅烷前驱体溶解在乙醇和水的共溶剂中；取植酸水溶液，以弱碱性有机溶剂为pH调节剂，调节植酸水溶液pH，将经pH调节后的植酸水溶液加入到含席夫碱结构的硅溶胶中，室温搅拌1‑5h，得到配制植酸溶胶工作液；步骤(3)；采用步骤(2)中的植酸溶胶工作液对涤纶阻燃整理加工。

Description

一种对涤纶的抗熔滴整理方法
技术领域
本发明涉及一种对涤纶的抗熔滴整理方法。
背景技术
涤纶是应用范围最广泛的合成纤维，由于其优异的性能被用于各种生活各方面。但是涤纶是可燃纤维，且在燃烧过程中易形成熔滴，极大限制了其应用场合，因此有必要对其进行阻燃抗熔滴整理。
植酸是从植物种籽中提取的一种有机磷化合物，因其较高的P含量在纺织品阻燃领域受到广泛关注，研究结果显示植酸水溶液、植酸硅溶胶、以植酸为阻燃组分的层层自组装涂层以及植酸的酯化产物都能极大改善涤纶的燃烧性能，赋予其优异的阻燃效果。但是植酸对于涤纶的成炭行为影响较小，表现为植酸对涤纶的抗熔滴效果不够理想。
席夫碱是指由含有活泼羰基和氨基的两类物质通过缩水形成的含亚氨基(HC＝N)或烷亚氨基(RC＝N)的一类有机化合物。席夫碱结构中的C＝N在高温时能交联生成网状结构，是一种有效的成炭剂。中文专利CN105273173A、CN107022085A设计合成了含有席夫碱结构的阻燃剂，用于PET共聚或共混制备阻燃聚酯，席夫碱结构的存在使其显示出优异的阻燃和抗熔滴效果。在CN110656394A中设计合成席夫碱基P-N-Si系阻燃剂，与PA6切片熔融共混纺丝后得到无熔滴、阻燃效率高、热释放量低的阻燃PA6纤维。在CN106008993A、CN110016139A中，设计合成了含磷含席夫碱结构的超支型高分子阻燃剂，分别于PA6、聚氨酯共混，显著提高了材料的成炭量，抑制了材料的熔滴行为。但是，目前尚未有将席夫碱类化合物用于同属聚酯的涤纶织物阻燃整理研究。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术存在的不足，提供一种对涤纶的抗熔滴整理方法。
本发明采用的技术方案是：一种对涤纶的抗熔滴整理方法，包括以下步骤：
步骤(1)；制备含席夫碱结构的硅烷前驱体；将含有氨基的硅烷、对羟基苯甲醛溶于乙醇中，加热搅拌生成含席夫碱结构的硅烷前驱体，除去乙醇及未反应的硅烷；
步骤(2)；配制植酸溶胶工作液；将步骤(1)中制备的含席夫碱结构的硅烷前驱体溶解在乙醇和水的共溶剂中；取植酸水溶液，以弱碱性有机溶剂为pH调节剂，调节植酸水溶液pH，将经pH调节后的植酸水溶液加入到含席夫碱结构的硅溶胶中，室温搅拌1-5h，得到配制植酸溶胶工作液；
步骤(3)；采用步骤(2)中的植酸溶胶工作液对涤纶阻燃整理加工；取待整理的涤纶织物浸渍在步骤(2)中的植酸溶胶工作液，经过二浸二轧后，先烘干再焙烘，植酸溶胶工作液在涤纶表面失水老化并形成凝胶涂层，然后再对涤纶水洗、烘干；
所述步骤(2)中植酸水溶液的植酸质量浓度为50％或70％，经pH调节后的植酸水溶液的pH为4-5；
所述步骤(3)二浸二轧中浸渍时间为1-20min，轧余率为80％-120％；
所述步骤(3)中烘干温度为60-100℃，时间为1-10min；焙烘温度为130-180℃，时间为1-5min。
其中，所述步骤(1)中按摩尔重量份数算，含氨基的硅烷为3-氨丙基甲氧基硅烷或3-氨丙基乙氧基硅烷用量为1-5份，对羟基苯甲醛用量为1-5份，乙醇用量为90-98份。
其中，所述步骤(1)中加热时间点为含有氨基的硅烷、对羟基苯甲醛溶于乙醇之后，温度为50-90℃，反应时间为4-12h。
其中，所述步骤(1)中除去乙醇及未反应的硅烷采用产物提纯方法，具体为减压蒸馏方式。
其中，所述步骤(2)中按摩尔重量算，含席夫碱结构的硅烷的用量为1-10份，植酸水溶液的用量为1-10份，pH调节剂用量为0.01-0.1份，乙醇和水的共溶剂用量为79.9-97.99份，其中乙醇和水的摩尔比为0.01：1-10：1。
其中，所述步骤(2)中弱碱性有机溶剂为三乙醇胺或三乙胺或吡啶或苯胺。
其中，所述步骤(3)中按重量算，植酸溶胶工作液用量为10-30份，涤纶用量为70-90份。
其中，所述步骤(3)中水洗为室温水洗，时间为1-10min；烘干温度为60-100℃，时间为1-10min。
本发明相对现有技术具有如下优点：
1、与现有技术相比，本发明将含有席夫碱结构的硅烷作为涤纶溶胶-凝胶法涂层整理的前驱体，通过在阻燃涂层中引入能自交联成炭的席夫碱结构，提高涤纶的成炭能力，进而改善涤纶熔滴行为；为了平衡涤纶抗熔滴和阻燃之间的矛盾，在含席夫碱结构的硅溶胶中引入具有高P含量的生物质阻燃剂植酸，所得涤纶织物阻燃效果好且无熔滴；植酸与硅溶胶中的羟基能形成氢键，因此植酸溶胶工作液具有一定的稳定性，具备大规模生产的技术基础；
2、与常规涤纶阻燃整理工艺相比，本发明中涤纶织物的阻燃涂层是通过纳米级溶胶的凝胶化而实现，无需任何黏合剂，对织物手感影响较小；
3、本发明使用的阻燃剂植酸来源自植物，具有天然、无毒的特点，相对于化学合成的阻燃剂更为安全可靠，而且具有很多生理活性和保健功能。
4、本发明可以利用现有后整理加工设备，或制作简单的设备，即可进行生产。
5、本发明所用的化学药剂均为常用并市售的化工产品，成本低、来源有保障，而且工艺简单、污水处理方便。
6、步骤(2)中溶胶形成原理在于烷氧基与硅之间的化学键不稳定，在酸性条件下水解生成Si-OH,并进一步发生缩聚生成主体为Si-O-Si的网状结构，形成的SiO2粒子在溶剂中均匀分散形成透明溶胶。
7、步骤(3)中烘干是对织物上的溶胶进行凝胶化的过程，在加热条件下溶胶中的溶剂逐渐失去，胶粒缓慢聚合，形成Si-O-Si为主要结构的三维空间网络结构，沉积在纤维表面成膜。
8、相较于制备本质阻燃涤纶，涤纶织物的阻燃整理具有工艺流程灵活方便、简单高效的特点。将高P含量的生物质阻燃剂植酸与能有效改善聚酯成炭行为的席夫碱化合物相结合，设计并开发能用于涤纶后整理的加工方法，是获得阻燃抗熔滴涤纶织物的有效途径。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但并不作为对本发明限制的依据。
对比例一：硅溶胶用于涤纶阻燃整理工艺方法。
步骤a，制备硅溶胶工作液。取正硅酸乙酯20质量份、共溶剂200质量份，将正硅酸乙酯和共溶剂混合形成混合液，所述共溶剂乙醇和水的混合物，其中乙醇和水的摩尔比为1:1；以浓度为0.01mol/L的盐酸调节混合液pH为4，室温搅拌3h得到硅溶胶工作液。
步骤b，取硅溶胶工作液对涤纶阻燃整理。取待整理的涤纶织物，在硅溶胶工作液中浸渍10min后通过轧车，轧余率为100％；再浸渍10min后通过轧车，轧余率为100％；然后在80℃烘干5min，160℃焙烘3min；水洗，烘干。
对比例二：植酸溶液用于涤纶阻燃整理工艺方法。
步骤a，配置植酸溶液。取质量浓度为70％的植酸水溶液45质量份溶解在150质量份水中。
步骤b，采用步骤a中的植酸溶液对涤纶阻燃整理。取待整理的涤纶织物，在植酸溶液中浸渍10min后通过轧车，轧余率为100％；再浸渍10min后通过轧车，轧余率为100％；然后在80℃温度下烘干5min，160℃焙烘3min；水洗，烘干。
实施例一：
一种对涤纶的抗熔滴整理方法，包括以下步骤：
步骤(1)：制备含席夫碱结构的硅烷前驱体；将含有3-氨丙基乙氧基硅烷22质量份、对羟基苯甲醛9.8质量份溶于90质量份的乙醇中，在80℃温度选反应4h，加热搅拌生成含席夫碱结构的硅烷前驱体，将反应产物减压蒸馏，除去溶剂乙醇和未反应的3-氨丙基乙氧基硅烷，得到含席夫碱结构的硅烷前驱体。
步骤(2)：配制植酸溶胶工作液；取步骤(1)制备的硅烷前驱体1.5质量份，将步骤(1)中制备的含席夫碱结构的硅烷前驱体溶解在乙醇和水的共溶剂中，其中乙醇和水的摩尔比为6:5，乙醇和水的共溶剂用量为80质量份；取质量浓度为70％的植酸水溶液5质量份，以三乙醇胺为pH调节剂，pH调节剂用量为0.02质量份，调节植酸水溶液pH为4，将经pH调节后的植酸水溶液加入到含席夫碱结构的硅溶胶中，室温搅拌3h，得到配制植酸溶胶工作液；
所述步骤(2)中按摩尔重量算，含席夫碱结构的硅烷的用量为1-10份，植酸水溶液的用量为1-10份，其中乙醇和水的摩尔比为0.01：1-10：1。
步骤(3)：采用步骤(2)中的植酸溶胶工作液对涤纶阻燃整理加工；取待整理的涤纶织物浸渍在步骤(2)中的植酸溶胶工作液，在植酸溶胶中浸渍10min后通过轧车，轧余率为100％；再浸渍10min后通过轧车，轧余率为100％；经过二浸二轧后，先烘干再焙烘，在80℃烘干5min，160℃焙烘3min。植酸溶胶工作液在涤纶表面失水老化并形成凝胶涂层，然后再对涤纶水洗、烘干；然后；水洗，烘干。
所述步骤(3)中按重量算，植酸溶胶工作液用量为20质量份，涤纶用量为75质量份。
本发明的反应通式如下：
Figure BDA0002951730960000051
反应通式中，R为-CH3,-CH2CH3。
反应机理：含氨基的硅氧烷与对羟基苯甲醛反应生成含有芳香席夫碱结构的硅氧烷；在酸性条件下，含席夫碱结构的硅氧烷水解缩合生成含席夫碱结构的Si-O-Si网状结构，形成硅溶胶；植酸分子中的羟基与硅溶胶中的羟基形成氢键，最终形成具有一定稳定性的含有植酸的硅溶胶。
实施例二：
一种对涤纶的抗熔滴整理方法，包括以下步骤：
步骤(1)：制备含席夫碱结构的硅烷前驱体；将含有氨基的硅烷、对羟基苯甲醛溶于乙醇中，加热搅拌生成含席夫碱结构的硅烷前驱体，除去乙醇及未反应的硅烷；
步骤(2)：配制植酸溶胶工作液；将步骤(1)中制备的含席夫碱结构的硅烷前驱体溶解在乙醇和水的共溶剂中；取植酸水溶液，以三乙胺为pH调节剂，调节植酸水溶液pH，将经pH调节后的植酸水溶液加入到含席夫碱结构的硅溶胶中，室温搅拌1h，得到配制植酸溶胶工作液；
步骤(3)：采用步骤(2)中的植酸溶胶工作液对涤纶阻燃整理加工；取待整理的涤纶织物浸渍在步骤(2)中的植酸溶胶工作液，经过二浸二轧后，先烘干再焙烘，植酸溶胶工作液在涤纶表面失水老化并形成凝胶涂层，然后再对涤纶水洗、烘干；
所述步骤(2)中植酸水溶液的植酸质量浓度为50％，经pH调节后的植酸水溶液的pH为4；
所述步骤(3)二浸二轧中浸渍时间为1min，轧余率为80％；
所述步骤(3)中烘干温度为60℃，时间为1min；焙烘温度为130℃，时间为1min。
本实施例中，所述步骤(1)中按摩尔重量份数算，含氨基的硅烷为3-氨丙基甲氧基硅烷或3-氨丙基乙氧基硅烷用量为1份，对羟基苯甲醛用量为1份，乙醇用量为90份。
本实施例中，所述步骤(1)中加热时间点为含有氨基的硅烷、对羟基苯甲醛溶于乙醇之后，温度为50℃，反应时间为4h。
本实施例中，所述步骤(1)中除去乙醇及未反应的硅烷采用产物提纯方法，具体为减压蒸馏方式。
本实施例中，所述步骤(2)中按摩尔重量算，含席夫碱结构的硅烷的用量为1份，植酸水溶液的用量为1份，pH调节剂用量为0.01份，乙醇和水的共溶剂用量为79.9份，其中乙醇和水的摩尔比为0.01：1。
实施例三：
一种对涤纶的抗熔滴整理方法，包括以下步骤：
步骤(1)：制备含席夫碱结构的硅烷前驱体；将含有氨基的硅烷、对羟基苯甲醛溶于乙醇中，加热搅拌生成含席夫碱结构的硅烷前驱体，除去乙醇及未反应的硅烷；
步骤(2)：配制植酸溶胶工作液；将步骤(1)中制备的含席夫碱结构的硅烷前驱体溶解在乙醇和水的共溶剂中；取植酸水溶液，以吡啶为pH调节剂，调节植酸水溶液pH，将经pH调节后的植酸水溶液加入到含席夫碱结构的硅溶胶中，室温搅拌5h，得到配制植酸溶胶工作液；
步骤(3)：采用步骤(2)中的植酸溶胶工作液对涤纶阻燃整理加工；取待整理的涤纶织物浸渍在步骤(2)中的植酸溶胶工作液，经过二浸二轧后，先烘干再焙烘，植酸溶胶工作液在涤纶表面失水老化并形成凝胶涂层，然后再对涤纶水洗、烘干；
所述步骤(2)中植酸水溶液的植酸质量浓度为70％，经pH调节后的植酸水溶液的pH为4-5；
所述步骤(3)二浸二轧中浸渍时间为20min，轧余率为98％；
所述步骤(3)中烘干温度为100℃，时间为8min；焙烘温度为180℃，时间为5min。
本实施例中，所述步骤(1)中按摩尔重量算，含氨基的硅烷为3-氨丙基乙氧基硅烷用量为5份，对羟基苯甲醛用量为5份，乙醇用量为90份。
本实施例中，所述步骤(1)中加热时间点为含有氨基的硅烷、对羟基苯甲醛溶于乙醇之后，温度为90℃，反应时间为12h。
本实施例中，所述步骤(1)中除去乙醇及未反应的硅烷采用产物提纯方法，具体为减压蒸馏方式。
本实施例中，所述步骤(2)中按摩尔重量算，含席夫碱结构的硅烷的用量为10份，植酸水溶液的用量为10份，pH调节剂用量为0.1份，乙醇和水的共溶剂用量为97.99份，其中乙醇和水的摩尔比为10：1。
本实施例中，所述步骤(3)中按重量算，植酸溶胶工作液用量为30份，涤纶用量为90份。
本实施例中，所述步骤(3)中水洗为室温水洗，时间为10min；烘干温度为100℃，时间为10min。
使用本发明提供的涤纶阻燃整理方法以及对比例一和对比例二分别对涤纶进行阻燃整理，织物的阻燃性能如下表一所示：
表一 本发明实施例性能参数
Figure BDA0002951730960000071
备注：涤纶原样氧指数为22.5％，LOI测试参考GB/T5454―1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》进行测试。

Claims (8)

1.一种对涤纶的抗熔滴整理方法，包括以下步骤：
步骤1；制备含席夫碱结构的硅烷前驱体；将含有氨基的硅烷、对羟基苯甲醛溶于乙醇中，加热搅拌生成含席夫碱结构的硅烷前驱体，除去乙醇及未反应的硅烷；
步骤2；配制植酸溶胶工作液；将步骤1中制备的含席夫碱结构的硅烷前驱体溶解在乙醇和水的共溶剂中；取植酸水溶液，以弱碱性有机溶剂为pH调节剂，调节植酸水溶液pH，将经pH调节后的植酸水溶液加入到含席夫碱结构的硅溶胶中，室温搅拌1-5h，得到配制植酸溶胶工作液；
步骤3采用步骤2中的植酸溶胶工作液对涤纶阻燃整理加工；取待整理的涤纶织物浸渍在步骤2中的植酸溶胶工作液，经过二浸二轧后，先烘干再焙烘，植酸溶胶工作液在涤纶表面失水老化并形成凝胶涂层，然后再对涤纶水洗、烘干；
所述步骤2中植酸水溶液的植酸质量浓度为50％或70％，经pH调节后的植酸水溶液的pH为4-5；
所述步骤3二浸二轧中浸渍时间为1-20min，轧余率为80％-120％；
所述步骤3中烘干温度为60-100℃，时间为1-10min；焙烘温度为130-180℃，时间为1-5min。
2.如权利要求1所述的一种对涤纶的抗熔滴整理方法，其特征是，所述步骤1中按摩尔重量份数算，含氨基的硅烷为3-氨丙基甲氧基硅烷或3-氨丙基乙氧基硅烷用量为1-5份，对羟基苯甲醛用量为1-5份，乙醇用量为90-98份。
3.如权利要求1所述的一种对涤纶的抗熔滴整理方法，其特征是，所述步骤1中加热时间点为含有氨基的硅烷、对羟基苯甲醛溶于乙醇之后，温度为50-90℃，反应时间为4-12h。
4.如权利要求1所述的一种对涤纶的抗熔滴整理方法，其特征是，所述步骤1中除去乙醇及未反应的硅烷采用产物提纯方法，具体为减压蒸馏方式。
5.如权利要求1所述的一种对涤纶的抗熔滴整理方法，其特征是，所述步骤2中按摩尔重量算，含席夫碱结构的硅烷的用量为1-10份，植酸水溶液的用量为1-10份，pH调节剂用量为0.01-0.1份，乙醇和水的共溶剂用量为79.9-97.99份，其中乙醇和水的摩尔比为0.01：1-10：1。
6.如权利要求1所述的一种对涤纶的抗熔滴整理方法，其特征是，所述步骤2中弱碱性有机溶剂为三乙醇胺或三乙胺或吡啶或苯胺。
7.如权利要求1所述的一种对涤纶的抗熔滴整理方法，其特征是，所述步骤3中按重量算，植酸溶胶工作液用量为10-30份，涤纶用量为70-90份。
8.如权利要求1所述的一种对涤纶的抗熔滴整理方法，其特征是，所述步骤3中水洗为室温水洗，时间为1-10min；烘干温度为60-100℃，时间为1-10min。
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