CN106948172A - 一种基于硅‑磷‑氮协同体系的阻燃聚丙烯腈织物的制备方法 - Google Patents

一种基于硅‑磷‑氮协同体系的阻燃聚丙烯腈织物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于硅‑磷‑氮协同体系的阻燃聚丙烯腈织物的制备方法。它的制备步骤为：通过溶胶‑凝胶技术配制以硅烷为前驱体的硅溶胶澄清溶液，将一定摩尔比的植酸与尿素在水浴条件下充分反应，将所得溶液加入所配制的硅溶胶水溶液中，使其充分搅拌混合均匀；将聚丙烯腈织物浸渍于混合溶液中一段时间，将上述聚丙烯腈织物干燥、焙烘即得阻燃聚丙烯腈织物。本发明利用简单易操作的溶胶‑凝胶技术形成三维空间含硅网络结构，将无毒环保、可生物降解的植酸作为磷源，同时引入尿素作为氮源，使三者形成阻燃协同体系，显著提高聚丙烯腈织物的阻燃和热稳定性能，该方法简单易行且成本低，集硅、磷、氮为一体，阻燃效率高。

Description

一种基于硅-磷-氮协同体系的阻燃聚丙烯腈织物的制备方法
技术领域
本发明涉及的是纺织用品技术领域，具体涉及一种基于硅-磷-氮协同体系的阻燃聚丙烯腈织物的制备方法。
背景技术
聚丙烯腈纤维由于其高燃烧以及在空气中较快的燃烧速度，属于与火灾紧密联系的易燃品，其极限氧指数仅为17%，属易燃纤维。随着聚丙烯腈纤维在纺织行业的广泛应用，对聚丙烯腈纤维及其织物的阻燃性也提出了更高的要求。因此，对聚丙烯腈织物的阻燃涂层方法应运而生。
溶胶-凝胶法作为一种重要的涂层方式，一直都备受关注，它是以无机物或金属醇盐作前驱体，通过水解反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，再经缩聚反应，使溶胶凝胶化形成三维空间网络结构。利用该方法对聚丙烯腈织物进行阻燃涂层便成为一种使织物获得阻燃成效的有效手段。
植酸作为一种无毒、环保、与生物相容且易获得的有机多聚磷酸，已被广泛应用于食品、纺织、高分子等行业领域。同时，植酸作为一种肌醇六磷酸，具有6个带负电的磷酸根基团，能够与尿素发生反应，从而将磷与氮元素有效配合，而磷元素与氮元素作为两种重要的阻燃元素，可以与硅发生协同作用，从而发生分子内的硅-磷-氮复配效应，进而对聚丙烯腈织物产生较好的阻燃作用。
然而如何形成硅-磷-氮的阻燃协同体系，并与聚丙烯腈织物能有效配合，以解决聚丙烯腈纤维及织物热稳定性差、易于燃烧的缺陷，并获得阻燃性能好的聚丙烯腈织物成为本领域亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术上存在的不足，本发明目的是在于提供一种基于硅-磷-氮协同体系的阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，简单易行，成本低廉，集硅、磷、氮为一体，阻燃效率高、热稳定性好，能有效提高聚丙烯腈织物的阻燃性能，易于推广使用。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种基于硅-磷-氮协同体系的阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其制备步骤为：
(1)溶胶-凝胶过程：将硅烷、无水乙醇及去离子水依次加入烧杯中，加入1～2.5ml HCl调节溶液的pH，室温下水解4h，得到澄清溶液；
(2)将3.6～8.4g尿素加入植酸溶液中，70～90℃充分反应1～2h得到澄清溶液，冷却后将其加入步骤(1)所得溶液中，继续搅拌0.5～1h；
(3)将聚丙烯腈织物浸渍于步骤(2)的混合溶液中搅拌0.5～1h，使其与溶液得到充分的接触；
(4)将上述聚丙烯腈织物在60℃烘干，然后于160℃焙烘2～5min，即得所述阻燃聚丙烯腈织物。
作为优选，所述的步骤(1)中的硅烷、无水乙醇、去离子水的摩尔比为1：2：4，硅烷为四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)中的一种或两种混合物，无水乙醇为溶剂，盐酸为催化剂；盐酸的物质量浓度为0.01mol/L。
作为优选，所述的步骤(2)中植酸溶液质量分数为70%～90%，植酸与尿素的摩尔比为1：6～1：10。
作为优选，所述的步骤(2)、步骤(3)中的搅拌均在常温下进行。
本发明的有益效果：(1)采用溶胶-凝胶技术制备硅溶胶，该方法操作简单、灵活且成本较低，以硅烷作为前驱体，通过水解缩聚反应形成含硅的三维空间网络结构。
(2)本发明的制备方法，设定了各种原料的特定浓度，直接简单的浸泡即可实现与聚丙烯腈织物的充分包覆、结合，并且获得的最终的织物表面涂层较厚，粘合均匀，不易脱离，能够实现对内部聚丙烯腈织物的有效保护，从而使织物获得理想的阻燃效果。
(3)采用含磷极其丰富的植酸作为磷源，并引入尿素作为氮源，通过调整植酸与尿素之间的摩尔比例，使磷-氮产生有效的协同效应，最终将此通过共价键等与溶胶-凝胶形成的三维空间网络结构有效包覆、粘合，从而在聚丙烯腈织物表面引入硅、磷及氮元素，三者之间的协同作用能够有效提高聚丙烯腈织物的阻燃性能，使织物呈现出很好的热稳定性。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本具体实施方式采用以下技术方案：一种基于硅-磷-氮协同体系的阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其制备步骤为：
(1)溶胶-凝胶过程：将硅烷、无水乙醇及去离子水依次加入烧杯中，加入1～2.5ml HCl调节溶液的pH，室温下水解4h，得到澄清溶液；
(2)将3.6～8.4g尿素加入植酸溶液中，70～90℃充分反应1～2h得到澄清溶液，冷却后将其加入步骤(1)所得溶液中，继续搅拌0.5～1h；
(3)将聚丙烯腈织物浸渍于步骤(2)的混合溶液中搅拌0.5～1h，使其与溶液得到充分的接触；
(4)将上述聚丙烯腈织物在60℃烘干，然后于160℃焙烘2～5min，即得所述阻燃聚丙烯腈织物。
值得注意的是，所述的步骤(1)中的盐酸为催化剂；硅烷、无水乙醇、去离子水的摩尔比为1：2：4，硅烷为四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)中的一种或两种混合物，无水乙醇为溶剂，盐酸的物质量浓度为0.01mol/L。
所述的步骤(2)中植酸溶液质量分数为70%～90%，植酸与尿素的摩尔比为1：6～1：10。
所述的步骤(2)、步骤(3)中的搅拌均在常温下进行。
本具体实施方式先采用溶胶-凝胶技术制备硅溶胶，而后使植酸和尿素发生充分反应，并将反应后溶液加入已经制备好的硅溶胶中，让聚丙烯腈织物与其发生充分的接触反应，从而达到阻燃的效果；利用简单易操作的溶胶-凝胶技术形成三维空间含硅网络结构，将无毒环保、可生物降解的植酸作为磷源，同时引入尿素作为氮源，使其三者形成阻燃协同体系，显著提高了聚丙烯腈织物的阻燃和热稳定性能，该制备方法简单易行，成本低廉，且集硅、磷、氮为一体，阻燃效率高，具有广阔的市场应用前景。
实施例1：一种基于硅-磷-氮协同体系的阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其制备步骤为：
(1)将6.72ml四乙氧基硅烷、3.5ml无水乙醇及2.16ml去离子水依次加入烧杯中，加入1ml HCl调节溶液的pH，室温下水解4h，得到澄清溶液；
(2)将3.6g尿素加入9.43g植酸溶液中，70～90℃充分反应1～2h得到澄清溶液，冷却后将其加入步骤(1)所得溶液中，继续搅拌0.5～1h；
(3)将聚丙烯腈织物浸渍于步骤(2)的混合溶液中搅拌0.5～1h，使其与溶液得到充分的接触；
(4)将上述聚丙烯腈织物在60℃烘干，然后于160℃焙烘2min，即得阻燃聚丙烯腈织物。
实施例2：一种基于硅-磷-氮协同体系的阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其制备步骤为：
(1)将6.72ml四甲氧基硅烷、3.5ml无水乙醇及2.16ml去离子水依次加入烧杯中，加入1.5mlHCl调节溶液的pH，室温下水解4h，得到澄清溶液；
(2)将6g尿素加入9.43g植酸溶液中，70～90℃充分反应1～2h得到澄清溶液，冷却后将其加入步骤(1)所得溶液中，继续搅拌0.5～1h；
(3)将聚丙烯腈织物浸渍于步骤(2)的混合溶液中搅拌0.5～1h，使其与溶液得到充分的接触；
(4)将上述聚丙烯腈织物在60℃烘干，然后于160℃焙烘3min，即得阻燃聚丙烯腈织物。
实施例3：一种基于硅-磷-氮协同体系的阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其制备步骤为：
(1)将6.72mlKH550、3.5ml无水乙醇及2.16ml去离子水依次加入烧杯中，加入2ml HCl调节溶液的pH，室温下水解4h，得到澄清溶液；
(2)将7.2g尿素加入9.43g植酸溶液中，70～90℃充分反应1～2h得到澄清溶液，冷却后将其加入步骤(1)所得溶液中，继续搅拌0.5～1h；
(3)将聚丙烯腈织物浸渍于步骤(2)的混合溶液中搅拌0.5-1h，使其与溶液得到充分的接触；
(4)将上述聚丙烯腈织物在60℃烘干，然后于160℃焙烘4min，即得所述阻燃聚丙烯腈织物。
实施例4：一种基于硅-磷-氮协同体系的阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其制备步骤为：
(1)将4.72ml四乙氧基硅烷、2ml四甲氧基硅烷、3.5ml无水乙醇及2.16ml去离子水依次加入烧杯中，加入2.5ml HCl调节溶液的pH，室温下水解4h，得到澄清溶液；
(2)将8.4g尿素加入9.43g植酸溶液中，70～90℃充分反应1～2h得到澄清溶液，冷却后将其加入步骤(1)所得溶液中，继续搅拌0.5～1h；
(3)将聚丙烯腈织物浸渍于步骤(2)的混合溶液中搅拌0.5～1h，使其与溶液得到充分的接触；
(4)将上述聚丙烯腈织物在60℃烘干，然后于160℃焙烘5min，即得所述阻燃聚丙烯腈织物。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种基于硅-磷-氮协同体系的阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其特征在于，其制备步骤为：
(1)溶胶-凝胶过程：将硅烷、无水乙醇及去离子水依次加入烧杯中，加入1～2.5ml HCl调节溶液的pH，室温下水解4h，得到澄清溶液；
(2)将3.6～8.4g尿素加入植酸溶液中，70～90℃充分反应1～2h得到澄清溶液，冷却后将其加入步骤(1)所得溶液中，继续搅拌0.5～1h；
(3)将聚丙烯腈织物浸渍于步骤(2)的混合溶液中搅拌0.5～1h，使其与溶液得到充分的接触；
(4)将上述聚丙烯腈织物在60℃烘干，然后于160℃焙烘2～5min，即得所述阻燃聚丙烯腈织物。
2.根据权利要求1所述的一种基于硅-磷-氮协同体系的阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中硅烷、无水乙醇、去离子水的摩尔比为1：2：4，盐酸的物质量浓度为0.01mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种基于硅-磷-氮协同体系的阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的硅烷为四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)中的一种或两种混合物，无水乙醇为溶剂，盐酸为催化剂。
4.根据权利要求1所述的一种基于硅-磷-氮协同体系的阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中植酸溶液质量分数为70%～90%。
5.根据权利要求1所述的一种基于硅-磷-氮协同体系的阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中植酸与尿素的摩尔比为1：6～1：10。
6.根据权利要求1所述的一种基于硅-磷-氮协同体系的阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)、步骤(3)中的搅拌均在常温下进行。
7.根据权利要求1所述的一种基于硅-磷-氮协同体系的阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其特征在于，其制备步骤为：
(1)将6.72ml四乙氧基硅烷、3.5ml无水乙醇及2.16ml去离子水依次加入烧杯中，加入1ml HCl调节溶液的pH，室温下水解4h，得到澄清溶液；
(2)将3.6g尿素加入9.43g植酸溶液中，70～90℃充分反应1～2h得到澄清溶液，冷却后将其加入步骤(1)所得溶液中，继续搅拌0.5～1h；
(3)将聚丙烯腈织物浸渍于步骤(2)的混合溶液中搅拌0.5～1h，使其与溶液得到充分的接触；
(4)将上述聚丙烯腈织物在60℃烘干，然后于160℃焙烘2min，即得所述阻燃聚丙烯腈织物。
8.根据权利要求1所述的一种基于硅-磷-氮协同体系的阻燃聚丙烯腈织物的制备方法，其特征在于，其制备步骤为：
(1)将4.72ml四乙氧基硅烷、2ml四甲氧基硅烷、3.5ml无水乙醇及2.16ml去离子水依次加入烧杯中，加入2.5ml HCl调节溶液的pH，室温下水解4h，得到澄清溶液；
(2)将8.4g尿素加入9.43g植酸溶液中，70～90℃充分反应1～2h得到澄清溶液，冷却后将其加入步骤(1)所得溶液中，继续搅拌0.5～1h；
(3)将聚丙烯腈织物浸渍于步骤(2)的混合溶液中搅拌0.5～1h，使其与溶液得到充分的接触；
(4)将上述聚丙烯腈织物在60℃烘干，然后于160℃焙烘5min，即得所述阻燃聚丙烯腈织物。
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