CN103013120B - 一种纳米复合阻燃材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米复合阻燃材料的制备方法，包括以下步骤，101.制备介孔二氧化硅；102.制备介孔二氧化硅与有机溶剂的混合溶液；103.制备聚砜与有机溶剂的混合溶液；104.将介孔二氧化硅与有机溶剂混合溶液缓慢加入聚砜与有机溶剂混合溶液中搅拌均匀，除去溶剂，干燥形成介孔二氧化硅-聚砜粉末，得到纳米复合阻燃材料。应用本发明的纳米复合阻燃材料的制备方法，将无机纳米阻燃材料与聚合物制成复合材料，避免了常规阻燃材料对基板材料机械性能的影响，只需添加少量的无机物即可达到理想的阻燃效果，制备过程简单，具有极好的开发与应用前景。
Description
【技术领域】
本发明涉及阻燃材料领域，具体地涉及一种纳米复合阻燃材料及其制备方法。
【背景技术】
阻燃材料是一种保护材料，它是能够阻止燃烧而自己并不容易燃烧的材料，有固态的如水泥、钢材、玻璃等材料；有液态的，称为阻燃剂，又称难燃剂，是一种赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂。若在需防火的墙体等各种材料表面涂上阻燃剂，能保证墙体在起火的时候不被烧着，也不会使燃烧范围扩大。
阻燃材料主要有有机和无机，卤素和非卤。无机阻燃材料是目前使用最多的一类阻燃材料，它的主要组分是无机物，其中铝-镁系无毒、无卤、无烟，价格低廉，易于储存，但该阻燃材料的填充量很大，对基板的物理性质和机械性能有较大影响。无机磷系无卤、低毒、稳定、效果持久，但红磷易吸潮、易氧化，会生成剧毒的PH3气体。无机锑系阻燃材料主要是三氧化二锑，三氧化二锑在燃烧过程中生烟量大，并且锑资源有限，不适于工业生产。卤系阻燃材料有高效阻燃的特性，对基板性能影响也比较小，但在制备过程中生烟量大，易腐蚀容器并产生毒气。许多阻燃材料的阻燃效果与它的粒度大小有密切的关系，对阻燃化合物进行超细化使其在阻燃聚合物中更均匀的分布，能达到理想的阻燃效果。
综上所述，开发一种无毒、无害，工艺简单、阻燃效果较好的新型环保阻燃材料势在必行。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米复合阻燃材料及其制备方法，将无机纳米材料与聚合物制成复合材料，避免了常规阻燃材料对基板材料的机械性能的影响，只需添加少量的无机物即可达到理想的阻燃效果，制备过程简单环保，具有极好的开发与应用前景。
本发明实现发明目的首先提供一种纳米复合阻燃材料及其制备方法，包括以下步骤：
101.制备介孔二氧化硅；
102.制备介孔二氧化硅与有机溶剂的混合溶液；
103.制备聚砜与有机溶剂混合溶液；
104.将介孔二氧化硅与有机溶剂混合溶液缓慢加入聚砜与有机溶剂混合溶液中搅拌均匀，除去溶剂，干燥形成介孔二氧化硅-聚砜粉末，得到纳米复合阻燃材料。
步骤101用溶胶凝胶法制备介孔二氧化硅包括以下步骤：
1011.制备二氧化硅溶胶体：将聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物、去离子水、酸溶液混合均匀，边搅拌边逐滴加入正硅酸乙酯，常温静置，得到二氧化硅溶胶体；
1012.将步骤1011制得的二氧化硅溶胶体转移至高压反应釜中反应后，取出过滤、烘干得到二氧化硅凝胶体，将其煅烧后得到介孔二氧化硅。
作为具体实施方式，所述步骤1011中，所述聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物为模板剂，正硅酸乙酯为钛源，去离子水为溶剂，酸溶液为催化剂。
作为具体实施方式，所述步骤1011中，所述正硅酸乙酯与所述聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物的质量比为：正硅酸乙酯：聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物＝1-10。
作为具体实施方式，所述步骤1011中，所述酸溶液为硝酸、盐酸、硫酸或磷酸，酸溶液的浓度控制在2-5mol/L。
作为具体实施方式，所述步骤1012中，将所述高压反应釜的反应温度控制在60-100℃，反应时间控制在24-72h。
作为具体实施方式，所述步骤1012中，所述煅烧温度控制在400-600℃，煅烧时间控制在3-6h。
作为具体实施方式，所述步骤103中，制备所述聚砜与有机溶剂混合溶液的温度应控制在75-95℃。
作为具体实施方式，所述步骤104中，将所述介孔二氧化硅与有机溶剂混合溶液缓慢加入聚砜与有机溶剂混合溶液的温度应控制在75-95℃。
一种纳米复合阻燃材料，由纳米复合阻燃材料由介孔二氧化硅与聚砜复合而成。
通过应用本发明的纳米复合阻燃材料及其制备方法，可以制备一种新型环保阻燃材料，无毒、无害，安全可靠，制备工艺简单，阻燃效果良好。
【附图说明】
图1，纳米复合阻燃材料的制备方法流程图。
图2，介孔二氧化硅制备方法流程图。
【具体实施方式】
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
本发明利用溶胶凝胶法制备介孔二氧化硅，将介孔二氧化硅加入有机溶剂中制成混合溶液，再将聚砜加入对二甲苯中制成混合溶液，最后将以上两种混合溶液混合搅拌均匀，除去溶剂，形成介孔二氧化硅-聚砜粉末，得到纳米复合阻燃材料。上述制备方法是对阻燃化合物二氧化硅进行超细化，使其在阻燃聚合物聚砜中更均匀的分布，以达到理想的阻燃效果。
实施例1
本实施例的制备方法如下：
1011.制备二氧化硅溶胶体：将0.6g聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物(P123)、10ml去离子水、4ml的5mol/L硝酸溶液混合均匀，边搅拌边逐滴加入3g正硅酸乙酯，常温静置20h，得到二氧化硅溶胶体；
1012.将步骤1011制得的二氧化硅溶胶体转移至高压反应釜中反应，高温反应釜温度控制在60℃，反应时间控制在72h，取出过滤、烘干得到二氧化硅凝胶体，在500℃下将其煅烧3h后得到介孔二氧化硅；
102.制备介孔二氧化硅与有机溶剂的混合溶液：将介孔二氧化硅加入氯仿中混合均匀，制成介孔二氧化硅-氯仿混合溶液；
103.制备聚砜与有机溶剂混合溶液：在80℃的条件下将聚砜加入对二甲苯溶液中混合均匀，制成聚砜与有机溶剂混合溶液；
104.在80℃的条件下将介孔二氧化硅-氯仿混合溶液缓慢加入聚砜-对二甲苯的混合溶液中，用磁力加热搅拌器搅拌2h，制成含有介孔二氧化硅和聚砜的混合溶液，将其通入回流冷凝管除去溶剂，干燥形成介孔二氧化硅-聚砜粉末，得到纳米复合阻燃材料。
实施例2
本实施例的制备方法如下：
1011.制备二氧化硅溶胶体：将0.5g聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物(P123)、8ml去离子水、2ml的2mol/L硝酸溶液混合均匀，边搅拌边逐滴加入1g正硅酸乙酯，常温静置20h，得到二氧化硅溶胶体；
1012.将步骤1011制得的二氧化硅溶胶体转移至高压反应釜中反应，高温反应釜温度控制在60℃，反应时间控制在60h，取出过滤、烘干得到二氧化硅凝胶体，在400℃下将其煅烧4h后得到介孔二氧化硅；
102.制备介孔二氧化硅与有机溶剂的混合溶液：将介孔二氧化硅加入二甲基甲酰胺中混合均匀，制成介孔二氧化硅-二甲基甲酰胺混合溶液；
103.制备聚砜与有机溶剂混合溶液：在75℃的条件下将聚砜加入苯溶液中混合均匀，制成聚砜与有机溶剂混合溶液；
104.在75℃的条件下将介孔二氧化硅-二甲基甲酰胺混合溶液缓慢加入聚砜-苯的混合溶液中，用磁力加热搅拌器搅拌2h，制成含有介孔二氧化硅和聚砜的混合溶液，将其通入回流冷凝管除去溶剂，干燥形成介孔二氧化硅-聚砜粉末，得到纳米复合阻燃材料。
实施例3
本实施例的制备方法如下：
1011.制备二氧化硅溶胶体：将0.8g聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物(P123)、15ml去离子水、6ml的4mol/L硝酸溶液混合均匀，边搅拌边逐滴加入5g正硅酸乙酯，常温静置24h，得到二氧化硅溶胶体；
1012.将步骤1011制得的二氧化硅溶胶体转移至高压反应釜中反应，高温反应釜温度控制在100℃，反应时间控制在36h，取出过滤、烘干得到二氧化硅凝胶体，在600℃下将其煅烧3h后得到介孔二氧化硅。
102.制备介孔二氧化硅与有机溶剂的混合溶液：将介孔二氧化硅加入氯仿中混合均匀，制成介孔二氧化硅-氯仿混合溶液；
103.制备聚砜与有机溶剂混合溶液：在95℃的条件下将聚砜加入对二甲苯溶液中混合均匀，制成聚砜与有机溶剂混合溶液；
104.在95℃的条件下将介孔二氧化硅-氯仿混合溶液缓慢加入聚砜与有机溶剂混合溶液中，用磁力加热搅拌器搅拌2h，制成含有介孔二氧化硅和聚砜的混合溶液，将其通入回流冷凝管除去溶剂，干燥形成介孔二氧化硅-聚砜粉末，得到纳米复合阻燃材料。
本发明中的上述实施例仅作了示范性描述，本领域技术人员在阅读本专利申请后可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改。
Claims (9)
1.一种纳米复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
101.制备介孔二氧化硅；
102.制备介孔二氧化硅与有机溶剂的混合溶液；
103.制备聚砜-有机溶剂混合溶液；
104.将介孔二氧化硅与有机溶剂混合溶液缓慢加入聚砜与有机溶剂混合溶液中搅拌均匀，除去溶剂，干燥形成介孔二氧化硅-聚砜粉末，得到纳米复合阻燃材料。
2.根据权利要求1所述的纳米复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述步骤101中，制备所述介孔二氧化硅，包括以下步骤：
1011.制备二氧化硅溶胶体，将聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物、去离子水、酸溶液混合均匀，边搅拌边逐滴加入正硅酸乙酯，常温静置，得到二氧化硅溶胶体；
1012.将步骤1011制得的二氧化硅溶胶体转移至高压反应釜中反应后，取出过滤、烘干得到二氧化硅凝胶体，将其煅烧后得到介孔二氧化硅。
3.根据权利要求2所述的纳米复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1011中，所述聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物为模板剂，所述正硅酸乙酯为钛源，所述去离子水为溶剂，所述酸溶液为催化剂。
4.根据权利要求2所述的纳米复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1011中，所述正硅酸乙酯与所述聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物的质量比为，正硅酸乙酯：聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物＝1-10。
5.根据权利要求2所述的纳米复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1011中，所述酸溶液为硝酸、盐酸、硫酸或磷酸，酸溶液的浓度控制在2-5mol/L。
6.根据权利要求2所述的纳米复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1012中，将所述高压反应釜的反应温度控制在60-100℃，反应时间控制在24-72h。
7.根据权利要求2所述的纳米复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1012中，所述煅烧温度控制在400-600℃，煅烧时间控制在3-6h。
8.根据权利要求1所述的纳米复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述步骤103中，制备所述聚砜与有机溶剂混合溶液的温度控制在75-95℃。
9.根据权利要求1所述的纳米复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述步骤104中，将所述介孔二氧化硅与有机溶剂混合溶液缓慢加入聚砜与有机溶剂混合溶液的温度应控制在75-95℃。
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