CN107841136A - 一种阻燃玻纤增强pa66材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，具体一种涉及阻燃玻纤增强PA66材料及其制备方法和应用。所述阻燃PA66包括以下重量百分比的组分：PA66：38.4～48.5％，红磷阻燃剂：14～17％，增韧剂：8～10％，玻璃纤维：28～32％，抗氧剂：0.6～1.0％，加工助剂：0.9～1.6％。按照上述重量百分比称取各组分，除玻璃纤维外，将各组分混合均匀后，经主进料口加入螺杆挤出机，混合均匀后，由侧喂料口加入玻璃纤维，挤出造粒得阻燃玻纤增强PA66材料。该阻燃玻纤增强PA66材料可以用来制备容纳易燃性固体、液体或气体的塑料桶。

Description

一种阻燃玻纤增强PA66材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种阻燃玻纤增强材料，具体涉及阻燃玻纤增强PA66材料及其制备方法和应用。
背景技术
普通的PA66具有自熄性，UL94阻燃等级在V～2级，(可燃性UL94等级是应用最广泛的塑料材料可燃性能标准，它用来评价材料在被点燃后熄灭的能力，根据燃烧速度、燃烧时间、抗滴能力以及滴珠是否燃烧可有多种评判方法；V～2级：对厚度为3.2mm的样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在60秒内熄灭。可以有燃烧物掉下)，但在阻燃条件要求高的环境中，如PA66材料制备的用来容纳易燃性固体、液体或气体的塑料桶，PA66材料的V～2级别阻燃是远远不够的，因为V～2级材料虽然在燃烧过程中最终会自熄，但其具有火焰延烧时间长，烟量大，燃烧物掉下易引起其它物质燃烧等缺点，因此需要更高等级的阻燃级别，即V～0级(V～0：对厚度为3.2mm的样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在30秒内熄灭，不能有燃烧物掉下)，如果材料达到V～0级，则其燃烧时间极短，几乎离火即熄，烟量少，没有燃烧物掉下不会影响其它物质燃烧。特殊环境除了对PA66材料的阻燃性能提出要求外，也要求PA66材料具有良好的机械性能和抗氧化性，使由PA66材料制备的产品在日晒、运输、碰撞下，保持原有性能，延长使用寿命。
发明内容
本发明的目的提供一种阻燃玻纤增强PA66材料，该PA66材料具有优异的阻燃效果、抗氧化性和机械性能，且制备该PA66材料的方法简单，实用性极强，并且易于实现工业化生产。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种阻燃玻纤增强PA66材料，所述阻燃PA66包括以下重量百分比的组分：
PA66：38.4～48.5％，
红磷阻燃剂：14～17％，
增韧剂：8～10％，
玻璃纤维：28～32％，
抗氧剂：0.6～1.0％，
加工助剂：0.9～1.6％。
作为优选，所述PA66的分子量为1.5～1.6万，相对粘度为2.3～2.5。该高效阻燃改性PA66材料，配方中PA66的粘度和分子量的选取很关键，本发明PA66的分子量选择1.5～1.6万，当分子量在一定范围时，PA66的分子量分布范围越窄，PA66的性能越稳定；本发明PA66的相对粘度选择2.3～2.5，实验证实，红磷阻燃剂与低粘度的PA66的相容性较佳，形成的混合物的外观最好，且使用低粘度的PA66，使得红磷阻燃剂用量较少时就可以达到较佳的阻燃效果。
作为优选，所述红磷阻燃剂为环糊精-氢氧化镁包覆红磷阻燃剂。红磷作为一种优良的阻燃剂，在于受热易被氧化生成氧化磷，在高聚物燃烧时有水生成的环境中，又迅速转换为偏磷酸、磷酸和各种聚磷酸，生成的这种混磷酸，不仅覆盖在被燃物表面，形成隔膜，产生稳定的液固相覆盖层，起到屏蔽空气的作用，而且由于混磷酸在较高温度下，对高聚物有强烈的脱水炭化作用，易在被燃物表面形成稳定的玻璃碳化层，更进一步增强被燃物的阻燃效果。在红磷颗粒表面包覆一层氢氧化镁，氢氧化镁在受热时发生分解，氢氧化镁分解反应吸热，使可燃物温度达不到着火点，氢氧化镁分解生成耐高温的、能吸收有害气体的氧化镁，覆盖在可燃物表面，隔绝空气，阻止燃烧继续发生，氢氧化镁分解产生的水蒸气，促进红磷受热生成的氧化磷与水反应生成聚磷酸。一般而言，阻燃剂与聚合物材料基体的相容性较差，使得阻燃剂的加入导致材料的力学性能下降。也就是说即使红磷表面包覆了一层氢氧化镁，理论而言，二者的协同效应使得材料的阻燃效果增加，但是包覆后的阻燃剂依旧与材料基体的相容性较差，影响阻燃效果的发挥，并且降低材料的力学性能。环糊精为环状结构，其具有疏水的空腔，包覆有氢氧化镁的红磷容易进入环糊精疏水空腔，形成的环糊精-氢氧化镁包覆红磷因颗粒表面环糊精的亲水键存在，从而提高了其与材料基体的相容性。此外，环糊精因其特殊的环状结构，自身就具有良好的成炭性能和热稳定性能，从而进一步增加阻燃剂的阻燃效果。
作为优选，所述环糊精-氢氧化镁包覆红磷阻燃剂的制备方法包括：将环糊精分散于乙醇中，3000～5000r/min搅拌20～40min，然后升温至80～100℃，加入红磷、硝酸镁和氢氧化钠，使溶液pH为9～10，以300～500r/min持续搅拌，保温反应5～8h，过滤、洗涤、干燥。通过本发明的制备方法红磷表面容易沉积吸附生成的氢氧化镁，包覆有氢氧化镁的红磷在环糊精悬浮液中，进入环糊精的疏水空腔。所述环糊精为β-环糊精，含有6-12个葡萄糖单元。
作为优选，所述环糊精、硝酸镁和红磷的摩尔比为(1.5～2):(1.2～1.5)：1。三者摩尔比控制在合适的范围内，使得包裹或包覆完全。
作为优选，所述增韧剂为POE和/或EVA。选优为POE，实验证明，在相同增韧剂含量下，POE的增韧效果较好。环糊精也可以增加POE与基体的相容性，更大程度发挥POE增韧效果。POE可以选择美国杜邦POE系列8999、8150、8842、7447或7256，日本三井的POE系列DF610、DF710、DF74或DF810。
作为优选，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1135、抗氧剂1098、抗氧剂168和抗氧剂618的一种和多种。进一步优选，所述的抗氧剂为抗氧剂168和抗氧剂1010的复配，抗氧剂168与抗氧剂1010的质量比(1～2):1。
作为优选，所述加工助剂为PE蜡、乙撑双硬脂酰胺(EBS)、硬脂酸钙、硅酮中的一种或多种。进一步优选，所述加工助剂为硬脂酸钙和硅酮母粒以质量比1：(1～2)混合而成。
为了达到本发明的另一个目的，采用如下技术方案：一种阻燃玻纤增强PA66材料的制备方法，该制备方法包括：按照重量百分比称取各组分，除玻璃纤维外，将各组分混合均匀后，经主进料口加入螺杆挤出机，混合均匀后，由侧喂料口加入玻璃纤维，挤出造粒。
将除玻璃纤维的各组分在转速为400-600rmp/min的高速混料机中混合4-6min，本发明选用弱剪切的双螺杆挤出机，双螺杆挤出机主机转速26-32HZ，主喂料12-18HZ，温度为280-295℃。玻璃纤维不能提前与各组分混合，高速混合机和主喂料口较强的剪切力会破坏玻璃纤维的结构，从而影响其增强性能。
一种阻燃玻纤增强PA66材料在容纳易燃物质的塑料桶中的应用。特别地，该该阻燃玻纤增强PA66材料应用于容纳保险粉(连二亚硫酸钠)的塑料桶中。
本发明使用红磷作为阻燃剂，玻璃纤维为增强剂，POE为增韧剂，在本发明最优配比下，各成分之间相容性好，材料力学性能好、阻燃效果佳，能很好地应用于容纳易燃物质的塑料桶中。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1
PA66：44.2％，红磷阻燃剂：16％，POE：9％，玻璃纤维：29％，抗氧剂168：0.8％，硅酮母粒：1.0％；其中，PA66的分子量为1.3～1.6万，相对粘度为2.7。
以100KG计，按照上述重量百分比称取各组分，除玻璃纤维外，将各组分在转速为400rmp/min的高速混料机中混合4min，混合均匀后，将上述混合料经主进料口加入双螺杆挤出机，混合均匀后，由侧喂料口加入玻璃纤维，挤出造粒；其中，双螺杆挤出机主机转速28HZ，主喂料15HZ，温度为280-295℃。对成品混合均匀取样，用注塑机制成哑铃状ISO标准和3.2mm阻燃测试样条，对材料依据力学性能要求和阻燃性进行各项性能测试。
实施例2
PA66：44.2％，红磷阻燃剂：16％，POE：9％，玻璃纤维：29％，抗氧剂168：0.8％，硅酮母粒：1.0％；其中，PA66的分子量为1.5～1.6万，相对粘度为2.4。
以100KG计，按照上述重量百分比称取各组分，除玻璃纤维外，将各组分在转速为400rmp/min的高速混料机中混合4min，混合均匀后，将上述混合料经主进料口加入双螺杆挤出机，混合均匀后，由侧喂料口加入玻璃纤维，挤出造粒；其中，双螺杆挤出机主机转速28HZ，主喂料15HZ，温度为280-295℃。对成品混合均匀取样，用注塑机制成哑铃状ISO标准和3.2mm阻燃测试样条，对材料依据力学性能要求和阻燃性进行各项性能测试。
实施例3
PA66：44.2％，红磷阻燃剂：16％，POE：9％，玻璃纤维：29％，抗氧剂1010：0.3％，抗氧剂168：0.5％，硅酮母粒：1.0％；其中，PA66的分子量为1.5～1.6万，相对粘度为2.4。
以100KG计，按照上述重量百分比称取各组分，除玻璃纤维外，将各组分在转速为400rmp/min的高速混料机中混合4min，混合均匀后，将上述混合料经主进料口加入双螺杆挤出机，混合均匀后，由侧喂料口加入玻璃纤维，挤出造粒；其中，双螺杆挤出机主机转速28HZ，主喂料15HZ，温度为280-295℃。对成品混合均匀取样，用注塑机制成哑铃状ISO标准和3.2mm阻燃测试样条，对材料依据力学性能要求和阻燃性进行各项性能测试。
实施例4
PA66：44.2％，红磷阻燃剂：16％，POE：9％，玻璃纤维：29％，抗氧剂1010：0.3％，抗氧剂168：0.5％，硬脂酸钙：0.4％，硅酮母粒：0.6％；其中，PA66的分子量为1.5～1.6万，相对粘度为2.4。
以100KG计，按照上述重量百分比称取各组分，除玻璃纤维外，将各组分在转速为400rmp/min的高速混料机中混合4min，混合均匀后，将上述混合料经主进料口加入双螺杆挤出机，混合均匀后，由侧喂料口加入玻璃纤维，挤出造粒；其中，双螺杆挤出机主机转速28HZ，主喂料15HZ，温度为280-295℃。对成品混合均匀取样，用注塑机制成哑铃状ISO标准和3.2mm阻燃测试样条，对材料依据力学性能要求和阻燃性进行各项性能测试。
实施例5
PA66：44.2％，红磷阻燃剂：16％，POE：9％，玻璃纤维：29％，抗氧剂1010：0.3％，抗氧剂168：0.5％，硬脂酸钙：0.4％，硅酮母粒：0.6％；其中，PA66的分子量为1.5～1.6万，相对粘度为2.4，红磷阻燃剂为环糊精-氢氧化镁包覆红磷阻燃剂，该阻燃剂的制备方法为：按照环糊精、硝酸镁和红磷的摩尔比为为1：1：1称取各原料，将环糊精分散于无水乙醇中，4000r/min搅拌30min，然后升温至80℃，加入红磷、硝酸镁，并逐渐加入氢氧化钠，使得溶液pH为9，即停止加入氢氧化钠，以500r/min持续搅拌，保温反应6h，离心过滤后，无水乙醇洗涤，放于60℃的真空干燥箱中干燥，得环糊精-氢氧化镁包覆红磷阻燃剂
以100KG计，按照上述重量百分比称取各组分，除玻璃纤维外，将各组分在转速为400rmp/min的高速混料机中混合4min，混合均匀后，将上述混合料经主进料口加入双螺杆挤出机，混合均匀后，由侧喂料口加入玻璃纤维，挤出造粒；其中，双螺杆挤出机主机转速28HZ，主喂料15HZ，温度为280-295℃。对成品混合均匀取样，用注塑机制成哑铃状ISO标准和3.2mm阻燃测试样条，对材料依据力学性能要求和阻燃性进行各项性能测试。
实施例6
PA66：44.2％，红磷阻燃剂：16％，POE：9％，玻璃纤维：29％，抗氧剂1010：0.3％，抗氧剂168：0.5％，硬脂酸钙：0.4％，硅酮母粒：0.6％；其中，PA66的分子量为1.5～1.6万，相对粘度为2.4，红磷阻燃剂为环糊精-氢氧化镁包覆红磷阻燃剂，该阻燃剂的制备方法为：按照环糊精、硝酸镁和红磷的摩尔比为为1.5：1.2：1称取各原料，将环糊精分散于无水乙醇中，4000r/min搅拌30min，然后升温至80℃，加入红磷、硝酸镁，并逐渐加入氢氧化钠，使得溶液pH为9，即停止加入氢氧化钠，以500r/min持续搅拌，保温反应6h，离心过滤后，无水乙醇洗涤，放于60℃的真空干燥箱中干燥，得环糊精-氢氧化镁包覆红磷阻燃剂
以100KG计，按照上述重量百分比称取各组分，除玻璃纤维外，将各组分在转速为400rmp/min的高速混料机中混合4min，混合均匀后，将上述混合料经主进料口加入双螺杆挤出机，混合均匀后，由侧喂料口加入玻璃纤维，挤出造粒；其中，双螺杆挤出机主机转速28HZ，主喂料15HZ，温度为280-295℃。对成品混合均匀取样，用注塑机制成哑铃状ISO标准和3.2mm阻燃测试样条，对材料依据力学性能要求和阻燃性进行各项性能测试。
实施例7
PA66：42.5％，红磷阻燃剂：17％，POE：10％，玻璃纤维：28％，抗氧剂1010：0.4％，抗氧剂168：0.5％，硬脂酸钙：0.6％，硅酮母粒：1.0％；其中，PA66的分子量为1.55～1.6万，相对粘度为2.3。
以100KG计，按照上述重量百分比称取各组分，除玻璃纤维外，将各组分在转速为500rmp/min的高速混料机中混合5min，混合均匀后，将上述混合料经主进料口加入双螺杆挤出机，混合均匀后，由侧喂料口加入玻璃纤维，挤出造粒；其中，双螺杆挤出机主机转速30HZ，主喂料18HZ，温度为280-295℃。对成品混合均匀取样，用注塑机制成哑铃状ISO标准和3.2mm阻燃测试样条，对材料依据力学性能要求和阻燃性进行各项性能测试。
对比例1
PA66：51％，红磷阻燃剂：16％，POE：9％，玻璃纤维：22.2％，抗氧剂1010：0.3％，抗氧剂168：0.5％，硬脂酸钙：0.4％，硅酮母粒：0.6％；其中，PA66的分子量为1.5～1.6万，相对粘度为2.4。制备过程与实施例4相同，不在此赘述。
对比例2
PA66：41.2％，红磷阻燃剂：19％，POE：9％，玻璃纤维：29％，抗氧剂1010：0.3％，抗氧剂168：0.5％，硬脂酸钙：0.4％，硅酮母粒：0.6％；其中，PA66的分子量为1.5～1.6万，相对粘度为2.4。制备过程与实施例4相同，不在此赘述。
对比例3
PA66：44.7％，红磷阻燃剂：12％，POE：7％，玻璃纤维：35％，抗氧剂1010：0.2％，抗氧剂168：0.2％，硬脂酸钙：0.4％，硅酮母粒：0.5％；其中，PA66的分子量为1.5～1.6万，相对粘度为2.4。制备过程与实施例4相同，不在此赘述。
对比例4
按照实施例4重量百分比称取各组分，将各组分在转速为500rmp/min的高速混料机中混合5min，混合均匀后，将上述混合料经主进料口加入双螺杆挤出机，挤出造粒；其中，双螺杆挤出机主机转速30HZ，主喂料18HZ，温度为280-295℃。对成品混合均匀取样，用注塑机制成哑铃状ISO标准和3.2mm阻燃测试样条，对材料依据力学性能要求和阻燃性进行各项性能测试。
对比例5
对比例5与实施例4的组分重量百分比以及制备方法相同，区别在于，对比例5中的红磷阻燃剂为现有技术使用的氢氧化镁包覆红磷。
实施例1-7和对比例1-5的检测性能结果如表1所示。
表1实施例1-7和对比例1-5的性能数值
实施例5和实施例6使用环糊精-氢氧化镁包覆红磷阻燃剂，其中实施例6为本发明的最优实施例，性能参数最好，对比例5为现有技术的氢氧化镁包覆红磷阻燃剂，因其与基体的相容性较差，最终影响材料的力学性能和阻燃性能。对比例1-3的实验方案未使用本发明的配比，对比例4将玻璃纤维与其它组分一起混合，得到的产品阻燃性能和力学性能相对实施例1-7都有不同程度的降低。
另外，本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内；同时本发明方案所有列举或者未列举的实施例中，在同一实施例中的各个参数仅仅表示其技术方案的一个实例(即一种可行性方案)。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (10)

1.一种阻燃玻纤增强PA66材料，其特征在于，所述阻燃PA66包括以下重量百分比的组分：
PA66：38.4～48.5％，
红磷阻燃剂：14～17％，
增韧剂：8～10％，
玻璃纤维：28～32％，
抗氧剂：0.6～1.0％，
加工助剂：0.9～1.6％。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃玻纤增强PA66材料，其特征在于，所述PA66的分子量为1.5～1.6万，相对粘度为2.3～2.5。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃玻纤增强PA66材料，其特征在于，所述红磷阻燃剂为环糊精-氢氧化镁包覆红磷阻燃剂。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃玻纤增强PA66材料，其特征在于，所述环糊精-氢氧化镁包覆红磷阻燃剂的制备方法包括：将环糊精分散于乙醇中，3000～5000r/min搅拌20～40min，然后升温至80～100℃，加入红磷、硝酸镁和氢氧化钠，使溶液pH为9～10，300～500r/min持续搅拌，保温反应5～8h，过滤、洗涤、干燥。
5.根据权利要求4所述的一种阻燃玻纤增强PA66材料，其特征在于，所述环糊精、硝酸镁和红磷的摩尔比为(1.5～2):(1.2～1.5)：1。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃玻纤增强PA66材料，其特征在于，所述增韧剂为POE和/或EVA。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃玻纤增强PA66材料，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1135、抗氧剂1098、抗氧剂168和抗氧剂618中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃玻纤增强PA66材料，其特征在于，所述加工助剂为PE蜡、乙撑双硬脂酰胺(EBS)、硬脂酸钙、硅酮中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的一种阻燃玻纤增强PA66材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：按照重量百分比称取各组分，除玻璃纤维外，将各组分混合均匀后，经主进料口加入螺杆挤出机，混合均匀后，由侧喂料口加入玻璃纤维，挤出造粒。
10.如权利要求1所述的一种阻燃玻纤增强PA66材料在容纳易燃物质的塑料桶中的应用。
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