CN111171504A - 一种高阻燃性色母粒及其制备方法 - Google Patents

一种高阻燃性色母粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高阻燃性色母粒及其制备方法，涉及塑料制品领域。其技术要点是：一种高阻燃性色母粒，其原料包括如下重量份数的组分：ABS30～75份；色粉0.01～70份；分散剂2～20份；阻燃颗粒5～30份；阻燃颗粒包括开设有第一内腔与第二内腔的石蜡以及包裹于石蜡外侧的黏土层，第一内腔内设置有亚硝酸钠与粉状蛭石，第二内腔内设置有氯化铵，其具有同时从不燃气体窒息作用方面与吸热作用方面协同增效，从而起到阻燃的作用，将氯化铵与亚硝酸钠作用于色母粒实际生产中的优点。

Description

一种高阻燃性色母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及塑料制品领域，更具体地说，它涉及一种高阻燃性色母粒及其制备方法。
背景技术
色母粒是一种粒径在0.1-5mm之间的新型高分子材料专用着色剂。色母粒主要用在塑料上，由颜料或染料、载体和添加剂三种基本要素所组成，是把超常量的颜料均匀载附于树脂之中而制得的聚集体，所以它的着色力高于颜料本身。加工时用少量色母料和未着色树脂掺混，就可达到设计颜料浓度的着色树脂或制品。
由于现在人们对塑料或者树脂制品的要求越来越高，因此生产厂商对原材料(色母粒)的要求也越来越高，而阻燃性能就是其中一项。生产厂商们为了提高色母粒的阻燃性，发明出了不同的阻燃型色母粒。
如授权公告号为CN103724990B的中国发明专利中公开了一种阻燃抗UV尼龙用色母粒，由以下组分组成：可逆热致变色微胶囊，聚酰胺树脂，复合稳定剂，阻燃剂，分散剂；复合稳定剂至少包括受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、卤化铜类稳定剂、受阻胺类光稳定剂、抗水解剂、二苯甲酮类、苯并三唑类紫外线吸收剂中的两种。
又如授权公告号为CN102746559B的中国发明专利中公开了一种性能优异的耐酸抗老化阻燃色母粒及其制备方法。该色母粒由聚乙烯载体、无机或有机色粉、稳定剂NOR和分散剂加工而成。
再如公开号为CN106280301A的中国发明专利中公开了一种阻燃色母粒，包含下述重量份的组分：PBT树脂40-60份、耐寒增韧剂10-15份、稳定剂3-5份、分散剂5-10份、阻燃剂20-30份、抗菌剂5-10份、色粉10-20份、扩散粉5-8份、清新剂1-3份、茶树油1-2份、抗粘连剂2-5份。
现有技术类似于上述的阻燃型色母粒，其基本上是通过添加阻燃剂的方式提高色母粒中的阻燃性能，而由于现有的阻燃剂大多是通过阻燃剂的吸热作用或者阻燃剂本身高熔点的性质来达到阻燃的的目，因此如何从阻燃剂的其它方面提升阻燃效果是一个亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的一在于提供一种高阻燃性色母粒，其具有同时从不燃气体窒息作用方面与吸热作用方面协同增效，从而起到阻燃的作用的优点。
本发明的目的二在于提供一种高阻燃性色母粒的制备方法，其具有将氯化铵与亚硝酸钠作用于色母粒实际生产中的优点。
为实现上述目的一，本发明提供了如下技术方案：
一种高阻燃性色母粒，其原料包括如下重量份数的组分：
Figure BDA0002374354900000021
所述阻燃颗粒包括开设有第一内腔与第二内腔的石蜡以及包裹于石蜡外侧的黏土层，所述第一内腔内设置有亚硝酸钠与粉状蛭石，所述第二内腔内设置有氯化铵。
通过采用上述技术方案，色母粒成品中的阻燃颗粒在色母粒中能够起到阻燃效果，原因为：在常温下，石蜡呈固态，固态石蜡会将亚硝酸钠与粉状蛭石固定在第一内腔内，将氯化铵固定在第二内腔内。而在高温下(一般在80℃以上时)，石蜡会逐渐熔化，熔化后的石蜡呈流体状态，此时由于流体状石蜡无法固定亚硝酸钠、粉状蛭石以及氯化铵，因此氯化铵与亚硝酸钠会发生接触。
相互接触的氯化铵与亚硝酸钠在85℃左右会发生化学反应产生N2，N2能够将着火点周侧的氧气冲散，降低着火点附近的氧气浓度，从不燃气体窒息作用方面起到阻燃作用。同时，氯化铵与亚硝酸钠反应后还会产生水，水会吸收着火点附近的热量后蒸发，从吸热作用方面抑制火势。再者，产生的水形成水蒸气后能够再次从不燃气体窒息作用方面起到阻燃作用。因此，阻燃颗粒能够从不燃气体窒息作用方面与吸热作用方面协同增效，从而起到阻燃的作用。
同时，在色母粒生产时，由于色母粒采用的是挤出机挤出的方式生产，且挤出机的中心温度一般在200℃以上，因此若石蜡表面未进行隔热保护，那么石蜡则会直接发生熔化，导致氯化铵与亚硝酸钠在挤出机内就被反应掉，丧失阻燃性能。因此在本方案中设置的黏土层此时能够起到隔热的作用，将挤出机内的热量隔离，且由于黏土层的厚度较薄，隔热性较差，因此挤出机内的热量还是会部分传递至黏土层内部，使得黏土层内部的温度升高至石蜡的软化点以下。
而随着温度的升高，第一内腔内的粉状蛭石会持续的发生膨胀，使得石蜡也发生膨胀。而黏土层受到石蜡膨胀挤压后会出现两种情况。
第一种是黏土层发生涨裂，虽然此时石蜡外壁会直接与外部高温接触而发生熔化，但是此时石蜡内部还未完全熔化，因此氯化铵与亚硝酸钠不会发生直接接触而被消耗，且此时的色母粒已经被挤出至挤出机的出口，因此石蜡外壁熔化部分会迅速地随着色母粒一同被冷却固化，不会造成氯化铵与亚硝酸钠被反应掉的情况发生。当遇到明火时，由于黏土层发生破裂，因此高温会快速地从黏土层涨裂处传导至石蜡内部，氯化铵与亚硝酸钠反应产生的气体也会从黏土层涨裂处排出，并从流体状的色母粒表面喷出，熄灭火焰，使得色母粒依然具有较高的阻燃性能。
第二种情况是石蜡的挤压力不足，黏土层未发生涨裂，此时也不会造成氯化铵与亚硝酸钠被反应掉的情况发生，因此在色母粒遇到明火时，随着色母粒温度的持续升高，第一内腔内的粉状蛭石会持续的膨胀，最终使得黏土层被完全涨裂，N2与水蒸气能够从黏土层涨破的位置排出，并从流体状的色母粒表面喷出，熄灭火焰，使得色母粒依然具有较高的阻燃性能。
最后，经由试验可得，色母粒在作为颜料组分加入塑料原料中并被高温(＞200℃)挤出后依旧能够保持较高的阻燃性能。推断其原理为：阻燃颗粒外表面的黏土层在色母粒制造时未涨破或者仅小部分涨破，因此当色母粒作为颜料加入塑料原料中并被高温挤出时(通常挤出温度为220～240℃)，挤出机内的温度传递至石蜡内时温度依旧较低，未能将石蜡完全熔化，使得氯化铵与亚硝酸钠未被反应掉，使得制备出的塑料制品在高温下依然具有较高的阻燃性能。
综上，在遇到明火时，色母粒内的亚硝酸钠与氯化铵会反应产生N2与水蒸气，不仅从不燃气体窒息作用方面起到阻燃效果，而且还能够从吸热方面起到阻燃作用，阻燃效果好。通过在色母粒内阻燃颗粒外表面设置黏土层，黏土层能够对阻燃颗粒内部的石蜡、亚硝酸钠以及氯化铵保护起来，使得硝酸钠以及氯化铵能够作用于色母粒与塑料制品中。
进一步优选为，所述石蜡的熔点为68～73℃。
通过采用上述技术方案，68～73℃属于石蜡的最高熔融温度，在此温度下，能够保证石蜡在挤出机内时不会被完全熔化，保护亚硝酸钠与氯化铵，提高阻燃颗粒的稳定性。同时，在遇到明火时，明火温度远远高于石蜡的熔点，因此石蜡能够完全熔化，使得亚硝酸钠与氯化铵产生N2与水蒸气，起到阻燃作用，提高阻燃稳定性。
进一步优选为，所述黏土层的原料选自高岭土、蒙脱石、伊利石中的任意一种。
通过采用上述技术方案，高岭土、蒙脱石、伊利石均属于黏土，且黏性较强，在干燥后固化成型能力也较强，能够提高阻燃颗粒内部的稳定性。
进一步优选为，所述黏土层的厚度为0.2～0.3mm。
通过采用上述技术方案，黏土层的厚度为0.2～0.3mm时，黏土层不会太厚，因此黏土层的隔热性能会使得挤出机内的热量部分进入黏土层内引起粉状蛭石膨胀，粉状蛭石膨胀后也能够将黏土层涨裂，当遇到明火时，高温能够正常的从黏土层涨破的位置传导至石蜡内，使得氯化铵与亚硝酸钠产气，提高阻燃颗粒与色母粒的生产稳定性。
同时，黏土层不会太薄，避免氯化铵与亚硝酸钠在挤出机内就被反应掉，提高阻燃颗粒与色母粒的生产稳定性。
进一步优选为，所述阻燃颗粒的粒径为0.8～1.2mm。
通过采用上述技术方案，阻燃颗粒的粒径约为色母粒的五分之一，提高阻燃颗粒在色母粒内的分散性。
为实现上述目的二，本发明提供了如下技术方案：
一种高阻燃性色母粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，制备阻燃颗粒：
I：通过注射针将亚硝酸钠与粉状蛭石注入石蜡内，此时石蜡内形成第一内腔；
II：通过注射针将氯化铵注入石蜡内，此时石蜡内形成第二内腔；
III：拔出注射针后通过外力挤压石蜡的针孔开口周侧将石蜡的针孔开口封闭，得到内部颗粒；
IV：将内部颗粒浸入黏土与水的浆液中浸泡5～10s，取出内部颗粒，在45～55℃的温度下烘干，得到阻燃颗粒；
步骤二，将相应重量份数的ABS、色粉、分散剂、阻燃颗粒混合均匀后投入内部温度为200～220℃的双螺杆挤出机内挤出、冷却固化、切粒，得到高阻燃性色母粒。
通过采用上述技术方案，在步骤一中，通过注射针将亚硝酸钠、粉状蛭石以及氯化铵注入石蜡内后，亚硝酸钠、粉状蛭石以及氯化铵会在石蜡内堆积形成第一内腔与第二内腔。由于注射针拔出后会在石蜡内形成针孔，且石蜡质地较软，因此通过外力挤压能够使得石蜡变形进而使得针孔的开口封闭。随后将内部颗粒浸入浆液中，黏土会挂在内部颗粒的外壁上，粘土随着烘干会固化在石蜡表面起到骨架与保护作用。
随后将色母粒的原材料经过双螺杆挤出机后，阻燃颗粒会分散在色母粒内，起到阻燃作用。
进一步优选为，在所述步骤一的IV中，将内部颗粒浸入浆液之前，向浆液中加入有气凝胶粉，气凝胶与黏土的重量比为50～80：1，搅拌均匀。
通过采用上述技术方案，气凝胶粉能够起到一定隔热效果，使得石蜡在挤出机内部时不会被完全溶解，提高阻燃颗粒的稳定性。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)在色母粒的原料中加入阻燃颗粒，阻燃颗粒通过其内部的亚硝酸钠与氯化铵反应产气起到不然气体窒息作用，阻燃性能好；通过阻燃颗粒内的粉状蛭石以及阻燃颗粒外的黏土层，使得亚硝酸钠与氯化铵能够被作用于色母粒的生产。
(2)通过在制备阻燃颗粒外的黏土层时向黏土层内添加气凝胶，气凝胶能够根据需要提高黏土层的隔热性能，使阻燃颗粒能够经受住挤出机中心温度的高温，保证阻燃颗粒的有效性。
附图说明
图1为实施例一中阻燃颗粒的剖视图。
附图标记：1、第一内腔；2、第二内腔；3、石蜡；4、亚硝酸钠；5、粉状蛭石；6、氯化铵；7、内部颗粒；8、黏土层。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1：参照图1，一种高阻燃性色母粒，其原料各组分及其相应的重量份数如表1所示。其中，阻燃颗粒包括开设有第一内腔1与第二内腔2的石蜡3以及包裹于石蜡3外侧的黏土层8，第一内腔1内设置有亚硝酸钠4与粉状蛭石5，所述第二内腔2内设置有氯化铵6。
高阻燃性色母粒通过如下步骤制备获得：
步骤一，制备阻燃颗粒：
I：通过型号为20G的注射针将粉状的亚硝酸钠4与粉状蛭石5(粒径0.1～0.2mm)注入型号为62号的石蜡3内，此时石蜡3内形成第一内腔1。其中，亚硝酸钠4与粉状蛭石5的重量比为2:1，第一内腔1的容积为石蜡3体积的1/5；
II：通过型号为20G的注射针将粉状的氯化铵6注入石蜡3内，此时石蜡3内形成第二内腔2。其中，氯化铵6与亚硝酸钠4的重量比为1:1，第二内腔2与第一内腔1互不连通。
III：拔出注射针后通过外力(本实施例为镊子)挤压石蜡3的针孔开口周侧将石蜡3的针孔开口封闭，得到内部颗粒7；
IV：通过镊子将内部颗粒7浸入黏土与水的浆液中浸泡5s，取出内部颗粒7。将内部颗粒7在50℃的温度下烘干，得到阻燃颗粒。其中，本步骤中的黏土为漳州市高岭土，本步骤中浆液内黏土与水的重量比为6:1，本步骤中得到的阻燃颗粒经过切片后测量可知黏土层8的厚度为0.43mm，本步骤中得到的阻燃颗粒粒径为1.56mm。
步骤二，将相应重量份数的ABS、色粉、分散剂、阻燃颗粒在搅拌机内混合均匀(30r/min、15min)，随后投入内部温度为210℃的双螺杆挤出机内挤出，挤出后的产品经过水槽的冷却固化，经过切粒机切粒，得到高阻燃性色母粒。其中，本步骤中的色粉可根据不同颜色需求使用不同的色粉，本步骤中的分散剂为乙撑双硬酯酰胺。
实施例2-5：一种高阻燃性色母粒，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量份数如表1所示。
表1实施例1-5中各组分及其重量份数
Figure BDA0002374354900000061
实施例6：一种高阻燃性色母粒，与实施例1的不同之处在于，本实施例中的石蜡分解温度为72.1℃，本实施例中的石蜡根据授权专利公告号为CN107513417B的实施例2制得。
实施例7：一种高阻燃性色母粒，与实施例1的不同之处在于，本实施例中黏土层的原料为河北省产出的蒙脱石。
实施例8：一种高阻燃性色母粒，与实施例1的不同之处在于，本实施中黏土层的原料为浙江省产出的伊利石。
实施例9：一种高阻燃性色母粒，与实施例1的不同之处在于，在步骤一的IV中，浆液内黏土与水的重量比为4:1，本实施例中得到的阻燃颗粒经过切片后测量可知黏土层的厚度为0.26mm。
实施例10：一种高阻燃性色母粒，与实施例1的不同之处在于，通过减少石蜡的体积降低阻燃颗粒的粒径，使得本实施例中阻燃颗粒的粒径为1.1mm。
实施例11：一种高阻燃性色母粒，与实施例1的不同之处在于，通过减少石蜡的体积降低阻燃颗粒的粒径，使得本实施例中阻燃颗粒的粒径为0.8mm。
实施例12：一种高阻燃性色母粒，与实施例1的不同之处在于，在步骤一的IV中，在将内部颗粒浸入浆液之前，向浆液中加入有气凝胶粉，气凝胶与黏土的重量比为50：1，通过搅拌机搅拌均匀。
实施例13：一种高阻燃性色母粒，与实施例12的不同之处在于，气凝胶与黏土的重量比为65：1。
实施例14：一种高阻燃性色母粒，与实施例1的不同之处在于，气凝胶与黏土的重量比为80：1。
实施例15：一种高阻燃性色母粒，与实施例1的不同之处在于，本实施例中的石蜡分解温度为72.1℃，本实施例中的石蜡根据授权专利公告号为CN107513417B的实施例2制得。
在步骤一的IV中，在将内部颗粒浸入浆液之前，向浆液中加入有气凝胶粉，气凝胶与黏土的重量比为50：1，通过搅拌机搅拌均匀。
在步骤一的IV中，浆液内黏土与水的重量比为4:1，本实施例中得到的阻燃颗粒经过切片后测量可知黏土层的厚度为0.26mm。
本实施例通过减少石蜡的体积降低阻燃颗粒的粒径，使得阻燃颗粒的粒径为1.1mm。
对比例1：一种色母粒，与实施例1的不同之处在于，本实施例中，色母粒的原料中未添加阻燃颗粒。
对比例2：一种性能优异的耐酸抗老化阻燃色母粒，由授权专利公告号为CN102746559B的中国发明专利的实施例1制得。
试验样品：采用实施例1-15中获得的色母粒作为试验样品1-15，采用对比例1-2中获得的色母粒作为对照样品1-2。
试验一阻燃性能测试
试验方法：参考防火等级UL94标准测试。
试验结果：阻燃性能结果如表2所示。
试验二力学性能测试
试验方法：
拉伸性能测试：参照GB1040-92《塑料拉伸性能试验方法》测试试验样品1-15与对照样品1-2的拉伸强度。重复测试10次，舍弃每组的最大2个值以及最小的2个值，剩余的取其平均值。
弯曲性能测试：参照GB/T 9341-2008《塑料弯曲性能的测定》测试试验样品1-15与对照样品1-2的弯曲性能。重复测试10次，舍弃每组的最大2个值以及最小的2个值，剩余的取其平均值。
试验结果：力学性能测试如表2所示
表2试验样品1-15和对照样品1-2的阻燃性能与力学性能测试结果
Figure BDA0002374354900000081
数据分析：
根据试验样品1-15与对照样品1-2对比可知，未添加阻燃颗粒的对照样品1被完全燃烧，说明对照样品1不具有阻燃效果，只有在添加了阻燃颗粒后的试验样品1-15才具有阻燃效果。而由于对照样品2的阻燃等级仅为V-2，且试验样品1-15的最低阻燃等级为V-0，说明现有的部分阻燃色母粒的阻燃性较差，本方案提供的色母粒的阻燃性能能够超越现有的部分阻燃色母粒。
同时，现有的阻燃剂大部分是通过吸热方式起到阻燃效果的，而本方案是通过亚硝酸钠与氯化铵反应产气而起到阻燃效果的，因此本方案不仅能够从吸热方面起到阻燃效果，而且还从气体窒息作用方面起到阻燃效果，阻燃性较现有的更加优异。
从拉伸强度与弯曲强度上可以看出，试验样品1-15与对照样品1-2无论是在拉伸强度上还是弯曲强度上的差异均不大，说明本方案在色母粒的原料中加入阻燃颗粒不会对色母粒的拉伸强度与弯曲强度造成不良影响，本方案的色母粒力学性能稳定。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高阻燃性色母粒，其特征在于，其原料包括如下重量份数的组分：
ABS 30～75份；
色粉 0.01～70份；
分散剂 2～20份；
阻燃颗粒 5～30份；
所述阻燃颗粒包括开设有第一内腔（1）与第二内腔（2）的石蜡（3）以及包裹于石蜡（3）外侧的黏土层（8），所述第一内腔（1）内设置有亚硝酸钠（4）与粉状蛭石（5），所述第二内腔（2）内设置有氯化铵（6）。
2.根据权利要求1所述的一种高阻燃性色母粒，其特征在于，所述石蜡（3）的熔点为68～73℃。
3.根据权利要求1所述的一种高阻燃性色母粒，其特征在于，所述黏土层（8）的原料选自高岭土、蒙脱石、伊利石中的任意一种。
4.根据权利要求4所述的一种高阻燃性色母粒，其特征在于，所述黏土层（8）的厚度为0.2～0.3mm。
5.根据权利要求1所述的一种高阻燃性色母粒，其特征在于，所述阻燃颗粒的粒径为0.8～1.2mm。
6.一种高阻燃性色母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，制备阻燃颗粒：
I：通过注射针将亚硝酸钠（4）与粉状蛭石（5）注入石蜡（3）内，此时石蜡（3）内形成第一内腔（1）；
II：通过注射针将氯化铵（6）注入石蜡（3）内，此时石蜡（3）内形成第二内腔（2）；
III：拔出注射针后通过外力挤压石蜡（3）的针孔开口周侧将石蜡（3）的针孔开口封闭，得到内部颗粒（7）；
IV：将内部颗粒（7）浸入黏土与水的浆液中浸泡5～10s，取出内部颗粒（7），在45～55℃的温度下烘干，得到阻燃颗粒；
步骤二，将相应重量份数的ABS、色粉、分散剂、阻燃颗粒混合均匀后投入内部温度为200～220℃的双螺杆挤出机内挤出、冷却固化、切粒，得到高阻燃性色母粒。
7.根据权利要求6所述的一种高阻燃性色母粒的制备方法，其特征在于，在所述步骤一的IV中，将内部颗粒（7）浸入浆液之前，向浆液中加入有气凝胶粉，气凝胶与黏土的重量比为50～80：1，搅拌均匀。
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