CN111364282B - 一种无卤无机阻燃材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种无卤无机阻燃材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种无卤无机阻燃材料及其制备方法和应用，属于无机液相阻燃技术领域。本发明提供的无卤无机阻燃材料，由包括以下组分的原料混合制备得到：体积比为2.5:2.5:1～2:3:1硫酸铝水溶液、硫酸铁饱和水溶液和偏硅酸钠水溶液；所述偏硅酸钠水溶液和硫酸铝水溶液的摩尔浓度独立地为0.09～0.11mol/L；所述硫酸铁饱和水溶液为15～17℃条件下的饱和水溶液。本发明提供的无卤无机阻燃材料作用于可燃物表面后，原料中各溶质组分能够在高温条件下发生分解反应，阻止可燃物的进一步燃烧；同时原料中各溶质组分在分解过程中吸热，降低可燃物表面温度，起到阻燃效果。且阻燃后剩余附着物易回收，对环境几乎无负面影响。

Description

一种无卤无机阻燃材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于无机液相阻燃技术领域，尤其涉及一种无卤无机阻燃材料及其制备方法和应用。
背景技术
阻燃剂又称难燃剂，耐火剂或防火剂，是一类以物理方式或化学方式在固相、液相或气相中发挥作用(如吸热作用、覆盖作用、抑制链反应等)在燃烧过程的某个特定阶段如加热、分解、引燃或火焰的扩张阶段甚至中断燃烧过程，从而赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂。
阻燃剂按照其组成可以分为卤系阻燃剂(有机氯化物和有机溴化物)、磷系阻燃剂(赤磷、磷酸酯及卤代磷酸酯等)、氮系阻燃剂、磷-卤系阻燃剂、磷-氮系阻燃剂及无机阻燃剂等。
当前国内在阻燃剂的发展上较为有限，市场上阻燃剂主要以卤系阻燃剂为主，卤系阻燃剂中通常包括氯代石蜡和溴代材料，卤系阻燃剂在应用过程中，在高温、明火情况下会放出卤化氢气体并伴有浓烟，导致人体窒息，给人体健康及环境带来严重危害。在卤系阻燃剂的制备过程中，会分解产生可萃取性有机化合物，这种化合物能够通过各种方式在人体中富集，会对操作工人的健康和安全产生严重的危害。且卤系阻燃剂阻燃后剩余附着物难以回收，存在对环境不利，环保效益低的问题。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种无卤无机阻燃材料及其制备方法和应用。本发明提供的无卤无机阻燃材料阻燃后剩余附着物易回收，对环境及人体健康几乎无负面影响，制备过程安全。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种无卤无机阻燃材料，由包括以下组分的原料混合制备得到：
体积比为2.5:2.5:1～2:3:1的硫酸铝水溶液、硫酸铁饱和水溶液和偏硅酸钠水溶液；
所述偏硅酸钠水溶液的摩尔浓度为0.09～0.11mol/L；
所述硫酸铝水溶液的摩尔浓度为0.09～0.11mol/L；
所述硫酸铁饱和水溶液为15～17℃条件下的饱和水溶液。
优选地，所述偏硅酸钠水溶液的摩尔浓度为0.1mol/L。
优选地，所述硫酸铝水溶液的摩尔浓度为0.1mol/L。
优选地，所述硫酸铁饱和水溶液为16℃条件下的饱和水溶液。
优选地，所述硫酸铝水溶液、硫酸铁饱和水溶液和偏硅酸钠水溶液的体积比为2:3:1。
本发明还提供了上述技术方案所述的无卤无机阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
将所述硫酸铝水溶液和硫酸铁饱和水溶液混合后，再与偏硅酸钠水溶液混合，得到所述无卤无机阻燃材料。
本发明还提供了上述技术方案所述无卤无机阻燃材料或由上述技术方案所述制备制备方法制得的无卤无机阻燃材料在可燃物的阻燃中的应用。
本发明提供的无卤无机阻燃材料，由包括以下组分的原料混合制备得到：体积比为2.5:2.5:1～2:3:1的硫酸铝水溶液、硫酸铁饱和水溶液和偏硅酸钠水溶液；所述偏硅酸钠水溶液的摩尔浓度为0.09～0.11mol/L；所述硫酸铝水溶液的摩尔浓度为0.09～0.11mol/L；所述硫酸铁饱和水溶液为15～17℃条件下的饱和水溶液。本发明提供的无卤无机阻燃材料作用于可燃物表面后，原料中各溶质组分能够在高温条件下发生分解反应，硫酸铁生成氧化铁、硫酸铝生产氧化铝、偏硅酸钠生产二氧化硅和碳化硅，覆盖在可燃物表面，阻止可燃物的进一步燃烧；同时原料中各溶质组分在分解过程中吸热，从而降低可燃物表面温度，起到阻燃效果。且阻燃后剩余附着物氧化铁、氧化铝、二氧化硅和碳化硅易于回收，对环境及人体健康几乎无负面影响。实施例结果表明，本发明提供的无卤无机阻燃材料具有良好的阻燃性能，浸过无机阻燃剂的纸巾在燃烧过程中阴燃，烟小，燃尽后成炭，有氧化铁膜覆在表面。
且本发明提供的制备方法操作简单，制备过程安全性高。
具体实施方式
本发明提供一种无卤无机阻燃材料，由包括以下组分的原料混合制备得到：
体积比为2.5:2.5:1～2:3:1的硫酸铝水溶液、硫酸铁饱和水溶液和偏硅酸钠水溶液；所述偏硅酸钠水溶液的摩尔浓度为0.09～0.11mol/L；所述硫酸铝水溶液的摩尔浓度为0.09～0.11mol/L；所述硫酸铁饱和水溶液为15～17℃条件下的饱和水溶液。
在本发明中，若无特殊说明，所采用的原料均为本领域常规市售产品。
在本发明中，所述偏硅酸钠水溶液的摩尔浓度为0.09～0.11mol/L，优选为0.1mol/L。在本发明中，所述偏硅酸钠优选为九水合偏硅酸钠或五水合偏硅酸钠。在本发明中，偏硅酸钠水溶液的摩尔浓度直接影响无卤无机阻燃材料的稳定性和阻燃性，偏硅酸钠水溶液的摩尔浓度过高或过低，均会导致无卤无机阻燃材料的稳定性和阻燃性变差，偏硅酸钠水溶液的摩尔浓度过高会导致无卤无机阻燃材料的pH值上升，使得无卤无机阻燃材料平衡被打破，向悬浊液方向发展，偏硅酸钠水溶液浓度过低则会大大减小无卤无机阻燃材料的阻燃效果，使无卤无机阻燃材料的阻燃效果变差。
在本发明中，所述硫酸铝水溶液的摩尔浓度为0.09～0.11mol/L，优选为0.1mol/L。在本发明中，所述硫酸铝优选为十八水合硫酸铝。在本发明中，硫酸铝水溶液的加入缓解了偏硅酸钠与硫酸铁间的双水解作用，延长了无卤无机阻燃材料的保质期。本发明采用的硫酸铝水溶液的摩尔浓度直接影响无卤无机阻燃材料的阻燃性能，硫酸铝水溶液的摩尔浓度过高或过低，均会导致无卤无机阻燃材料的阻燃效果变差。
在本发明中，所述硫酸铁饱和水溶液为15～17℃条件下的饱和水溶液，优选为16℃条件下的饱和水溶液。在本发明中，硫酸铁饱和水溶液能够起到抑烟和维持无卤无机阻燃材料pH稳定的作用，若采用硫酸铁非饱和水溶液，则会导致无卤无机阻燃材料的阻燃效果变差。在本发明中，所述硫酸铁饱和水溶液的制备方法优选包括以下步骤：将过量硫酸铁和水混合后，将得到的过饱和水溶液过滤，得到所述硫酸铁饱和水溶液。本发明对所述混合的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可。在本发明中，所述过滤的温度优选为室温。在本发明中，所述过滤的滤纸优选为实验室用滤纸。
在本发明中，所述硫酸铝水溶液、硫酸铁饱和水溶液和偏硅酸钠水溶液的体积比为2.5:2.5:1～2:3:1，优选为2.3:2.3:1～2:3:1，更优选为2:3:1。
本发明提供的无卤无机阻燃材料作用于可燃物表面后，原料中各溶质组分(偏硅酸钠、硫酸铝和硫酸铁)能够在高温条件下发生分解反应，生成氧化铁、氧化铝、二氧化硅和碳化硅，覆盖在可燃物表面，阻止可燃物的进一步燃烧；同时原料中各溶质组分在分解过程中吸热，从而降低可燃物表面温度，起到阻燃效果。
本发明还提供了上述技术方案所述的无卤无机阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
将所述硫酸铝水溶液和硫酸铁饱和水溶液混合后，再与偏硅酸钠水溶液混合，得到所述无卤无机阻燃材料。
本发明优选将所述硫酸铝水溶液和硫酸铁饱和水溶液混合至溶液颜色均匀后，再与偏硅酸钠水溶液混合，得到所述无卤无机阻燃材料。本发明对所述混合的具体操作方式没有特殊的限定，能够满足将原料混合均匀的要求即可，具体如搅拌。在本发明中，所述搅拌的圆周速度优选为0.5m/s～1.0m/s，进一步优选为0.8m/s。在本发明中，所述偏硅酸钠水溶液为强碱性溶液，本发明采用的混合顺序能够保证无卤无机阻燃材料的稳定性。
本发明还提供了上述技术方案所述无卤无机阻燃材料或由上述技术方案所述制备制备方法制得的无卤无机阻燃材料在可燃物的阻燃中的应用。
在本发明中，所述无卤无机阻燃材料的应用方式优选为将可燃物浸入所述无卤无机阻燃材料中。在本发明中，所述无卤无机阻燃材料优选适用于纸质材料或渗透性好的木质材料。本发明对所述无卤无机阻燃材料的用量没有特殊的限定，可根据可燃物的实际大小进行调整，能够保证可燃物完全进入所述无卤无机阻燃材料即可。
在本发明中，所述无卤无机阻燃材料阻燃后产生的附着物包括氧化铁、氧化铝、二氧化硅和碳化硅。本发明优选将所述阻燃物回收。在本发明中，所述回收的方法优选包括以下步骤：将所述附着物与无机酸混合溶解后，第一过滤，得到第一滤液和第一滤渣；将所述第一滤渣与无机碱混合加热，第二过滤，得到第二滤渣和第二滤液，所述第二滤渣为碳化硅；采用无机碱将所述第一滤液的pH值调至5.5～11.0后，第三过滤，得到第三滤渣，所述第三滤渣包括铝的氢氧化物和铁的氢氧化物；将所述第二滤液与无机酸混合溶解后，第四过滤，得到的第四滤渣为二氧化硅。
在本发明中，所述无机酸优选包括盐酸、硫酸或硝酸；所述无机酸的摩尔浓度优选为0.05mol/L～0.2mol/L。在本发明中，所述无机碱优选为氢氧化钠或氢氧化钾；所述无机碱的摩尔浓度优选为0.05mol/L～0.2mol/L。本发明对所述混合的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可，具体如搅拌。在本发明中，所述加热的温度优选为50～85℃。本发明优选调节所述第一滤液的pH值至5.5～7.5后，过滤，得到铝的氢氧化物和滤液混合物；调节得到的滤液混合物的pH值至10.0～11.0后，过滤，得到铁的氢氧化物。
下面结合实施例对本发明提供的无卤无机阻燃材料及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1～3
在15℃条件下，称取14.2g九水合偏硅酸钠，20g硫酸铁，33.3g十八水合硫酸铝，分别溶于500mL水中，制得0.1mol/L偏硅酸钠水溶液，0.1mol/L硫酸铝水溶液和过硫酸铁饱和水溶液，然后将过硫酸铁饱和水溶液过滤，得到硫酸铁饱和水溶液。
将硫酸铝水溶液和硫酸铁饱和水溶液混合后，再与偏硅酸钠水溶液混合，得到无卤无机阻燃材料，无卤无机阻燃材料中具体组成参见表1。
将大小相同的纸巾分别部分浸入配置好的不同无卤无机阻燃材料中，浸入时间为3s，浸入深度为1cm，取出，进行干燥处理后，用酒精灯加热石棉网烘干纸巾，垂直点燃其未浸入一端，观察其燃烧的具体现象，评定其阻燃效果。
无卤无机阻燃材料的阻燃效果参见表1，不同无卤无机阻燃材料的体积均为30mL。
表1 不同组成无卤无机阻燃材料的阻燃效果
Figure BDA0002426513440000051
Figure BDA0002426513440000061
由表1的实验结果分析可知，本发明提供的无卤无机阻燃材料具有良好的阻燃性能，纸巾在燃烧过程中阴燃，烟小，燃尽后成炭，并伴有有氧化膜覆在表面，氧化膜的颜色呈红褐色，取下后，可溶于硫酸溶液形成黄色溶液，经高温条件煅烧后，得到黑色固体，由此确定该氧化膜为氧化铁膜。
取实施例1燃烧后可燃物表面附着物样本，将其与0.2mol/L硫酸混合溶解后，过滤，得到第一滤液和第一滤渣，第一滤液中包括铁离子和铝离子，将第一滤渣与1mol/L氢氧化钠溶液混合，在80℃条件下溶解后，过滤，得到碳化硅粉末和第二滤液；
将第一滤液与0.2mol/L氢氧化钠溶液混合，调节至第一滤液的pH值为6.0，过滤，得到氢氧化铝和滤液混合物，将上述滤液混合物与0.2mol/L氢氧化钠溶液混合，调节至滤液混合物的pH值为10.0，过滤，得到氢氧化铁。
将第二滤液与1mol/L硫酸混合后，过滤，得到二氧化硅，最终实现分离。
对比例
称取14.2g九水合偏硅酸钠，20g硫酸铁，33.3g十八水合硫酸铝，分别溶于500mL水中，制得0.1mol/L偏硅酸钠水溶液，0.1mol/L硫酸铝水溶液和过硫酸铁饱和水溶液，然后将过硫酸铁饱和水溶液过滤，得到硫酸铁饱和水溶液。
将硫酸铝水溶液和硫酸铁饱和水溶液混合后，再与
偏硅酸钠水溶液混合，得到无卤无机阻燃材料，具体组成参见表2。
将与实施例1大小相同、材质相同的纸巾分别浸入配置好的不同无卤无机阻燃材料中，浸入时间为3s，浸入深度为1cm，取出，进行干燥处理后，用酒精灯加热石棉网烘干纸巾，垂直点燃其未浸入一端，观察其燃烧的具体现象，评定其阻燃效果。
无卤无机阻燃材料的阻燃效果参见表2，不同无卤无机阻燃材料的体积均为30mL。
表2 不同组成无卤无机阻燃材料的阻燃效果
Figure BDA0002426513440000071
由上述实验数据分析可知，无卤无机阻燃材料中缺少任一组分，均会对阻燃效果产生较大影响，使阻燃材料的阻燃性能变差。
对比例6
在15℃条件下，称取14.2g九水合偏硅酸钠，20g硫酸铁，66.6g十八水合硫酸铝，分别溶于500mL水中，制得0.1mol/L偏硅酸钠水溶液，0.2mol/L硫酸铝水溶液和过饱和硫酸铁水溶液，然后将过饱和硫酸铁水溶液过滤，得到饱和的硫酸铁水溶液。
将10mL硫酸铝水溶液和15mL饱和硫酸铁水溶液混合后，再与5mL偏硅酸钠水溶液混合，得到无机阻燃材料。
将与实施例1大小相同的纸巾分别浸入配置好的不同无机阻燃材料中，浸入时间为3s，浸入深度为1cm，取出，进行干燥处理后，用酒精灯加热石棉网烘干纸巾，垂直点燃其未浸入一端，观察其燃烧的具体现象，评定其阻燃效果。
无卤无机阻燃材料的阻燃效果参见表3。
实施例7
在15℃条件下，称取28.4g九水合偏硅酸钠，20g硫酸铁，33.3g十八水合硫酸铝，分别溶于500mL水中，制得0.2mol/L偏硅酸钠水溶液，0.1mol/L硫酸铝水溶液和硫酸铁饱和水溶液。
将10mL硫酸铝水溶液和15mL饱和硫酸铁水溶液混合后，再与5mL偏硅酸钠水溶液混合，得到无机阻燃材料。
将与实施例1大小相同的纸巾分别浸入配置好的不同无机阻燃材料中，浸入时间为3s，浸入深度为1cm，取出，进行干燥处理后，用酒精灯加热石棉网烘干纸巾，垂直点燃其未浸入一端，观察其燃烧的具体现象，评定其阻燃效果。
无卤无机阻燃材料的阻燃效果参见表3。
实施例8
在15℃条件下，称取14.2g九水合偏硅酸钠，10g硫酸铁，33.3g十八水合硫酸铝，分别溶于500mL水中，制得0.1mol/L偏硅酸钠水溶液，0.1mol/L硫酸铝水溶液和0.0125mol/L硫酸铁水溶液。
将10mL硫酸铝水溶液和15mL硫酸铁水溶液混合后，再与5mL偏硅酸钠水溶液混合，得到无机阻燃材料。
将与实施例1大小相同的纸巾分别浸入配置好的不同无机阻燃材料中，浸入时间为3s，浸入深度为1cm，取出，进行干燥处理后，用酒精灯加热石棉网烘干纸巾，垂直点燃其未浸入一端，观察其燃烧的具体现象，评定其阻燃效果。
无卤无机阻燃材料的阻燃效果参见表3。
表3 实施例1及对比例6～8的无卤无机阻燃材料的阻燃效果
Figure BDA0002426513440000081
Figure BDA0002426513440000091
由上述实验结果可知，无卤无机阻燃材料中任一组分的浓度均会对阻燃效果产生较大影响，使阻燃材料的阻燃性能变差。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种无卤无机阻燃材料，其特征在于，由包括以下组分的原料混合制备得到：
体积比为2.5:2.5:1～2:3:1的硫酸铝水溶液、硫酸铁饱和水溶液和偏硅酸钠水溶液；
所述偏硅酸钠水溶液的摩尔浓度为0.09～0.11mol/L；
所述硫酸铝水溶液的摩尔浓度为0.09～0.11mol/L；
所述硫酸铁饱和水溶液为15～17℃条件下的饱和水溶液。
2.根据权利要求1所述的无卤无机阻燃材料，其特征在于，所述偏硅酸钠水溶液的摩尔浓度为0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的无卤无机阻燃材料，其特征在于，所述硫酸铝水溶液的摩尔浓度为0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的无卤无机阻燃材料，其特征在于，所述硫酸铁饱和水溶液为16℃条件下的饱和水溶液。
5.根据权利要求1所述的无卤无机阻燃材料，其特征在于，所述硫酸铝水溶液、硫酸铁饱和水溶液和偏硅酸钠水溶液的体积比为2:3:1。
6.权利要求1～5任一项所述的无卤无机阻燃材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述硫酸铝水溶液和硫酸铁饱和水溶液混合后，再与偏硅酸钠水溶液混合，得到所述无卤无机阻燃材料。
7.权利要求1～5任一项所述无卤无机阻燃材料或由权利要求6所述制备制备方法制得的无卤无机阻燃材料在可燃物的阻燃中的应用。
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