CN103408877B - 一种利用α-半水硫酸钙晶须阻燃高分子材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用α-半水硫酸钙晶须阻燃高分子材料的方法，其具体过程如下：以二水硫酸钙为原料，添加不同修饰剂通过水热反应制备α-半水硫酸钙晶须。将一定量聚乙烯醇1788~1799、聚乙二醇2000~20000水浴下加热溶解，配制成水溶液。向其中加入一定量α-半水硫酸钙晶须，超声分散，搅拌均匀后放入烘箱中干燥至蒸馏水全部脱除。将所得混合物样品取出切片，进行热重分析。该发明所得混合物样品经热重分析，发现α-半水硫酸钙晶须有效地抑制了高分子材料的燃烧降解，并使其残余量较纯样有所增加。可见在增强高分子材料的抗氧化性能及阻燃性能方面，α-半水硫酸钙晶须具有良好效果。
Description
技术领域
本发明的目的是公开了一种利用α-半水硫酸钙晶须阻燃高分子材料的方法，属于无机材料应用于高分子材料阻燃研究领域。
背景技术
α-半水硫酸钙晶须是一种具有一定长径比的纤维状物质，其尺寸稳定，具有耐高温、高强度、韧性好、易表面处理、对基体增强作用大以及和高分子材料的亲和力强等优良性能，常被应用在骨生物学、增强组元、环境工程、摩擦阻燃材料等领域。并且其价格较其他类型晶须更为低廉，因此具有很强的市场竞争力。
聚乙烯醇（简称PVA）、聚乙二醇皆是用途相当广泛的水溶性高分子材料。聚乙烯醇性能介于塑料和橡胶之间，由于其具有平滑性、耐油性、耐磨性、耐溶剂性、气体隔绝性等优良性能，被大量应用于生产涂料、薄膜、粘合剂、乳化剂、分散剂、纸品加工剂，应用范围遍及食品、医药、建筑、高分子化工等行业。聚乙二醇具有良好的吸湿性、润滑性、粘结性，可用于生产压片剂、成型剂、分离剂、食品添加剂，在造纸、油漆、电镀、化妆品及金属加工等行业中均有着极为广泛的应用。
目前，将硫酸钙晶须应用于阻燃高分子材料方面的研究很少。例如中国专利201210198019.2，201210198000.8，名称分别为硫酸钙晶须填充的无卤阻燃尼龙合金材料，硫酸钙晶须填充的阻燃聚酰胺高分子材料。以及中国专利201110351808.0，名称为一种高强阻燃聚丙烯改性材料及其制备方法。
本发明是在发明人制备了α-半水硫酸钙晶须，并对其阻燃聚乙烯醇、聚乙二醇高分子材料的效果做了认真研究的基础上提出的。
发明内容
本发明为了弥补现有研究中的不足，拓展α-半水硫酸钙晶须在阻燃高分子材料领域的应用。公开了一种以二水硫酸钙为原料，以不同修饰剂通过水热反应制备α-半水硫酸钙晶须，并将其应用于阻燃高分子材料的方法。
本发明所述的利用α-半水硫酸钙晶须阻燃高分子材料的方法按照如下步骤进行：
量取0.5mol/L四水硝酸钙溶液、0.5mol/L硫酸钾溶液，其中四水硝酸钙溶液与硫酸钾溶液加入量体积比为1:1，混合后电动搅拌30min，制备二水硫酸钙沉淀，将沉淀充分洗涤后配制成硫酸钙质量分数为5%的悬浮液，向其中添加硫酸钙质量1%~5%的修饰剂，搅拌超声分散均匀，将悬浮液置于反应釜中于140℃下反应6小时。样品趁热过滤，热水洗涤，置于125℃鼓风干燥6小时得α-半水硫酸钙晶须。
将高分子材料聚乙烯醇或聚乙二醇于85℃水浴中加热溶解于蒸馏水中，按照每10g聚乙烯醇或聚乙二醇溶解于190ml蒸馏水，向其中加入α-半水硫酸钙晶须，α-半水硫酸钙晶须加入量为：按照上述每10g聚乙烯醇或聚乙二醇加入1g α-半水硫酸钙晶须，超声分散，搅拌均匀后放入烘箱中150℃干燥至蒸馏水全部脱除。将所得混合物样品取出切片，25℃~700℃下以10℃/min进行热重分析。
其中修饰剂为MgSO4、草酸钠或乳酸。
其中所述的高分子材料为聚乙烯醇1788~1799或聚乙二醇2000~20000。
本发明制备工艺简单，易于操作。所得样品形貌规整，尺寸分布均匀，经检测均为α-半水硫酸钙晶须。将其应用于阻燃聚乙烯醇1788~1799、聚乙二醇2000~20000，经热重分析发现α-半水硫酸钙晶须有效地抑制了高分子材料的燃烧降解，并使其残余量有所提高。
具体实施方式
实施例1：
量取0.5mol/L四水硝酸钙溶液、0.5mol/L硫酸钾溶液各1L，混合后电动搅拌30min，制备二水硫酸钙沉淀，将沉淀充分洗涤后配制成硫酸钙质量分数为5%的悬浮液，向其中添加硫酸钙质量1%的MgSO4，搅拌超声分散均匀，将悬浮液置于反应釜中于140℃下反应6小时。样品趁热过滤，热水洗涤，置于125℃鼓风干燥6小时得α-半水硫酸钙晶须。将10g 聚乙烯醇1788于85℃水浴下加热溶解于190ml蒸馏水中，向聚乙烯醇溶液中加入1g α-半水硫酸钙晶须样品，超声分散，搅拌均匀后放入烘箱中150℃干燥至蒸馏水全部脱除。将所得混合物样品取出切片，25℃~700℃下以10℃/min进行热重分析。
实施例2：
α-半水硫酸钙晶须的制备步骤同实施例1，不同为：添加硫酸钙质量5%的MgSO4。将10g聚乙烯醇1799于85℃水浴下加热溶解于190ml蒸馏水中，向聚乙烯醇溶液中加入1g α-半水硫酸钙晶须样品，超声分散，搅拌均匀后放入烘箱中150℃干燥至蒸馏水全部脱除。将所得混合物样品取出切片，25℃~700℃下以10℃/min进行热重分析。
实施例3：
α-半水硫酸钙晶须的制备步骤同实施例1。将10g聚乙二醇2000于85℃水浴下加热溶解于190ml蒸馏水中，向聚乙二醇溶液中加入1g α-半水硫酸钙晶须样品，超声分散，搅拌均匀后放入烘箱中150℃干燥至蒸馏水全部脱除。将所得混合物样品取出切片，25℃~700℃下以10℃/min进行热重分析。
实施例4：
α-半水硫酸钙晶须的制备步骤同实施例1，不同为：添加硫酸钙质量5%的MgSO4。将10g聚乙二醇20000于85℃水浴下加热溶解于190ml蒸馏水中，向聚乙二醇溶液中加入1g α-半水硫酸钙晶须样品，超声分散，搅拌均匀后放入烘箱中150℃干燥至蒸馏水全部脱除。将所得混合物样品取出切片，25℃~700℃下以10℃/min进行热重分析。
实施例5：
α-半水硫酸钙晶须的制备步骤同实施例1，不同为：添加硫酸钙质量1%的草酸钠。将10g 聚乙烯醇1788于85℃水浴下加热溶解于190ml蒸馏水中，向聚乙烯醇溶液中加入1g α-半水硫酸钙晶须样品，超声分散，搅拌均匀后放入烘箱中150℃干燥至蒸馏水全部脱除。将所得混合物样品取出切片，25℃~700℃下以10℃/min进行热重分析。
实施例6：
α-半水硫酸钙晶须的制备步骤同实施例1，不同为：添加硫酸钙质量5%的草酸钠。将10g聚乙烯醇1799于85℃水浴下加热溶解于190ml蒸馏水中，向聚乙烯醇溶液中加入1g α-半水硫酸钙晶须样品，超声分散，搅拌均匀后放入烘箱中150℃干燥至蒸馏水全部脱除。将所得混合物样品取出切片，25℃~700℃下以10℃/min进行热重分析。
实施例7：
α-半水硫酸钙晶须的制备步骤同实施例1，不同为：添加硫酸钙质量1%的草酸钠。将10g 聚乙二醇2000于85℃水浴下加热溶解于190ml蒸馏水中，向聚乙二醇溶液中加入1g α-半水硫酸钙晶须样品，超声分散，搅拌均匀后放入烘箱中150℃干燥至蒸馏水全部脱除。将所得混合物样品取出切片，25℃~700℃下以10℃/min进行热重分析。
实施例8：
α-半水硫酸钙晶须的制备步骤同实施例1，不同为：添加硫酸钙质量5%的草酸钠。将10g 聚乙二醇20000于85℃水浴下加热溶解于190ml蒸馏水中，向聚乙二醇溶液中加入1g α-半水硫酸钙晶须样品，超声分散，搅拌均匀后放入烘箱中150℃干燥至蒸馏水全部脱除。将所得混合物样品取出切片，25℃~700℃下以10℃/min进行热重分析。
实施例9：
α-半水硫酸钙晶须的制备步骤同实施例1，不同为：添加硫酸钙质量1%的乳酸。将10g 聚乙烯醇1788于85℃水浴下加热溶解于190ml蒸馏水中，向聚乙烯醇溶液中加入1g α-半水硫酸钙晶须样品，超声分散，搅拌均匀后放入烘箱中150℃干燥至蒸馏水全部脱除。将所得混合物样品取出切片，25℃~700℃下以10℃/min进行热重分析。
实施例10：
α-半水硫酸钙晶须的制备步骤同实施例1，不同为：添加硫酸钙质量5%的乳酸。将10g聚乙烯醇1799于85℃水浴下加热溶解于190ml蒸馏水中，向聚乙烯醇溶液中加入1g α-半水硫酸钙晶须样品，超声分散，搅拌均匀后放入烘箱中150℃干燥至蒸馏水全部脱除。将所得混合物样品取出切片，25℃~700℃下以10℃/min进行热重分析。
实施例11：
α-半水硫酸钙晶须的制备步骤同实施例1，不同为：添加硫酸钙质量1%的乳酸。将10g聚乙二醇2000于85℃水浴下加热溶解于190ml蒸馏水中，向聚乙二醇溶液中加入1g α-半水硫酸钙晶须样品，超声分散，搅拌均匀后放入烘箱中150℃干燥至蒸馏水全部脱除。将所得混合物样品取出切片，25℃~700℃下以10℃/min进行热重分析。
实施例12：
α-半水硫酸钙晶须的制备步骤同实施例1，不同为：添加硫酸钙质量5%的乳酸。将10g聚乙二醇20000于85℃水浴下加热溶解于190ml蒸馏水中，向聚乙二醇溶液中加入1g α-半水硫酸钙晶须样品，超声分散，搅拌均匀后放入烘箱中150℃干燥至蒸馏水全部脱除。将所得混合物样品取出切片，25℃~700℃下以10℃/min进行热重分析。
Claims (4)
1.一种利用α-半水硫酸钙晶须阻燃高分子材料的方法，其特征在于按照如下步骤进行：
量取0.5mol/L四水硝酸钙溶液、0.5mol/L硫酸钾溶液，混合后电动搅拌30min，制备二水硫酸钙沉淀，将沉淀充分洗涤后配制成硫酸钙质量分数为5%的悬浮液，向其中添加修饰剂，搅拌超声分散均匀，将悬浮液置于反应釜中于140℃下反应6小时；样品趁热过滤，热水洗涤，置于125℃鼓风干燥6小时得α-半水硫酸钙晶须；
将高分子材料聚乙烯醇或聚乙二醇于85℃水浴中加热溶解于蒸馏水中，按照每10g聚乙烯醇或聚乙二醇溶解于190ml蒸馏水，向其中加入α-半水硫酸钙晶须，α-半水硫酸钙晶须加入量为：按照上述每10g聚乙烯醇或聚乙二醇加入1g α-半水硫酸钙晶须，超声分散，搅拌均匀后放入烘箱中150℃干燥至蒸馏水全部脱除；将所得混合物样品取出切片，25℃~700℃下以10℃/min进行热重分析；
其中所述的修饰剂为MgSO4、草酸钠或乳酸。
2.根据权利要求1所述的一种利用α-半水硫酸钙晶须阻燃高分子材料的方法，其特征在于其中所述的四水硝酸钙溶液与硫酸钾溶液加入量体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种利用α-半水硫酸钙晶须阻燃高分子材料的方法，其特征在于其中所述的修饰剂的量为硫酸钙质量的1%~5%。
4.根据权利要求1所述的一种利用α-半水硫酸钙晶须阻燃高分子材料的方法，其特征在于其中所述的高分子材料为聚乙烯醇1788~1799或聚乙二醇2000~20000。
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