CN104098833B - 一种用于聚丙烯的抗氧耐热母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于聚丙烯的抗氧耐热母粒及其制备方法,它是由聚丙烯作为基材,混合抗氧剂与成核剂、光稳剂以及润滑剂制备而成。本发明抗氧耐热母粒的制备方法合理、工艺简单,在聚丙烯原料注塑之前直接加入其中,混合均匀,经注塑后即可得到抗氧化能力、耐热能力大幅提高的产品。与在聚丙烯原材料上直接改性相比,为达到相同的抗氧能力、耐热能力,使用抗氧耐热母粒有方便快捷、损耗少、易于调控的特点。

Description

一种用于聚丙烯的抗氧耐热母粒及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于高分子复合材料领域,具体涉及一种用于聚丙烯的抗氧耐热母粒及其 制备。
背景技术
[0002] 聚丙烯,也叫百折胶,它具有良好的加工性能,良好的耐弯曲疲劳性,化学性质稳 定,介电性能好,能耐80°C以下的无机酸、碱液、盐类及很多有机溶剂的浸泡,吸水性也极 少。但由于其分子结构特点,其高温刚性不足,而低温发脆;同时其耐环境能力差,室外使用 时易发生氧化、降解、黄变等;此外,其制品易变形,使用温度低时,蠕变性能大,不耐长期载 荷等缺点。
[0003] 目前,解决聚丙烯材料的耐热和抗氧化一般都是对聚丙烯基材进行改性,添加相 应助剂、填料后使用螺杆挤出机挤出造粒。如专利申请号为200810203128.2公开了一种高 刚性、高耐热聚丙烯复合材料及其制备方法,为了增加刚性和耐热性能,采用添加聚乙烯、 滑石粉、抗氧剂与助剂后,过螺杆挤出机造粒制得。这种方法可以提高聚丙烯材料的相应性 能,但比较耗时耗力,需要使用螺杆挤出,工艺过程也相对繁琐。
[0004] 所以,为了提高聚丙烯材料的耐热性和抗氧化性能,可以考虑发明一种母粒,在聚 丙烯原料注塑之前直接加入搅拌均匀后,即能提高聚丙烯材料的耐热、抗氧化能力,聚丙烯 材料在改性过程中是不需要经过螺杆挤出造粒等生产过程。
发明内容
[0005] 本发明的目的就是提供一种聚丙烯改性塑料生产过程中使用的抗氧耐热母粒,解 决了基体聚丙烯塑料抗氧能力差、耐热性能差的缺点。
[0006] 本发明的另一个目的是抗氧耐热母粒的制备方法。
[0007] —种用于聚丙烯的抗氧耐热母粒,该材料由以下组份按重量份制备而成:
[0008] 聚丙烯 80—90份;
[0009] 抗氧剂 8.6 —18.4份;
[0010] 成核剂 0.5 —1份;
[0011] 光稳剂 0.5 —1份;
[0012] 润滑剂 0.2 —0.4 份。
[0013] 所述的聚丙烯为均聚聚丙烯,其在230 °C/2.16Kg条件下熔体流动速率为0.5〜 50g/10min〇
[0014] 所述的抗氧剂为1.3.5-三甲基-2.4.6 (3.5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯(简称 1330)、1.3.5-三甲基-2.4.6 (3.5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯酚类抗氧剂(简称ST300), 1.3.5-三甲基-2.4.6 (3.5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯与硫代二丙酸二(十八)酯(简称 DSTDP)组成的混合抗氧剂。
[0015] 本发明中抗氧剂是由抗氧剂1330、抗氧剂ST300与抗氧剂DSTDP组成的,当它们之 间的质量比为2:1:2时,得到的抗氧耐热母粒材料的耐热、耐老化能力效果更突出。
[0016] 所述的混合抗氧剂中还包括重量份为0〜0.6份的亚磷酸三(2.4-二叔丁基苯基) 酯(简称168)。
[0017] 所述的成核剂为二亚苄基山梨醇衍生物(简称3988)。
[0018] 所述的光稳剂为受阻胺类混合光稳剂[[6- [ (1,1,3,3-四甲基丁基)胺基]均三嗪-2,4-二][[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚胺基]己甲叉[(2,2,6,6_四甲基-4-哌啶基)亚胺 基]]的聚合体(简称944)与双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯(简称770)按质量比为1:1 组成的复合物。这种复合物光稳定剂简称V703。
[0019] 所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺(简称EBS)。
[0020] —种制备上述的一种用于聚丙烯的抗氧耐热母粒的方法,包括以下步骤:
[0021] (1)按配比称取原料,先将聚丙烯放入高速混合机中,在温度60〜80°C下进行高速 混合3〜5分钟;再加入抗氧剂、成核剂、光稳剂以及润滑剂混合3〜5分钟得到预混料;所述 混合机的转速为1000〜2000转/分;
[0022] (2)将(1)中制得的预混料喂入双螺杆挤出机中先预加热3〜5分钟,再经挤出、7K 冷、切粒及干燥,即制得抗氧耐热母粒;其中双螺杆挤出机的各区温度为185〜230°C,双螺 杆挤出机的转速为250〜500转/分。
[0023] 本发明所制得的抗氧耐热母粒具有下述有益效果:
[0024] 1、本发明生产抗氧耐热母粒的原材料来源较广,生产工艺简单,易于操控。
[0025] 2、本发明的抗氧耐热母粒具有低气味性,与聚丙烯树脂具有较高的相容性。
[0026] 3、在聚丙烯原料注塑之前直接加入本发明制得的抗氧耐热母粒其中,均匀混合, 经注塑后即可大幅提高的聚丙烯产品的抗氧能力与耐热能力。
[0027] 4、采用本发明的抗氧耐热母粒对聚丙烯材料进行改性与直接对聚丙烯材料改性 相比,达到了相同的抗氧能力、耐热能力,而且使用本发明抗氧耐热的母粒具有方便快捷、 损耗少、易于调控、效果显著的优点。
[0028] 5、将本发明的抗氧耐热母粒添加到PP原料中通过机械混合后注塑生产得到的聚 丙烯改性材料,其热变形温度大幅提高,达到92〜103°C;维卡软化温度也得到提升,达到 148〜158°C ;热老化后性能保留率提尚了 10〜19个百分点;大大提尚了聚丙稀材料的抗氧、 耐热性能,并不易变形,刚性也有小幅提升。
具体实施方式
[0029] 下面结合实施例对本发明作进一步描述,以下实施例仅是对本发明进行说明而非 对其加以限定。
[0030] 实施例1
[0031] 将聚丙烯(PP) 90份加入高速搅拌机中,在温度60°C下搅拌3min后,加入3份抗氧剂 1330、2份抗氧剂ST300,3份抗氧剂DSTDP,0.6份抗氧剂168,成核剂0.7份、光稳剂0.5份以及 润滑剂〇. 2份,高速混合3min得预混料,在混合过程中高速混合机使用转速为1500转/分;再 将预混料喂入双螺杆挤出机中,先预加热3分钟,再经挤出、水冷、切粒及干燥,即制得抗氧 耐热母粒,其中双螺杆挤出机各段温度为185-230°C,双螺杆挤出机的转速为350转/分。
[0032] 实施例2
[0033] 将聚丙烯(PP) 87.5份加入高速搅拌机中,在温度65 °C下搅拌3min后,加入2.5份抗 氧剂1330、2.5份抗氧剂ST300,5份抗氧剂DSTDP,0.5份抗氧剂168,成核剂0.8份、光稳剂1份 以及润滑剂〇. 2份,高速混合4min得预混料,在混合过程中高速混合机使用转速为1000转/ 分;再将预混料喂入双螺杆挤出机中,先预加热5分钟,再经挤出、水冷、切粒及干燥,即制 得抗氧耐热母粒。双螺杆挤出机各段温度为185-230°C,双螺杆挤出机的转速为250转/分。
[0034] 实施例3
[0035] 将聚丙烯(PP)85.5份加入高速搅拌机中,在温度80°C下搅拌4min后,加入5份抗氧 剂1330、2.5份抗氧剂ST300,5份抗氧剂DSTDP,0.5份抗氧剂168,成核剂0.5份、光稳剂0.7份 以及润滑剂〇. 3份,高速混合4min得预混料,在混合过程中高速混合机使用转速为1350转/ 分;再将预混料喂入双螺杆挤出机中,先预加热3分钟,再经挤出、水冷、切粒及干燥,即制得 抗氧耐热母粒。双螺杆挤出机各段温度为185-230°C,双螺杆挤出机的转速为400转/分。
[0036] 实施例4
[0037] 将聚丙烯(PP)83.5份加入高速搅拌机中,在温度75°C下搅拌5min后,加入6份抗氧 剂1330、2份抗氧剂ST300,6份抗氧剂DSTDP,0.4份抗氧剂168,成核剂1份、光稳剂0.8份以及 润滑剂〇. 3份,高速混合5min得预混料,在混合过程中高速混合机使用转速为2000转/分;再 将预混料喂入双螺杆挤出机中,先预加热3分钟,再经挤出、水冷、切粒及干燥,即制得抗氧 耐热母粒。双螺杆挤出机各段温度为185-230°C,双螺杆挤出机的转速为500转/分。
[0038] 实施例5
[0039] 将聚丙烯(??)80份加入高速搅拌机中,在温度75°(:下搅拌51^11后,加入4.5份抗氧 剂1330、5.5份抗氧剂ST300,8份抗氧剂DSTDP,0.4份抗氧剂168,成核剂0.6份、光稳剂0.6份 以及润滑剂〇. 4份,高速混合4min得预混料,在混合过程中高速混合机使用转速为1800转/ 分;再将预混料喂入双螺杆挤出机中,先预加热4分钟,再经挤出、水冷、切粒及干燥,即制得 抗氧耐热母粒。双螺杆挤出机各段温度为185-230°C,双螺杆挤出机的转速为350转/分。
[0040] 对比例1
[0041] 将聚丙烯(PP) 87.5份加入高速搅拌机中,在温度75 °C下搅拌5min后,加入5.5份抗 氧剂168、四([β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)(简称抗氧剂1010)5.5份, 成核剂〇. 6份、光稳剂0.6份以及润滑剂0.3份,高速混合4min得预混料,在混合过程中高速 混合机使用转速为1500转/分;再将预混料喂入双螺杆挤出机中,先预加热5分钟,再经挤 出、水冷、切粒及干燥,即制得抗氧耐热母粒。双螺杆挤出机各段温度为185-230°C,双螺杆 挤出机的转速为400转/分。
[0042] 对比例2
[0043] 将聚丙烯(PP) 88.5份加入高速搅拌机中,在温度75 °C下搅拌5min后,加入抗氧剂 DSTDP 2份、抗氧剂1010 4份,2份抗氧剂168,成核剂0.5份、光稳剂0.8份以及润滑剂0.2份, 高速混合4min得预混料,在混合过程中高速混合机使用转速为1800转/分。此后再将预混料 喂入双螺杆挤出机中,经挤出、水冷、切粒及干燥,即制得抗氧耐热母粒。双螺杆挤出机各段 温度为185-230°C,双螺杆挤出机的转速为450转/分。
[0044] 具体的实施例和对比例的材料配比如下表1所示。
[0045] 表1:实施例和对比例材料配比情况。
[0046]
Figure CN104098833BD00061
[0047] 为了更好的体现本发明的抗氧耐热母粒对聚丙烯材料的抗氧与耐热性能提高的 作用,下面结合具体的实施例,将本发明的实施例1-5与对比例1-2制备的抗氧耐热母粒15 份加入100份聚丙烯材料中,通过机械混合后注塑生产得到的聚丙烯改性材料,并对其物性 进行测试,其中各性能测试标准分别如下:
[0048] 熔体流动速率根据ISO 1133进行测试;
[0049] 拉伸强度、断裂伸长率根据ISO 527-1,2进行测量;
[0050] 弯曲强度、弯曲模量根据ISO 178进行测量;
[0051] 悬臂梁缺口冲击强度根据ISO 180进行测量;
[0052] 维卡软化温度根据ISO 306进行测试;
[0053] 热变形温度根据ISO 75-1,2进行测试;
[0054] 热老化性能在150°C烘箱中进行,500h后,测试各项性能与原始性能相比的平均保 留率。
[0055] 聚丙烯改性材料的具体配比如下表2所示,表中1# 一 5#原料是使用实施例1# 一 5# 所制得的母粒与聚丙烯原料通过机械混合后注塑生产,6#、7#是使用对比例1# 一 2#制得的 母粒与聚丙烯原料通过机械混合后注塑生产,8#不使用任何抗氧耐热母粒,其中聚丙烯可 以任选,此处选用巴塞尔PP EP332C。相关性能指标见表3所示:
[0056] 表2:聚丙烯改性材料的配比组成
[0057]
Figure CN104098833BD00062
[0058] ~表3:各种材料的性能测试
[0059]
Figure CN104098833BD00071
[0060] 从表3可看出,将本发明的抗氧耐热母粒添加到PP原料中通过机械混合后注塑生 产得到的1-5#聚丙烯改性材料,与对比例6-7#的材料相比,其热变形温度大幅提高,达到 92-103°C ;维卡软化温度也得到提升,达到148-158°C ;热老化后性能保留率提高了 10-19个 百分点。大大提高了聚丙烯材料的抗氧、耐热性能,并不易变形,刚性也有小幅提升。通过表 4可以看出,实施3优选使用的混合抗氧剂中按质量比为抗氧剂1330:抗氧剂ST300:抗氧剂 DSTDP =2:1:2时,得到的抗氧耐热母粒材料的耐热、耐老化能力效果更突出。
[0061] 这些实施例仅用于说明本发明而不应该限制本发明的范围。此外,在阅读了本发 明所述内容之后,本领域技术人员对本发明做各种等价形式的改动或修改,这些等价形式 同样属于本申请的权利要求书所限定的范围。

Claims (5)

1. 一种用于聚丙烯的抗氧耐热母粒,其特征在于:该材料由以下组份按重量份制备而 成: 聚丙烯 80 — 90份; 抗氧剂 8.6 —18.4份; 成核剂 〇.5 — 1份; 光稳定剂 〇.5 — 1份; 润滑剂 0.2 — 0.4份; 所述的抗氧剂为抗氧剂1330、抗氧剂ST300、抗氧剂DSTDP和0.4-0.6份抗氧剂168组成 的混合抗氧剂; 其通过以下步骤制备而成: (1) 按配比称取原料,先将聚丙烯放入高速混合机中,在温度60〜80°C下进行高速混合 3〜5分钟;再加入抗氧剂、成核剂、光稳定剂以及润滑剂混合3〜5分钟得到预混料;所述混 合机的转速为1000〜2000转/分; (2) 将(1)中制得的预混料喂入双螺杆挤出机中先预加热3〜5分钟,再经挤出、水冷、 切粒及干燥,即制得抗氧耐热母粒;其中双螺杆挤出机的各区温度为185〜230°C,双螺杆挤 出机的转速为250〜500转/分。
2. 根据权利要求1所述的一种用于聚丙烯的抗氧耐热母粒,其特征在于:所述的聚丙烯 为均聚聚丙烯,其在230°C/2.16Kg条件下熔体流动速率为0.5〜50g/10min。
3. 根据权利要求1所述的一种用于聚丙烯的抗氧耐热母粒,其特征在于:所述的成核剂 为二亚苄基山梨醇衍生物。
4. 根据权利要求1所述的一种用于聚丙烯的抗氧耐热母粒,其特征在于:所述的光稳定 剂为受阻胺类混合光稳剂[[6- [ (1,1,3,3-四甲基丁基)胺基]均三嗪-2,4-二][[(2,2,6,6-四甲基-4-昵啶基)亚胺基]己甲叉[(2,2,6,6-四甲基-4-昵啶基)亚胺基]]的聚合体与双 (2,2,6,6_四甲基昵啶基)癸二酸酯按质量比为1:1组成的复合物。
5. 根据权利要求1所述的一种用于聚丙烯的抗氧耐热母粒,其特征在于:所述润滑剂为 乙撑双硬脂酰胺。
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