CN101735355A - 高粘度聚氯乙烯糊树脂的生产方法 - Google Patents

高粘度聚氯乙烯糊树脂的生产方法 Download PDF

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唐亮
方利荣
陈勇
赵永忠
高卫平
顾显宏
范宜军
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Abstract

本发明提供了一种高粘度聚氯乙烯糊树脂(WP71HG)的生产方法，包括如下步骤：以重量份计，将0.008～0.012份引发剂(1)加入0.37～0.55份氯乙烯单体、0.094～0.142份混合乳化液、0.0016～0.0024份pH调节剂、0.32～0.482份水和0.00064～0.00096份复合引发剂中，反应至压力下降，加入0.0072～0.0072份乳化剂(1)，反应至压力为0.35～0.38MPa，得到胶乳；(2)喷雾干燥，干燥器进口温度为190～200℃，干燥器出口温度为85～100℃。获得的聚氯乙烯糊树脂，K值为71±2，B氏粘度为＞13000(1∶1)，能够用于特殊糊树脂后加工领域，制备有衬里的浸渍手套、高弹性塑料地板革等的需要。

Description

高粘度聚氯乙烯糊树脂的生产方法
技术领域
本发明涉及一种高粘度聚氯乙烯糊树脂生产方法。
背景技术
聚氯乙烯糊树脂是一种常规的化工原料，在工程塑料制备领域具有十分广泛的应用。
目前，许多文献和专利公开了聚氯乙烯糊树脂的生产方法，如美国西方石油化学公司采用混合法糊树脂生产工艺，生产了K值在55.0～85.0的糊状聚氯乙烯。
无论是哪一种聚氯乙烯糊树脂的生产方法，其生产的胶乳均需进行喷雾干燥，聚合配方和喷雾干燥温度的选择均十分关键，直接影响到生产成本和产品质量(在一定K值范围内达到高粘度)，为此，许多文献和专利均对此进行了深入的研究。为了不断的提高产品质量和降低生产成本，人们希望能够提供新的聚合配方和特殊喷雾干燥条件，以满足生产需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高粘度聚氯乙烯糊树脂的生产方法，以满足相关客户的需要。
本发明的方法包括如下步骤：
(1)将0.008～0.012，优选0.01重量份的引发剂(1)加入0.37～0.55，优选0.462重量份的氯乙烯单体、0.094～0.142，优选0.118重量份的混合乳化液、0.0016～0.0024，优选0.002重量份的pH调节剂、0.32～0.482，优选0.402重量份的水和0.00064～0.00096，优选0.0008重量份的复合引发剂组成的混合物中，进行反应，反应温度为49.0～51.0℃，反应压力为0.70～0.80MPa，反应至压力开始下降，加入0.0072～0.0072，优选0.006重量份的乳化剂(1)，反应至压力为0.35～0.38MPa，优选0.35MPa，停止反应，同时停止滴加引发剂(1)，得到胶乳，胶乳的固体百份含量为40％～50％，粒径为0.6500μm～1.5000μm，pH值为9.50～10.50；
所述的混合乳化液的组分和重量比为：乳化剂(2)∶乳化剂(5)或乳化剂(1)∶水＝1∶2～4∶15～25；
所述pH调节剂为重量浓度18～30％的氨水；
所述复合引发剂的组分和重量比为：
引发剂(2)∶引发剂(3)＝1∶20～30；
所述所说的引发剂(1)为重量浓度为69～71％的特丁基过氧化氢，可采用市售产品，如常州新区佳华化工有限公司的产品；
所述引发剂(2)为带五份结晶水的硫酸铜；
所述引发剂(3)为甲醛化次硫酸钠，可采用市售产品，如常州新区佳华化工有限公司的产品；
所述乳化剂(1)为重量浓度为19～21％的十二烷基酸铵水溶液，采用上海氯碱化工公司的产品；
所述乳化剂(2)为C16～C18混合醇，可采用市售产品，如吴江市集星化工厂公司C16～C18混合醇产品；
所述乳化剂(5)为十二烷基硫酸钠；
(2)然后再将胶乳喷雾干燥，即可获得B氏粘度为＞13000(1∶1)的聚氯乙烯糊树脂；优选的，喷雾干燥条件：干燥器进口温度为190～200℃，干燥器出口温度为85～100℃；
所述喷雾干燥，是采用热空气和乳胶以并流形式在喷雾干燥器内完成得到。
采用本发明的方法，获得的聚氯乙烯糊树脂，K值为71±2，B氏粘度为＞13000(1∶1)，能够用于特殊糊树脂后加工领域，制备有衬里的浸渍手套、高弹性塑料地板革等的需要。
随着聚氯乙烯糊树脂加工方法的不断开拓，对聚氯乙烯糊树脂的性能要求不断提高，从而推进了聚氯乙烯糊树脂生产技术及其工艺的进步。本发明填补国内聚氯乙烯糊树脂在该领域的空白。聚氯乙烯糊树脂是一种非结晶的线性高分子化合物，其相对分子质量愈大，粘数就越高，材料的强度、刚度、韧性、耐热及耐低温性愈好，但成型加工性能愈差。是因为随聚氯乙烯糊树脂相对分子质量增加，聚氯乙烯糊树脂大分子链间范德华引力或缠绕程度相应增加，使其材料力学性能提高，分子链中不正常的弱结构及链端基结构相应减少，故材料耐热及耐候性提高。因此，使用高粘度聚氯乙烯糊树脂加工的产品具有以上优点。同时也促进了其配套的工业和各种化学助剂的发展。
具体实施方式
实施例1
(1)将0.008重量份的引发剂(1)加入0.37重量份的氯乙烯单体、0.094重量份的混合乳化液、0.0016重量份的pH调节剂、0.32重量份的水和0.00064重量份的复合引发剂组成的混合物中，进行反应，反应温度为49.0℃，反应压力为0.70MPa，反应至压力开始下降，加入0.0072重量份的乳化剂(1)，反应至压力为0.35MPa，停止反应，同时停止滴加引发剂(1)，得到胶乳，平均粒径为0.6500μm，pH值为9.50；
混合乳化液的组分和重量比为：乳化剂(2)∶乳化剂(5)或乳化剂(1)∶水＝1∶2∶15；
pH调节剂为重量浓度18％的氨水；
所述复合引发剂的组分和重量比为：
引发剂(2)∶引发剂(3)＝1∶20；
引发剂(1)为重量浓度为69％的特丁基过氧化氢；
引发剂(2)为带五份结晶水的硫酸铜；
引发剂(3)为甲醛化次硫酸钠；
乳化剂(1)为重量浓度为19％的十二烷基酸铵水溶液；
乳化剂(2)为C16～C18混合醇；
所述乳化剂(5)为十二烷基硫酸钠；
(2)然后再将胶乳喷雾干燥，喷雾干燥条件：干燥器进口温度为190℃，干燥器出口温度为85℃；
采用Q/GHBA 21-2008标准进行检测，获得的聚氯乙烯糊树脂，K值为71±2，B氏粘度为＞13000(1∶1)。
所述K值指的是聚氯乙烯树脂分子量的表征方法，通常用粘数来表示聚合物分子量大小，划分聚合物型号。在国际上还有用K值或聚合度来划分聚合物型号，在美国西方石油化学公司来华技术交流资料等手册上有详细的定义。
实施例2
(1)将0.012重量份的引发剂(1)加入0.55重量份的氯乙烯单体、0.142重量份的混合乳化液、0.0024重量份的pH调节剂、0.482重量份的水和0.00096重量份的复合引发剂组成的混合物中，进行反应，反应温度为51.0℃，反应压力为0.80MPa，反应至压力开始下降，加入0.0072重量份的乳化剂(1)，反应至压力为0.38MPa，停止反应，同时停止滴加引发剂(1)，得到胶乳，平均粒径为1.5000μm，pH值为10.50；
所述的混合乳化液的组分和重量比为：乳化剂(2)∶乳化剂(5)或乳化剂(1)∶水＝1∶4∶25；
所述pH调节剂为重量浓度18～30％的氨水；
所述复合引发剂的组分和重量比为：
引发剂(2)∶引发剂(3)＝1∶30
所述所说的引发剂(1)为重量浓度为71％的特丁基过氧化氢；
所述引发剂(2)为带五份结晶水的硫酸铜；
所述引发剂(3)为甲醛化次硫酸钠；
所述乳化剂(1)为重量浓度为21％的十二烷基酸铵水溶液；
所述乳化剂(2)为C16～C18混合醇；
所述乳化剂(5)为十二烷基硫酸钠；
(2)然后再将胶乳喷雾干燥，喷雾干燥条件：干燥器进口温度为200℃，干燥器出口温度为100℃；
采用Q/GHBA 21-2008标准进行检测，获得的聚氯乙烯糊树脂，K值为71±2，B氏粘度为＞13000(1∶1)。
实施例3
(1)将0.01重量份的引发剂(1)加入0.462重量份的氯乙烯单体、0.118重量份的混合乳化液、0.002重量份的pH调节剂、0.402重量份的水和0.0008重量份的复合引发剂组成的混合物中，进行反应，反应温度为50℃，反应压力为0.75MPa，反应至压力开始下降，加入0.006重量份的乳化剂(1)，反应至压力为0.35MPa，停止反应，同时停止滴加引发剂(1)，得到胶乳，平均粒径为1.2000μm，pH值为10.00；
所述的混合乳化液的组分和重量比为：乳化剂(2)∶乳化剂(5)或乳化剂(1)∶水＝1∶3∶20；
所述pH调节剂为重量浓度25％的氨水；
所述复合引发剂的组分和重量比为：
引发剂(2)∶引发剂(3)＝1∶25；
所述所说的引发剂(1)为重量浓度为70％的特丁基过氧化氢；
所述引发剂(2)为带五份结晶水的硫酸铜；
所述引发剂(3)为甲醛化次硫酸钠；
所述乳化剂(1)为重量浓度为20％的十二烷基酸铵水溶液；
所述乳化剂(2)为C16～C18混合醇；
所述乳化剂(5)为十二烷基硫酸钠；
(2)然后再将胶乳喷雾干燥，喷雾干燥条件：干燥器进口温度为190℃，干燥器出口温度为90℃；
采用Q/GHBA 21-2008标准进行检测，获得的聚氯乙烯糊树脂，K值为71±2，B氏粘度为＞13000(1∶1)。

Claims (6)

1.高粘度聚氯乙烯糊树脂的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将0.008～0.012重量份引发剂(1)加入0.37～0.55重量份氯乙烯单体、0.094～0.142重量份混合乳化液、0.0016～0.0024重量份pH调节剂、0.32～0.482重量份水和0.00064～0.00096重量份复合引发剂组成的混合物中，反应至压力开始下降，加入0.0072～0.0072重量份乳化剂(1)，反应至压力为0.35～0.38MPa，得到胶乳；
(2)然后再将胶乳喷雾干燥，干燥器进口温度为190～200℃，干燥器出口温度为85～100℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，各个物料的重量份为：
引发剂(1)0.01重量份，氯乙烯单体0.462重量，混合乳化液0.118重量份，pH调节剂0.002重量份，水0.402重量份，复合引发剂0.0008重量份，乳化剂(1)0.006重量份。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，混合乳化液的组分和重量比为：乳化剂(2)∶乳化剂(5)或乳化剂(1)∶水＝1∶2～4∶15～25。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述pH调节剂为重量浓度18～30％的氨水。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述复合引发剂的组分和重量比为：引发剂(2)∶引发剂(3)＝1∶20～30。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，所述引发剂(1)为重量浓度为69～71％的特丁基过氧化氢，所述引发剂(2)为带五份结晶水的硫酸铜，所述引发剂(3)为甲醛化次硫酸钠，所述乳化剂(1)为重量浓度为19～21％的十二烷基酸铵水溶液，所述乳化剂(2)为C16～C18混合醇，所述乳化剂(5)为十二烷基硫酸钠。
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