CN102911303A - 一种用于制备医用手套的聚氯乙烯糊树脂及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于制备医用手套的聚氯乙烯糊树脂，由以重量计的以下原料制得：氯乙烯单体，100份；脱盐水，98份；复合乳化剂，1.72-2.19份；引发剂为0.02-0.04份，pH调节剂为0.07-0.12份。具体包括以下步骤：将复合乳化剂、脱盐水和pH调节剂加入预混槽中，开始搅拌，加入引发剂和氯乙烯单体，启动分散泵对物料进行外循环，然后用均化机将物料转槽到聚合釜中进行聚合反应，对聚合釜中的物料出料至卸料槽中，回收未反应的氯乙烯单体，并将反应所得胶乳干燥得聚氯乙烯糊树脂。通过本方法制得的产品，保证了初级粒子的粒径和分布；氯乙烯单体分散更稳定；产品的热稳定性好。

Description

一种用于制备医用手套的聚氯乙烯糊树脂及其生产方法
技术领域
本发明涉及氯乙烯单体微悬浮聚合领域，具体涉及一种用于制备医用手套的聚氯乙烯糊树脂及其生产方法。 
背景技术
目前聚氯乙烯糊树脂的生产，主要生产技术有乳液法，微悬浮法和混合法这三大类。不同的生产技术决定其生产的糊树脂会有不同的应用领域，而生产工艺的差异和配方的不同会使最终产品的性能大不相同，所以先进的工艺和优良的配方生产的糊树脂可以满足特殊塑料加工领域的需要。 
现在一次性PVC手套市场主要在美国、欧洲和日本，主要应用于医疗，食品级家用领域，中国的一次性PVC手套市场的潜在空间很大，随着国民经济的发展和人民生活水平的提高以及“非典”“禽流感”及其他病毒带给人们的恐慌，越来越多的人开始注重物品与人身接触，人们开始在日常生活中习惯性穿戴手套。而我国手套加工企业一直使用进口聚氯乙烯粉，国内众多糊树脂牌号中尚无适合生产手套的专用料；特别是生产医疗级手套。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于制备医用手套的聚氯乙烯糊树脂及其生产方法，制得初级粒子分布集中且粒径适中的聚氯乙烯均聚物，用于生产PVC手套，特别是医疗级PVC手套。 
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种用于制备医用手套的聚氯乙烯糊树脂，由以重量计的以下原料制得：氯乙烯单体，100份；脱盐水，98份；复合乳化剂，1.72-2.19份；引发剂为0.02-0.04份；pH调节剂为0.07-0.12份。 
所述的复合乳化剂由0.72-0.85份1#乳化剂，0.85-1.12份2#乳化剂，0.15-0.24份3#乳化剂组成。 
所述的1#乳化剂为纯度＞90%的月桂硫酸钠，2#乳化剂为C16~C18混合醇，3#乳化剂为IG级动物性硬酯酸。 
所述的引发剂为 2，2’-偶氮双(2，4-二甲基戊腈)。 
所述的pH调节剂为磷酸氢钠。 
一种聚氯乙烯糊树脂的生产方法，包括以下步骤： 
    1）将1#、2#和3#乳化剂投料至溶解槽中，加入25%的脱盐水，加热至70℃，充分搅拌溶解，即得三元体系的复合乳化剂；
2）将所得复合乳化剂、剩余的75%脱盐水，和pH调节剂加入预混槽中，开始搅拌，当预混槽的温度低于28℃时加入引发剂，然后加入氯乙烯单体，启动分散泵将预混槽的物料进行外循环，当循环累计流量达到设定值后，用均化机将物料转槽到聚合釜中；
3）控制聚合釜中反应温度40~50℃，反应一段时间后，对聚合釜中的物料出料至卸料槽中，回收未反应的氯乙烯单体，并将反应所得胶乳干燥得聚氯乙烯糊树脂。
步骤2）中所述循环累计流量设定值为160M3~240M3。 
步骤3）中通过热水升温达到所需反应温度。 
步骤3）中聚合物的反应时间为800~1200分钟。 
步骤3）中所述的胶乳通过喷雾干燥塔进行干燥。 
本发明提供的一种用于制备医用手套的聚氯乙烯糊树脂及其生产方法，具有以下有益效果： 
本发明所选择聚合温度以40~50℃为宜，本发明的引发剂采用一种偶氮类化合物，本发明的乳化剂由一种阴离子型表面活性剂，一种脂肪醇和一种硬脂酸组成的三元分散体系。
本发明初级粒子的保证由分散泵和均化机共同来完成，本发明和其他方法相比较，具有以下特点： 
1、引发剂采用一种偶氮类化合物，乳化剂由一种阴离子型表面活性剂，一种脂肪醇和一种硬脂酸组成的三元分散体系，使得氯乙烯单体分散更稳定。
2、生产过程中对预混槽和均化机的使用，保证了初级粒子的粒径和分布。 
3、另外通过使用预混槽，可以让单体、乳化剂和引发剂充分混合，形成不会重新凝聚的微液滴，聚合反应就在稳定的微液滴中进行，因此聚合生成的胶乳不会出现沉淀甚至破乳的现象，稳定性好。 
4、通过加入pH调节剂，保证整个聚合反应过程中pH值恒定，防止聚合物端头形成双键，因此产品在下游加工时不会受热分解变色，热稳定性好。 
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。 
以下所述1#乳化剂为纯度＞90%的月桂硫酸钠；2#乳化剂2#为C16~C18混合醇；3#乳化剂为IG级动物性硬酯酸；引发剂为 2，2’-偶氮双(2，4-二甲基戊腈)；pH调节剂为磷酸氢钠。 
实施例1： 
一种聚氯乙烯糊树脂的生产方法，包括以下步骤：
1）将0.8份 1#、0.92份 2#和0.2份 3#乳化剂投料至溶解槽中，加入24.5份脱盐水加热至70℃，充分搅拌溶解，即得三元体系的复合乳化剂；
2）将上述复合乳化剂、73.5份脱盐水，和0.07份 pH调节剂加入预混槽中，搅拌10min，当预混槽的温度低于28℃时加入0.034份引发剂，然后加入100份氯乙烯单体，启动分散泵将预混槽的物料进行外循环，当循环累计流量达到200M3后，用均化机将物料转槽到聚合釜中；
3）用热水升温控，制聚合釜中反应温度46℃，反应时间880分钟后，压力由0.6MPa降至0.4MPa，判断反应结束，对聚合釜中的物料出料至卸料槽中，在卸料槽中回收氯乙烯；所得的胶乳用泵打入胶乳贮槽，然后进入喷雾干燥塔干燥，干燥后的粉料由布袋收集、研磨、包装得到聚氯乙烯糊树脂粉。
    经计算，氯乙烯转化率为92%；聚合釜出料的胶乳用马尔文粒径测定仪检测，粒径D5O为0.98μm；产品的聚合度为1700；用DOP调糊后采用布鲁克菲尔德粘度计测定糊的粘度为2890mPa.s。 
实施例2： 
一种聚氯乙烯糊树脂的生产方法，包括以下步骤：
1）将0.8份 1#、0.98份 2#和0.25 份3#乳化剂投料至溶解槽中，加入24.5脱盐水，加热至70℃，充分搅拌溶解，即得三元体系的复合乳化剂；
2）将上述复合乳化剂、73.5份脱盐水，和0.07份 pH调节剂加入预混槽中，搅拌10min，当预混槽的温度低于28℃时加入0.034份引发剂，然后加入100份氯乙烯单体，启动分散泵将预混槽的物料进行外循环，当循环累计流量达到200M3后，用均化机将物料转槽到聚合釜中；
3）用热水升温控，制聚合釜中反应温度43℃，反应时间1120分钟后，压力由0.6MPa降至0.4MPa，判断反应结束，对聚合釜中的物料出料至卸料槽中，在卸料槽中回收氯乙烯；所得的胶乳用泵打入胶乳贮槽，然后进入喷雾干燥塔干燥，干燥后的粉料由布袋收集、研磨、包装得到聚氯乙烯糊树脂粉。
经计算，氯乙烯转化率为92%；聚合釜出料的胶乳用马尔文粒径测定仪检测，粒径D5O为0.85μm；产品的聚合度为1750；用DOP调糊后采用布鲁克菲尔德粘度计测定糊的粘度为3850mPa.s。 
实施例3： 
一种聚氯乙烯糊树脂的生产方法，包括以下步骤：                           
1）将0.75份 1#、0.85份 2#和0.17 份 3#乳化剂投料至溶解槽中，加入24.5脱盐水加热至70℃，充分搅拌溶解，即得三元体系的复合乳化剂；
2）将上述复合乳化剂、73.5份脱盐水，和0.07份 pH调节剂加入预混槽中，搅拌10min，当预混槽的温度低于28℃时加入0.04份引发剂，然后加入100份氯乙烯单体，启动分散泵将预混槽的物料进行外循环，当循环累计流量达到200M3后，用均化机将物料转槽到聚合釜中；
3）用热水升温控，制聚合釜中反应温度47℃，反应时间820分钟后，压力由0.6MPa降至0.4MPa，判断反应结束，对聚合釜中的物料出料至卸料槽中，在卸料槽中回收氯乙烯；所得的胶乳用泵打入胶乳贮槽，然后进入喷雾干燥塔干燥，干燥后的粉料由布袋收集、研磨、包装得到聚氯乙烯糊树脂粉。
经计算，氯乙烯转化率为92%；聚合釜出料的胶乳用马尔文粒径测定仪检测，粒径D5O为1.24μm；产品的聚合度为1700；用DOP调糊后采用布鲁克菲尔德粘度计测定糊的粘度为3120mPa.s 。

Claims (10)

1.一种用于制备医用手套的聚氯乙烯糊树脂，其特征在于由以重量计的以下原料制得：氯乙烯单体，100份；脱盐水，98份；复合乳化剂，1.72-2.19份；引发剂为0.02-0.04份  PH调节剂为0.07-0.12份。
2.根据权利要求1所述的用于制备医用手套的聚氯乙烯糊树脂，其特征在于：所述的复合乳化剂由0.72-0.85份1#乳化剂， 0.85-1.12份2#乳化剂，0.15-0.24份3#乳化剂组成。
3.根据权利要求2所述的用于制备医用手套的聚氯乙烯糊树脂，其特征在于：所述的1#乳化剂为纯度＞90%的月桂硫酸钠，2#乳化剂为C16~C18混合醇，3#乳化剂为IG级动物性硬酯酸。
4.根据权利要求1所述的用于制备医用手套的聚氯乙烯糊树脂，其特征在于：所述的引发剂为 2，2’-偶氮双(2，4-二甲基戊腈)。
5.根据权利要求1所述的用于制备医用手套的聚氯乙烯糊树脂，其特征在于：所述的pH调节剂为磷酸氢钠。
6.制备权利要求1-5之一所述的聚氯乙烯糊树脂的方法，其特征在于包括以下步骤：
   1）将1#、2#和3#乳化剂投料至溶解槽中，加入25%的脱盐水，加热至70℃，充分搅拌溶解，即得三元体系的复合乳化剂；
2）将上述复合乳化剂、剩余的75%的脱盐水和pH调节剂加入预混槽中，开始搅拌，当预混槽的温度低于28℃时加入引发剂，然后加入氯乙烯单体，启动分散泵将预混槽的物料进行外循环，当循环累计流量达到设定值后，用均化机将物料转槽到聚合釜中；
3）控制聚合釜中反应温度40~50℃，反应一段时间后，对聚合釜中的物料出料至卸料槽中，回收未反应的氯乙烯单体，并将反应所得胶乳干燥得聚氯乙烯糊树脂。
7.根据权利要求6所述的制备聚氯乙烯糊树脂的方法，其特征在于：步骤2）中所述循环累计流量设定值为160M3~240M3。
8.根据权利要求6所述的制备聚氯乙烯糊树脂的方法，其特征在于：步骤3）中通过热水升温达到所需反应温度。
9.根据权利要求6所述的制备聚氯乙烯糊树脂的方法，其特征在于：步骤3）中聚合物的反应时间为800~1200分钟。
10.根据权利要求6所述的制备聚氯乙烯糊树脂的方法，其特征在于：步骤3）中所述的胶乳通过喷雾干燥塔进行干燥。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103936894A (zh) * 2014-03-15 2014-07-23 新疆天业（集团）有限公司 一种聚氯乙烯糊树脂生产中物料均化的方法
CN109957055A (zh) * 2019-04-05 2019-07-02 唐山三友氯碱有限责任公司 用于制备劳保手套浸渍层的聚氯乙烯糊树脂的生产方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5118286A (zh) * 1974-04-02 1976-02-13 American Cyanamid Co
CN1247544A (zh) * 1997-02-14 2000-03-15 巴斯福股份公司 水性乳液聚合用乳化剂体系
CN101735355A (zh) * 2008-11-06 2010-06-16 上海氯碱化工股份有限公司 高粘度聚氯乙烯糊树脂的生产方法
CN101955559A (zh) * 2010-09-21 2011-01-26 沈阳化工股份有限公司 一种具有高热稳定性的糊树脂及其制备方法
CN102417556A (zh) * 2011-11-22 2012-04-18 上海氯碱化工股份有限公司 制备氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚糊树脂的方法
CN102432718A (zh) * 2011-11-27 2012-05-02 天津渤天化工有限责任公司 一种高密度聚氯乙烯掺混树脂的生产方法
CN102432719A (zh) * 2011-11-27 2012-05-02 天津渤天化工有限责任公司 一种低密度聚氯乙烯掺混树脂的生产方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5118286A (zh) * 1974-04-02 1976-02-13 American Cyanamid Co
CN1247544A (zh) * 1997-02-14 2000-03-15 巴斯福股份公司 水性乳液聚合用乳化剂体系
CN101735355A (zh) * 2008-11-06 2010-06-16 上海氯碱化工股份有限公司 高粘度聚氯乙烯糊树脂的生产方法
CN101955559A (zh) * 2010-09-21 2011-01-26 沈阳化工股份有限公司 一种具有高热稳定性的糊树脂及其制备方法
CN102417556A (zh) * 2011-11-22 2012-04-18 上海氯碱化工股份有限公司 制备氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚糊树脂的方法
CN102432718A (zh) * 2011-11-27 2012-05-02 天津渤天化工有限责任公司 一种高密度聚氯乙烯掺混树脂的生产方法
CN102432719A (zh) * 2011-11-27 2012-05-02 天津渤天化工有限责任公司 一种低密度聚氯乙烯掺混树脂的生产方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103936894A (zh) * 2014-03-15 2014-07-23 新疆天业（集团）有限公司 一种聚氯乙烯糊树脂生产中物料均化的方法
CN103936894B (zh) * 2014-03-15 2016-08-24 天伟化工有限公司 一种聚氯乙烯糊树脂生产中物料均化的方法
CN109957055A (zh) * 2019-04-05 2019-07-02 唐山三友氯碱有限责任公司 用于制备劳保手套浸渍层的聚氯乙烯糊树脂的生产方法

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