CN102432718A - 一种高密度聚氯乙烯掺混树脂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高密度聚氯乙烯掺混树脂的生产方法，将去盐水、氯乙烯、引发剂、pH值调节剂和分散剂，加入密闭的聚合釜内，在聚合釜搅拌转速30～200rpm、聚合温度为50～60℃下进行聚合反应，待聚合压力降0.10MPa时，加入终止剂，结束聚合反应获得高密度聚氯乙烯掺混树脂。本发明生产的高密度聚氯乙烯掺混树脂，采用简单聚合工艺、加入油溶性的引发剂和高粘度或高聚合度的分散剂、加入助剂品种少，避免多种助剂影响制品的强度和其他性能，树脂具有颗粒均匀规整、表观密度高、空隙率低、粒径小、均匀、强度高的特点，是与糊树脂掺混使用，可降低糊加工粘度，改善加工性能和降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种高密度聚氯乙烯掺混树脂生产方法，具体地说是涉及一种聚氯乙烯糊树脂与掺混树脂按一定比例复合后可降低增塑糊的糊粘度，并可改善加工性能、提高制品的强度和降低成本。
背景技术
聚氯乙烯材料是我国及世界最大宗塑料之一，其中聚氯乙烯糊树脂的塑料制品广泛应用于工业、农业、交通及国防等各个领域。由于糊树脂的平均粒径在5～10μm，加工配成增塑糊粘度糊粘度比较大，不好控。一般加入降粘剂来控制糊粘度，而降粘剂影响糊制品的质量，并且成本高。聚氯乙烯糊树脂与掺混树脂按一定比例掺混复合后可有效地降低增塑糊的糊粘度，并可改善加工性能、提高制品的强度和降低成本。
发明内容
本发明需要解决的技术问题主要是公开一种高密度聚氯乙烯掺混树脂的生产方法以满足糊制品加工的要求。
本发明的方法包括以下步骤：
将去盐水、氯乙烯、引发剂、pH值调节剂和分散剂，加入密闭的聚合釜内，在聚合釜搅拌转速30～200rpm、聚合温度为50～60℃下进行聚合反应，待聚合压力降0.10Mpa时，加入终止剂，结束聚合反应获得高密度聚氯乙烯掺混树脂；其中配方中的各组分质量份数比以100份氯乙烯单体为基础，比例如下：
去盐水：100～200份
分散剂：0.0010～0.40份
引发剂：1.2×10-4～6.0×10-5份
pH值调节剂：0.0002～0.002份
终止剂：2.5×10-4～1.5×10-3份
消泡剂：1.0×10-4～3.5×10-3份
以上所说的高粘度或高聚合度分散剂为16°E以上的明胶、粘度2％时大于70mpa.s的纤维素醚或聚合度大于或等于3000的聚乙烯醇，即为明胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、乙基纤维素、苄基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维和聚乙烯醇等，可以单独使用或复合使用。
所说的引发剂为氧类化合物或偶氮类，即过氧化新葵酸异丙苯脂、过氧化二碳酸双丁酯、偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈等，其中液体引发剂溶剂为油溶型，可以单独使用或复合使用。
所说的pH值调节剂氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵或氨水。
所说的终止剂是丙酮缩氨基硫尿、双酚-A。
所说的消泡剂是机硅氧烷乳液。
采用上述方法生产的高密度聚氯乙烯掺混树脂，树脂的平均粒径小于40μm、粒度分布集中、吸收率在10％以下、表观密度在0.55～0.68g/ml之间。高密度聚氯乙烯掺混树脂具有表观密度高、粒径小、均匀，是与糊树脂掺混使用，可有效地降低增塑糊的糊粘度，并可改善加工性能、提高制品的强度和降低成本。
具体实施方式
施实例1：
聚合釜加入7.5t的去盐水、4.1t的氯乙烯单体、3.1kg聚合度为3500的聚乙烯醇、1.4kg的18°E明胶、1.5kg的氨水、1.5kg偶氮二异庚腈和油溶型过氧化新葵酸异丙苯脂，加入聚合釜内，在170rpm搅拌转速、57℃下进行聚合反应，在反应反应至6小时，加入1.2kg丙酮缩氨基硫尿和双酚-A，出料时加入1.6kg有机硅氧烷乳液。即可得到聚氯乙烯悬浮浆料，浆料经气提、离心、气流干燥、旋风干燥和布袋除尘，即可获得高密度聚氯乙烯掺混树脂成品。成品采用GB/T3400、GB/T3402等标准测试，其结果见表1。
施实例2：
聚合釜加入7.5t的去盐水、4.8t的氯乙烯单体、5.9kg 2％粘度85mpa.s的纤维素醚、0.18kg碳酸钠、0.85kg的偶氮二异丁腈加入聚合釜内，在160rpm搅拌转速、58℃下进行聚合反应，继续反应至6.5小时，加入1.6kg丙酮缩氨基硫尿和双酚-A，出料时加入2.0kg有机硅氧烷乳液。即可得到聚氯乙烯悬浮浆料，浆料经气提、离心、气流干燥、旋风干燥和布袋除尘，即可获得高密度聚氯乙烯掺混树脂成品。成品采用GB/T3400、GB/T3402等标准测试，其结果见表1。
施实例3：
聚合釜加入7.5t的去盐水、4.1t的氯乙烯单体、6.2kg的18°E明胶0.50kg、0.10kg氢氧化钠、0.52kg油溶型过氧化二碳酸双丁酯加入聚合釜内，在175rpm搅拌转速、57.5℃下进行聚合反应，反应至7.5小时，加入1.0kg双酚-A，出料时加入1.6kg的有机硅氧烷乳液。即可得到聚氯乙烯悬浮浆料，浆料经气提、离心、气流干燥、旋风干燥和布袋除尘，即可获得高密度聚氯乙烯掺混树脂成品。成品采用GB/T3400、GB/T3402等标准测试，其结果见表1。
表1：
| 实施例 | 表观密度，g/ml | 平均粒径μm | 降粘效果 |
| 实施例1 | 0.56 | 35.17 | 好 |
| 实施例2 | 0.58 | 38.41 | 好 |
| 实施例3 | 0.63 | 31.42 | 好 |
实施例所得树脂成降粘效果好。
上述效果提出：采用上述方法生产的高密度聚氯乙烯掺混树脂，树脂的平均粒径小于40μm、粒度分布集中、吸收率在10％以下、表观密度在0.55～0.68g/ml之间。高密度聚氯乙烯掺混树脂具有表观密度高、粒径小、均匀，与糊树脂掺混使用，可有效地降低增塑糊的糊粘度，并可改善加工性能、提高制品的强度和降低成本。
Claims (9)
1.一种高密度聚氯乙烯掺混树脂的生产方法，其特征包括以下步骤：
将去盐水、氯乙烯、引发剂、pH值调节剂和分散剂，加入密闭的聚合釜内，在聚合釜搅拌转速30～200rpm、聚合温度为50～60℃下进行聚合反应，待聚合压力降0.10Mpa时，加入终止剂，结束聚合反应获得高密度聚氯乙烯掺混树脂；其中配方中的各组分质量份数比以100份氯乙烯单体为基础，比例如下：
去盐水：100～200份，
分散剂：0.0010～0.40份，
引发剂：1.2×10-4～6.0×10-5份，
pH值调节剂：0.0002～0.002份，
终止剂：2.5×10-4～1.5×10-3份，
消泡剂：1.0×10-4～3.5×10-3份。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的分散剂为高粘度或高聚合度的分散剂。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是所述的高粘度或高聚合度的为16°E以上的明胶、粘度2％时大于70mpa.s的纤维素醚或聚合度大于或等于3000的聚乙烯醇。
4.如权利要求3所述的方法，其特征是所述的分散剂为明胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、乙基纤维素、苄基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维和聚乙烯醇的单独使用或复合使用的单独使用或复合使用。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的引发剂为油溶型或固体的氧类化合物或偶氮类化合物。
6.如权利要求6所述的方法，其特征是所述的引发剂为过氧化新葵酸异丙苯脂、过氧化二碳酸双丁酯、偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈，为单独使用或复合使用。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的pH值调节剂为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵或氨水。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的终止剂是丙酮缩氨基硫尿或双酚-A。
9.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的消泡剂是机硅氧烷乳液。
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|---|---|---|---|---|
| CN102911303A (zh) * | 2012-10-16 | 2013-02-06 | 湖北山水化工有限公司 | 一种用于制备医用手套的聚氯乙烯糊树脂及其生产方法 |
| CN102926199A (zh) * | 2012-11-28 | 2013-02-13 | 福建思嘉环保材料科技有限公司 | 一种pvc涂层织物糊剂及其制备方法 |
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| CN102911303B (zh) * | 2012-10-16 | 2015-12-02 | 湖北山水化工有限公司 | 一种用于制备医用手套的聚氯乙烯糊树脂及其生产方法 |
| CN102926199A (zh) * | 2012-11-28 | 2013-02-13 | 福建思嘉环保材料科技有限公司 | 一种pvc涂层织物糊剂及其制备方法 |
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| PB01 | Publication | ||
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