CN104497178A - 一种制备低黏度糊树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备低黏度糊树脂的方法，采用乳液聚合法生产，按配方比例将单体及助剂加入聚合釜，经抽真空、脱氧，在搅拌状态下，升温至50～63℃,在此温度下进行聚合反应，0.83MPa压力开始下降，当压力降到0.4MPa时，反应结束，所述的氯乙烯单体：无离子水：过硫酸盐：亚硫酸盐：饱和醇的硫酸盐：ph调节剂的比例为100：150-200：1-1.5：1-1.5：1.5-2：0.1-0.5。特点在于：粘度低，流动性好。制成的手套拉伸强度好、光泽度高。
Description
技术领域
本发明属于高分子化工技术领域，具体的说是一种采用乳液法制备低黏度糊树脂的生产方法。
背景技术
中国是世界劳保手套的生产基地，该行业对糊树脂的消耗量较大，且目前只有瑞典的P737能够单独使用，但价格较高，国内红粉可以部分替代P737，但是存在手套无光泽的现象，因此多数厂家采用3种以上的糊树脂进行混合使用来达到要求。每年该行业对树脂的消耗量应在10万吨以上，非内衬的仿橡胶劳保手套消耗量在2万吨以上，目前仿橡胶劳保手套要求糊树脂粘度高且易于脱泡，制品有光泽。该行业每年都有新的加工厂家开工，仿橡胶劳保手套的需求量处于上升的趋势。
发明内容
本发明的目的提供了一种新的乳液法聚合生产工艺，所制得的糊树脂的粒径要求在0.10μm～1.50μm，在此基础上制备低粘度的糊树脂。
本发明的目的是这样实现的：
一种制备低黏度糊树脂的方法，其特征是采用乳液聚合法生产，按配方比例将单体及助剂加入聚合釜，经抽真空、脱氧，在搅拌状态下，升温至50～63℃,在此温度下进行聚合反应，0.83MPa压力开始下降，当压力降到0.4MPa时，反应结束，具体过程如下：
(1)按比例将无离子水加入聚合釜中，在搅拌的状态下，加入饱和醇的硫酸盐、亚硫酸盐、ph调节剂；
(2)接着聚合釜抽真空、脱氧，加入氯乙烯单体，将聚合釜升温至50～63℃，在聚合过程中连续加入饱和醇的硫酸盐；
(3)将水溶解好的过硫酸盐溶液连续加入到聚合釜中，保持搅拌状态，进行聚合反应，控制反应在50～63℃，当0.83MPa压力开始下降，当压力降到0.4MPa时，反应结束；
(4)反应结束后，先将未反应的氯乙烯单体回收至气柜，将胶乳送至胶乳储槽；
(5)采用气提法去除胶乳中的氯乙烯单体，由输送泵从胶乳储槽中抽出的胶乳，被蒸汽直接加热后，进入汽提塔，胶乳中残余单体和少量水份通过塔内抽真空除去，被汽提出的氯乙烯回收至气柜，用输送泵将气体后的胶乳通过过滤器送到干燥工段；
(6)干燥，
汽提过的胶乳采用喷雾干燥法进行干燥处理，要求含水量≤0.4％；
(7)干燥处理过的物料的粒径在0.10～1.50μm；
(8)然后进行称重，包装；
以上所述的氯乙烯单体：无离子水：过硫酸盐：亚硫酸盐：饱和醇的硫酸盐：ph调节剂的比例为100：150-200：1-1.5：1-1.5：1.5-2：0.1-0.5。
以上所述的过硫酸盐为过硫酸钾；所述的亚硫酸盐为亚硫酸氢钠；所述的饱和醇的硫酸盐为十二醇硫酸钠；所述的ph调节剂为碳酸氢铵。
本发明的特点在于：
1.采用此种中粘度糊树脂生产的劳保手套较普通的劳保手套拉伸强度好。
2.使用此种中粘度糊树脂生产的劳保手套较普通的劳保手套光泽度高。
3.在使用此种中粘度糊树脂生产劳保手套的过程较其它工艺的优点在于粘度较低，流动性好。
具体实施方式
具体实施1
(1)按配方加入10Kg的氯乙烯单体、10Kg的无离子水、100g的过硫酸钾、100g的亚硫酸氢钠、200g的十二醇硫酸钠、10g的碳酸氢铵。
(2)接着聚合釜抽真空、脱氧，按配方加入氯乙烯单体，将聚合釜升温至50～63℃，在聚合过程中连续加入十二醇硫酸钠；
(3)将水溶解好的过硫酸钾溶液连续加入到聚合釜中，保持搅拌状态，进行聚合反应，控制反应在58.0℃，当0.89MPa压力开始下降，当压力降到0.45MPa时，反应结束；
(4)反应结束后，先将未反应的氯乙烯单体回收至气柜，将胶乳送至胶乳储槽；
(5)采用汽提法去除胶乳中的氯乙烯单体：由输送泵从胶乳储槽中抽出的胶乳，被蒸汽直接加热后，进入汽提塔，胶乳中残余单体和少量水份通过塔内抽真空除去，被汽提出的氯乙烯回收至气柜，用输送泵将气体后的胶乳通过过滤器送到干燥工段；
(6)干燥
汽提过的胶乳采用喷雾干燥法进行干燥处理，要求含水量≤0.4％；
(7)干燥处理过的物料的粒径在0.10～1.50μm；
(8)然后进行称重，包装。
(9)物料测试数据为平均聚合度：850；平均粒径：0.75μm；糊树脂粘度：7000cp。
具体实施2
(1)按上述配方加入10Kg的氯乙烯单体、20Kg的无离子水、150g的过硫酸钾、150g的亚硫酸氢钠、200g的十二醇硫酸钠、30g的碳酸氢铵。
(2)接着聚合釜抽真空、脱氧，按配方加入氯乙烯单体，将聚合釜升温至50～63℃，在聚合过程中连续加入十二醇硫酸钠；
(3)将水溶解好的过硫酸钾溶液连续加入到聚合釜中，保持搅拌状态，进行聚合反应，控制反应在60.0℃，当1.0MPa压力开始下降，当压力降到0.5MPa时，反应结束；
(4)反应结束后，先将未反应的氯乙烯单体回收至气柜，将胶乳送至胶乳储槽；
(5)采用汽提法去除胶乳中的氯乙烯单体：由输送泵从胶乳储槽中抽出的胶乳，被蒸汽直接加热后，进入汽提塔，胶乳中残余单体和少量水份通过塔内抽真空除去，被汽提出的氯乙烯回收至气柜，用输送泵将气体后的胶乳通过过滤器送到干燥工段；
(6)干燥
汽提过的胶乳采用喷雾干燥法进行干燥处理，要求含水量≤0.4％；
(7)干燥处理过的物料的粒径在0.10～1.50μm；
(8)然后进行称重，包装。
(9)物料测试数据为平均聚合度：800；平均粒径：0.70μm；糊树脂粘度：6800cp。
Claims (2)
1.一种制备低黏度糊树脂的方法，其特征是采用乳液聚合法生产，按配方比例将单体及助剂加入聚合釜，经抽真空、脱氧，在搅拌状态下，升温至50～63℃,在此温度下进行聚合反应，0.83MPa压力开始下降，当压力降到0.4MPa时，反应结束，具体过程如下：
(1)按比例将无离子水加入聚合釜中，在搅拌的状态下，加入饱和醇的硫酸盐、亚硫酸盐、ph调节剂；
(2)接着聚合釜抽真空、脱氧，加入氯乙烯单体，将聚合釜升温至50～63℃，在聚合过程中连续加入饱和醇的硫酸盐；
(3)将水溶解好的过硫酸盐溶液连续加入到聚合釜中，保持搅拌状态，进行聚合反应，控制反应在50～63℃，当0.83MPa压力开始下降，当压力降到0.4MPa时，反应结束；
(4)反应结束后，先将未反应的氯乙烯单体回收至气柜，将胶乳送至胶乳储槽；
(5)采用气提法去除胶乳中的氯乙烯单体，由输送泵从胶乳储槽中抽出的胶乳，被蒸汽直接加热后，进入汽提塔，胶乳中残余单体和少量水份通过塔内抽真空除去，被汽提出的氯乙烯回收至气柜，用输送泵将气体后的胶乳通过过滤器送到干燥工段；
(6)干燥，
汽提过的胶乳采用喷雾干燥法进行干燥处理，要求含水量≤0.4％；
(7)干燥处理过的物料的粒径在0.10～1.50μm；
(8)然后进行称重，包装；
以上所述的氯乙烯单体：无离子水：过硫酸盐：亚硫酸盐：饱和醇的硫酸盐：ph调节剂的比例为100：150-200：1-1.5：1-1.5：1.5-2：0.1-0.5。
2.根据权利要求1所述的制备低黏度糊树脂的方法，其特征是所述的过硫酸盐为过硫酸钾；所述的亚硫酸盐为亚硫酸氢钠；所述的饱和醇的硫酸盐为十二醇硫酸钠；所述的ph调节剂为碳酸氢铵。
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|---|---|---|---|---|
| CN106039796A (zh) * | 2016-06-23 | 2016-10-26 | 安徽天辰化工股份有限公司 | 一种聚合胶乳出料过滤系统 |
| CN106883330A (zh) * | 2015-12-16 | 2017-06-23 | 天津渤天化工有限责任公司 | 一种高黏度糊树脂的制备方法 |
| CN106883329A (zh) * | 2015-12-16 | 2017-06-23 | 天津渤天化工有限责任公司 | 一种高黏度糊树脂 |
| CN114181336A (zh) * | 2021-12-16 | 2022-03-15 | 安徽天辰化工股份有限公司 | 一种超小粒径pvc种子及其制备方法 |
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| CN106039796B (zh) * | 2016-06-23 | 2019-05-21 | 安徽天辰化工股份有限公司 | 一种聚合胶乳出料过滤系统 |
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