CN114181336A - 一种超小粒径pvc种子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超小粒径PVC种子及其制备方法，由以下重量份数的成分制成：去离子水16000‑19000份、一次性氯乙烯单体2500‑5000份、连续性氯乙烯单体15000‑18000份、一次性乳化剂10‑150份、连续性乳化剂60‑300份、络合稳定剂2‑4份、活化剂一0.5‑2份、活化剂二2‑4份、引发剂3‑5份、消泡剂20‑50份和稀碱30‑50份、防垢剂1‑3份、缓冲剂10‑20份。本发明用同等的乳化剂和引发剂量控制种子的粒径由原来110‑150nm降至50‑90nm；本发明方法生产出的超小粒径种子能达到亲油强，亲水弱的功能；同时降低乳液的表面张力，提高渗透、润湿、流平的性能；解决乳液颗粒沉降、分层的问题。
Description
技术领域
本发明涉及PVC种子的制备技术领域，尤其涉及一种超小粒径PVC种子及其制备方法。
背景技术
现有技术是从种子反应釜的釜外冷凝器顶部喷入一定量的防垢剂，然后向种子反应釜中计量加入热无离子水，启动搅拌器，加入部分乳化剂、缓冲剂及部分活化剂等，接着反应釜抽真空脱氧，反应釜升温到规定温度，按照配方一次性加入VCM单体，脱除釜内的不凝性气体；连续性向釜内注入引发剂，控制聚合反应的温度和压力，聚合反应放出的热由反应釜夹套和釜外冷凝器的冷却水移去；反应结束后，先利用釜自身压力将未反应的VCM回收至气柜，然后抽真空强制回收，接着破真空，再进行后稳定处理，最后用输送泵将种子送至种子检验槽，经检验合格后转移至种子贮槽，如果不合格，就送到不合格胶乳贮槽。生产出的乳液种子粒径大,乳液不透明，呈乳白色。
现有技术的缺点：
1、表面张力大，渗透、润湿、流平等性能差；
2、乳化剂为阴离子，亲水性较强，而且含量高；
3、乳液颗粒呈悬浮状态，易沉降、分层；
4、种子的粒径在110-150nm，粒径大。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种超小粒径PVC种子及其制备方法。本发明降低种子的粒径，控制在50-90nm；乳液透明，呈浅黄色；本发明降低乳化剂的含量，并且达到亲油强，亲水弱的效果；本发明降低表面张力，提高渗透、润湿、流平的性能；本发明解决乳液颗粒沉降、分层等问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种超小粒径PVC种子，由以下重量份数的成分制成：
去离子水16000-19000份、一次性氯乙烯单体2500-5000份、连续性氯乙烯单体15000-18000份、一次性乳化剂10-150份、连续性乳化剂60-300份、络合稳定剂2-4份、活化剂一0.5-2份、活化剂二2-4份、引发剂3-5份、消泡剂20-50份和稀碱30-50份、防垢剂1-3份、缓冲剂10-20份。
所述去离子水的重量与一次性氯乙烯单体和连续性氯乙烯单体总量比值为1.1-1.3:1；所述一次性乳化剂与连续性乳化剂的总重量占一次性氯乙烯单体和连续性氯乙烯单体总量的3-5％。
一种超小粒径PVC种子的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)从聚合釜的釜外冷凝器顶部，喷入一定量的防垢剂，然后向聚合釜计量加入50-70℃热去离子水和一次性乳化剂，启动搅拌器进行搅拌，待搅拌均匀后加入稀碱调节PH值到10-11，加入活化剂一、活化剂二和缓冲剂，接着密闭聚合釜抽真空脱氧，真空度不低于-0.08MPa；
(2)开始升温，温度达到55-57℃，加入一次性氯乙烯单体，接着加入连续性引发剂，控制反应温度55∽60℃和聚合反应压力0.75∽0.85MPa；待反应平稳后加入连续性氯乙烯单体，控制釜温55∽60℃，聚合反应压力控制在0.75∽0.85MPa，聚合反应一定时间后加入连续性乳化剂；
(3)通过聚合釜夹套冷却水和釜外冷凝器冷却水，将反应散出的热量移出，达到反应终点时，加入消泡剂，先用自身的压力将未反应的氯乙烯脱出，常压时进行真空脱气，破真空后加入后络合稳定剂，用出料泵将乳液抽到储槽，制备成超小粒径PVC种子。
所述的连续性氯乙烯单体控制2小时加完。
PVC小粒径种子生产采用乳液聚合法生产，粒径大小通过添加引发剂量以及添加乳化剂量控制。正常情况下乳液聚合引发剂量越大，PVC种子粒径越小，乳液聚合所用乳化剂量越大，PVC种子粒径越小。
本发明的工作原理：在降低乳液聚合乳化剂量的基础上生产出小粒径PVC种子乳液。采用氧化-还原引发体系，一次性加入氧化-还原体系中的还原剂，连续性加入氧化-还原体系中所用的氧化剂。聚合所用氯乙烯单体，采用两步法加入，首先一次性加入部分氯乙烯单体，在大量乳化剂及引发剂的存在下(相对于加入一次性氯乙烯单体的量)生成超细微的PVC晶种(约15-20nm)，在此基础上连续性加入剩余的氯乙烯单体，参与乳液聚合反应。由此反应生成相当于核壳结构的PVC小粒径种子，这样在降低乳化剂含量的基础上，降低PVC乳液种子的粒径，为后续聚合乳液生产提供基础。
本发明的优点是：本发明用同等的乳化剂和引发剂量控制种子的粒径由原来110-150nm降至50-90nm；本发明方法生产出的超小粒径种子能达到亲油强，亲水弱的功能；同时降低乳液的表面张力，提高渗透、润湿、流平的性能；解决乳液颗粒沉降、分层等问题。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的PVC种子分布图。
图2为本发明实施例2制备的PVC种子分布图.
图3为本发明实施例3制备的PVC种子分布图。
图4为本发明实施例4制备的PVC种子分布图。
图5为本发明实施例5制备的PVC种子分布图。
图6为本发明实施例6制备的PVC种子分布图。
具体实施方式
一种超小粒径PVC种子，由以下重量份数的成分制成：
去离子水16000-19000份、一次性氯乙烯单体2500-5000份、连续性氯乙烯单体15000-18000份、一次性乳化剂10-150份、连续性乳化剂60-300份、络合稳定剂2-4份、活化剂一0.5-2份、活化剂二2-4份、引发剂3-5份、消泡剂20-50份和稀碱30-50份。防垢剂1-3份、缓冲剂10-20份。
所述去离子水的重量与一次性氯乙烯单体和连续性氯乙烯单体总量比值为1.1-1.3:1；所述一次性乳化剂与连续性乳化剂的总重量占一次性氯乙烯单体和连续性氯乙烯单体总量的3-5％。
一种超小粒径PVC种子的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)从聚合釜的釜外冷凝器顶部，喷入一定量的防垢剂，然后向聚合釜计量加入50-70℃热去离子水和一次性乳化剂，启动搅拌器进行搅拌，待搅拌均匀后加入稀碱调节PH值到10-11，加入活化剂一、活化剂二和缓冲剂，接着密闭聚合釜抽真空脱氧，真空度不低于-0.08MPa；
(2)开始升温，温度达到55-57℃，加入一次性氯乙烯单体，接着连续性加入引发剂，控制反应温度55∽60℃和聚合反应压力0.75∽0.85MPa；待反应平稳后加入连续性氯乙烯单体，控制釜温55∽60℃，聚合反应压力控制在0.75∽0.85MPa，聚合反应一定时间后加入连续性乳化剂；
(3)通过聚合釜夹套冷却水和釜外冷凝器冷却水，将反应散出的热量移出，达到反应终点时，加入消泡剂，先用自身的压力将未反应的氯乙烯脱出，常压时进行真空脱气，破真空后加入后络合稳定剂，用出料泵将乳液抽到储槽，制备成超小粒径PVC种子。
所述的连续性氯乙烯单体控制2小时加完。
实施例1
组分如下：
其中，氯乙烯单体由一次性氯乙烯单体与连续性氯乙烯单体组成，一次性氯乙烯单体与连续性氯乙烯单体重量比为1:6，即一次性氯乙烯单体重量为2500Kg，连续性氯乙烯单体的重量为15000Kg。
其中，乳化剂采用复合乳化剂由一次性乳化剂和连续性乳化剂组成的，控制种子的粒径。一次性乳化剂与连续性乳化剂重量比为1:2.4，即一次性乳化剂为110Kg，乳化剂3为260Kg.
其中，活化剂采用复合活化剂由活化剂一和活化剂二组成的。活化剂一与活化剂二重量比为1:4，即活化剂一为0.5Kg，活化剂二为2Kg。
其中，引发剂加入3Kg，采用连续性加入，控制反应速度。
络合稳定剂提供聚合反应过程的稳定性；稀碱，用以调整PH值；消泡剂为有机硅消泡剂。
实施例中，超小粒径种子的制备工艺是：
(1)从聚合釜的釜外冷凝器顶部，喷入一定量的防垢剂，然后向聚合釜计量加入50-70℃热去离子水，一次性乳化剂110kg，启动搅拌器进行搅拌，待搅拌均匀加入稀碱调节PH值到10-11，加入活化剂一、活化剂二和缓冲剂，接着密闭聚合釜抽真空脱氧，真空度不低于-0.08MPa。
(2))开始升温，温度达到55℃时，加入一次性氯乙烯单体2500kg，接着加入连续性引发剂3Kg，利用聚合釜夹套冷却水和釜外冷凝器冷却水控制反应温度和压力。待反应平稳后加入连续性氯乙烯单体15000kg，釜压控制在0.75-0.85MPa左右，聚合一定时间后加入连续性乳化剂260kg。
(3)达到反应终点时，注入消泡剂，先用自身的压力将多余的氯乙烯脱出，常压时进行真空脱气，破真空加入后稳定剂，用出料泵将乳液抽到储槽，制备成一种超小粒径PVC种子。
按照本实施例的超小粒径种子的配方及制备工艺，得到PVC小粒径乳液种子的粒径大小:77.41nm；含固量：35.2％；PH值：7.5。
分布见图一。
实施例2组分如下：
其中，氯乙烯单体由一次性氯乙烯单体与连续性氯乙烯单体组成，一次性氯乙烯单体与连续性氯乙烯单体重量比为1:5.4，即一次性氯乙烯单体重量为2800Kg，连续性氯乙烯单体的重量为15000Kg。
其中，乳化剂采用复合乳化剂由一次性乳化剂和连续性乳化剂组成的，控制种子的粒径。一次性乳化剂与连续性乳化剂重量比为1:2.3，即一次性乳化剂为115Kg，乳化剂3为265Kg。
其中，活化剂采用复合活化剂由活化剂一和活化剂二组成的。活化剂一与活化剂二重量比为1:4，即活化剂一为0.5Kg，活化剂二为2Kg。
其中，引发剂加入3Kg，采用连续性加入，控制反应速度。
络合稳定剂提供聚合反应过程的稳定性；稀碱，用以调整PH值；消泡剂为有机硅消泡剂。
实施例中，超小粒径种子的制备工艺是：
(1)从聚合釜的釜外冷凝器顶部，喷入一定量的防垢剂，然后向聚合釜计量加入50-70热去离子水，一次性乳化剂115kg，启动搅拌器进行搅拌，待搅拌均匀加入稀碱调节PH值到10-11，加入缓冲剂、活化剂一和活化剂二，接着密闭聚合釜抽真空脱氧，真空度不低于-0.08MPa。
(2))开始升温，温度达到55-57℃左右，加入一次性氯乙烯单体2800Kg，接着连续性加入引发剂3Kg，控制反应速度。待反应平稳后加入连续性氯乙烯单体15000Kg，釜压控制在0.75-0.8MPa左右，根据反应情况加入265kg连续性乳化剂。
(3)聚合釜夹套和釜外冷凝器将反应散出的热量移出，达到反应终点时，加入消泡剂，先用自身的压力将多余的氯乙烯脱出，常压时进行真空脱气，加稳定剂破真空，用出料泵将乳液抽到储槽，制备成一种超小粒径PVC种子。
按照本实施例的超小粒径种子的配方及制备工艺，得到PVC小粒径乳液种子的粒径大小:75.11nm；含固量：34.2％；PH值：7.8。
分布见图二。
实施例3组分如下：
其中，氯乙烯单体由一次性氯乙烯单体与连续性氯乙烯单体组成，一次性氯乙烯单体与连续性氯乙烯单体重量比为1:4.9，即一次性氯乙烯单体重量为3000Kg，连续性氯乙烯单体的重量为148000Kg。
其中，乳化剂采用复合乳化剂由一次性乳化剂和连续性乳化剂组成的，控制种子的粒径。一次性乳化剂与连续性乳化剂重量比为1:2.2，即一次性乳化剂为130Kg，连续性乳化剂为280Kg。
其中，活化剂采用复合活化剂由活化剂一和活化剂二组成的。活化剂一与活化剂二重量比为1:4，即活化剂一为0.5Kg，活化剂二为2Kg。
其中，引发剂加入3Kg，采用连续性加入，控制反应速度。
络合稳定剂提供聚合反应过程的稳定性；稀碱，用以调整PH值；消泡剂为有机硅消泡剂。
实施例中，超小粒径种子的制备工艺是：
(1)从聚合釜的釜外冷凝器顶部，喷入一定量的防垢剂，然后向聚合釜计量加入50-70℃热去离子水，一次性乳化剂130kg，启动搅拌器进行搅拌，待搅拌均匀加入稀碱调节PH值到10-11，加入缓冲剂、活化剂一和活化剂二，接着密闭聚合釜抽真空脱氧，真空度不低于-0.08MPa。
(2))开始升温，温度达到55-57℃左右，加入一次性氯乙烯单体3000Kg，接着连续性加入引发剂3Kg，控制反应速度。待反应平稳后加入连续性氯乙烯单体148000Kg，釜压控制在0.78-0.8MPa左右，根据反应情况加入连续性乳化剂280kg。
(3)聚合釜夹套和釜外冷凝器将反应散出的热量移出，达到反应终点时，加入消泡剂，先用自身的压力将多余的氯乙烯脱出，常压时进行真空脱气，加稳定剂破真空，用出料泵将乳液抽到储槽，制备成一种超小粒径PVC种子。
按照本实施例的超小粒径种子的配方及制备工艺，得到PVC小粒径乳液种子的粒径大小:73.57nm；含固量：35.2％；PH值：7.8。
分布见图三。
实施例4组分如下：
其中，氯乙烯单体由一次性氯乙烯单体与连续性氯乙烯单体组成，一次性氯乙烯单体与连续性氯乙烯单体重量比为1:5.6，即一次性氯乙烯单体重量为3200Kg，连续性氯乙烯单体的重量为18000Kg。
其中，乳化剂采用复合乳化剂由一次性乳化剂和连续性乳化剂组成的，控制种子的粒径。一次性乳化剂与连续性乳化剂重量比为1:2，即一次性乳化剂为140Kg，连续性乳化剂为280Kg。
其中，活化剂采用复合活化剂由活化剂一和活化剂二组成的。活化剂一与活化剂二重量比为1:42，即活化剂一为0.52Kg，活化剂二为2.2Kg。
其中，引发剂加入2.5Kg，采用连续性加入，控制反应速度。
络合稳定剂提供聚合反应过程的稳定性；稀碱，用以调整PH值；消泡剂为有机硅消泡剂。
实施例中，超小粒径种子的制备工艺是：
(1)从聚合釜的釜外冷凝器顶部，喷入一定量的防垢剂，然后向聚合釜计量加入50-70℃热去离子水，140kg一次性乳化剂，启动搅拌器进行搅拌，待搅拌均匀加入稀碱调节PH值到10-11，加入缓冲剂、活化剂一和活化剂二，接着密闭聚合釜抽真空脱氧，真空度不低于-0.08MPa。
(2))开始升温，温度达到55-57℃左右，加入一次性氯乙烯单体3200Kg，接着连续性加入引发剂2.5Kg，控制反应速度。待反应平稳后加入连续性氯乙烯单体18000Kg，釜压控制在0.78-0.8MPa左右，根据反应情况加入连续性乳化剂280kg。
(3)聚合釜夹套和釜外冷凝器将反应散出的热量移出，达到反应终点时，加入消泡剂，先用自身的压力将多余的氯乙烯脱出，常压时进行真空脱气，加稳定剂破真空，用出料泵将乳液抽到储槽，制备成一种超小粒径PVC种子。
按照本实施例的超小粒径种子的配方及制备工艺，得到PVC小粒径乳液种子的粒径大小:77.41nm；含固量：35.2％；PH值：7.8。
分布见图四。
实施例5组分如下：
其中，氯乙烯单体由一次性氯乙烯单体与连续性氯乙烯单体组成，一次性氯乙烯单体与连续性氯乙烯单体重量比为1:5，即一次性氯乙烯单体重量为3500Kg，连续性氯乙烯单体的重量为17500Kg。
其中，乳化剂采用复合乳化剂由一次性乳化剂和连续性乳化剂组成的，控制种子的粒径。一次性乳化剂与连续性乳化剂重量比为1:2，即一次性乳化剂为140Kg，连续性乳化剂为280Kg。
其中，活化剂采用复合活化剂由活化剂一和活化剂二组成的。活化剂一与活化剂二重量比为1:42，即活化剂一为0.52Kg，活化剂二为2.2Kg。
其中，引发剂加入2Kg，采用连续性加入，控制反应速度。
络合稳定剂提供聚合反应过程的稳定性；稀碱，用以调整PH值；消泡剂为有机硅消泡剂。
实施例中，超小粒径种子的制备工艺是：
(1)从聚合釜的釜外冷凝器顶部，喷入一定量的防垢剂，然后向聚合釜计量加入50-70℃热去离子水17000kg，一次性乳化剂140kg，启动搅拌器进行搅拌，待搅拌均匀加入稀碱调节PH值到10-11，加入缓冲剂、活化剂一和活化剂二，接着密闭聚合釜抽真空脱氧，真空度不低于-0.08MPa。
(2))开始升温，温度达到55-57℃左右，加入一次性氯乙烯单体3500Kg，接着连续性加入引发剂2Kg，控制反应速度。待反应平稳后加入连续性氯乙烯单体17500Kg，釜压控制在0.78-0.8MPa左右，根据反应情况加入连续性乳化剂280kg。
(3)聚合釜夹套和釜外冷凝器将反应散出的热量移出，达到反应终点时，加入消泡剂，先用自身的压力将多余的氯乙烯脱出，常压时进行真空脱气，加稳定剂破真空，用出料泵将乳液抽到储槽，制备成一种超小粒径PVC种子。
按照本实施例的超小粒径种子的配方及制备工艺，得到PVC小粒径乳液种子的粒径大小:70.09nm；含固量：36.8％；PH值：7.5。
分布见图5。
实施例6组分如下：
其中，氯乙烯单体由一次性氯乙烯单体与连续性氯乙烯单体组成，一次性氯乙烯单体与连续性氯乙烯单体重量比为1:4.25，即一次性氯乙烯单体重量为4000Kg，连续性氯乙烯单体的重量为17000Kg。
其中，乳化剂采用复合乳化剂由一次性乳化剂和连续性乳化剂组成的，控制种子的粒径。一次性乳化剂与连续性乳化剂重量比为1:19，即一次性乳化剂为145Kg，连续性乳化剂为275K。
其中，活化剂采用复合活化剂由活化剂一和活化剂二组成的。活化剂一与活化剂二重量比为1:42，即活化剂一为0.52Kg，活化剂二为2.2Kg。
其中，引发剂加入3Kg，采用连续性加入，控制反应速度。
络合稳定剂提供聚合反应过程的稳定性；稀碱，用以调整PH值；消泡剂为有机硅消泡剂。
实施例中，超小粒径种子的制备工艺是：
(1)从聚合釜的釜外冷凝器顶部，喷入一定量的防垢剂，然后向聚合釜计量加入50-70℃热去离子水17000kg，一次性乳化剂145kg，启动搅拌器进行搅拌，待搅拌均匀加入稀碱调节PH值到10-11，加入缓冲剂、活化剂一和活化剂二，接着密闭聚合釜抽真空脱氧，真空度不低于-0.08MPa。
(2))开始升温，温度达到55-57℃左右，加入一次性氯乙烯单体4000Kg，接着连续性加入引发剂3Kg，控制反应速度。待反应平稳后加入连续性氯乙烯单体17000Kg，釜压控制在0.78-0.8MPa左右，根据反应情况加入连续性乳化剂275kg。
(3)聚合釜夹套和釜外冷凝器将反应散出的热量移出，达到反应终点时，加入消泡剂，先用自身的压力将多余的氯乙烯脱出，常压时进行真空脱气，加稳定剂破真空，用出料泵将乳液抽到储槽，制备成一种超小粒径PVC种子。
按照本实施例的超小粒径种子的配方及制备工艺，得到PVC小粒径乳液种子的粒径大小:68.33nm；含固量：37.2％；PH值：7.6。
分布如图6所示。
Claims (4)
1.一种超小粒径PVC种子，其特征在于：由以下重量份数的成分制成：
去离子水16000-19000份、一次性氯乙烯单体2500-5000份、连续性氯乙烯单体15000-18000份、一次性乳化剂10-150份、连续性乳化剂60-300份、络合稳定剂2-4份、活化剂一0.5-2份、活化剂二2-4份、连续性引发剂3-5份、消泡剂20-50份和稀碱30-50份、防垢剂1-3份、缓冲剂10-20份。
2.根据权利要求1所述的一种超小粒径PVC种子，其特征在于：所述去离子水的重量与一次性氯乙烯单体和连续性氯乙烯单体总量比值为1.1-1.3:1；所述一次性乳化剂与连续性乳化剂的总重量占一次性氯乙烯单体和连续性氯乙烯单体总量的3-5%。
3.一种超小粒径PVC种子的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
（1）从聚合釜的釜外冷凝器顶部，喷入一定量的防垢剂，然后向聚合釜计量加入50-70℃热去离子水和一次性乳化剂，启动搅拌器进行搅拌，待搅拌均匀后加入稀碱调节PH值到10-11，加入缓冲剂、活化剂一、活化剂二和络合稳定剂，接着密闭聚合釜抽真空脱氧，真空度不低于-0.08MPa；
（2）开始升温，温度达到55-57℃，加入一次性氯乙烯单体，接着加入连续性引发剂，控制反应温度55∽60℃和聚合反应压力0.75∽0.85MPa；待反应平稳后加入连续性氯乙烯单体，控制釜温55∽60℃，聚合反应压力控制在0.75∽0.85MPa，聚合反应一定时间后加入连续性乳化剂；
（3）通过聚合釜夹套冷却水和釜外冷凝器冷却水，将反应散出的热量移出，达到反应终点时，加入消泡剂，先用自身的压力将未反应的氯乙烯脱出，常压时进行真空脱气，破真空后加入后稳定剂，用出料泵将乳液抽到储槽，制备成超小粒径PVC种子。
4.根据权利要求3所述的一种超小粒径PVC种子的制备方法，其特征在于：所述的连续性氯乙烯单体控制2小时加完。
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