CN108219043A - 一种聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法 - Google Patents

一种聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法，采用半连续聚合工艺制备聚醋酸乙烯酯乳液，在连续聚合阶段加入稳定剂，通过稳定剂种类、用量及加入方式与半连续工艺有效组合，从而实现了制得的聚醋酸乙烯酯乳液稀释稳定性小于1.0%，稀释后的聚醋酸乙烯酯乳液稳定性增加，粘接性能大大提高。本发明原料来源广泛、价格低廉，提高现有聚醋酸乙烯酯产品质量的同时，增加的成本可忽略不计。本发明未大幅改动现有生产工艺，且实施方便，便于应用于聚醋酸乙烯酯产品。

Description

一种聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及聚醋酸乙烯酯，具体涉及一种聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法。
背景技术
聚醋酸乙烯酯乳液是以乙酸乙烯酯为主单位的高分子乳状液，该乳液无毒、无味、无腐蚀、无环境污染、非易燃易爆,是木材、纸张、纤维等多孔性材料粘接的理想用品，广泛用于印刷、木材粘接、建筑、皮革、卷烟、纸加工、纤维加工、铝箔纸复合、砂布、砂纸粘合等行业,也可用于内墙涂料、铸钢用绝缘板加工等方面。
工业上一般采用半连续乳液聚合工艺制备聚醋酸乙烯酯乳液，其步骤包括初聚和连续聚合两个阶段：初聚为将保护胶体、乳化剂和部分醋酸乙烯等原料加入反应釜，经过初始引发聚合；连续聚合为初聚后待反应釜内的温度达到设定值后，开始连续匀速加入剩余醋酸乙烯单体等原料，待醋酸乙烯单体聚合反应完毕后，制得聚醋酸乙烯酯乳液。
聚醋酸乙烯酯乳液固含量通常较高(大于50％)，在实际应用中需要加入大量水稀释。研究发现，目前生产的聚醋酸乙烯酯乳液的稀释稳定性不好，稀释后的聚醋酸乙烯酯乳液随着放置时间延长沉淀物逐渐增加，造成乳液粘接性能下降，从而影响其使用性能。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法，该方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液稀释稳定性好，稀释后的产品粘接性能好。
本发明所述百分比均为质量百分比，所述原料份数除特别说明外，均为重量份数。
本发明的目的是这样实现的：
一种聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法，采用半连续聚合工艺制备聚醋酸乙烯酯乳液，包括初聚和连续聚合阶段，其特征在于：在连续聚合阶段加入稳定剂，所述稳定剂为碳酸氢钠，醋酸钠、磷酸钠、碳酸钠、磷酸二氢钠、碳酸氢钾、醋酸钾、磷酸钾、碳酸钾、磷酸二氢钾中的一种或多种组合。
为了进一步控制聚醋酸乙烯酯乳液稀释稳定性，根据本发明的一个实施方案，上述稳定剂的加入量为0.16-0.24％(占醋酸乙烯单体总质量)。
为了更进一步控制聚醋酸乙烯酯乳液稀释稳定性，根据本发明的一个实施方案，上述稳定剂的加入速度为0.002～0.003份/h。
为了兼顾聚醋酸乙烯酯乳液稀释稳定性、机械性能与耐水性，根据本发明的一个实施方案，上述半连续聚合工艺制备聚醋酸乙烯酯乳液的保护胶体为聚乙烯醇，其聚合度为500-1700，醇解度为88-97％；优选的，保护胶体为聚乙烯醇1788、聚乙烯醇0588、聚乙烯醇1797中的一种或几种组合。
为了兼顾聚醋酸乙烯酯乳液稀释稳定性、机械性能与残留单体量，根据本发明的一个实施方案，上述聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法，采用如下步骤：
初聚：在反应器中加入40-45份水，再加入3-5份1788、10-13份0588、6-10份1797溶解，然后加入45-50份醋酸乙烯，搅拌均匀，在65-70℃，加入0.1-0.2份还原剂和0.1-0.2份氧化剂聚合反应25-35min；
连续阶段：将反应体系控制在75-85℃，分别加入5-10份醋酸乙烯、0.1-0.15份碳酸氢钠、0.2份氧化剂和10份水，控制60min内滴加完毕，降温，过滤，出料即得。
根据本发明的一个实施方案，上述氧化剂为过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过硫酸铵中的一种或几种组合；上述还原剂为甲醛次硫酸锌、甲醛次硫酸钠、酒石酸、维生素C中的一种或几种组合。
有益效果：
不意图为任何理论所束缚，认为尽管半连续工艺制备聚醋酸乙烯酯乳液具有许多优点，但是其制得的聚醋酸乙烯酯乳液固含量较高(通常大于50％)，在实际应用中需要加入大量水稀释，而聚醋酸乙烯酯乳液的稀释稳定性不好，稀释后的聚醋酸乙烯酯乳液随着放置时间延长沉淀物逐渐增加，造成乳液粘接性能下降，从而大大限制了其应用范围。
本发明采用半连续聚合工艺制备聚醋酸乙烯酯乳液，通过在醋酸乙烯酯聚合乳胶粒生长阶段，持续加入精心选择的稳定剂，使得乳胶粒双电层厚度被压缩、电位降低，乳液中不稳定的乳胶粒絮凝出来，然后以过滤的方式除去絮凝物，减少乳液中稳定性较差的乳胶粒含量，制得的聚醋酸乙烯酯乳液稀释稳定性好，稀释后的聚醋酸乙烯酯乳液粘接性能好。
本发明通过稳定剂种类、用量及加入方式与半连续工艺有效组合，从而实现了制得的聚醋酸乙烯酯乳液稀释稳定性小于1.0％，稀释后的聚醋酸乙烯酯乳液稳定性增加，粘接性能大大提高。
本发明原料来源广泛、价格低廉，提高现有聚醋酸乙烯酯产品质量的同时，增加的成本可忽略不计。本发明未大幅改动现有生产工艺，且实施方便，便于应用于聚醋酸乙烯酯产品。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行具体描述，在此指出以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。本发明所有原料及试剂均为市售产品。
实施例1
在反应器中加入40份水，再加入3份1788、13份0588、6份1797溶解，然后加入50份醋酸乙烯，搅拌均匀。将反应体系温度控制在68℃，加入0.2份还原剂(甲醛次硫酸锌)和0.2份氧化剂(过氧化氢)。30min后控制反应体系温度至80℃，分别滴加10份醋酸乙烯、0.1份碳酸氢钠、0.2份氧化剂(过氧化氢)和10份水，控制60min内滴加完毕。降温，过滤，出料。
实施例2
对实施例1制备的聚醋酸乙烯酯乳液进行稀释稳定性测试实验
检测方法
(1)在100mL烧杯中，称量15克合成乳液和15克蒸馏水，搅拌均匀。
(2)取10mL离心管，称量其重量m1，记录倒入管中的稀释后乳液重量m2(约10克)。
(3)将离心管放入离心机，在2600转/分的转速下离心4min，取出后将离心管倒置5min，擦干管口，称量管中的沉淀重量m3。稀释稳定性参数的计算公式为：
稀释稳定性参数数值越小，乳液稀释稳定性越好。
所得的聚醋酸乙烯酯共聚乳液的稀释稳定性参数为0.94％。
参照实施例1制备实施例3-13，参照实施例2测试实施例3-13的聚醋酸乙烯酯乳液的稀释稳定性。
实施例3
在反应器中加入42份水，再加入5份1788、10份0588、10份1797溶解，然后加入45份醋酸乙烯，搅拌均匀。将反应体系温度控制在68℃，加入0.2份还原剂(甲醛次硫酸钠)和0.2份氧化剂(叔丁基过氧化氢)。30min后控制反应体系温度至80℃，分别滴加15份醋酸乙烯、0.12份碳酸氢钠、0.2份氧化剂(叔丁基过氧化氢)和10份水，控制60min内滴加完毕。降温，过滤，出料。所得的聚醋酸乙烯酯共聚乳液的稀释稳定性参数为0.85％。
实施例4
在反应器中加入45份水，再加入5份1788、10份0588、10份1797溶解，然后加入45份醋酸乙烯，搅拌均匀。将反应体系温度控制在68℃，加入0.2份还原剂(酒石酸)和0.2份氧化剂(过硫酸铵)。30min后控制反应体系温度至80℃，分别滴加15份醋酸乙烯、0.15份碳酸氢钠、0.2份氧化剂(过硫酸铵)和10份水，控制60min内滴加完毕。降温，过滤，出料。所得的聚醋酸乙烯酯共聚乳液的稀释稳定性参数为0.62％。
实施例5
在反应器中加入40份水，再加入3份1788、13份0588、6份1797溶解，然后加入50份醋酸乙烯，搅拌均匀。将反应体系温度控制在68℃，加入0.2份还原剂(甲醛次硫酸锌)和0.2份氧化剂(过氧化氢)。30min后控制反应体系温度至80℃，分别滴加10份醋酸乙烯、0.2份氧化剂(过氧化氢)和10份水，控制60min内滴加完毕。降温，过滤，出料。所得的聚醋酸乙烯酯共聚乳液的稀释稳定性参数为3.4％。
实施例6
在反应器中加入40份水，再加入3份1788、13份0588、6份1797溶解，然后加入50份醋酸乙烯，搅拌均匀。将反应体系温度控制在68℃，加入0.2份还原剂(甲醛次硫酸锌)和0.2份氧化剂(过氧化氢)。30min后控制反应体系温度至80℃，分别滴加10份醋酸乙烯、0.3份碳酸氢钠0.2份氧化剂(过氧化氢)和10份水，控制60min内滴加完毕。降温，过滤，出料。所得的聚醋酸乙烯酯共聚乳液的稀释稳定性参数为7％。
实施例7
在反应器中加入40份水，再加入3份1788、13份0588、6份1797溶解，然后加入0.3份碳酸氢钠和50份醋酸乙烯，搅拌均匀。将反应体系温度控制在68℃，加入0.2份还原剂(甲醛次硫酸锌)和0.2份氧化剂(过氧化氢)。30min后控制反应体系温度至80℃，分别滴加10份醋酸乙烯、0.2份氧化剂(过氧化氢)和10份水，控制60min内滴加完毕。降温，过滤，出料。所得的聚醋酸乙烯酯共聚乳液的稀释稳定性参数为2.6％。
实施例8
在反应器中加入42份水，再加入5份1788、11份0588、6份1797溶解，然后加入45份醋酸乙烯，搅拌均匀。将反应体系温度控制在65℃，加入0.2份还原剂(维生素C)和0.2份氧化剂(过氧化氢)。35min后控制反应体系温度至80℃，分别滴加8份醋酸乙烯、0.1份醋酸钠、0.2份氧化剂(过氧化氢)和10份水，控制50min滴加完毕。降温，过滤，出料。所得的聚醋酸乙烯酯共聚乳液的稀释稳定性参数为0.74％。
实施例9
在反应器中加入45份水，再加入3份1788、13份0588、10份1797溶解，然后加入50份醋酸乙烯，搅拌均匀。将反应体系温度控制在70℃，加入0.2份还原剂(酒石酸)和0.2份氧化剂(过硫酸铵)。25min后控制反应体系温度至85℃，分别滴加10份醋酸乙烯、0.15份磷酸二氢钠、0.2份氧化剂(过硫酸铵)和10份水，控制55min滴加完毕。降温，过滤，出料。所得的聚醋酸乙烯酯共聚乳液的稀释稳定性参数为0.92％。
实施例10
在反应器中加入40份水，再加入4份1788、12份0588、8份1797溶解，然后加入50份醋酸乙烯，搅拌均匀。将反应体系温度控制在66℃，加入0.2份还原剂(甲醛次硫酸锌)和0.2份氧化剂(叔丁基过氧化氢)。32min后控制反应体系温度至75℃，分别滴加10份醋酸乙烯、0.12份磷酸钾、0.2份氧化剂(叔丁基过氧化氢)和10份水，控制60min滴加完毕。降温，过滤，出料。所得的聚醋酸乙烯酯共聚乳液的稀释稳定性参数为0.76％。
实施例11
在反应器中加入40份水，再加入3份1788、10份0588、10份1797溶解，然后加入46份醋酸乙烯，搅拌均匀。将反应体系温度控制在69℃，加入0.1份还原剂(甲醛次硫酸钠)和0.1份氧化剂(过氧化氢)。31min后控制反应体系温度至85℃，分别滴加10份醋酸乙烯、0.13份碳酸氢钾、0.2份氧化剂(过氧化氢)和10份水，控制55min滴加完毕。降温，过滤，出料。所得的聚醋酸乙烯酯共聚乳液的稀释稳定性参数为0.71％。
实施例12
在反应器中加入40份水，再加入3份1788、12份0588、7份1797溶解，然后加入50份醋酸乙烯，搅拌均匀。将反应体系温度控制在65℃，加入0.2份还原剂(甲醛次硫酸锌)和0.2份氧化剂(维生素C)。34min后控制反应体系温度至80℃，分别滴加10份醋酸乙烯、0.14份磷酸钠、0.2份氧化剂(维生素C)和10份水，控制52min滴加完毕。降温，过滤，出料。所得的聚醋酸乙烯酯共聚乳液的稀释稳定性参数为0.99％。
实施例13
在反应器中加入40份水，再加入4份1788、10份0588、8份1797溶解，然后加入48份醋酸乙烯，搅拌均匀。将反应体系温度控制在68℃，加入0.2份还原剂(甲醛次硫酸锌)和0.2份氧化剂(过硫酸铵)。30min后控制反应体系温度至80℃，分别滴加10份醋酸乙烯、0.15份碳酸钠、0.2份氧化剂(过硫酸铵)和10份水，控制60min内滴加完毕。降温，过滤，出料。所得的聚醋酸乙烯酯共聚乳液的稀释稳定性参数为0.84％。
参照上述实施例，在醋酸乙烯酯聚合乳胶粒生长阶段，以0.002～0.003份/h的加入速度持续加入稳定剂(碳酸氢钠，醋酸钠、磷酸钠、碳酸钠、磷酸二氢钠、碳酸氢钾、醋酸钾、磷酸钾、碳酸钾、磷酸二氢钾)，采用半连续聚合工艺制备聚醋酸乙烯酯乳液，制得的聚醋酸乙烯酯乳液稀释稳定性好，稀释后的聚醋酸乙烯酯乳液粘接性能好。
从上述实施例中可以看出，采用半连续聚合工艺制备聚醋酸乙烯酯乳液，连续聚合阶段不加入稳定剂，制备的聚醋酸乙烯酯乳液稀释稳定性参数大大增加，乳液稀释稳定性下降，如实施例5(相对于实施例1而言)；在初聚阶段加入稳定剂，制备聚醋酸乙烯酯乳液稀释稳定性参数同样较高，如实施例7(相对于实施例1而言)；即便是在连续阶段加入稳定剂，稳定剂用量过大，同样无法取得好的效果(如实施例6)。

Claims (7)

1.一种聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法，采用半连续聚合工艺制备聚醋酸乙烯酯乳液，包括初聚和连续聚合阶段，其特征在于：在连续聚合阶段加入稳定剂，所述稳定剂为碳酸氢钠，醋酸钠、磷酸钠、碳酸钠、磷酸二氢钠、碳酸氢钾、醋酸钾、磷酸钾、碳酸钾、磷酸二氢钾中的一种或多种组合。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述稳定剂的加入量占醋酸乙烯单体总质量的0.16-0.24%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述稳定剂的加入速度为0.002～0.003份/h。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：所述半连续聚合工艺制备聚醋酸乙烯酯乳液的保护胶体为聚乙烯醇，其聚合度为500-1700，醇解度为88-97%。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述半连续聚合工艺制备聚醋酸乙烯酯乳液的保护胶体为聚乙烯醇1788、聚乙烯醇0588、聚乙烯醇1797中的一种或几种组合。
6.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：所述聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法，采用如下步骤：
初聚：在反应器中加入40-45份水，再加入3-5份1788、10-13份0588、6-10份1797溶解，然后加入45-50份醋酸乙烯，搅拌均匀，在65-70℃，加入0.1-0.2份还原剂和0.1-0.2份氧化剂聚合反应25-35min；
连续结合：将反应体系控制在75-85℃，分别加入5-10份醋酸乙烯、0.1-0.15份碳酸氢钠、0.2份氧化剂和10份水，控制60min内滴加完毕，降温，过滤，出料即得。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述氧化剂为过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过硫酸铵中的一种或几种组合；所述还原剂为甲醛次硫酸锌、甲醛次硫酸钠、酒石酸、维生素C中的一种或几种组合。
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