CN106905900A - 一种粘胶剂的制备方法 - Google Patents

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饶广杰
陈国灿
黄敏妍
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    • C09J133/08—Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters
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    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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Abstract

本发明公开了一种粘胶剂的制备方法，其包括如下工艺步骤：待水性聚丙烯酸酯粘胶剂聚合反应完成后，缓慢降温，降温过程中向水性聚丙烯酸酯胶黏剂物料中加入氧化剂和还原剂，搅拌均匀，得成品。本发明利用氧化还原反应的强引发聚合功能把聚合反应完成后水性聚丙烯酸酯粘胶剂中的丙烯酸丁酯残留单体转化为无气味的丙烯酸丁酯聚合物，从而使得粘胶剂中游离的丙烯酸丁酯含量降到0.01%以下。本发明不但有效地提高了水性聚丙烯酸酯粘胶剂的收得率，同时使制备过程环保无污染。

Description

一种粘胶剂的制备方法
技术领域
本发明涉及粘胶剂领域，特别涉及一种粘胶剂的制备方法。
背景技术
现有技术中水性聚丙烯酸酯粘胶剂的生产过程通常为在82℃条件下，利用过硫酸铵高温下分解出来的游离基把小分子的丙烯酸酯单体通过聚合反应形成聚丙烯酸酯聚合物大分子。在小分子的丙烯酸酯单体聚合反应过程中，过硫酸铵可以把99.9%的丙烯酸丁酯化为无气味的聚合物大分子，但也会有0.1%的丙烯酸丁酯因没有反应完全而以小分子的形式残留在粘胶剂中。而丙烯酸丁酯带有臭味，因此导致制备出的水性聚丙烯酸粘胶剂带有臭味，对环境造成一定污染。如何使聚合反应后无丙烯酸酯丁酯单体残留同时又能保证水性聚丙烯酸酯粘胶剂成品的最终性能，一直是行业中的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种粘胶剂的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：一种粘胶剂的制备方法，其包括如下工艺步骤：待水性聚丙烯酸酯粘胶剂聚合反应完成后，缓慢降温，降温过程中向水性聚丙烯酸酯胶黏剂物料中加入氧化剂和还原剂，搅拌均匀，得成品。
作为上述方案的进一步改进，所述氧化剂选自双氧水、叔丁基过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的其中一种。
作为上述方案的进一步改进，所述还原剂选自维生素C、次硫酸氢钠甲醛和亚硫酸钠中的其中一种。
作为上述方案的进一步改进，所述氧化剂和还原剂的添加量分别为水性丙烯酸酯粘胶剂原料总重量的0.1~2‰。
作为上述方案的进一步改进，所述缓慢降温过程的时间控制在10~120min范围内。
作为上述方案的进一步改进，所述搅拌时间为1~120min，搅拌速度控制10~100r/min范围内。
本发明采用如上所述的制备方法制备出的粘胶剂，其所述水性聚丙烯酸酯粘胶剂中游离的丙烯酸丁酯单体量少于0.01%。
本发明的有益效果是：本发明利用氧化还原反应的强引发聚合功能把聚合反应完成后水性聚丙烯酸酯粘胶剂中的丙烯酸丁酯残留单体转化为无气味的丙烯酸丁酯聚合物，从而使得粘胶剂中游离的丙烯酸丁酯含量降到0.01%以下。本发明不但在保证水性聚丙烯酸酯粘胶剂的性能不受影响的前提下有效地提高了水性聚丙烯酸酯粘胶剂的收得率，同时使制备过程环保无污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或制备方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。
实际生产过程中，水性聚丙烯酸酯粘胶剂的制备可采用多种方法，而水性聚丙烯酸酯粘胶剂的配方亦可具有多样性。本发明是在较为常见的水性聚丙烯酸酯粘胶剂制备工艺流程的基础上针对其中丙烯酸酯丁酯单体残留作进一步改进。
对比例
一种粘胶剂的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1）将丙烯酸丁酸等单体加入乳化剂和水溶液中通过搅拌形成反应预乳化液；
2）将水和引发剂加入反应釜中并加热到82℃；
3）将单体预乳化液滴加入反应釜中进行聚合反应生成聚丙烯酸丁酸共聚物乳液，在4h内滴加完毕；
4）继续保持82℃并搅拌1h；
5）在2h内将温度降到40℃，加入氨水和消泡剂等助剂；
6）过滤出料。
实施例1
一种粘胶剂的制备方法，其包括如下工艺步骤：
（1）如上述对比例所述步骤1）~4）制备水性聚丙烯酸酯粘胶剂；
（2）向上述步骤（1）反应完成后的水性聚丙烯酸酯粘胶剂中加入如对比例步骤5）所述的氨水和消泡剂，混合均匀后缓慢降温，降温时间为1.5h，降温过程中向水性聚丙烯酸酯胶黏剂物料中加入氧化剂和还原剂，搅拌均匀，控制搅拌时间为10min，搅拌速度为20r/min，得成品。
其中，所述氧化剂为双氧水；所述还原剂为次硫酸氢钠甲醛；所述氧化剂和还原剂的添加量分别为水性丙烯酸酯粘胶剂原料总重量的0.3‰。
实施例2
一种粘胶剂的制备方法，其包括如下工艺步骤：
（1）与实施例1步骤（1）相同；
（2）向上述步骤（1）反应完成后的水性聚丙烯酸酯粘胶剂中加入如对比例步骤5）所述的氨水和消泡剂，混合均匀后缓慢降温，降温时间为0.5h，降温过程中向水性聚丙烯酸酯胶黏剂物料中加入氧化剂和还原剂，搅拌均匀，控制搅拌时间为100min，搅拌速度为50r/min，得成品。
其中，所述氧化剂为叔丁基过氧化氢；所述还原剂为亚硫酸钠；所述氧化剂和还原剂的添加量分别为水性丙烯酸酯粘胶剂原料总重量的1.8‰。
实施例3
一种粘胶剂的制备方法，其包括如下工艺步骤：
（1）与实施例1步骤（1）相同；
（2）向上述步骤（1）反应完成后的水性聚丙烯酸酯粘胶剂中加入如对比例步骤5）所述的氨水和消泡剂，混合均匀后缓慢降温，降温时间为0.1h，降温过程中向水性聚丙烯酸酯胶黏剂物料中加入氧化剂和还原剂，搅拌均匀，控制搅拌时间为90min，搅拌速度为90r/min，得成品。
其中，所述氧化剂为过硫酸钠；所述还原剂为维生素C；所述氧化剂和还原剂的添加量分别为水性丙烯酸酯粘胶剂原料总重量的1‰。
实施例4
一种粘胶剂的制备方法，其包括如下工艺步骤：
（1）与实施例1步骤（1）相同；
（2）向上述步骤（1）反应完成后的水性聚丙烯酸酯粘胶剂中加入如对比例步骤5）所述的氨水和消泡剂，混合均匀后缓慢降温，降温时间为2h，降温过程中向水性聚丙烯酸酯胶黏剂物料中加入氧化剂和还原剂，搅拌均匀，控制搅拌时间为30min，搅拌速度为60r/min，得成品。
其中，所述氧化剂为过硫酸钾；所述还原剂为维生素C；所述氧化剂和还原剂的添加量分别为水性丙烯酸酯粘胶剂原料总重量的2‰。
实施例5
分别对对比例和实施例1~4所制备出的水性聚丙烯酸酯粘胶剂进行各项检测，检测结果如下表1。
上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。

Claims (7)

1.一种粘胶剂的制备方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：待水性聚丙烯酸酯粘胶剂聚合反应完成后，缓慢降温，降温过程中向水性聚丙烯酸酯胶黏剂物料中加入氧化剂和还原剂，搅拌均匀，得成品。
2.根据权利要求1所述的一种粘胶剂的制备方法，其特征在于：所述氧化剂选自双氧水、叔丁基过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的其中一种。
3.根据权利要求1所述的一种粘胶剂的制备方法，其特征在于：所述还原剂选自维生素C、次硫酸氢钠甲醛和亚硫酸钠中的其中一种。
4.根据权利要求1所述的一种粘胶剂的制备方法，其特征在于：所述氧化剂和还原剂的添加量分别为水性丙烯酸酯粘胶剂原料总重量的0.1~2‰。
5.根据权利要求1所述的一种粘胶剂的制备方法，其特征在于：所述缓慢降温过程的时间控制在10~120min范围内。
6.根据权利要求1所述的一种粘胶剂的制备方法，其特征在于：所述搅拌时间为1~120min，搅拌速度控制10~100r/min范围内。
7.一种用如权利要求1~6任一项所述的制备方法制备出的粘胶剂，其特征在于：所述水性聚丙烯酸酯粘胶剂中游离的丙烯酸丁酯单体量少于0.01%。
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