CN106366255A - 自消泡型丙烯酸乳液制备方法 - Google Patents

自消泡型丙烯酸乳液制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种自消泡型丙烯酸乳液的制备方法，该乳液制备方法包括制备成引发剂溶液，再将丙烯酸硬单体、丙烯酸软单体、丙烯酸功能单体、硅烷单体、羟基硅油和部分去离子水充分混合得预乳液，此后加入乳化剂、PH缓冲剂，在氮气保护下加入部分引发剂溶液在一定温度下反应一段时间后继续滴加全部引发剂溶液至反应完全，此后继续加入适量PH缓冲剂至弱碱性，冷却至室温后过滤得到自消泡型的丙烯酸乳液。本发明方法制备的丙烯酸乳液加入了硅烷单体从而增强了交联度，提高了成膜稳定性，同时加入了羟基硅油来降低乳液表面能以达到乳液自消泡的功能，优势明显，具备可推广性。

Description

自消泡型丙烯酸乳液制备方法
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸乳液的制备，尤其是体系自身具备消泡功能的丙烯酸乳液的制备方法。
背景技术
丙烯酸乳液是一种广泛应用于建筑防水、水性油墨、胶黏剂等领域的产品，根据产品用途可以分为内外墙乳液、弹性乳液、防水乳液、封闭乳液等。随着经济发展和人民生活水平的提高，国民环保意识日益增强，低有机物排放（低VOC）甚至零有机物排放的的环保型产品越来越受欢迎。树脂的水性化是降低VOC的一个有效手段，满足可持续发展需求，因此开发高性能的水性丙烯酸乳液也逐步成为行业发展的重点。丙烯酸酯乳液因其成本低、附着力好、成膜性好、耐候性佳等优点而具有良好的前景，尤其是在纸张包装领域，丙烯酸乳液的使用量也正逐年增长。与此同时，丙烯酸乳液起泡重、硬度低、耐沾污性差等缺点又限制了其应用范围，使其在包装方面的成长又受到一定的影响。尤其是丙烯酸乳液产品在涂刷上机过程中易产生大量泡沫，从而致使工业化生产效率降低，外加型的消泡剂消泡持久性不佳甚至因消泡剂与体系相容性不好而导致乳液的稳定性下降，因此急需一款具备自消泡功能的丙烯酸乳液来改善这一状况。
发明内容
本发明的目的是要解决上述不足而提供的一种成膜稳定性好而且具备乳液自消泡功能的丙烯酸乳液制备方法。
为了达到上述目的，本发明所涉及的自消泡型丙烯酸乳液制备方法包括以下工序：
（1）按重量百分比，取去离子水35%-60%、丙烯酸硬单体10%-30%、丙烯酸软单体10%-30%、丙烯酸功能单体3%-12%、硅烷单体5%-10%、羟基硅油2%-10%、PH缓冲剂0.2%-1.5%、乳化剂0.5%-8%、引发剂0.2%-1.2%备用；
（2）将引发剂溶解于1/8-1/6的去离子水中，制备成引发剂溶液；
（3）将丙烯酸硬单体、丙烯酸软单体、丙烯酸功能单体、硅烷单体、羟基硅油和剩余去离子水加入到反应釜中，加热到45-60℃，开启搅拌至500-800rpm，充分混合制成预乳液；
（4）开启氮气保护，向反应釜中加入乳化剂、部分PH缓冲剂，再加入1/10-1/6的引发剂溶液，在50-70℃下反应10-15分钟后开始持续滴加全部引发剂溶液，控制全部滴加完全的时间为2.5-4小时；
（5）引发剂溶液滴加完毕后加入适量PH缓冲剂至弱碱性，自然冷却至室温，过滤得到自消泡型的丙烯酸乳液。
其中，所述的丙烯酸硬单体是指甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯中的一种或几种，所述的丙烯酸软单体是指甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯中的一种或几种，所述的丙烯酸功能单体是指丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种或几种，所述的硅烷单体是指乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷，所述的羟基硅油是指分子量在300-500之间的羟基硅油，所述的PH缓冲剂是指碳酸氢钠配制的溶液，所述的乳化剂是指烯丙氧基聚氧乙烯醚硫酸铵或烯丙氧基聚氧乙烯醚，所述的引发剂是指过硫酸钾或过硫酸钠中的一种。
本方法制备的丙烯酸乳液，具备常规丙烯酸乳液的特性，同时在成膜稳定性上表现更好，尤其是具备优异的乳液自消泡功能，有较好的市场推广价值。
具体实施方式
实施例1
（1）取去离子水80kg、甲基丙烯酸异丁酯35kg、甲基丙烯酸异辛酯28kg、甲基丙烯酸羟乙酯6kg、丙烯酸羟乙酯4kg、乙烯基三甲氧基硅烷9kg、羟基硅油5kg、1kg碳酸氢钠配置的溶液、烯丙氧基聚氧乙烯醚硫酸铵2.9kg、过硫酸钾引发剂1.3kg备用；
（2）将过硫酸钾引发剂溶解于11kg的去离子水中，制备成引发剂溶液；
（3）将甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、羟基硅油和剩余去离子水加入到反应釜中，加热到55℃，开启搅拌至700rpm，充分混合制成预乳液；
（4）开启氮气保护，向反应釜中加入烯丙氧基聚氧乙烯醚硫酸铵、部分碳酸氢钠溶液，再加入2kg的引发剂溶液，在70℃下反应10分钟后开始持续滴加全部引发剂溶液，控制全部滴加完全的时间为4小时；
（5）引发剂溶液滴加完毕后再加入适量PH缓冲剂至弱碱性，PH值大约8.0，将体系自然冷却至室温，过滤得到自消泡型的丙烯酸乳液。
实施例2
（1）取去离子水55kg、甲基丙烯酸叔丁酯15kg、甲基丙烯酸六氟丁酯10kg、甲基丙烯酸丁酯20kg、丙烯酸4kg、甲基丙烯酸4kg、乙烯基三乙氧基硅烷7kg、羟基硅油4kg、0.7kg碳酸氢钠配置的溶液、烯丙氧基聚氧乙烯醚2.4kg、过硫酸钾引发剂1.1kg备用；
（2）将过硫酸钾引发剂溶解于8kg的去离子水中，制备成引发剂溶液；
（3）将甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基三乙氧基硅烷、羟基硅油和剩余去离子水加入到反应釜中，加热到50℃，开启搅拌至600rpm，充分混合制成预乳液；
（4）开启氮气保护，向反应釜中加入烯丙氧基聚氧乙烯醚、部分碳酸氢钠溶液，再加入1.4kg的引发剂溶液，在70℃下反应10分钟后开始持续滴加全部引发剂溶液，控制全部滴加完全的时间为3小时；
（5）引发剂溶液滴加完毕后再加入适量PH缓冲剂至弱碱性，PH值大约8.0，将体系自然冷却至室温，过滤得到自消泡型的丙烯酸乳液。

Claims (8)

1.自消泡型丙烯酸乳液制备方法，其特征在于，乳液制备方法包含以下工序：
（1）按重量百分比，取去离子水35%-60%、丙烯酸硬单体10%-30%、丙烯酸软单体10%-30%、丙烯酸功能单体3%-12%、硅烷单体5%-10%、羟基硅油2%-10%、PH缓冲剂0.2%-1.5%、乳化剂0.5%-8%、引发剂0.2%-1.2%备用；
（2）将引发剂溶解于1/8-1/6的去离子水中，制备成引发剂溶液；
（3）将丙烯酸硬单体、丙烯酸软单体、丙烯酸功能单体、硅烷单体、羟基硅油和剩余去离子水加入到反应釜中，加热到45-60℃，开启搅拌至500-800rpm，充分混合制成预乳液；
（4）开启氮气保护，向反应釜中加入乳化剂、部分PH缓冲剂，再加入1/10-1/6的引发剂溶液，在50-70℃下反应10-15分钟后开始持续滴加全部引发剂溶液，控制全部滴加完全的时间为2.5-4小时；
（5）引发剂溶液滴加完毕后加入适量PH缓冲剂至弱碱性，自然冷却至室温，过滤得到自消泡型的丙烯酸乳液。
2.根据权利要求1所述的自消泡型丙烯酸乳液制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的丙烯酸硬单体是指甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的自消泡型丙烯酸乳液制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的丙烯酸软单体是指甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的自消泡型丙烯酸乳液制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的丙烯酸功能单体是指丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的自消泡型丙烯酸乳液制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的硅烷单体是指乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的自消泡型丙烯酸乳液制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的羟基硅油是指分子量在300-500之间的羟基硅油。
7.根据权利要求1所述的自消泡型丙烯酸乳液制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的PH缓冲剂是指碳酸氢钠配制的溶液；乳化剂是指烯丙氧基聚氧乙烯醚硫酸铵或烯丙氧基聚氧乙烯醚；引发剂是指过硫酸钾或过硫酸钠中的一种。
8.根据权利要求1所述的自消泡型丙烯酸乳液制备方法，其特征在于，步骤（5）所述的弱碱性为PH值7.5-8.5之间。
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