CN106432555A - 一种糊粘度低的聚氯乙烯糊状树脂pb128及其制备方法 - Google Patents

一种糊粘度低的聚氯乙烯糊状树脂pb128及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种糊粘度低的聚氯乙烯糊状树脂PB128及其制备方法，由下述重量份的原料制得：去离子水23000‑28000，氯乙烯单体35000‑45000，乳液种子ES 700‑1350、微悬浮种子MS 1400‑2250、乳化剂1 250‑300、乳化剂4 10‑50、乳化剂5 100‑150、活化剂1 2‑6、活化剂2 0.2‑0.4、缓冲剂5‑10、热稳定剂20‑50、消泡剂50‑100。本发明所得树脂糊粘度低，流变性好；强度高、热稳定性好；透明度好，针孔少。

Description

一种糊粘度低的聚氯乙烯糊状树脂PB128及其制备方法
技术领域
本发明涉及树脂领域，确切地说是一种糊粘度低的聚氯乙烯糊状树脂PB128及其制备方法。
背景技术
已知法国阿科玛公司MSP-3(种子微悬浮)糊树脂十万吨装置具有自动化程度高、节能，产品重复性好，粒径呈双峰分布，流变性能好等特点。但在PB1302牌号投放市场下游使用时，出现树脂颗粒大不均匀、产品表面有凹坑、针孔多、透明度不好现象，针对市场反馈情况，对生产工艺和配方进行修改和调整，经多次反复试验生产出新牌号本发明的聚氯乙烯糊状树脂，很好地解决了产品出现的上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种糊粘度低的聚氯乙烯糊状树脂PB128及其制备方法。
上述目的通过以下方案实现：
一种糊粘度低的聚氯乙烯糊状树脂PB128，其特征在于：其是由下述重量份的原料制得：去离子水23000-28000，氯乙烯单体35000-45000，乳液种子ES 700-1350、微悬浮种子MS 1400-2250、乳化剂1 250-300、乳化剂4 10-50、乳化剂5 100-150活化剂1 2-6、活化剂20.2-0.4、缓冲剂5-10、热稳定剂20-50、消泡剂50-100。
所述的一种糊粘度低的聚氯乙烯糊状树脂PB128，其特征在于：所述的糊粘度低的聚氯乙烯糊状树脂PB128糊粘度为2.5-3.5Pa.S。
所述的一种糊粘度低的聚氯乙烯糊状树脂PB128，其特征在于：所述的氯乙烯单体由新鲜单体和单独液化单体组成，氯乙烯单独液化单体占氯乙烯单体总量的0-23％；
所述的乳液种子制备方法：
将温度为40-55℃的去离子水加入到反应釜中，搅拌启动，转速18-20rpm，依次加入上述浓度为30-35％的烧碱、硫酸亚铁铵、甲醛合次硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠盐、月桂酸钾，搅拌20-30分钟，搅拌均匀后，抽真空，加入氯乙烯单体，升高温度为55-60℃时，转向聚合，聚合反应时间6-7小时，冷却，出料；
所述的微悬浮种子制备方法：
将上述温度为6-15℃的去离子水加入到反应釜中，搅拌启动，转速17-20rpm，依次加入上述浓度为30-35％的烧碱、磷酸二氢钾、过氧化月桂酰、搅拌20-30分钟，抽真空，加入上述氯乙烯单体、十二烷基苯磺酸钠，均化，升高温度为40-42.5℃，转向聚合，聚合反应时间9-10小时，冷却，出料。
所述的一种糊粘度低的聚氯乙烯糊状树脂PB128，其特征在于：所述的活化剂1指的是抗坏血酸，所述的活化剂2指的是硫酸铜，所述的乳化剂1指的是十二烷基苯磺酸钠，所述的乳化剂4指的是十二烷基醇醚硫酸钠，所述的乳化剂5指的是壬基酚或辛基酚。
所述的糊粘度低的聚氯乙烯糊状树脂PB128的制备方法，其特征在于：将去离子水加热到49-53℃，在聚合釜中加入所有原料进行聚合反应，反应完毕后，胶乳汽提、干燥、流化、研磨、包装后即得。
所述的糊粘度低的聚氯乙烯糊状树脂PB128的制备方法，其特征在于：聚合反应温度为49-53℃。
所述的糊粘度低的聚氯乙烯糊状树脂PB128的制备方法，其特征在于：干燥时的雾化器的转速为14000转/分-17000转/分；研磨机转速为600转/分-1400转/分、分选转速为600转/分-1400转/分，干燥器进口温度为160℃-200℃、出口温度为50℃-75℃。
所述的发明原理为：聚氯乙烯糊状树脂PB128聚合是加入4-5％微悬浮种子和2-3％乳液种子，一定量VCM、热无离子水、复合型乳化剂。油溶性引发剂包容在微悬浮种子里，而乳液种子不含引发剂。为了使反应进行，加入活化剂，引发微悬浮种子内的引发剂分解成自由基，自由基一部份在微悬浮种子颗粒上引发聚合反应，一部分自由基向乳液种子颗粒扩散，引发乳液种子颗粒的聚合反应，反应过程不生成新的颗粒。两种种子同时竞相增长。为了保证反应体系中单体的浓度不变，反应过程中连续加入单体，当反应转化率达90％左右时，反应完毕。后经脱气，后稳定处理，胶乳汽提、干燥、流化、研磨、包装后即得成品。
本发明的优点：
(一)、通过选用两种种子配比来控制PB128胶乳的粒径大小及粒径分布。生产出来的PB128小颗粒比例(颗粒数比)控制在15％～30％，大粒径：1.2～1.6μm，小粒径：0.16～0.30μm。PB128筛选出复合型乳化剂对胶乳起稳定作用的乳化剂作为分散体系，通过聚合反应温度的调整来达到PB128平均粘数130，来提高糊树脂强度和热稳定性。干燥通过调整雾化器的转速和研磨、分选转速来改变成品的粒径大小，还有通过调整干燥器进出口温度等。通过以上工艺改进和配方参数的调整，生产出PB128更低糊粘度2.5-3.5Pa·s(DOP:PVC-100：60)，比引进法国阿科玛公司的PB1302糊粘度还低，具有流变性好、强度高、热稳定性好；透明度好，针孔少等特点，这些特点能更好地满足下游企业需求。
(二)、聚氯乙烯糊状树脂PB128还有以下特点：
1.糊粘度低，流变性好；
2.强度高、热稳定性好。
3.透明度好，针孔少。
具体实施方式
一种糊粘度更低的聚氯乙烯糊状树脂PB128组分如下：
重量比
所述的氯乙烯单体由新鲜单体和单独液化单体组成，氯乙烯单独液化单体占氯乙烯单体总量的15％；
所述的乳液种子制备方法：
将温度为40-55℃的去离子水加入到反应釜中，搅拌启动，转速18-20rpm，依次加入上述浓度为30-35％的烧碱、硫酸亚铁铵、甲醛合次硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠盐、月桂酸钾，搅拌20-30分钟，搅拌均匀后，抽真空，加入氯乙烯单体，升高温度为55-60℃时，转向聚合，聚合反应时间6-7小时，冷却，出料；
所述的微悬浮种子制备方法：
将上述温度为6-15℃的去离子水加入到反应釜中，搅拌启动，转速17-20rpm，依次加入上述浓度为30-35％的烧碱、磷酸二氢钾、过氧化月桂酰、搅拌20-30分钟，抽真空，加入上述氯乙烯单体、十二烷基苯磺酸钠，均化，升高温度为40-42.5℃，转向聚合，聚合反应时间9-10小时，冷却，出料。
所述的活化剂1指的是抗坏血酸，所述的活化剂2指的是硫酸铜，所述的乳化剂1指的是十二烷基苯磺酸钠，所述的乳化剂4指的是十二烷基醇醚硫酸钠，所述的乳化剂5指的是壬基酚或辛基酚。
所述的糊粘度低的聚氯乙烯糊状树脂PB128的制备方法，将去离子水加热到50℃，在聚合釜中加入所有原料，50℃下进行聚合反应，反应完毕后，胶乳汽提、干燥、流化、研磨、包装后即得。
干燥时的雾化器的转速为14000转/分-17000转/分；研磨机转速为600转/分-1400转/分、分选转速为600转/分-1400转/分，干燥器进口温度为160℃-200℃、出口温度为50℃-75℃。
生产出的PB128低糊粘度为2.5-3.5Pa·s。

Claims (7)

1.一种糊粘度低的聚氯乙烯糊状树脂PB128，其特征在于：其是由下述重量份的原料制得：去离子水 23000-28000，氯乙烯单体 35000-45000，乳液种子ES 700-1350、微悬浮种子MS 1400-2250、乳化剂1 250-300、乳化剂4 10-50、乳化剂5 100-150 活化剂1 2-6、活化剂2 0.2-0.4、缓冲剂5-10、热稳定剂20-50、消泡剂50-100。
2.根据权利要求1所述的一种糊粘度低的聚氯乙烯糊状树脂PB128，其特征在于：所述的糊粘度低的聚氯乙烯糊状树脂PB128糊粘度为2.5-3.5Pa.S。
3.根据权利要求1所述的一种糊粘度低的聚氯乙烯糊状树脂PB128，其特征在于：所述的氯乙烯单体由新鲜单体和单独液化单体组成，氯乙烯单独液化单体占氯乙烯单体总量的0-23%；
所述的乳液种子制备方法：
将温度为40-55℃的去离子水加入到反应釜中，搅拌启动，转速18-20rpm，依次加入上述浓度为30-35%的烧碱、硫酸亚铁铵、甲醛合次硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠盐、月桂酸钾，搅拌20-30分钟，搅拌均匀后，抽真空，加入氯乙烯单体，升高温度为55-60℃时，转向聚合，聚合反应时间6-7小时，冷却，出料；
所述的微悬浮种子制备方法：
将上述温度为6-15℃的去离子水加入到反应釜中，搅拌启动，转速17-20rpm，依次加入上述浓度为30-35%的烧碱、磷酸二氢钾、过氧化月桂酰、搅拌20-30分钟，抽真空，加入上述氯乙烯单体、十二烷基苯磺酸钠，均化，升高温度为40-42.5 ℃，转向聚合，聚合反应时间9-10小时，冷却，出料。
4.根据权利要求1所述的一种糊粘度低的聚氯乙烯糊状树脂PB128，其特征在于：
所述的活化剂1指的是抗坏血酸，所述的活化剂2指的是硫酸铜，所述的乳化剂1指的是十二烷基苯磺酸钠，所述的乳化剂4指的是十二烷基醇醚硫酸钠，所述的乳化剂5指的是壬基酚或辛基酚。
5.一种如权利要求1所述的糊粘度低的聚氯乙烯糊状树脂PB128的制备方法，其特征在于：将去离子水加热到49-53℃，在聚合釜中加入所有原料进行聚合反应，反应完毕后， 胶乳汽提、干燥、流化、研磨、包装后即得。
6.根据权利要求5所述的糊粘度低的聚氯乙烯糊状树脂PB128的制备方法，其特征在于：聚合反应温度为49-53℃。
7.根据权利要求5所述的糊粘度低的聚氯乙烯糊状树脂PB128的制备方法，其特征在于：
干燥时的雾化器的转速为14000转/分-17000转/分；研磨机转速为600转/分-1400转/分、分选转速为600转/分-1400转/分，干燥器进口温度为160℃-200℃、出口温度为50℃-75℃。
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