CN109574495B - 一种高硼硅酸盐玻璃粉体的喷雾造粒方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及玻璃生产领域，具体而言，涉及一种高硼硅酸盐玻璃的喷雾造粒方法，其特征在于包括以下步骤：在球磨罐中加入去离子水及分散剂，密封后置于行星式球磨机中，调节转速至100～150r/min，运行15分钟；取出步骤1)中球磨罐，加入硼硅酸盐玻璃粉，加入研磨球，球磨混料，调节转速至300～350r/min，运行120分钟；取出步骤2)中球磨罐，加入粘结剂，密封后置于球磨机中，调节转速至300～350r/min，运行120分钟；取出步骤3)中球磨罐，经筛网过滤研磨球后分离出所需浆料，容器中加入转子，置于恒温水浴磁力搅拌器中，调节温度50‑60℃，转速100r/min；将步骤4)混合均匀的浆料用喷雾干燥机干燥，得到玻璃粒料。

Description

一种高硼硅酸盐玻璃粉体的喷雾造粒方法
技术领域
本发明涉及玻璃生产领域，具体而言，涉及一种高硼硅酸盐玻璃的喷雾造粒方法。
背景技术
喷雾造粒是指利用高压气流吹散或高速旋转离心甩出等方法将含有固体粉末的液滴均匀分散，在高温作用下，液滴表面液体迅速蒸发，从而获得颗粒形状为球形、粒度分布均匀粉粒的方法。由于喷雾造粒的产物在后续干压成型中成分均匀、坯体致密、一致性好等优点，被广泛运用于陶瓷制造、有机及无机化工、食品、医药等领域。
封接玻璃在连接金属-陶瓷-特种玻璃时具有较好的机械强度、良好的密封性及较高的耐高温性能，近年来在精密电子领域得到了广泛的运用。在进行封接时，连接空隙小、玻璃量较少，这就要求生产与填充空隙匹配的玻璃坯时玻璃粉流动性强、均匀度高。本发明采用喷雾造粒的方法生产出一种符合要求的高硼硅酸盐玻璃粉，在钛-可伐合金封接时获得了良好的性能。
发明内容
本发明解决了钛-可伐合金封接玻璃粉的小批量制造难题，填补了此方面的空白，提供了一种用于封接钛-可伐合金的高硼硅酸盐玻璃粉的喷雾造粒方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：
1)在球磨罐中加入去离子水及分散剂，密封后置于行星式球磨机中，调节转速至100～150r/min，运行15分钟；
2)取出步骤1)中球磨罐，加入硼硅酸盐玻璃粉，加入研磨球，球磨混料，调节转速至300～350r/min，运行120分钟；
3)取出步骤2)中球磨罐，加入粘结剂，密封后置于球磨机中，调节转速至300～350r/min，运行120分钟；
4)取出步骤3)中球磨罐，经筛网过滤研磨球后分离出所需浆料，容器中加入转子，置于恒温水浴磁力搅拌器中，调节温度50-60℃，转速100r/min；
5)将步骤4)混合均匀的浆料用喷雾干燥机干燥，得到玻璃粒料。
按上述方案，步骤1)所述球磨罐材质为氧化铝陶瓷，所述分散剂为一种水性润湿型分散剂；
按上述方案，步骤2)所述主体为硼硅酸盐玻璃粉，原始粉末粒度为35～45μm；所述研磨球为氧化锆陶瓷研磨球，直径7mm；
按上述方案，步骤2)所述球料比为1.2～1.5:1；球磨罐装料量为罐体积的1/3；
按上述方案，步骤3)所述粘结剂为聚乙二醇，浓度按重量计为30％；
按上述方案，粉体材料与去离子水质量比为1:0.5～0.6，其余组份按粉体材料的质量百分含量配比为：分散剂1～1.2％，粘结剂3～5％；
按上述方案，步骤4)得到的浆料pH值8.2-8.4，粒度D50为4.8-5.5μm；
按上述方案，步骤5)所述喷雾干燥造粒设备为气流式压力喷雾造粒机，工艺条件为：喷雾干燥造粒机入口温度为200～220℃，出口温度为90～95℃，进料速度为20～25ml/min，空气流量为0.4～0.5m3/min，喷头处空气压力为0.1MPa；
按上述方案，制得的粉体为球形颗粒，粒径分布范围80～100μm，休止角25～28°，松装密度0.78～0.91g/cm3，振实密度为0.83-1.04g/cm3。
本发明的有益效果在于：
1、使用高硼硅酸盐玻璃粉作为原料，采用去离子水作为液体介质，选用一种水性润湿分散剂均匀分散粉体，利用聚乙二醇作为粘结剂在球磨机作用下得到固相含量高达60-65％且较低粘度的玻璃粉浆料；
2、本发明高硼硅酸盐玻璃粉原始粒径D50为35～40μm，形状为片状、纤维桩、多边形等不规则颗粒状；经球磨后，浆料粒度D50为4.8～5.5μm；经喷雾造粒后，粉体粒径D50为80～150μm，形状为均匀球形，休止角25～28°，松装密度0.78～0.91g/cm3，振实密度为0.83～1.04g/cm3，流动性良好。
具体实施方式
本发明实施例所采用的高硼硅酸盐玻璃粉为西安赛尔电子材料有限责任公司生产的TK-9；所用分散剂为扬州市威纳新材料有限公司生产的水性润湿分散剂7114W；所用粘结剂为国药化学试剂有限责任公司生产的聚乙二醇K30。
实施例1
一种高硼硅酸盐玻璃粉体的喷雾造粒方法，步骤如下：
1)在容积为1L的氧化铝陶瓷球磨罐中加入去离子水101.3g，分散剂3.0g，密封后置于行星式球磨机中，调节转速至120r/min，运行15分钟；
2)取出步骤1)中球磨罐，加入硼硅酸盐玻璃粉250g，加入氧化锆研磨球300g，球磨混料，调节转速至300r/min，运行120分钟；
3)取出步骤2)中球磨罐，加入粘结剂33.3g，密封后置于球磨机中，调节转速至300r/min，运行120分钟；
4)取出步骤3)中球磨罐，经筛网过滤研磨球后分离出所需浆料，容器中加入转子，置于恒温水浴磁力搅拌器中，调节温度50℃，转速100r/min；
5)将步骤4)混合均匀的浆料用喷雾干燥机干燥，喷雾干燥造粒机入口温度为200℃，出口温度为90℃，进料速度为20ml/min，空气流量为0.4m3/min，喷头处空气压力为0.1MPa；
本实施例所采用高硼硅酸盐玻璃粉原始粒径D50为37μm，形貌为层片状或纤维状。制备的浆料在30r/min的转速下测得黏度为437cP，黏度较低。喷雾造粒后造粒粉粒径D50为82μm，形状为均匀球状，流动性良好，休止角为27.5°，松装密度0.780g/cm3，振实密度0.940g/cm3。
实施例2
一种高硼硅酸盐玻璃粉体的喷雾造粒方法，步骤如下：
1)在容积为1L的氧化铝陶瓷球磨罐中加入去离子水40.5g，分散剂1.0g，密封后置于行星式球磨机中，调节转速至120r/min，运行15分钟；
2)取出步骤1)中球磨罐，加入硼硅酸盐玻璃粉100g，加入氧化锆研磨球120g，球磨混料，调节转速至350r/min，运行120分钟；
3)取出步骤2)中球磨罐，加入粘结剂13g，密封后置于球磨机中，调节转速至350r/min，运行120分钟；
4)取出步骤3)中球磨罐，经筛网过滤研磨球后分离出所需浆料，容器中加入转子，置于恒温水浴磁力搅拌器中，调节温度60℃，转速100r/min；
5)将步骤4)混合均匀的浆料用喷雾干燥机干燥，喷雾干燥造粒机入口温度为210℃，出口温度为92℃，进料速度为20ml/min，空气流量为0.4m3/min，喷头处空气压力为0.1MPa；
本实施例步骤4)制备的浆料在30r/min的转速下测得黏度为523cP，黏度较低。喷雾造粒粒径D50为88μm，形状为均匀球状，流动性良好，休止角为27.0°，松装密度0.871g/cm3，振实密度1.001g/cm3。
实施例3
一种高硼硅酸盐玻璃粉体的喷雾造粒方法，步骤如下：
1)在容积为1L的氧化铝陶瓷球磨罐中加入去离子水40.5g，分散剂0.8g，密封后置于行星式球磨机中，调节转速至150r/min，运行15分钟；
2)取出步骤1)中球磨罐，加入硼硅酸盐玻璃粉75g，加入氧化锆研磨球90g，球磨混料，调节转速至320r/min，运行120分钟；
3)取出步骤2)中球磨罐，加入粘结剂10g，密封后置于球磨机中，调节转速至320r/min，运行120分钟；
4)取出步骤3)中球磨罐，经筛网过滤研磨球后分离出所需浆料，容器中加入转子，置于恒温水浴磁力搅拌器中，调节温度60℃，转速100r/min；
5)将步骤4)混合均匀的浆料用喷雾干燥机干燥，喷雾干燥造粒机入口温度为220℃，出口温度为94℃，进料速度为20ml/min，空气流量为0.4m3/min，喷头处空气压力为0.1MPa；
本实施例步骤4)制备的浆料在30r/min的转速下测得黏度为390cP，黏度较低。喷雾造粒粒径D50为100μm，形状为均匀球状，流动性良好，休止角为26.7°，松装密度0.892g/cm3，振实密度1.037g/cm3。

Claims (4)

1.一种高硼硅酸盐玻璃粉体的喷雾造粒方法，其特征在于包括以下步骤：
1）在球磨罐中加入去离子水及分散剂，密封后置于行星式球磨机中，调节转速至100～150r/min，运行15分钟；所述球磨罐材质为氧化铝陶瓷，所述分散剂为水性润湿型分散剂；
2）取出步骤1）中球磨罐，加入高硼硅酸盐玻璃粉，加入研磨球，球磨混料，调节转速至300～350r/min，运行120分钟；所述高硼硅酸盐玻璃粉的原始粉末粒度为35～45μm；所述研磨球为氧化锆陶瓷研磨球，直径7mm；
3）取出步骤2）中球磨罐，加入粘结剂，密封后置于球磨机中，调节转速至300～350r/min，运行120分钟；
4）取出步骤3）中球磨罐，经筛网过滤研磨球后分离出所需浆料，容器中加入转子，置于恒温水浴磁力搅拌器中，调节温度50-60℃，转速100r/min；得到的浆料pH值8.2-8.4，粒度D50为4.8～5.5μm；
5）将步骤4）混合均匀浆料用喷雾干燥造粒机干燥，得到玻璃粒料，所述喷雾干燥造粒机为气流式压力喷雾造粒机，工艺条件为：喷雾干燥造粒机入口温度为200～220℃，出口温度为90～95℃，进料速度为20～25ml/min，空气流量为0.4～0.5m3/min，喷头处空气压力为0.1MPa；制得的粉体为球形颗粒，粒径分布范围80～100μm，休止角25～28°，松装密度0.78～0.91g/cm3，振实密度为0.83-1.04g/cm3。
2.如权利要求1所述的高硼硅酸盐玻璃粉体的喷雾造粒方法，其特征在于：步骤2）中，球料比为1.2～1.5:1；球磨罐装料量为罐体积的1/3。
3.如权利要求1所述的高硼硅酸盐玻璃粉体的喷雾造粒方法，其特征在于：步骤3）中，所述粘结剂为聚乙二醇，浓度按重量计为30%。
4.如权利要求1所述的高硼硅酸盐玻璃粉体的喷雾造粒方法，其特征在于：粉体材料与去离子水质量比为1:0.5～0.6，其余组份按粉体材料的质量百分含量配比为：分散剂1～1.2%，粘结剂3～5%。
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