CN107603420A - 石墨烯环氧防腐涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯环氧防腐涂料，包括A组分和B组分，按质量份计，所述A组分包括环氧树脂35份、0.5‑2份石墨原料、分散剂1‑3份和第一混合溶剂8‑10份；所述B组分包括第二混合溶剂30份和固化剂70份。本发明运用球磨的方式将石墨烯的功能化与其在环氧树脂中分散同步一体化，解决了石墨烯的分散性问题，有利于获得储存稳定性强、综合性能好的石墨烯环氧防腐涂料，同时，缩减了石墨烯产品的生产工艺流程，降低工业生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯环氧防腐涂料及其制备方法，属于防腐涂料技术领域。
背景技术
重防腐涂料通常是指在严苛环境下使用，腐蚀防护期效在十年以上的防腐涂料。与常规防腐涂料相比，重防腐涂料具有更长防腐保护时效，一般在化工和海洋环境等苛刻条件下使用寿命长达十年以上，因而广泛应用于腐蚀问题突出和不便于短期维修的工程领域，如高端装备、大型钢结构、石化电力，管道防腐等等。作为涂料工业中发展潜力巨大的涂料品种，其具有科技含量高、工程应用领域广等特点，国内外都将某个国家重防腐涂料发展技术水平的高低作为衡量该国家涂料工业技术先进程度的标志。
结构完整的二维石墨烯晶体表面呈惰性状态，化学稳定性高，与其他介质的相互作用较弱，并且石墨烯片之间有较强的范德华力，容易产生聚集，使其难溶于水及常用的有机溶剂。在高分子树脂中不易分散开且易再次团聚，这在一定程度上限制了石墨烯在涂料中的应用。石墨烯纳米材料在高分子树脂中的均匀分散且稳定存储，是实现高性能石墨烯防腐涂料的技术关键。
球磨法是粉末工业生产中的一种常用的技术，是一种很好的产生剪切力的方法。在大多数球磨设备中，有两种方法可以达到剥离和粉碎的效果。第一种是剪应力，这种方法可以制得大尺寸的石墨烯薄片。第二种是球在碾压作用下发生碰撞和垂直冲击作用，这种方法可以粉碎石墨烯薄片，有时甚至可以将晶体结构粉碎成非晶形的或不平衡相，从而制得高质量和大尺寸的石墨烯。在剪切的同时，粉碎的石墨烯薄片边缘生产活性自由基可以与介质发生化学反应。因此，选择合适的条件，有希望将石墨烯的功能化与复合材料生产的工艺相结合，在制备过程中解决石墨烯的功能化以及分散性问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种石墨烯环氧防腐涂料及其制备方法，运用球磨的方式将石墨烯的功能化与其在环氧树脂中分散同步一体化，在解决分散性问题的同时，缩减石墨烯产品的生产工艺流程，降低工业生产成本。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：石墨烯环氧防腐涂料，包括A组分和B组分，按质量份计，所述A组分包括环氧树脂30-40份、石墨原料0.5-2份、分散剂1-3份和第一混合溶剂8-10份；所述B组分包括第二混合溶剂25-35份和固化剂65-75份。
进一步地，所述A组分包括环氧树脂35份、0.5-2份石墨原料、分散剂1-3份和第一混合溶剂8-10份；所述B组分包括第二混合溶剂30份和固化剂70份。
所述A组分还包括锌粉20～30份、滑石粉15～25份、铝浆2～4份、钛白粉2-4份和聚酰胺腊2～4份。进一步地，A组分还包括锌粉25份、滑石粉20份、铝浆3份、钛白粉2-4份和聚酰胺腊3份。
所述环氧树脂包括NPEL144和E40两种牌号的环氧树脂，NPEL144和E40的质量比为3～5:2～4，进一步优选为4:3。
所述固化剂为酰胺类固化剂。
所述石墨原料包括鳞片石墨、可膨胀石墨、膨胀石墨中的一种或多种。
基于同一个发明构思，本发明还提供一种如上所述的石墨烯环氧防腐涂料的制备方法，包括如下步骤：
如上所述的石墨烯环氧防腐涂料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按A组分的组成，称取环氧树脂总量的1/4-3/4、分散剂总量的1/4-3/4、第一混合溶剂总量的1/2-3/4及全部石墨原料，混合，得混合液；
S2、将S1中的混合液倒入球磨罐中，球磨，获得石墨烯环氧分散液；
S3、向S2中石墨烯环氧分散液中加入A组分中剩余的第一混合溶剂、钛白粉、滑石粉，研磨，获得第一分散液，备用；
S4、称取A组分中剩余的环氧树脂，向称取的环氧树脂中加入剩余的分散剂、锌粉、铝浆、聚酰胺腊，搅拌分散，获得第二分散液，备用；
S5、将S3中的第一分散液和S4中的第二分散液混合并搅拌，获得A组分；
S6、按B组分组成称取固化剂和第二混合溶剂，分散均匀后获得B组分。
进一步地，如上所述的石墨烯环氧防腐涂料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按质量份计，称取环氧树脂20份，向称取的环氧树脂内加入1份分散剂与4份第一混合溶剂，高速搅拌分散5min后，再加入A组分中全部石墨原料，高速分散若干分钟，获得混合液；
S2、将S1中的混合液倒入球磨罐中，球磨，获得石墨烯环氧分散液；
S3、向S2中石墨烯环氧分散液中加入A组分中剩余的第一混合溶剂、3份钛白粉、20份滑石粉，充分搅拌后，倒入研磨机，研磨2-3h，获得第一分散液，备用；
S4、称取15份环氧树脂，向称取的环氧树脂中加入0.5份分散剂，高速搅拌分散5min后，再依次加入25份锌粉、3份铝浆、3份聚酰胺腊，高速搅拌分散50min，获得第二分散液，备用；
S5、将S3中的第一分散液和S4中的第二分散液混合并高速搅拌均匀，获得A组分；
S6、向高速分散机中加入固化剂和部分第二混合溶剂，进行分散，分散过程中视黏度变化添加第二混合溶剂直至达到B组分中配方用量，分散均匀后获得B组分。
进一步地，S2中，球磨罐的材质为不锈钢、玛瑙、锆石中的一种。
进一步地，本发明选用锆石作为球磨罐材质。设计运用的球磨罐材质可以是不锈钢、玛瑙、锆石。然而玛瑙的密度过小，在环氧这种粘度大的体系中需要较高的球磨转速。而不锈钢的密度过大，球磨时有破坏树脂体系的危险，因此选择锆石作为球磨材质比较合适。
进一步地，S2中，球磨时球料质量比为45-55:1，优选地，球磨转速以350-400r/min，进一步优选地，球磨时间为40-48h。
进一步地，S2中，选用三种不同直径的球进行球磨，进一步优选地，三种球的数量比为
本发明选用的球磨转速在350-400r/min之间，转速高于400r/min时，球在罐体中因下落产生的冲击力减少，达不到剪切分散效果；而当转速低于350r/min时，球在罐体中惯性不够，很少出现下落，冲击力不够，造成分散效果不佳，故在本发明的球磨转速条件下，可获得良好的分散效果。
本发明选用的球磨时间在40-48h之间。球磨低于30h时，会出现明显的未剥离的厚重石墨片堆砌结构。当球磨高于40小时时，因石墨片粒径较小，容易重新出现了大量的团聚，形成再石墨化，球磨时间过长并不利于石墨烯的制备与分散。
优选地，S3中，研磨机转速为3100r/min。
优选地，S4中，搅拌速度为2000r/min。
S5中，搅拌速度为1500r/min，搅拌时间为20min。
S2中球磨过程中，剪应力可以将石墨片进行剥离，而在球碾压作用下发生碰撞和垂直冲击作用可以粉碎石墨烯薄片。由于氧化还原的石墨烯缺陷很多，这些缺陷在球磨时可能发生化学键断裂从而使得石墨烯片层太小，达不到阻隔和/或导电效果。本发明设计运用球磨的方式将石墨原料功能化，同时利用断键时的活性自由基与环氧基发生反应，到达分散的效果。石墨原料可以是鳞片石墨、可膨胀石墨以及膨胀石墨。不像单纯的球磨法制备石墨烯，因环氧基体的存在，大大降低了球磨机械能作用到石墨原料上的效果，相比鳞片石墨和可膨胀石墨在本体系中分散性，膨胀石墨在本体系中的分散性更佳。
本发明可实现由膨胀石墨等为原料直接利用球磨制备石墨烯环氧防腐涂料体系，制备出的涂料适用于各种钢材质海洋工程。
本发明运用球磨的方式将石墨烯的功能化与其在环氧树脂中分散同步一体化，解决了石墨烯的分散性问题，有利于获得储存稳定性强、综合性能好的石墨烯环氧防腐涂料，同时，缩减了石墨烯产品的生产工艺流程，降低工业生产成本。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
按质量份计，称取20份的环氧树脂，加入1份的分散剂与4份的混合溶剂，高速搅拌分散5min后，向混合液中加入1份的鳞片石墨，再高速分散若干分钟进行球磨分散。
实施例2
按质量份计，称取20份的环氧树脂，加入1份的分散剂与4份的混合溶剂，高速搅拌分散5min后，向混合液中加入1份的可膨胀石墨，再高速分散若干分钟进行球磨分散。
实施例3
按质量份计，称取20份的环氧树脂，加入1份的分散剂与4份的混合溶剂，高速搅拌分散5min后，向混合液中加入1份的膨胀石墨，再高速分散若干分钟进行球磨分散。
实施例4
按质量份计，称取20份的环氧树脂，加入1份的分散剂与4份的混合溶剂，高速搅拌分散5min后，向混合液中加入膨胀石墨原料再高速分散若干分钟进行球磨分散(球磨罐材质选用锆石，球磨时球料质量比为50:1，为1:1:1，球磨转速350r/min，球磨时间为48小时)；
向球磨后得到的石墨烯环氧分散液加入剩余组分的混合溶剂与3份钛白粉、20份滑石粉，充分搅拌后进砂磨机(转速3100r/min)研磨2.5h后备用；
称取15份环氧树脂，加入0.5份分散剂高速分散5min后，依次加入25份锌粉、3份铝浆、3份聚酰胺腊高速搅拌分散(转速：2000r/min)50min，备用；
将上述两种分散液高速搅拌均匀(转速：1500r/min，20min)，即得到A组分；
加入适当B组分调匀后涂抹在样板上。
实施例5
按质量份计，称取20份的环氧树脂，加入1份的分散剂与4份的混合溶剂，高速搅拌分散5min后，向混合液中加入膨胀石墨原料再高速分散若干分钟进行球磨分散(球磨罐材质选用不锈钢，球磨时球料质量比为50:1，为1:1:1，球磨转速350r/min，球磨时间为48小时)；
向球磨后得到的石墨烯环氧分散液加入剩余组分的混合溶剂与3份钛白粉、20份滑石粉，充分搅拌后进砂磨机(转速3100r/min)研磨2.5h后备用；
称取15份环氧树脂，加入0.5份分散剂高速分散5min后，依次加入25份锌粉、3份铝浆、3份聚酰胺腊高速搅拌分散(转速：2000r/min)50min，备用；
将上述两种分散液高速搅拌均匀(转速：1500r/min，20min)，即得到A组分；
加入适当B组分调匀后涂抹在样板上。
实施例6
按质量份计，称取20份的环氧树脂，加入1份的分散剂与4份的混合溶剂，高速搅拌分散5min后，向混合液中加入膨胀石墨原料再高速分散若干分钟进行球磨分散(球磨罐材质选用玛瑙，球磨时球料质量比为50:1，为1:1:1，球磨转速350r/min，球磨时间为48小时)；
向球磨后得到的石墨烯环氧分散液加入剩余组分的混合溶剂与3份钛白粉、20份滑石粉，充分搅拌后进砂磨机(转速3100r/min)研磨2.5h后备用；
称取15份环氧树脂，加入0.5份分散剂高速分散5min后，依次加入25份锌粉、3份铝浆、3份聚酰胺腊高速搅拌分散(转速：2000r/min)50min，备用；
将上述两种分散液高速搅拌均匀(转速：1500r/min，20min)，即得到A组分；
加入适当B组分调匀后涂抹在样板上。
实施例7
按质量份计，称取20份的环氧树脂，加入1份的分散剂与4份的混合溶剂，高速搅拌分散5min后，向混合液中加入膨胀石墨原料再高速分散若干分钟进行球磨分散(球磨罐材质选用锆石，球磨时球料质量比为10:1，为1:1:1，球磨转速350r/min，球磨时间为48小时)；
向球磨后得到的石墨烯环氧分散液加入剩余组分的混合溶剂与3份钛白粉、20份滑石粉，充分搅拌后进砂磨机(转速3100r/min)研磨2.5h后备用；
称取15份环氧树脂，加入0.5份分散剂高速分散5min后，依次加入25份锌粉、3份铝浆、3份聚酰胺腊高速搅拌分散(转速：2000r/min)50min，备用；
将上述两种分散液高速搅拌均匀(转速：1500r/min，20min)，即得到A组分；
加入适当B组分调匀后涂抹在样板上。
实施例8
按质量份计，称取20份的环氧树脂，加入1份的分散剂与4份的混合溶剂，高速搅拌分散5min后，向混合液中加入膨胀石墨原料再高速分散若干分钟进行球磨分散(球磨罐材质选用锆石，球磨时球料质量比为25:1，为1:1:1，球磨转速350r/min，球磨时间为48小时)；
向球磨后得到的石墨烯环氧分散液加入剩余组分的混合溶剂与3份钛白粉、20份滑石粉，充分搅拌后进砂磨机(转速3100r/min)研磨2.5h后备用；
称取15份环氧树脂，加入0.5份分散剂高速分散5min后，依次加入25份锌粉、3份铝浆、3份聚酰胺腊高速搅拌分散(转速：2000r/min)50min，备用；
将上述两种分散液高速搅拌均匀(转速：1500r/min，20min)，即得到A组分；
加入适当B组分调匀后涂抹在样板上。
实施例9
按质量份计，称取20份的环氧树脂，加入1份的分散剂与4份的混合溶剂，高速搅拌分散5min后，向混合液中加入膨胀石墨原料再高速分散若干分钟进行球磨分散(球磨罐材质选用锆石，球磨时球料质量比为100:1，为1:1:1，球磨转速350r/min，球磨时间为48小时)；
向球磨后得到的石墨烯环氧分散液加入剩余组分的混合溶剂与3份钛白粉、20份滑石粉，充分搅拌后进砂磨机(转速3100r/min)研磨2.5h后备用；
称取15份环氧树脂，加入0.5份分散剂高速分散5min后，依次加入25份锌粉、3份铝浆、3份聚酰胺腊高速搅拌分散(转速：2000r/min)50min，备用；
将上述两种分散液高速搅拌均匀(转速：1500r/min，20min)，即得到A组分；
加入适当B组分调匀后涂抹在样板上。
实施例10
按质量份计，称取20份的环氧树脂，加入1份的分散剂与4份的混合溶剂，高速搅拌分散5min后，向混合液中加入膨胀石墨原料再高速分散若干分钟进行球磨分散(球磨罐材质选用锆石，球磨时球料质量比为50:1，为1:1，球磨转速350r/min，球磨时间为48小时)；
向球磨后得到的石墨烯环氧分散液加入剩余组分的混合溶剂与3份钛白粉、20份滑石粉，充分搅拌后进砂磨机(转速3100r/min)研磨2.5h后备用；
称取15份环氧树脂，加入0.5份分散剂高速分散5min后，依次加入25份锌粉、3份铝浆、3份聚酰胺腊高速搅拌分散(转速：2000r/min)50min，备用；
将上述两种分散液高速搅拌均匀(转速：1500r/min，20min)，即得到A组分；
加入适当B组分调匀后涂抹在样板上。
实施例11
按质量份计，称取20份的环氧树脂，加入1份的分散剂与4份的混合溶剂，高速搅拌分散5min后，向混合液中加入膨胀石墨原料再高速分散若干分钟进行球磨分散(球磨罐材质选用锆石，球磨时球料质量比为50:1，为1:1，球磨转速350r/min，球磨时间为48小时)；
向球磨后得到的石墨烯环氧分散液加入剩余组分的混合溶剂与3份钛白粉、20份滑石粉，充分搅拌后进砂磨机(转速3100r/min)研磨2.5h后备用；
称取15份环氧树脂，加入0.5份分散剂高速分散5min后，依次加入25份锌粉、3份铝浆、3份聚酰胺腊高速搅拌分散(转速：2000r/min)50min，备用；
将上述两种分散液高速搅拌均匀(转速：1500r/min，20min)，即得到A组分；
加入适当B组分调匀后涂抹在样板上。
实施例12
按质量份计，称取20份的环氧树脂，加入1份的分散剂与4份的混合溶剂，高速搅拌分散5min后，向混合液中加入膨胀石墨原料再高速分散若干分钟进行球磨分散(球磨罐材质选用锆石，球磨时球料质量比为50:1，为1:1，球磨转速350r/min，球磨时间为48小时)；
向球磨后得到的石墨烯环氧分散液加入剩余组分的混合溶剂与3份钛白粉、20份滑石粉，充分搅拌后进砂磨机(转速3100r/min)研磨2.5h后备用；
称取15份环氧树脂，加入0.5份分散剂高速分散5min后，依次加入25份锌粉、3份铝浆、3份聚酰胺腊高速搅拌分散(转速：2000r/min)50min，备用；
将上述两种分散液高速搅拌均匀(转速：1500r/min，20min)，即得到A组分；
加入适当B组分调匀后涂抹在样板上。
实施例13
按质量份计，称取20份的环氧树脂，加入1份的分散剂与4份的混合溶剂，高速搅拌分散5min后，向混合液中加入膨胀石墨原料再高速分散若干分钟进行球磨分散(球磨罐材质选用锆石，球磨时球料质量比为50:1，为1:1:1，球磨转速300r/min，球磨时间为48小时)；
向球磨后得到的石墨烯环氧分散液加入剩余组分的混合溶剂与3份钛白粉、20份滑石粉，充分搅拌后进砂磨机(转速3100r/min)研磨2.5h后备用；
称取15份环氧树脂，加入0.5份分散剂高速分散5min后，依次加入25份锌粉、3份铝浆、3份聚酰胺腊高速搅拌分散(转速：2000r/min)50min，备用；
将上述两种分散液高速搅拌均匀(转速：1500r/min，20min)，即得到A组分；
加入适当B组分调匀后涂抹在样板上。
实施例14
按质量份计，称取20份的环氧树脂，加入1份的分散剂与4份的混合溶剂，高速搅拌分散5min后，向混合液中加入膨胀石墨原料再高速分散若干分钟进行球磨分散(球磨罐材质选用锆石，球磨时球料质量比为50:1，为1:1:1，球磨转速400r/min，球磨时间为48小时)；
向球磨后得到的石墨烯环氧分散液加入剩余组分的混合溶剂与3份钛白粉、20份滑石粉，充分搅拌后进砂磨机(转速3100r/min)研磨2.5h后备用；
称取15份环氧树脂，加入0.5份分散剂高速分散5min后，依次加入25份锌粉、3份铝浆、3份聚酰胺腊高速搅拌分散(转速：2000r/min)50min，备用；
将上述两种分散液高速搅拌均匀(转速：1500r/min，20min)，即得到A组分；
加入适当B组分调匀后涂抹在样板上。
实施例15
按质量份计，称取20份的环氧树脂，加入1份的分散剂与4份的混合溶剂，高速搅拌分散5min后，向混合液中加入膨胀石墨原料再高速分散若干分钟进行球磨分散(球磨罐材质选用锆石，球磨时球料质量比为50:1，为1:1:1，球磨转速350r/min，球磨时间以72小时)；
向球磨后得到的石墨烯环氧分散液加入剩余组分的混合溶剂与3份钛白粉、20份滑石粉，充分搅拌后进砂磨机(转速3100r/min)研磨2.5h后备用；
称取15份环氧树脂，加入0.5份分散剂高速分散5min后，依次加入25份锌粉、3份铝浆、3份聚酰胺腊高速搅拌分散(转速：2000r/min)50min，备用；
将上述两种分散液高速搅拌均匀(转速：1500r/min，20min)，即得到A组分；
加入适当B组分调匀后涂抹在样板上。
实施例1-15的石墨烯防腐涂料的综合性能对比情况表如表1所示。
表1各实施例制备的石墨烯防腐涂料综合性能对比
上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围。
Claims (10)
1.石墨烯环氧防腐涂料，包括A组分和B组分，其特征在于，按质量份计，所述A组分包括环氧树脂30-40份、石墨原料0.5-2份、分散剂1-3份和第一混合溶剂8-10份；所述B组分包括第二混合溶剂25-35份和固化剂65-75份。
2.根据权利要求1所述的石墨烯环氧防腐涂料，其特征在于，所述A组分还包括锌粉20~30份、滑石粉15~25份、铝浆2~4份、钛白粉2-4份和聚酰胺腊2~4份。
3.根据权利要求1所述的石墨烯环氧防腐涂料，其特征在于，所述环氧树脂包括NPEL144和E40两种牌号的环氧树脂，NPEL144和E40的质量比为3~5:2~4，进一步优选的，4:3。
4.根据权利要求1所述的石墨烯环氧防腐涂料，其特征在于，所述固化剂为酰胺类固化剂。
5.根据权利要求1所述的石墨烯环氧防腐涂料，其特征在于，所述石墨原料包括鳞片石墨、可膨胀石墨、膨胀石墨中的一种或多种。
6.如权利要求1-5任一项所述的石墨烯环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按A组分的组成，称取环氧树脂总量的1/4-3/4、分散剂总量的1/4-3/4、第一混合溶剂总量的1/2-3/4及全部石墨原料，混合，得混合液；
S2、将S1中的混合液倒入球磨罐中，球磨，获得石墨烯环氧分散液；
S3、向S2中石墨烯环氧分散液中加入A组分原料中剩余的第一混合溶剂、钛白粉、滑石粉，研磨，获得第一分散液，备用；
S4、称取A组分中剩余的环氧树脂，向称取的环氧树脂中加入剩余的分散剂、锌粉、铝浆、聚酰胺腊，搅拌分散，获得第二分散液，备用；
S5、将S3中的第一分散液和S4中的第二分散液混合并搅拌，获得A组分；
S6、按B组分的组成称取固化剂和第二混合溶剂，分散均匀后获得B组分。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，S2中，球磨罐的材质为不锈钢、玛瑙、锆石中的一种。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，S2中，球磨时球料质量比为45-55:1，优选地，球磨转速以350-400 r/min，进一步优选地，球磨时间为40-48h。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，S4中，搅拌速度为2000r/min。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，S5中，搅拌速度为1500r/min，搅拌时间为20min。
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