CN115651446A - 一种散热涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种散热涂料的制备方法，属于新材料技术领域，本发明提供的制备方法，先将有机树脂和稀释剂混合，得到混合液；将碳纳米管和石墨烯混合后球磨，再加入石墨球磨得到纳米碳粉；然后将一部分混合液与氧化铝混合后球磨，得到第一混合物；将另一部分混合液与纳米碳粉混合后球磨，得到第二混合物；最后将第一混合物和第二混合物混合后进行两次球磨，且第二次球磨的时间和转速均大于第一次球磨，得到散热涂料，该制备方法的使用能偶显著提升了所得散热涂料的散热性。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种散热涂料的制备方法。
背景技术
为了提升零件的散热性能，通常会在零件的表面涂附散热涂料，由于石墨烯具有极佳的散热性能，因此可选择使用石墨烯散热涂料涂附来改善零件的散热性能。但为了保证涂料的附着力，还需要加入树脂等有机组分。这些组分的加入会影响石墨烯的散热能力，导致其散热能力下降。为了克服这一问题，目前最常用的方法是采用有机试剂对石墨烯进行改性，如申请号为201810906910.4的中国发明专利，公开了一种含有异氰酸酯改性石墨烯的散热涂料及制备方法，利用低温氧等离子体处理技术，在石墨烯表面引入羟基，使得石墨烯能够与异氰酸酯基团反应，形成稳定共价键，而石墨烯接枝了异氰酸酯基团之后，可以与涂料中的羟基树脂进行反应，在涂料中分散更加均匀，形成涂层更加致密，散热性能更佳。但低温氧等离子体处理技术成本高，对作业人员水平要求高，并不适用于大部分生产企业。为了降低成本通常会采用其他操作简单的改性方法，如申请号为201910873486.2的中国发明专利，公开了一种奈米散热抗静电涂料的制作工艺，采用两次研磨搅拌来制备含有石墨烯的奈米散热抗静电涂料，代替一般涂料制备过程中单纯的混合搅拌，但这种方法对散热性能的提高并不显著。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种易于操作且能够提升含有石墨烯的散热涂料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将有机树脂和稀释剂混合，得到混合液；将碳纳米管和石墨烯混合后球磨，再加入石墨球磨得到纳米碳粉；
S2、将一部分混合液与氧化铝混合后球磨，得到第一混合物；将另一部分混合液与纳米碳粉混合后球磨，得到第二混合物；
S3、将第一混合物和第二混合物混合后进行两次球磨，且第二次球磨的时间和转速均大于第一次球磨，得到散热涂料。
本发明的有益效果在于：本发明提供的散热涂料的制备方法，通过先将碳纳米管和纳米级石墨烯混合，使纳米级石墨烯能够包裹附着在碳纳米管的表面，然后再与大粒径的石墨混合，使纳米级石墨烯和碳纳米管形成的包覆结构能够进一步包裹在石墨外围，形成散热性更佳、分散性更佳的具有多层包覆式结构的纳米碳粉；且氧化铝粉和纳米碳粉分别与有机组分球磨后再混合并进行二次球磨的处理方式，避免了大量无机材料添加后团聚难分散的问题。即，通过改变加料和混料的顺序与方法，显著提升了所得散热涂料的散热性。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：通过改变含有石墨烯的散热涂料制备过程中的混料的顺序与方法，提升所得散热涂料的散热性。
本发明提供一种散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将有机树脂和稀释剂混合均匀，得到混合液；将碳纳米管和石墨烯混合后于200～400r/min转速下球磨45～80min，再加入石墨于100～200r/min转速下球磨25～40min得到纳米碳粉；
S2、将一部分混合液与氧化铝混合后于400～800r/min转速下球磨100～150 min，得到第一混合物；将另一部分混合液与纳米碳粉混合后于400～800r/min 转速下球磨100～150min，得到第二混合物；
S3、将第一混合物和第二混合物混合后先进行400～800r/min的低速球磨 25～40min，再进行1000～1500r/min的高速球磨45～80min，得到散热涂料。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：纳米碳粉制备的过程为一个物理改性的过程，通过逐级干法球磨混合，使纳米级石墨烯和碳纳米管形成的包覆结构能够进一步包裹在石墨外围，形成散热性更加、分散性更佳的具有多层包覆式结构的纳米碳粉；氧化铝粉和纳米碳粉分别与有机组分球磨后再混合并进行先低速后高速的球磨的处理方式，避免了大量无机材料添加后团聚难分散的问题，显著提升了所得散热涂料的散热性。
进一步地，S1中碳纳米管和石墨烯混合后球磨的转速优选为300～400r/min 更优选为350r/min，时间优选地为50～70min，更优选地为60min；加入石墨后球磨的转速优选地为150～200r/min，更优选地为180r/min，时间优选地为30～40 min，更优选地为35min。
由上述描述可知，在纳米碳粉制备的过程中，并不是混合时间越长，转速越高，改性效果越好。转速会影响球磨时材料的温度，过高的转速或者过长的球磨时间反而会造成包覆效果差，纳米碳粉性能降低的问题。
进一步地，S2中一部分混合液与氧化铝混合后球磨的转速优选地为600～800 r/min，更优选地为650r/min，时间优选地为100～130min，更优选的为120min。
进一步地，S2中另一部分混合液与纳米碳粉混合后球磨的转速优选地为 400～600r/min，更优选地为500r/min，时间为100～130min，更优选的为120min。
由上述描述可知，在分别进行氧化铝，以及纳米碳粉与液态有机组分球磨时，适宜的球磨转速并不相同，纳米碳粉的转速需低于氧化铝，有利于保持纳米碳粉的结构，且能够保证二者在各自与液态有机组分中的充分分散。
进一步地，优选地，S3中球磨为：先于400～600r/min的转速下球磨25～35 min，再于1300～1500r/min的转速下球磨45～80min。
更优选地，S3中球磨为：先于500r/min的转速下球磨30min，再于1450r/min 的转速下球磨60min。
由上述描述可知，S3中需要先低速后高速球磨，全程低速或全程高速的长时间球磨反而都会造成无机组分的团聚。
进一步地，所述S1中石墨、碳纳米管和石墨烯的质量比为2：13～15：10～12。优选地为2：15：12。
由上述描述可知，石墨烯的散热性显著优于石墨，通常采用更多的石墨烯代替石墨会使涂料的散热性提高，但是通过本申请的方法制备得到的纳米碳粉，能够通过结构的优势改善这一问题，可以在一定范围内提高石墨的添加量，降低原料成本且保证良好散热性能。
进一步地，所述氧化铝的粒径为10～20um，D50为14～16um；石墨的粒径为50～100um，D50为65～70um；碳纳米管的粒径为10～20nm；石墨烯的粒径为 5～10nm。
由上述描述可知，碳纳米管、石墨烯、石墨和氧化铝的粒径显著影响最终所得涂料的致密性，影响涂料的耐盐雾性。并不是为了分散效果，原料的粒径越小越佳，石墨烯和氧化铝的粒径不易过小。
进一步地，按重量百分比计：所述有机树脂的含量为40～50％，所述稀释剂的含量为3～8％，所述氧化铝的含量为20～30％，所述纳米碳粉的含量为20～30％。
由上述描述可知，氧化铝和纳米碳粉的用量不易过大，会影响涂料的附着性。
进一步地，所述稀释剂为乙酸丁酯。
进一步地，所述有机树脂为丙烯酸树脂。优选地为羟基丙烯酸树脂。
由上述描述可知，乙酸丁酯作为羟基丙烯酸树脂的溶剂存在，同时起到调节粘度的作用，作为漆膜附着性好，且氧化铝和碳纳米管、石墨烯、石墨与这种溶剂型丙烯酸树脂配合使用有助于提升耐盐雾性。
本发明的实施例一为：
一种散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将羟基丙烯酸树脂836(常州斯赛新材料)和乙酸丁酯混合，得到混合液；
将碳纳米管和石墨烯混合后于350r/min转速下球磨60min，再加入石墨于 180r/min转速下球磨35min得到纳米碳粉；
S2、将一部分混合液与氧化铝混合后于650r/min转速下球磨120min，得到第一混合物；将另一部分混合液与纳米碳粉混合后于500r/min转速下球磨120 min，得到第二混合物；
S3、将第一混合物和第二混合物混合后先进行500r/min的低速球磨30min，再进行1450r/min的高速球磨60min，得到散热涂料；
其中，按重量百分比计：丙烯酸树脂的含量为44％，乙酸丁酯的含量为6％，氧化铝的含量为23％，所述纳米碳粉的含量为27％；
石墨、碳纳米管和石墨烯的质量比为2：15：12；
氧化铝的粒径为10～20um，D50为14～16um；石墨的粒径为50～100um，D50 为65～70um；碳纳米管的粒径为10～20nm；石墨烯的粒径为5～10nm；
其中，所有球磨步骤均采用锆球。
本发明的实施例二为：
一种散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将羟基丙烯酸树脂836和乙酸丁酯混合，得到混合液；
将碳纳米管和石墨烯混合后于300r/min转速下球磨55min，再加入石墨于 150r/min转速下球磨30min得到纳米碳粉；
S2、将一部分混合液与氧化铝混合后于600r/min转速下球磨130min，得到第一混合物；将另一部分混合液与纳米碳粉混合后于550r/min转速下球磨140 min，得到第二混合物；
S3、将第一混合物和第二混合物混合后先进行400r/min的低速球磨35min，再进行1300r/min的高速球磨55min，得到散热涂料；
其中，按重量百分比计：丙烯酸树脂的含量为48％，乙酸丁酯的含量为8％，氧化铝的含量为22％，所述纳米碳粉的含量为22％；
石墨、碳纳米管和石墨烯的质量比为2：14：11；
氧化铝的粒径为10～20um，D50为14～16um；石墨的粒径为50～100um，D50 为65～70um；碳纳米管的粒径为10～20nm；石墨烯的粒径为5～10nm；
其中，所有球磨步骤均采用锆球。
本发明的实施例三为：
一种散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将羟基丙烯酸树脂836和乙酸丁酯混合，得到混合液；
将碳纳米管和石墨烯混合后于200r/min转速下球磨80min，再加入石墨于100r/min转速下球磨30min得到纳米碳粉；
S2、将一部分混合液与氧化铝混合后于800r/min转速下球磨100min，得到第一混合物；将另一部分混合液与纳米碳粉混合后于800r/min转速下球磨100 min，得到第二混合物；
S3、将第一混合物和第二混合物混合后先进行600r/min的低速球磨30min，再进行1000r/min的高速球磨80min，得到散热涂料；
其中，按重量百分比计：丙烯酸树脂的含量为40％，乙酸丁酯的含量为8％，氧化铝的含量为22％，所述纳米碳粉的含量为30％；
石墨、碳纳米管和石墨烯的质量比为2：13：10；
氧化铝的粒径为10～20um，D50为14～16um；石墨的粒径为50～100um，D50 为65～70um；碳纳米管的粒径为10～20nm；石墨烯的粒径为5～10nm；
其中，所有球磨步骤均采用锆球。
本发明的实施例四为：
一种散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将羟基丙烯酸树脂836和乙酸丁酯混合，得到混合液；
将碳纳米管和石墨烯混合后于400r/min转速下球磨45min，再加入石墨于 200r/min转速下球磨25min得到纳米碳粉；
S2、将一部分混合液与氧化铝混合后于400r/min转速下球磨150min，得到第一混合物；将另一部分混合液与纳米碳粉混合后于400r/min转速下球磨150 min，得到第二混合物；
S3、将第一混合物和第二混合物混合后先进行550r/min的低速球磨40min，再进行1200r/min的高速球磨65min，得到散热涂料；
其中，按重量百分比计：丙烯酸树脂的含量为47％，乙酸丁酯的含量为3％，氧化铝的含量为30％，所述纳米碳粉的含量为20％；
石墨、碳纳米管和石墨烯的质量比为2：15：10；
氧化铝的粒径为10～20um，D50为14～16um；石墨的粒径为50～100um，D50 为65～70um；碳纳米管的粒径为10～20nm；石墨烯的粒径为5～10nm；
其中，所有球磨步骤均采用锆球。
本发明的实施例五为：
一种散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将羟基丙烯酸树脂836和乙酸丁酯混合，得到混合液；
将碳纳米管和石墨烯混合后于250r/min转速下球磨70min，再加入石墨于 160r/min转速下球磨40min得到纳米碳粉；
S2、将一部分混合液与氧化铝混合后于500r/min转速下球磨110min，得到第一混合物；将另一部分混合液与纳米碳粉混合后于400r/min转速下球磨130 min，得到第二混合物；
S3、将第一混合物和第二混合物混合后先进行800r/min的低速球磨25min，再进行1500r/min的高速球磨45min，得到散热涂料；
其中，按重量百分比计：丙烯酸树脂的含量为50％，乙酸丁酯的含量为6％，氧化铝的含量为22％，所述纳米碳粉的含量为22％；
石墨、碳纳米管和石墨烯的质量比为2：15：11；
氧化铝的粒径为10～20um，D50为14～16um；石墨的粒径为50～100um，D50 为65～70um；碳纳米管的粒径为10～20nm；石墨烯的粒径为5～10nm；
其中，所有球磨步骤均采用锆球。
对比例1：
一种散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将羟基丙烯酸树脂836和乙酸丁酯混合，得到混合液；
将碳纳米管和石墨烯混合后于350r/min转速下球磨60min，再加入石墨于 180r/min转速下球磨35min得到纳米碳粉；
S2、将一部分混合液与氧化铝混合后于650r/min转速下球磨120min，得到第一混合物；将另一部分混合液与纳米碳粉混合后于500r/min转速下球磨120 min，得到第二混合物；
S3、将第一混合物和第二混合物混合后先进行500r/min的低速球磨90min，得到散热涂料；
其中，所用原料以及原料的配比均同实施例1，且所有球磨步骤均采用锆球。
对比例2：
一种散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将羟基丙烯酸树脂836和乙酸丁酯混合，得到混合液；
将碳纳米管和石墨烯混合后于350r/min转速下球磨60min，再加入石墨于 180r/min转速下球磨35min得到纳米碳粉；
S2、将一部分混合液与氧化铝混合后于650r/min转速下球磨120min，得到第一混合物；将另一部分混合液与纳米碳粉混合后于500r/min转速下球磨120 min，得到第二混合物；
S3、将第一混合物和第二混合物混合后先进行1450r/min的低速球磨90min，得到散热涂料；
其中，所用原料以及原料的配比均同实施例1，且所有球磨步骤均采用锆球。
对比例3：
一种散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化铝放入羟基丙烯酸树脂836和乙酸丁酯的混合溶液中充分研磨搅拌；研磨搅拌具体为650r/min转速下球磨120min，得到第一混合物；
S2、将碳纳米管、石墨烯和石墨进行预拌(搅拌混合)，然后加入到第一混合物中，进行二次研磨搅拌；二次研磨搅拌具体为将第一混合物和第二混合物混合后先进行500r/min的低速球磨30min，再进行1450r/min的高速球磨60min，得到散热涂料；
其中，所用原料以及原料的配比均同实施例1，且所有球磨步骤均采用锆球。
对比例4：
对比例4与对比例3的区别仅在于，对比例4的石墨、碳纳米管和石墨烯的质量比为1：15：12。
对比例5：
对比例5与实施例1的是区别仅在于，使用环氧树脂E55(双酚A环氧树脂)代替丙烯酸树脂。
将实施例1、实施例2、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4所得散热涂料，涂附在相同的五块铝基板(长60mm*宽60mm*厚3mm)的表面，涂附厚度均为20μm，得到散热材料；为了避免不同厂家不同牌号材料性能差异所带来的影响，所有实施例和对比例所用原料均相同。采用申请号为 201910873486.2的中国发明专利在说明书中记载的实验方法对散热材料的散热性进行检测，结果见表1所示；同时参照GB/T 10125-2012标准的中性盐雾试验对散热材料的耐盐雾性进行检测，耐盐雾性的测试结果为时间，其指示为生锈，结果见表1所示。
表1
| 环境温度(℃) | 散热性 | T-case温度(℃) | 目标瓦数(W) | 耐盐雾性(h) | |
| 实施例1 | 25.1 | 50.1 | 75.2 | 5 | 1152 |
| 实施例2 | 25.0 | 50.3 | 75.3 | 5 | 1148 |
| 实施例3 | 25.0 | 50.7 | 75.7 | 5 | 1146 |
| 实施例4 | 25.2 | 52.8 | 78.0 | 5 | 1140 |
| 对比例1 | 25.2 | 57.6 | 82.8 | 5 | 1132 |
| 对比例2 | 24.9 | 59.7 | 84.6 | 5 | 1134 |
| 对比例3 | 25.1 | 62.9 | 88.0 | 5 | 1130 |
| 对比例4 | 25.0 | 53.4 | 78.4 | 5 | 1140 |
| 对比例5 | 24.9 | 52.2 | 77.1 | 5 | 1124 |
散热性的值为发热铜块T－Case温度与环境温度之间的温度差，数值越小散热能力越好。可以看出，通过本发明制备工艺的优化能够显著提升散热性。耐盐雾性的值为小时(h)，时间越长耐盐雾性越好。可以看出，通过对树脂材料与散热材料的特性选择，能够显著提升耐盐雾性。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种散热涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将有机树脂和稀释剂混合，得到混合液；将碳纳米管和石墨烯混合后球磨，再加入石墨球磨得到纳米碳粉；
S2、将一部分混合液与氧化铝混合后球磨，得到第一混合物；将另一部分混合液与纳米碳粉混合后球磨，得到第二混合物；
S3、将第一混合物和第二混合物混合后进行两次球磨，且第二次球磨的时间和转速均大于第一次球磨，得到散热涂料。
2.根据权利要求1所述的散热涂料的制备方法，其特征在于，所述S1中碳纳米管和石墨烯混合后球磨的转速为200～400r/min，时间为45～80min；加入石墨后球磨的转速为100～200r/min，时间为25～40min。
3.根据权利要求1所述的散热涂料的制备方法，其特征在于，所述S2中一部分混合液与氧化铝混合后球磨的转速为400～800r/min，时间为100～150min。
4.根据权利要求1所述的散热涂料的制备方法，其特征在于，所述S2中另一部分混合液与纳米碳粉混合后球磨的转速为400～800r/min，时间为100～150min。
5.根据权利要求1所述的散热涂料的制备方法，其特征在于，所述S3中球磨为：先于400～800r/min的转速下球磨25～40min，再于1000～1500r/min的转速下球磨45～80min。
6.根据权利要求1所述的散热涂料的制备方法，其特征在于，所述S1中石墨、碳纳米管和石墨烯的质量比为2：13～15：10～12。
7.根据权利要求1所述的散热涂料的制备方法，其特征在于，所述氧化铝的粒径为10～20um；石墨的粒径为50～100um；碳纳米管的粒径为10～20nm；石墨烯的粒径为5～10nm。
8.根据权利要求1所述的散热涂料的制备方法，其特征在于，按重量百分比计：所述有机树脂的含量为40～50％，所述稀释剂的含量为3～8％，所述氧化铝的含量为20～30％，所述纳米碳粉的含量为20～30％。
9.根据权利要求1所述的散热涂料的制备方法，其特征在于，所述稀释剂为乙酸丁酯。
10.根据权利要求1所述的散热涂料的制备方法，其特征在于，所述有机树脂为丙烯酸树脂。
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