CN114989721B - 一种聚苯硫醚复配涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚苯硫醚复配涂料及其制备方法、涂装方法、以及用其制成的表面光滑无缺陷的聚苯硫醚涂层，属于化工涂料技术领域。本发明的复配涂料按照重量百分数包括97～99.5％聚苯硫醚和0.5～3％纳米填料。通过使用多孔PPS，以及低含量的特定种类、粒径的纳米填料组合，制备光滑无缺陷的PPS涂层的同时，显著降低了介电常数，提高了耐腐蚀性。
Description
技术领域
本发明属于化工涂料技术领域，具体涉及一种聚苯硫醚复配涂料及其制备方法，更具体地，涉及一种聚苯硫醚复配涂料及其制备方法、涂装方法、以及用其制成的表面光滑无缺陷的聚苯硫醚涂层。
背景技术
聚苯硫醚(Polyphenylene Sulfide，简称PPS)是一种耐热性工程塑料，聚苯硫醚的通式如下：
聚苯硫醚涂层是一种性能优异的防护材料，具有耐腐蚀、耐高温、低介电等特性，但是由于涂料熔融时表面张力差异，导致聚苯硫醚涂层表面出现针孔、缩孔和橘皮等缺陷。纳米填料由于其独特的表面效应和小尺寸效应，可以有效填充PPS涂料在熔融时产生的微观孔隙，从而促使表面张力均一化，减少针孔、缩孔等表面缺陷的产生。例如，中国专利申请CN 100366690 C公开了一种聚苯硫醚复合粉末涂料及其制备方法。该涂料是以聚苯硫醚(PPS)树脂粉、经表面处理的纳米硫酸钡粉体为原料制备而成。该涂料在涂装过程中，在热塑化-冷却阶段，涂料不流挂，制得涂层的表面平整、光滑、无针孔，且具有优良的防腐性能及机械性能。纳米硫酸钡粉体的填充量可以高达50％，涂料的性价比高。该发明的聚苯硫醚粉末涂料可以用作重防腐涂层，如油井钻杆涂层，反应釜、贮罐、塔节等化工设备的内壁涂层等。但是该申请中纳米硫酸钡的含量较高，较高含量纳米硫酸钡的加入会大大降低聚苯硫醚涂层的绝缘性能，提高介电常数，其耐腐蚀性能也可能会受到影响。
目前，仍缺少能简单、有效制备光滑无缺陷表面PPS涂层的同时进一步降低介电常数的方法和涂层配方。而采用纳米颗粒和PPS制备具备光滑表面的涂层时，都不可避免会带来介电常数的升高问题，难以解决。
有鉴于此，本发明公开了一种介电常数更低的无针孔、缩孔的光滑PPS涂层，通过选择多孔PPS和低含量特定纳米填料的复配，不但解决PPS涂层缺陷问题，同时进一步提高绝缘性能和介电性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种介电常数更低的无针孔、缩孔的光滑PPS涂层，通过低含量特定种类和粒径纳米填料、多孔聚苯硫醚的组合，解决PPS涂层缺陷问题，同时进一步提高绝缘性能和介电性能，同时制备方法简便，成分简单。
为实现上述发明目的，本发明技术方案如下：
本发明中，术语“PPS”为聚苯硫醚，结构通式为
术语“MFR”指熔体流动速率，用以表示材料流动性能，数值越小，说明流动性越差，反之越好。
术语“D50”、“D90”分别指一个样品的累计粒度分布百分数达到50％、90％时所对应的粒径。“D50”的物理意义是粒径大于它的颗粒占50％，小于它的颗粒也占50％。“D90”的物理意义是粒径小于它的颗粒占90％。
本发明中所涉及的数值范围均包括两端的数值以及两数值之间的任意实数，例如“97～99.5％”包括但不限于97％、97.1％、97.11％、97.15％、97.2％、97.3％、97.4％、97.5％等。
一方面，本发明提供一种聚苯硫醚复配涂料，按照重量百分数包括97～99.5％聚苯硫醚和0.5～3％纳米填料。
优选地，所述聚苯硫醚复配涂料按照重量百分数包括99％聚苯硫醚和1％纳米填料。
优选地，所述聚苯硫醚为粉状和/或颗粒状。进一步优选地，所述聚苯硫醚具有多孔结构。
再进一步优选地，所述多孔结构中，微孔(小于2nm的孔)贡献占比10％～30％，更进一步优选为20～30％；再进一步优选地，所述粉末和/或颗粒的球形率为60％～100％，更进一步优选为80％～100％。
优选地，所述纳米填料选自纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米二氧化钛中的至少一种。
优选地，所述纳米填料的D50粒径为5～50nm，D90粒径为10～150nm。
优选地，所述聚苯硫醚复配涂料的D50粒径为10～100μm，进一步优选为20～40μm。
上述具有多孔结构的聚苯硫醚由聚苯硫醚原料按照常规造孔方法制备得到，优选地，所述聚苯硫醚原料的MFR为50～500g/10min，进一步优选为100～180g/10min。
优选地，所述方法包括以下步骤：
将PPS原料、聚氧化乙烯(优选重均分子量40000～60000)与有机溶剂(优选NMP(N-甲基吡咯烷酮))加入高压反应釜中，在270～290℃下混合均匀并保温一段时间，然后降温至210～240℃，再加入离子交换水得到悬浮液，经后处理得到所述的具有多孔结构的聚苯硫醚。
再一方面，本发明提供上述聚苯硫醚复配涂料的制备方法，包括以下步骤：
将配方用量的聚苯硫醚和纳米填料在超高速气流下共混粉碎，即得。
优选地，所述共混粉碎在气流粉碎机中完成。
优选地，所述聚苯硫醚复配涂料的D50粒径为10～100μm，进一步优选为20～40μm。
再一方面，本发明提供上述聚苯硫醚复配涂料的涂装方法，包括以下步骤：在基件表面进行涂装，然后进行塑化处理。
所述基件包括但不限于304钢板、铝合金板、碳钢板、钛合金板、铜板等。所述基件表面也可以先经过预处理，包括但不限于喷砂处理、抛光处理等。
所述涂装的工艺包括但不限于静电喷涂、火焰喷涂、等离子喷涂、超音速喷涂、热滚涂等。
在本发明的一个使用静电喷涂的具体实施例中，所述涂装方法包括以下步骤：
步骤(1)：将PPS复配涂料装入静电喷涂粉罐，设定压缩空气气压0.5～0.7MPa，静电喷涂电压60～80KV，电流30～45uA，喷涂距离15～25cm，静电喷涂至基材表面至全部被粉体覆盖；
步骤(2)：将喷涂后的基材放置到300～360℃的烘箱里，空气氛围，熔融烧结25～45min；
步骤(3)：将喷涂后的基材迅速转移到200～250℃的烘箱中，程序降温2～5℃/min，降至20～35℃之后取出基材。
最后，本发明提供一种表面光滑无缺陷的聚苯硫醚涂层，由上述聚苯硫醚复配涂料通过在基件表面进行涂装，然后进行塑化处理得到。
所述基件包括但不限于304钢板、铝合金板、碳钢板、钛合金板、铜板等。所述基件表面也可以先经过预处理，包括但不限于喷砂处理、抛光处理等。
所述涂装的工艺包括但不限于静电喷涂、火焰喷涂、等离子喷涂、超音速喷涂、热滚涂等。
本发明的有益效果为：
(1)通过选取特定的聚苯硫醚材料和纳米填料，解决了聚苯硫醚涂层的表面缺陷问题，提高了涂层性能；
(2)筛选后的配方中，纳米填料用量低，避免纳米填料对绝缘性能和介电性能的影响，降低成本；
(3)选用多孔PPS替代普通PPS，利用多孔PPS形成均匀埋藏在涂层内部的纳米孔洞，极大的降低了介电常数，同时有利于纳米颗粒的填充。
附图说明
图1为添加纳米材料(上)和不添加纳米材料涂层(下)的实物对比图，圈出部位为表面缺陷处。
具体实施方式
以下非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。下述内容仅仅是对本申请要求保护的范围的示例性说明，本领域技术人员可以根据所公开的内容对本申请的发明做出多种改变和修饰，而其也应当属于本申请要求保护的范围之中。
下面以具体实施例的方式对本发明作进一步的说明。本发明实施例中所使用的各种化学试剂如无特殊说明均通过常规商业途径获得。下文中所述含量均为质量含量。
下述实施例中，纳米二氧化硅购自上海缘江化工有限公司，型号为TSP-F03；纳米氧化铝购自广州镭升科技有限公司，型号为LS21；纳米二氧化钛购自广州镭升科技有限公司，型号为LS511。
下述实施例中，所用气流粉碎机型号为苏州气流粉体设备限公司BKL-400，工作条件为喂料螺旋40Hz，分级机35Hz，引风机30Hz，空压机气压0.85MPa。
制备例1
将重均分子量4万，MFR 150g/10min的PPS细粉、聚氧化乙烯(重均分子量40000)、NMP溶剂按重量份5、10、85加入高压釜中，以900rpm升温搅拌一小时到290℃，压力3.5MPa，再保温搅拌1.5小时使PPS和聚氧化乙烯溶解；接着降温到240℃，将100重量份离子交换水以0.9重量份/分钟进行滴加获得悬浮液，过滤洗涤，80℃真空烘干得到多孔PPS粉末，用BET法测得微孔(2nm以下)贡献占比30％，SEM图像统计出粉末球形率85％。
制备例2
将重均分子量4万，MFR 150g/10min的PPS细粉、聚氧化乙烯(重均分子量50000)、NMP溶剂按重量份5、10、85加入高压釜中，以900rpm升温搅拌一小时到290℃，压力3.5MPa，再保温搅拌1.5小时使PPS和聚氧化乙烯溶解；接着降温到230℃，将100重量份离子交换水以0.9重量份/分钟进行滴加获得悬浮液，过滤洗涤，80℃真空烘干得到多孔PPS粉末，用BET法测得微孔(2nm以下)贡献占比20％，SEM图像统计出粉末球形率80％。
制备例3
将重均分子量4万，MFR 150g/10min的PPS细粉、聚氧化乙烯(重均分子量60000)、NMP溶剂按重量份5、10、85加入高压釜中，以900rpm升温搅拌一小时到290℃，压力3.5MPa，再保温搅拌1.5小时使PPS和聚氧化乙烯溶解；接着降温到220℃，将100重量份离子交换水以0.9重量份/分钟进行滴加获得悬浮液，过滤洗涤，80℃真空烘干得到多孔PPS粉末，用BET法测得微孔(2nm以下)贡献占比10％，SEM图像统计出粉末球形率75％。
制备例4
将重均分子量4万，MFR 150g/10min的PPS细粉、聚氧化乙烯(重均分子量30000)、NMP溶剂按重量份5、10、85加入高压釜中，以900rpm升温搅拌一小时到290℃，压力3.5MPa，再保温搅拌1.5小时使PPS和聚氧化乙烯溶解；接着降温到245℃，将100重量份离子交换水以0.9重量份/分钟进行滴加获得悬浮液，过滤洗涤，80℃真空烘干得到多孔PPS粉末，用BET法测得微孔(2nm以下)贡献占比40％，SEM图像统计出粉末球形率82％。
实施例1
步骤(1)：将制备例1的PPS多孔粉末，与纳米二氧化硅(D50＝10nm，D90＝80nm)按照以下重量比例共混：99％、1％，气流粉碎机共混粉碎，得到PPS复配涂料粒径为D50＝30μm，D90＝50μm。
步骤(2)：将PPS复配涂料装入静电喷涂粉罐，盖上盖子，连接好静电喷枪以及送粉管路。
步骤(3)：设定压缩空气气压0.6MPa，静电喷涂电压70KV，电流40μA，喷涂距离20cm，静电喷涂到2mm厚的304不锈钢板片表面至表面全部被粉体覆盖。
步骤(4)：将带有PPS粉的不锈钢板片放置到340℃的烘箱里，空气氛围，熔融烧结0.5h。
步骤(5)：将带涂层的不锈钢板片迅速转移到230℃的烘箱中，程序降温3℃/Min，降至30℃之后取出不锈钢板片。
实施例2
与实施例1不同的是，选用的纳米填料为纳米氧化铝(D50＝30nm，D90＝100nm)，PPS多孔粉末和纳米填料重量比例为97％、3％。气流粉碎机共混粉碎，得到PPS复配涂料粒径为D50＝40μm D90＝60μm。其余条件均相同。
实施例3
与实施例1不同的是，选用的纳米填料为纳米二氧化钛(D50＝30nm，D90＝120nm)，PPS多孔粉末和纳米填料重量比例为98％、2％。气流粉碎机共混粉碎，得到PPS复配涂料粒径为D50＝45μm D90＝70μm。其余条件均相同。
实施例4
与实施例1不同的是，选用的纳米填料为纳米二氧化钛(D50＝30nm，D90＝120nm)，气流粉碎机共混粉碎，得到PPS复配涂料粒径为D50＝35μm，D90＝56μm。其余条件均相同。
实施例5
与实施例1不同的是，选用的纳米填料为纳米氧化铝(D50＝30nm，D90＝100nm)，气流粉碎机共混粉碎，得到PPS复配涂料粒径为D50＝32μm，D90＝70μm。其余条件均相同。
实施例6
与实施例1不同的是，选用的制备例2的PPS多孔粉末(微孔(2nm以下)贡献占比20％)。其余条件均相同。
实施例7
与实施例1不同的是，选用的制备例3的PPS多孔粉末(微孔(2nm以下)贡献占比10％)。其余条件均相同。
对比例1
步骤(1)：将制备例1的PPS多孔粉末用气流粉碎机粉碎，得到PPS复配涂料粒径为D50＝30μm，D90＝50μm。
步骤(2)：将PPS复配涂料装入静电喷涂粉罐，盖上盖子，连接好静电喷枪以及送粉管路。
步骤(3)：设定压缩空气气压0.6MPa，静电喷涂电压70KV，电流40uA，喷涂距离20cm，静电喷涂到2mm厚的304不锈钢板片表面至表面全部被粉体覆盖。
步骤(4)：将带有PPS粉的不锈钢板片放置到340℃的烘箱里，空气氛围，熔融烧结0.5h。
步骤(5)：将带涂层的不锈钢板片迅速转移到230℃的烘箱中，程序降温3℃/Min，降至30℃之后取出不锈钢板片。
对比例2
与实施例1不同的是，PPS多孔粉末和纳米填料重量比例为95％、5％。气流粉碎机共混粉碎，得到PPS复配涂料粒径为D50＝30μm D90＝50μm。其余条件均相同。
对比例3
与实施例1不同的是，所用微米二氧化硅粒径分布为D50＝6.5μm，D90＝13μm，气流粉碎机共混粉碎，得到PPS复配涂料粒径为D50＝30μm，D90＝50μm。其余条件均相同。
对比例4
步骤(1)：将制备例1的PPS多孔粉末，与纳米硫酸钡(D50＝10nm，D90＝100nm)按照以下重量比例共混：97％、3％，气流粉碎机共混粉碎，得到PPS复配涂料为D50＝30μm，D90＝50μm。
步骤(2)：将PPS复配涂料装入静电喷涂粉罐，盖上盖子，连接好静电喷枪以及送粉管路。
步骤(3)：设定压缩空气气压0.6MPa，静电喷涂电压70KV，电流40μA，喷涂距离20cm，静电喷涂到2mm厚的304不锈钢板片表面至表面全部被粉体覆盖。
步骤(4)：将带有PPS粉的不锈钢板片放置到340℃的烘箱里，空气氛围，熔融烧结0.5h。
步骤(5)：将带涂层的不锈钢板片迅速转移到230℃的烘箱中，程序降温3℃/Min，降至30℃之后取出不锈钢板片。
对比例5
步骤(1)：将制备例1的PPS多孔粉末，用气流粉碎机粉碎，得到PPS多孔粉末颗粒粒径为D50＝30μm，D90＝50μm，然后加入1wt％的纳米二氧化硅(D50＝10nm，D90＝80nm)，高速搅拌机混合30min得到PPS复配涂料。
步骤(2)：将PPS复配涂料装入静电喷涂粉罐，盖上盖子，连接好静电喷枪以及送粉管路。
步骤(3)：设定压缩空气气压0.6MPa，静电喷涂电压70KV，电流40uA，喷涂距离20cm，静电喷涂到2mm厚的304不锈钢板片表面至表面全部被粉体覆盖。
步骤(4)：将带有PPS粉的不锈钢板片放置到340℃的烘箱里，空气氛围，熔融烧结0.5h。
步骤(5)：将带涂层的不锈钢板片迅速转移到230℃的烘箱中，程序降温3℃/Min，降至30℃之后取出不锈钢板片。
对比例6
与实施例1不同的是，选用无孔结构的PPS粉末，气流粉碎机共混粉碎，得到PPS复配涂料粒径为D50＝30μm，D90＝50μm。其余条件均相同。
对比例7
与实施例1不同的是，所用PPS多孔粉末的粉末球形率为50％，气流粉碎机共混粉碎，得到PPS复配涂料粒径为D50＝30μm，D90＝50μm。其余条件均相同。
对比例8
与实施例1不同的是，选用制备例4的PPS多孔粉末(微孔(2nm以下)贡献占比40％)。其余条件均相同。
结果检测：
1、测试方法
粉末粒径测试依据ISO13320-1；击穿强度依据GB/T 1408.1-2006；相对介电常数依据GB/T 1409-2006；盐酸和氢氧化钠浸泡试验依据GB/T 9274-1988，盐酸浓度为37％，氢氧化钠浓度为30％，测试温度为25℃；涂层附着力测试依据GB/T 9286-1998；针孔数目通过电火花检漏仪确定，测试电压2KV；缩孔数目通过10倍放大镜目测确定。
2、测试结果
表1.
根据表1结果：实施例1、2、3和对比例1对比，说明加入少量纳米填料可以在不影响涂层介电常数条件下减少表面缺陷，从而显著提高电击穿强度。对比例2和实施例1对比，说明纳米填料含量过多，会使击穿强度下降、介电常数升高，耐腐蚀性能下降，表面缺陷增多。对比例3和实施例1对比，说明纳米填料尺寸的重要性，微米级别的填料在低含量下对改善表面缺陷影响不大，并会导致击穿强度下降。对比例4和实施例1对比，说明填料限定为纳米氧化物的必要性。纳米氧化物表面含有丰富的羟基，可以和聚苯硫醚的硫原子发生氢键作用，从而增强与聚苯硫醚的相容性，减少涂层表面缺陷，进而提高涂层绝缘性能和附着力。实施例1和对比例5相比，说明气流混合能促进纳米填料的分散，避免纳米填料的团聚，减少表面缺陷，提高涂层绝缘性能。对比例6和实施例1相比，采用多孔PPS粉末制成的涂层，其中的纳米级的孔洞会均匀埋藏在涂层内部，降低整体的介电常数。对比例7和实施例1对比，说明PPS粉末球形率降低，会导致针孔缩孔数量增多，从而使击穿强度和耐腐蚀性下降。这是因为PPS球形率低，粉末受热不均一，导致涂层表面张力不均一，促使缩孔针孔数目上升。对比例8和实施例1对比，说明多孔PPS粉末中微孔含量过多，微孔会在熔融塑化过程中聚并变成大孔，从而转变为涂层缩孔或者针孔，影响涂层性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种聚苯硫醚复配涂料，其特征在于，按照重量百分数由97-99.5%聚苯硫醚和0.5-3%纳米填料组成；所述聚苯硫醚具有多孔结构；所述多孔结构中，小于2nm的微孔贡献占比10%-30%；所述聚苯硫醚的球形率为60%-100%；所述纳米填料选自纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米二氧化钛中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚复配涂料，其特征在于，所述聚苯硫醚为粉状。
3.根据权利要求1所述的聚苯硫醚复配涂料，其特征在于，所述多孔结构中，小于2nm的微孔贡献占比20-30%。
4.根据权利要求1所述的聚苯硫醚复配涂料，其特征在于，所述聚苯硫醚的球形率为80%-100%。
5.根据权利要求1所述的聚苯硫醚复配涂料，其特征在于，所述具有多孔结构的聚苯硫醚由聚苯硫醚原料按照常规造孔方法制备得到，所述聚苯硫醚原料的MFR为50-500g/10min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的聚苯硫醚复配涂料，其特征在于，所述纳米填料的D50粒径为5-50nm，D90粒径为10-150nm。
7.权利要求1-6任一项所述聚苯硫醚复配涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将配方用量的聚苯硫醚和纳米填料在超高速气流下共混粉碎，即得聚苯硫醚复配涂料；所述聚苯硫醚复配涂料的D50粒径为10-100μm。
8.权利要求1-6任一项所述聚苯硫醚复配涂料的涂装方法，其特征在于，包括以下步骤：在基件表面采用静电喷涂方法进行涂装，然后进行塑化处理。
9.一种表面光滑无缺陷的聚苯硫醚涂层，包括权利要求1-6任一项所述聚苯硫醚复配涂料。
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