CN112194928B - Led uv固化的黑色油墨及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED UV固化的黑色油墨，包括以下重量份计，自消光的光固化树脂20份～40份、丙烯酸改性松香树脂15份～35份、UV单官能单体5份～15份、UV多官能单体5份～20份、光引发剂1份～10份、光致变色颜料0.5份～8份、无机黑色颜料5份～20份、导光粉3份～15份、炭黑0.5份～5份、流平剂0.05份～0.5份、消泡剂0.05份～0.5份。本发明的LED UV固化的黑色油墨创造性的采用LED UV固化技术，结合光致变色和导光技术，高遮盖力的黑色油墨涂覆在基材后形成湿膜，通过LED UV光固化实现了湿膜从面到底相同的固化效率，使固化后形成的涂层达到了热固化油墨的性能要求。
Description
技术领域
本发明涉及油墨领域，特别地，涉及一种LED UV固化的黑色油墨。此外，本发明还涉及一种包括上述LED UV固化的黑色油墨的制备方法和应用。
背景技术
随着手机等电子产品对屏幕占比的追求越来越高，边框也变的越来越小，因此对涂覆在边框的遮光油墨的遮光效果要求也越来越高，遮光油墨涂覆后形成的涂层不仅要轻薄，还需要有较高的遮盖力。通常情况下，3C行业边框的遮光油墨基本上是黑色高遮盖力的油墨。传统遮光油墨为了解决边框遮光黑色油墨高遮盖力的问题，黑色油墨中炭黑的含量较高，有的油墨的炭黑的含量高达10％以上，因此，现有的黑色油墨都采用热固化技术形成油墨涂层，由于炭黑对UV光的各个波段几乎全吸收，导致UV光线无法穿透到达油墨底部，因此，采用UV或LED UV固化后，UV光只能固化黑色油墨的表层，其底层由于没有接触到UV光无法实现固化，形成的涂层底部无法完全附着在素材表面，容易脱落，并且，由于固化不完全，其形成的涂层的性能也较差。
发明内容
本发明提供了一种LED UV固化的黑色油墨及其制备方法和应用，以解决传统热固化遮光油墨VOC排放大，污染环境，影响员工身体健康，生产效率低而常规UV固化对炭黑含量高的黑色油墨底层无法固化的技术问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种LED UV固化的黑色油墨，包括以下重量份计，自消光的光固化树脂20份～40份、丙烯酸改性松香树脂15份～35份、UV单官能单体5份～15份、UV多官能单体5份～20份、光引发剂1份～10份、光致变色颜料0.5份～8份、无机黑色颜料5份～20份、导光粉3份～15份、炭黑0.5份～5份、流平剂0.05份～0.5份、消泡剂0.05份～0.5份。
进一步地，自消光的光固化树脂28份～38份、丙烯酸改性松香树脂20份～32份、UV单官能单体8份～15份、UV多官能单体10份～18份、光引发剂3份～8份、光致变色颜料2份～7份、无机黑色颜料10份～20份、导光粉5份～13份、炭黑2份～5份、流平剂0.05份～0.5份、消泡剂0.05份～0.5份。
进一步地，自消光的光固化树脂包括自消光的聚氨酯丙烯酸树脂、自消光的聚酯丙烯酸树脂、自消光的丙烯酸改性醇酸树脂、自消光的环氧丙烯酸树脂和自消光的丙烯酸改性聚醚树脂中的一种或几种。
进一步地，丙烯酸改性松香树脂包括丙烯酸改性纯松香树脂、丙烯酸改性马来松香树脂、丙烯酸改性氢化松香树脂和丙烯酸改性岐化松香树脂中的一种或几种。
进一步地，UV单官能单体包括四氢呋喃丙烯酸酯、双环戊烯基丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯、邻苯基苯氧基乙基丙烯酸酯和苯氧基乙基丙烯酸酯中的一种或几种；多官能单体包括三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、二氧六环二丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰尿酸三丙烯酸酯、三羟甲基三丙烯酸酯和二季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或几种。
进一步地，光引发剂包括907、369、ITX、DETX、BAPO和TPO中的一种或几种；光致变色颜料包括稀土变色颜料、氧化钨云母变色颜料和微胶囊变色颜料中的一种；无机黑色颜料包括氧化铁黑、铁锰黑、铜铬黑、钴黑、硫化铜黑、氧化铜黑和硫化铁黑中的一种。
进一步地，导光粉包括普通二氧化硅导光粉或纳米二氧化硅导光粉；流平剂包括有机硅流平剂或丙烯酸酯流平剂；消泡剂包括有机硅消泡剂、丙烯酸酯消泡剂和矿物油消泡剂中的一种。
根据本发明的另一方面，还提供了一种LED UV固化的黑色油墨的制备方法，包括以下步骤：
边搅拌边依次加入自消光的光固化树脂、丙烯酸改性松香树脂、UV单官能单体、UV多官能单体混合均匀，加入光引发剂搅拌至完全溶解，再加入无机黑色颜料和炭黑搅拌均匀，分散，获得混合物；
将混合物研磨至细度≤5μm，边搅拌边依次向混合液中加入导光粉、光致变色颜料、流平剂和消泡剂混合均匀，分散，获得LED UV固化的黑色油墨。
根据本发明的另一方面，还提供了一种LED UV固化的黑色油墨的应用，将LED UV固化的黑色油墨丝网印刷在基材上，采用LED UV光固化，以在基材形成涂层。
进一步地，丝网印刷采用300目～400目，75°～85°刮胶；LED UV光固化采用波长为395nm，光强为250mw/cm2～500mw/cm2，能量为2500mj/cm2～3000mj/cm2，固化的时间为3s～5s。
本发明具有以下有益效果：
本发明的LED UV固化的黑色油墨，包括自消光的光固化树脂、丙烯酸改性松香树脂、UV单官能单体、UV多官能单体、光引发剂、光致变色颜料、无机黑色颜料、导光粉、炭黑、流平剂和消泡剂。其中自消光的光固化树脂提供较好的成膜性能和哑光效果，可以避免加入哑光粉引起的油墨假稠、印刷性差，哑光粉浮在油墨表面容易产生划痕的问题，而哑光效果可以大幅度降低LED UV光照射到LED UV固化的黑色油墨表面产生的镜面反射，减小有效LED UV光的损失，大幅度提高LED UV光的利用率。丙烯酸改性松香树脂既可以提供LED UV光固化，又能够起润湿分散的作用，能够很好的分散LED UV固化的黑色油墨中的颜料和其他粉料，同时避免了加入常规的非LED UV固化的分散剂，影响整体体系的交联密度。UV单官能单体和UV多官能单体调节在基材上湿膜的表面和底部的固化速度。LED UV光是单波长的光，需要选择特定的UV单官能单体与UV多官能单体组合，才能很好的吸收并产生自由基。光致变色颜料在LED UV光照射前颜色为无色或浅色，光照射后可以变成深色，辅助提高遮盖力。无机黑色颜料既起到填料的作用，使LED UV固化的黑色油墨有合适的触变性，相比炭黑，其LED UV光的吸收少，可以提供较好的遮盖力和底层UV固化。导光粉均匀分散在LED UV固化的黑色油墨内，为附着在基材表面的湿膜提供微观的光通道，使照射到湿膜表面的LEDUV光通过光通道的不断折射，到达湿膜的底部，顺利实现湿膜底部的固化。炭黑主要提供遮盖力。流平剂和消泡剂帮助提供好的表面效果。
本发明的LED UV固化的黑色油墨相比普通UV固化的黑色油墨，使用经过实验选择的特殊搭配的光引发剂组合，能够有效的利用395nm的LED UV光，配合其他特定组分，可以实现LED UV光到达油墨的底部，实现湿膜的表面和底部一起固化，提高LED UV固化的黑色油墨的使用性能。同时LED UV光固化不会产生臭氧，灯珠里没有汞，不会污染环境。LED UV灯的使用寿命是普通UV灯的10倍。LED UV灯功耗更低，耗电量仅为传统汞灯式固化机的10％，能节约90％电量。LED UV灯是冷光源、无热辐射，适用于各种素材。
本发明的LED UV固化的黑色油墨的制备方法，创造性的采用LED UV固化技术，结合光致变色和导光技术，高遮盖力的黑色油墨涂覆在基材后形成湿膜，通过LED UV光固化实现了湿膜从面到底相同的固化效率，使固化后形成的涂层达到了热固化油墨的性能要求。并且，采用LED UV光固化，固化时间只需3s～5s，而热固化油墨最快也要30min，提高生产效率，大幅度降低VOC排放，又没有臭氧产生，同时LED UV固化的黑色油墨开盖后使用期在24小时以上，常规热固化油墨混合后一般为4小时，提高了油墨的利用率，减少了废油的产生和处理，降低了环境污染。采用LED UV光固化，施工过程中LED UV固化的黑色油墨没有溶剂挥发，无污染、无伤害，极大的改善了加工和施工环境，保护了员工的身体健康，属于绿色环保产品。而且，LED UV固化机器占地面积很少，节约了生产场地，适应于现代化大规模生产。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
本实施例的LED UV固化的黑色油墨，包括以下重量份计，自消光的光固化树脂20份～40份、丙烯酸改性松香树脂15份～35份、UV单官能单体5份～15份、UV多官能单体5份～20份、光引发剂1份～10份、光致变色颜料0.5份～8份、无机黑色颜料5份～20份、导光粉3份～15份、炭黑0.5份～5份、流平剂0.05份～0.5份、消泡剂0.05份～0.5份。本发明的LED UV固化的黑色油墨，包括自消光的光固化树脂、丙烯酸改性松香树脂、UV单官能单体、UV多官能单体、光引发剂、光致变色颜料、无机黑色颜料、导光粉、炭黑、流平剂和消泡剂。其中自消光的光固化树脂提供较好的成膜性能和哑光效果，可以避免加入哑光粉引起的油墨假稠、印刷性差，哑光粉浮在油墨表面容易产生划痕的问题，而哑光效果可以大幅度降低LED UV光照射到LED UV固化的黑色油墨表面产生的镜面反射，减小有效LED UV光的损失，大幅度提高LED UV光的利用率。丙烯酸改性松香树脂既可以提供LED UV光固化，又能够起润湿分散的作用，能够很好的分散LED UV固化的黑色油墨中的颜料和其他粉料，同时避免了加入常规的非LED UV固化的分散剂，影响整体体系的交联密度。UV单官能单体和UV多官能单体调节在基材上湿膜的表面和底部的固化速度。LED UV光是单波长的光，需要选择特定的UV单官能单体与UV多官能单体组合，才能很好的吸收并产生自由基。光致变色颜料在LED UV光照射前颜色为无色或浅色，光照射后可以变成深色，辅助提高遮盖力。无机黑色颜料既起到填料的作用，使LED UV固化的黑色油墨有合适的触变性，相比炭黑，其LED UV光的吸收少，可以提供较好的遮盖力和底层UV固化。导光粉均匀分散在LED UV固化的黑色油墨内，为附着在基材表面的湿膜提供微观的光通道，使照射到湿膜表面的LED UV光通过光通道的不断折射，到达湿膜的底部，顺利实现湿膜底部的固化。炭黑主要提供遮盖力。流平剂和消泡剂帮助提供好的表面效果。
本发明的LED UV固化的黑色油墨相比普通UV固化的黑色油墨，使用经过实验选择的特殊搭配的光引发剂组合，能够有效的利用395nm的LED UV光，配合其他特定组分，可以实现LED UV光到达油墨的底部，实现湿膜的表面和底部一起固化，提高LED UV固化的黑色油墨的使用性能。同时LED UV光固化不会产生臭氧，灯珠里没有汞，不会污染环境。LED UV灯的使用寿命是普通UV灯的10倍。LED UV灯功耗更低，耗电量仅为传统汞灯式固化机的10％，能节约90％电量。LED UV灯是冷光源、无热辐射，适用于各种素材。
本实施例中，自消光的光固化树脂28份～38份、丙烯酸改性松香树脂20份～32份、UV单官能单体8份～15份、UV多官能单体10份～18份、光引发剂3份～8份、光致变色颜料2份～7份、无机黑色颜料10份～20份、导光粉5份～13份、炭黑2份～5份、流平剂0.05份～0.5份、消泡剂0.05份～0.5份。上述重量份计的各组分制备获得的LED UV固化的黑色油墨的性能更优异。
本实施例中，自消光的光固化树脂包括自消光的聚氨酯丙烯酸树脂、自消光的聚酯丙烯酸树脂、自消光的丙烯酸改性醇酸树脂、自消光的环氧丙烯酸树脂和自消光的丙烯酸改性聚醚树脂中的一种或几种。上述自消光的光固化树脂提供LED UV固化的黑色油墨快的固化速度和高的表面达因值，使得LED UV固化的黑色油墨具有较好的印刷性能。同时自消光的光固化树脂具有优异的耐水煮性能，保证固化的油墨涂层具有良好的耐水煮性。
本实施例中，丙烯酸改性松香树脂包括丙烯酸改性纯松香树脂、丙烯酸改性马来松香树脂、丙烯酸改性氢化松香树脂和丙烯酸改性岐化松香树脂中的一种或几种。炭黑和无机黑色颜料的添加会降低LED UV固化的黑色油墨的分散性能。采用丙烯酸改性松香树脂，不但能参与LED UV光固化，还会对炭黑和无机黑色颜料有很好的润湿性，改善炭黑和无机黑色颜料的分散性，提高LED UV固化的黑色油墨的遮盖力。
本实施例中，UV单官能单体包括四氢呋喃丙烯酸酯、双环戊烯基丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯、邻苯基苯氧基乙基丙烯酸酯和苯氧基乙基丙烯酸酯中的一种或几种。多官能单体包括三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、二氧六环二丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰尿酸三丙烯酸酯、三羟甲基三丙烯酸酯和二季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或几种。UV单官能单体改善LED UV固化的黑色油墨固化后的附着力和柔软性。UV多官能单体提供合适的LED UV光固化速度，提高涂层的表面硬度，改善耐水煮性。热固化油墨需要加入有机溶剂作为稀释剂调整粘度才能使用，而LED UV固化的黑色油墨通过UV单体调整LED UV固化的黑色油墨的粘度，UV单体在LED UV光固化的过程中完全参与固化反应，不会像有机溶剂一样产生VOC排放。
本实施例中，光引发剂包括907、369、ITX、DETX、BAPO和TPO中的一种或几种。光致变色颜料包括稀土变色颜料、氧化钨云母变色颜料和微胶囊变色颜料中的一种。无机黑色颜料包括氧化铁黑、铁锰黑、铜铬黑、钴黑、硫化铜黑、氧化铜黑和硫化铁黑中的一种。上述光引发剂通过吸收LED UV灯发射出来的UV光，分解产生自由基，引发光固化反应。光致变色颜料通过吸收光UV光从无色或浅色变成深色，提高LED UV固化的黑色油墨固化后的遮盖力。无机黑色颜料代替白色颜料或透明颜料，使LED UV固化的黑色油墨具有合适的触变性，提供更好的印刷性和遮盖力。2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)。苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(BAPO)，中文别名光引发剂819。异丙基硫杂蒽酮(ITX)。2，4-二乙基噻唑酮(DETX)。
本实施例中，导光粉包括普通二氧化硅导光粉或纳米二氧化硅导光粉。流平剂包括有机硅流平剂或丙烯酸酯流平剂。消泡剂包括有机硅消泡剂、丙烯酸酯消泡剂和矿物油消泡剂中的一种。上述导光粉均匀分散在LED UV固化的黑色油墨内，为附着在基材表面的湿膜提供微观的光通道，使照射到湿膜表面的UV光通过光通道的不断折射，到达湿膜的底部，顺利实现底部的固化，以使得湿膜从表面到底部相同的固化效率，从而实现固化时间只需3s～5s。上述炭黑提供在LED UV固化的黑色油墨好的遮盖力。流平剂使LED UV固化的黑色油墨印刷后、固化前能迅速流平，得到平整的湿膜表面。消泡剂消除印刷后产生的气泡，消除橘皮、鱼眼等表面不良。
根据本发明的另一方面，还提供了一种LED UV固化的黑色油墨的制备方法，包括以下步骤：
边搅拌边依次加入自消光的光固化树脂、丙烯酸改性松香树脂、UV单官能单体、UV多官能单体混合均匀，加入光引发剂搅拌至完全溶解，再加入无机黑色颜料和炭黑搅拌均匀，分散，获得混合物；
将混合物研磨至细度≤5μm，边搅拌边依次向混合液中加入导光粉、光致变色颜料、流平剂和消泡剂混合均匀，分散，获得LED UV固化的黑色油墨。
本发明的LED UV固化的黑色油墨的制备方法，创造性的采用LED UV固化技术，结合光致变色和导光技术，上述将混合物研磨至细度≤5μm，使得各组分粒径较小，提供较好的遮盖能力。高遮盖力的黑色油墨涂覆在基材后形成湿膜，通过LED UV光固化实现了湿膜从面到底相同的固化效率，使固化后形成的涂层达到了热固化油墨的性能要求。并且，采用LED UV光固化，固化时间只需3s～5s，而热固化油墨最快也要30min，提高生产效率，大幅度降低VOC排放，又没有臭氧产生，同时LED UV固化的黑色油墨开盖后使用期在24小时以上，常规热固化油墨混合后一般为4小时，提高了油墨的利用率，减少了废油的产生和处理，降低了环境污染。采用LED UV光固化，施工过程中LED UV固化的黑色油墨没有溶剂挥发，无污染、无伤害，极大的改善了加工和施工环境，保护了员工的身体健康，属于绿色环保产品。而且，LED UV固化机器占地面积很少，节约了生产场地，适应于现代化大规模生产。
本发明的LED UV固化的黑色油墨的制备方法，先将自消光的光固化树脂、丙烯酸改性松香树脂、UV单官能单体、UV多官能单体、光引发剂、无机黑色颜料和炭黑混合，配置成的混合物采用三辊机进行研磨至细度≤5μm，以使得无机黑色颜料和炭黑分散均匀，各组分充分混合均匀，再将混合物与导光粉、光致变色颜料、流平剂和消泡剂混合均匀，制备获得LED UV固化的黑色油墨。上述LED UV固化的黑色油墨可现用现混合，也可进行暂时存储，开盖后使用期在24小时以上。上述制备方法简单易控，生产效率高，LED UV固化的黑色油墨在制备和施工过程中无污染、无伤害，极大的改善了加工和施工环境，属于绿色环保产品，适应于现代化大规模生产。转速为500转/分钟～1000转/分钟，边搅拌边依次加入自消光的光固化树脂、丙烯酸改性松香树脂、UV单官能单体、UV多官能单体、光引发剂、无机黑色颜料和炭黑混合均匀，再用1500转/分钟～2000转/分钟的转速分散10min～15min。将混合物在三辊机上研磨到细度≤5μm，转速为500转/分钟～1000转/分钟边搅拌边依次加入导光粉、光致变色颜料、流平剂和消泡剂混合均匀，混合均匀后，再用1500转/分钟～2000转/分钟的转速分散20min～25min。
根据本发明的另一方面，还提供了一种LED UV固化的黑色油墨的应用，将LED UV固化的黑色油墨丝网印刷在基材上，采用LED UV光固化，以在基材形成涂层。本发明的LEDUV固化的黑色油墨的应用，将LED UV固化的黑色油墨通过丝网印刷在玻璃基材上经LED UV光固化形成涂层。涂料施工更简单便捷。涂层具有超强的耐化性能，良好的附着力、高硬度、绝缘性能优异，且与玻璃基材配套性能很好。
本实施例中，丝网印刷采用300目～400目，75°～85°刮胶。LED UV光固化采用波长为395nm，光强为250mw/cm2～500mw/cm2，能量为2500mj/cm2～3000mj/cm2，固化的时间为3s～5s。丝网印刷采用300目～400目，每层膜厚5μm～6μm，印刷两次，印刷后的湿膜厚度为10μm～12μm，刮胶太软印刷边缘不清晰，太硬容易损坏丝网。选择75°～85°刮胶为宜；DETX和ITX的最大吸收波长在380nm～420nm，正好可以有效吸收395nm的光，且DETX和ITX对907和369又有优异的敏化作用，可以将吸收的能量传导给907和369产生裂解，形成自由基引发链式反应。TPO的最大吸收波长在393nm，与395nm很接近，稍延伸在395nm就可以有很好的吸收，因此LED UV光固化采用波长为395nm，光强为250mw/cm2～500mw/cm2，综合固化程度和效率，能量为2500mj/cm2～3000mj/cm2，固化的时间为3s～5s。
实施例
以下实施例中所用物料和仪器均为市售常规产品。
实施例1
LED UV固化的黑色油墨各组分添加量如表1所示：
表1 LED UV固化的黑色油墨各组分添加量
转速为1000转/分钟，边搅拌边依次加入自消光的聚酯丙烯酸树脂、丙烯酸改性氢化松香树脂、丙烯酸异冰片酯、环癸烷二甲醇二丙烯酸酯，分散均匀，加入907、DETX、TPO搅拌至完全溶解，再加入钴黑、炭黑搅拌均匀，再用2000转/分钟的转速分散15min，获得混合物，将混合物在三辊机上研磨到细度≤5μm，转速为1000转/分钟边搅拌边依次加入纳米二氧化硅导光粉、氧化钨云母变色颜料、有机硅流平剂、有机硅消泡剂混合均匀，混合均匀后，再用2000转/分钟的转速分散25min，获得LED UV固化的黑色油墨。
将LED UV固化的黑色油墨，用350目网，80°刮胶丝印到玻璃上，每层膜厚5μm，印刷两次，采用395nmLED UV，光强350mw/cm2，能量3000mj/cm2固化，固化时间为4s，获得涂层。
实施例2
LED UV固化的黑色油墨各组分添加量如表2所示：
表2 LED UV固化的黑色油墨各组分添加量
转速为1000转/分钟，边搅拌边依次加入自消光聚氨酯丙烯酸酯、丙烯酸改性马来松香树脂、四氢呋喃丙烯酸酯、二氧六环二丙烯酸酯，分散均匀，加入369、ITX、TPO、搅拌至完全溶解，再加入铜铬黑、炭黑搅拌均匀，再用2000转/分钟的转速分散15min，获得混合物，将混合物在三辊机上研磨到细度≤5μm，转速为1000转/分钟边搅拌边依次加入纳米二氧化硅导光粉、稀土变色颜料、有机硅流平剂、有机硅消泡剂混合均匀，混合均匀后，再用2000转/分钟的转速分散25min，获得LED UV固化的黑色油墨。
将LED UV固化的黑色油墨，用350目网，80°刮胶丝印到玻璃上，每层膜厚6μm，印刷两次，采用395nmLED UV，光强300mw/cm2，能量2800mj/cm2固化，固化时间为5s，获得涂层。
实施例3
LED UV固化的黑色油墨各组分添加量如表3所示：
表3 LED UV固化的黑色油墨各组分添加量
转速为1000转/分钟，边搅拌边依次加入自消光的丙烯酸改性醇酸树脂、丙烯酸改性氢化松香树脂、双环戊烯基丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯，分散均匀，加入369、DETX、TPO搅拌至完全溶解，再加入氧化铁黑、炭黑搅拌均匀，再用2000转/分钟的转速分散15min，获得混合物，将混合物在三辊机上研磨到细度≤5μm，转速为1000转/分钟边搅拌边依次加入纳米二氧化硅导光粉、微胶囊变色颜料、丙烯酸酯流平剂、丙烯酸酯消泡剂混合均匀，混合均匀后，再用2000转/分钟的转速分散25min，获得LED UV固化的黑色油墨。
将LED UV固化的黑色油墨，用350目网，80°刮胶丝印到玻璃上，每层膜厚5.5μm，印刷两次，采用395nmLED UV，光强280mw/cm2，能量2500mj/cm2固化，固化时间为3s，获得涂层。
实施例4
LED UV固化的黑色油墨各组分添加量如表4所示：
表4 LED UV固化的黑色油墨各组分添加量
转速为1000转/分钟，边搅拌边依次加入自消光聚氨酯丙烯酸酯、丙烯酸改性纯松香树脂、丙烯酸异冰片酯、二季戊四醇六丙烯酸酯，分散均匀，加入369、ITX、TPO搅拌至完全溶解，再加入铁锰黑、炭黑搅拌均匀，再用2000转/分钟的转速分散15min，获得混合物，将混合物在三辊机上研磨到细度≤5μm，转速为1000转/分钟边搅拌边依次加入纳米二氧化硅导光粉、稀土变色颜料、丙烯酸酯流平剂、有机硅消泡剂混合均匀，混合均匀后，再用2000转/分钟的转速分散25min，获得LED UV固化的黑色油墨。
将LED UV固化的黑色油墨，用350目网，80°刮胶丝印到玻璃上，每层膜厚5.5μm，印刷两次，采用395nmLED UV，光强300mw/cm2，能量2800mj/cm2固化，固化时间为5s，获得涂层。
对比例1
现用的热固化黑色油墨各组分添加量如表5所示：
表5黑色油墨各组分添加量
转速为1000转/分钟，边搅拌边依次加入双酚A环氧树脂、酚醛环氧树脂、BDE、乙二醇丁醚、BYK163、BYK354、炭黑、DEGUSSA R974、硫酸钡、德谦6800混合均匀后，再用2000转/分钟的转速分散15分钟，在三辊机上研磨到细度≤5μm，获得油墨主剂；
转速为1000转/分钟，边搅拌边依次加入低分子量聚酰胺树脂、异佛尔酮、BDE混合均匀，获得油墨固化剂。
将油墨主剂和油墨固化剂按照100∶10混合均匀，用350目网，80°刮胶丝印到玻璃上，印刷两层，180℃固化30分钟，获得涂层。
对比例2
现用的热固化黑色油墨各组分添加量如表6所示：
表6黑色油墨各组分添加量
转速为1000转/分钟，边搅拌边依次加入高羟值聚酯树脂、低羟值聚酯树脂、BDE、乙二醇丁醚、BYK163、BYK354、炭黑、DEGUSSAR974、硫酸钡、德谦6800混合均匀后，再用2000转/分钟的转速分散15分钟，在三辊机上研磨到细度≤5μm，获得油墨主剂；
转速为1000转/分钟，边搅拌边依次加入HDI三聚体、异佛尔酮、BDE混合均匀，获得油墨固化剂；
将油墨主剂和油墨固化剂按照100∶10混合均匀，用350目网，80°刮胶丝印到玻璃上，印刷两层，180℃固化30分钟，获得涂层。
对实施例1～4、对比例1和2制备获得的涂层进行性能测试，测试涂层的厚度、铅笔硬度、附着力、耐水煮性、OD值、绝缘电阻、达因值和QUV。
铅笔硬度测试标准参照GB/T6739-2006
附着力测试标准参照GB/T6739-2006
绝缘电阻检测标准参照GB/T 3048.5
水煮测试标准参照GB5237-2008
OD(光密度)值测试标准参照GB 7241-1987
QUV测试标准参照GB/T 16422.2-2014
表7实施例量1～4、对比例1和2的涂层的性能测试
由表7可知，与对比例1和对比例2中所得结果相比，本发明实施例1～4制备得到的LED UV固化的黑色油墨各项性能更优，其中，实施例2中制备得到的LED UV固化的黑色油墨综合性能最优。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种LED UV固化的黑色油墨，其特征在于，包括以下重量份计：
自消光的光固化树脂20份～40份、丙烯酸改性松香树脂15份～35份、UV单官能单体5份～15份、UV多官能单体5份～20份、光引发剂1份～10份、光致变色颜料0.5份～8份、无机黑色颜料5份～20份、导光粉3份～15份、炭黑0.5份～5份、流平剂0.05份～0.5份、消泡剂0.05份～0.5份；
所述自消光的光固化树脂包括自消光的聚氨酯丙烯酸树脂、自消光的聚酯丙烯酸树脂、自消光的丙烯酸改性醇酸树脂、自消光的环氧丙烯酸树脂和自消光的丙烯酸改性聚醚树脂中的一种或几种；
所述光致变色颜料包括稀土变色颜料、氧化钨云母变色颜料和微胶囊变色颜料中的一种；
所述无机黑色颜料包括氧化铁黑、铁锰黑、铜铬黑、钴黑、硫化铜黑、氧化铜黑和硫化铁黑中的一种；
所述导光粉包括普通二氧化硅导光粉或纳米二氧化硅导光粉；
导光粉均匀分散在LED UV固化的黑色油墨内，为附着在基材表面的湿膜提供微观的光通道，使照射到湿膜表面的LED UV光通过光通道的不断折射，到达湿膜的底部，顺利实现湿膜底部的固化。
2.根据权利要求1所述的LED UV固化的黑色油墨，其特征在于，
自消光的光固化树脂28份～38份、丙烯酸改性松香树脂20份～32份、UV单官能单体8份～15份、UV多官能单体10份～18份、光引发剂3份～8份、光致变色颜料2份～7份、无机黑色颜料10份～20份、导光粉5份～13份、炭黑2份～5份、流平剂0.05份～0.5份、消泡剂0.05份～0.5份。
3.根据权利要求1或2所述的LED UV固化的黑色油墨，其特征在于，
所述丙烯酸改性松香树脂包括丙烯酸改性纯松香树脂、丙烯酸改性马来松香树脂、丙烯酸改性氢化松香树脂和丙烯酸改性岐化松香树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的LED UV固化的黑色油墨，其特征在于，
所述UV单官能单体包括四氢呋喃丙烯酸酯、双环戊烯基丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯、邻苯基苯氧基乙基丙烯酸酯和苯氧基乙基丙烯酸酯中的一种或几种；
所述多官能单体包括三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、二氧六环二丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰尿酸三丙烯酸酯、三羟甲基三丙烯酸酯和二季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的LED UV固化的黑色油墨，其特征在于，
所述光引发剂包括907、369、ITX、DETX、BAPO和TPO中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的LED UV固化的黑色油墨，其特征在于，
所述流平剂包括有机硅流平剂或丙烯酸酯流平剂；
所述消泡剂包括有机硅消泡剂、丙烯酸酯消泡剂和矿物油消泡剂中的一种。
7.一种根据权利要求1至6任一项所述的LED UV固化的黑色油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
边搅拌边依次加入自消光的光固化树脂、丙烯酸改性松香树脂、UV单官能单体、UV多官能单体混合均匀，加入光引发剂搅拌至完全溶解，再加入无机黑色颜料和炭黑搅拌均匀，分散，获得混合物；
将混合物研磨至细度≤5μm，边搅拌边依次向混合液中加入导光粉、光致变色颜料、流平剂和消泡剂混合均匀，分散，获得LED UV固化的黑色油墨。
8.一种根据权利要求1至6任一项所述的LED UV固化的黑色油墨的应用，其特征在于，
将LED UV固化的黑色油墨丝网印刷在基材上，采用LED UV光固化，以在基材形成涂层。
9.根据权利要求8所述的LED UV固化的黑色油墨的应用，其特征在于，
所述丝网印刷采用300目～400目，75°～85°刮胶；
所述LED UV光固化采用波长为395nm，光强为250mw/cm2～500mw/cm2，能量为2500mj/cm2～3000mj/cm2，固化的时间为3s～5s。
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