CN110511648A - 一种自润滑涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种自润滑涂料，按照质量百分比含量包括以下组分：40%–55%的水性树脂、25%–46%的助剂、9%–25%的石墨源，石墨源包括石墨烯、氟化石墨，石墨烯在涂料中的质量百分比含量大于6%，该自润滑涂料的制备方法包括：先将石墨烯、氟化石墨分别按照质量百分比含量加入到搅拌机中搅拌后得到复合粉料，再向复合粉料中按照质量百分比含量加入助剂搅拌后得到涂料预制体，最后对涂料预制体依次进行球磨、抽真空处理后得到自润滑涂料。该涂料中石墨烯和氟化石墨发生协同作用，使涂料具有较高的自润滑性能、防腐性能，该制备方法中特定的加料顺序和工艺保证了石墨烯、氟化石墨在涂料中均匀的分散，减少了石墨烯、氟化石墨的用量的同时，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于涂料制备技术领域，具体涉及一种自润滑涂料及其制备方法，适用于提高涂料的自润滑性能的同时提高涂料的防腐性能。
背景技术
商用车钢板弹簧在正常服役过程中发生变形与回复时，钢板弹簧板片的表面之间相互接触，发生相对运动，使得钢板弹簧板片容易磨损。避免钢板弹簧板片损耗的主要手段是在钢板弹簧总成生产制造出厂时，在钢板弹簧板片之间填充石墨基润滑脂，但是，由于持续不断的挤压和雨水的冲刷，附着钢板弹簧板片之间的石墨基润滑脂容易在短时间内大量流失，在缺失润滑脂情况下，钢板弹簧板片表层之间发生干摩擦，使得钢板弹簧总成发生腐蚀疲劳和接触疲劳，加速了钢板弹簧的磨损，减少了钢板弹簧的使用寿命。
中国专利：授权公众号CN109401526A、授权公告日2019年03月01日的发明公开了一种石墨烯防腐涂料及其制备方法，该涂料包括重量比为8:1–12:1的甲组份和乙组分，其中，甲组份按照重量百分比包括以下组分：30％–60％的双酚A型环氧树脂、1％–5％的氟化环氧树脂、10％–18％的锌粉、2％–6％的石墨烯、0.01％–0.2％的氟化石墨烯、5％–15％的有机溶剂、0％–30％的填料、1％–10％颜料、0.3％–8％的助剂，乙组分包括重量比为4:1–6:1的固化剂、有机溶剂，该涂料通过氟化环氧树脂和双酚A环氧树脂复配、引入少量氟化石墨烯，提高了漆膜的抗腐蚀性能，虽然涂料中添加的石墨烯、氟化石墨烯具有一定的润滑性，但是该涂料的自润滑性、防腐性仍然无法满足对润滑性、防腐性能要求较高的场所的需求，不能在汽车钢板弹簧上得到应用。因此，存在涂料的自润滑性、防腐性较低的问题。
发明内容
本发明的目的是克服涂料自润滑性能、防腐性较低的问题，提供一种具有较高自润滑性、防腐性能的自润滑涂料及其制备方法。
为实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：
一种自润滑涂料，所述涂料按照质量百分比含量包括以下组分：40％–55％的水性树脂、25％–46％的助剂、9％–25％的石墨源，其中，所述石墨源包括石墨烯、氟化石墨，所述石墨烯在涂料中的质量百分比含量大于6％。
所述石墨源中石墨烯与氟化石墨的质量比为1:1–2.5:1。
所述氟化石墨为片层状结构，氟化石墨中的氟碳比为1:1–1.2:1。
所述氟化石墨平均粒径为10–20μm，所述石墨烯的平均粒径为10–30μm。
所述助剂包括分散剂、助溶剂、颜填料、消泡剂，所述分散剂、助溶剂、颜填料、消泡剂在涂料中的质量百分比含量分别为4％–5％、1％–2％、20％–35％、0.05％–1.00％。
所述水性树脂为水性环氧树脂、水性丙烯酸树脂、水性醇酸树脂、水性聚氨酯树脂、水性聚丁二烯树脂中的至少一种；
所述颜填料为炭黑、铁黑、精制煤粉中的至少一种；
所述消泡剂为长链醇、脂肪酸酰胺、磷酸酯中的至少一种；
所述分散剂为乙二醇单丁醚、AMP-95、聚丙烯酸钠盐类中的至少一种；
所述助溶剂为乙二醇类、丙二醇类中的至少一种。
一种自润滑涂料的制备方法，所述制备方法依次包括以下步骤：
步骤一、将石墨烯、氟化石墨分别按照质量百分比含量加入到搅拌机中，进行搅拌后得到复合粉料；
步骤二、向复合粉料中按照质量百分比含量加入助剂，进行搅拌后得到涂料预制体；
步骤三、对涂料预制体依次进行球磨、抽真空处理后，得到自润滑涂料。
所述助剂包括分散剂、助溶剂、颜填料、消泡剂，所述分散剂、助溶剂、颜填料、消泡剂在涂料中的质量百分比含量分别为4％–5％、1％–2％、20％–35％、0.05％–1.00％；
所述步骤二中，先将复合粉料加入分散砂磨机中，然后将水性树脂、分散剂、助溶剂、填料分别按照其质量百分比含量加入分散砂磨机中，进行低速搅拌，再将消泡剂按照质量百分比含量加入分散砂磨机中，进行高速搅拌，最后，得到涂料预制体，其中，所述低速搅拌的转速为100–200r/min、时间为14–16min，所述高速搅拌的转速为3000–3500r/min、时间为0.8–1.2min。
所述步骤三中，先将涂料预制体加入纳米球磨仪中，进行球磨得到浆液，然后对浆液进行抽真空处理，得到涂料成品，其中，所述球磨的转速为1800–2200r/min、时间为25–35min，球磨介质的粒径为1–5cm、装填量为涂料预制体体积的30％–50％，球磨质介为锆珠、钢珠、玻璃珠中的一种，所述抽真空处理中的稳压时长为至少10min、最终真空度为至少0.08Mpa。
所述步骤一中，搅拌的时间为14–16min、转速为800–1200r/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明一种自润滑涂料中按照质量百分比包含了9％–25％的石墨源，石墨源包括石墨烯、氟化石墨，石墨烯在涂料中的质量百分比含量大于6％，一方面，由于石墨烯片层之间易于分开和相对滑动，使得石墨烯具有较高的自润滑性，由于氟化石墨片层之间的键能较低，使得氟化石墨具有优异的自润滑性，而本涂料中添加了大量的石墨烯、氟化石墨，使得涂料具有自润滑性能，另一方面，氟化石墨作为绝缘体，在涂料中起到了物理防腐的作用，使涂料具有防腐性能，更进一步的，氟化石墨和石墨烯之间发生协同作用，在涂料中相互搭接、交织形成层间可相对滑动的、电子不通过的、超疏水的三维网状结构，不仅显著提高了涂料的自润滑性能，而且抑制了石墨烯促进阴极腐蚀的负面效应，显著提高了涂料的防腐性能，还提高了涂料的防水渗透性，另外，石墨烯具有良好的柔韧性，从而提高了涂料的耐冲击性、抗震性能。因此，本发明一种自润滑涂料不仅具有较高的自润滑性，而且具有较高的防腐性，还具有较高的防水渗透性，另外，具有较高的耐冲击性、抗震性。
2、本发明一种自润滑涂料的制备方法为先通过搅拌将石墨源中的石墨烯、氟化石墨初步混合形成混合粉料，然后向混合粉料中加入助剂搅拌，再通过球磨使得团聚的石墨烯、氟化石墨剥离、细化并均匀的分散，最后通过抽真空处理除去涂料中残留的气泡，得到自润滑涂料成品，该方法中自润滑涂料的制备是按照特定的加料顺序和工艺进行的，从而保证了石墨烯、氟化石墨在涂料中均匀的分散，使涂料具有防腐、自润滑性能的同时，减少了石墨烯、氟化石墨的用量，降低涂料的生产成本，便于推广应用。
附图说明
图1为石墨烯、氟化石墨在自润滑涂料中三维分布的平面示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
一种自润滑涂料，所述涂料按照质量百分比含量包括以下组分：40％–55％的水性树脂、25％–46％的助剂、9％–25％的石墨源，其中，所述石墨源包括石墨烯、氟化石墨，所述石墨烯在涂料中的质量百分比含量大于6％。
所述石墨源中石墨烯与氟化石墨的质量比为1:1–2.5:1。
所述氟化石墨为片层状结构，氟化石墨中的氟碳比为1:1–1.2:1。
所述氟化石墨平均粒径为10–20μm，所述石墨烯的平均粒径为10–30μm。
所述助剂包括分散剂、助溶剂、颜填料、消泡剂，所述分散剂、助溶剂、颜填料、消泡剂在涂料中的质量百分比含量分别为4％–5％、1％–2％、20％–35％、0.05％–1.00％。
所述水性树脂为水性环氧树脂、水性丙烯酸树脂、水性醇酸树脂、水性聚氨酯树脂、水性聚丁二烯树脂中的至少一种；
所述颜填料为炭黑、铁黑、精制煤粉中的至少一种；
所述消泡剂为长链醇、脂肪酸酰胺、磷酸酯中的至少一种；
所述分散剂为乙二醇单丁醚、AMP-95、聚丙烯酸钠盐类中的至少一种；
所述助溶剂为乙二醇类、丙二醇类中的至少一种。
一种自润滑涂料的制备方法，所述制备方法依次包括以下步骤：
步骤一、将石墨烯、氟化石墨分别按照质量百分比含量加入到搅拌机中，进行搅拌后得到复合粉料；
步骤二、向复合粉料中按照质量百分比含量加入助剂，进行搅拌后得到涂料预制体；
步骤三、对涂料预制体依次进行球磨、抽真空处理后，得到自润滑涂料。
所述助剂包括分散剂、助溶剂、颜填料、消泡剂，所述分散剂、助溶剂、颜填料、消泡剂在涂料中的质量百分比含量分别为4％–5％、1％–2％、20％–35％、0.05％–1.00％；
所述步骤二中，先将复合粉料加入分散砂磨机中，然后将水性树脂、分散剂、助溶剂、填料按照质量百分比含量加入分散砂磨机中，进行低速搅拌，再将消泡剂按照质量百分比含量加入分散砂磨机中，进行高速搅拌，最后，得到涂料预制体，其中，所述低速搅拌的转速为100–200r/min、时间为14–16min，所述高速搅拌的转速为3000–3500r/min、时间为0.8–1.2min。
所述步骤三中，先将涂料预制体加入纳米球磨仪中，进行球磨得到浆液，然后对浆液进行抽真空处理，得到涂料成品，其中，所述球磨的转速为1800–2200r/min、时间为25–35min，球磨介质的粒径为1–5cm、装填量为涂料预制体体积的30％–50％，球磨质介为锆珠、钢珠、玻璃珠中的一种，所述抽真空处理中的稳压时长为至少10min、最终真空度为至少0.08Mpa。
所述步骤一中，搅拌的时间为14–16min、转速为800–1200r/min。
本发明的原理说明如下：
本发明一种自润滑涂料通过添加特定配比的石墨烯、氟化石墨并利用特定的加料工序和工艺，获得了较高的自润滑功能、防腐功能，其原理具体说明如下：
一方面，由于涂料中石墨烯为一种厚度不大于10nm、层数大于10层的二维碳纳米材料，石墨烯片层之间靠范德华力结合，石墨烯片层之间易于分开和相对滑动，使得涂料具有较高的自润滑性，由于涂料中氟化石墨为片层状结构，氟化石墨中的氟原子进入石墨层间与可导电的π电子形成共价键，降低了石墨层间的键能，使得氟化石墨具有优异的自润滑性，而本涂料中添加了大量石墨烯、氟化石墨，使得涂料具有较高的自润滑性能；
另一方面，由于石墨烯内部碳原子稳定的二维连接结构使石墨烯具有较高的导电性，如果大量添加单一石墨烯，将降低涂料的防腐性能，而氟化石墨为绝缘体，不可导电，使得涂料具有较好的防腐性；
更进一步的，氟化石墨与石墨烯在涂料中相互搭接、交织形成超迷宫、超疏水、电子不能通过的、层间可相对滑动的三维网状结构(参见图1)，不仅进一步提高了涂料的自润滑性，而且抑制了石墨烯促进阴极腐蚀的负面效应，提高了涂料的防腐性，还提高了涂料的防水渗透性；
另外，石墨烯不仅具有较高的柔韧性，使得涂料形成漆膜后可抗外力冲击，不易从附着物上脱落，石墨烯还在涂料中片状搭接，使得涂料具有防水渗透性；
最后，氟化石墨相比现有技术中氟化石墨烯的加工精度更小、价格更低廉，从而降低了涂料生产成本，便于涂料的推广应用。
本发明一种自润滑涂料为一种水性涂料，其外观为一种黑色粘稠液体，所述搅拌机上的加料仓为封闭结构。
高速搅拌、球磨：在进行高速搅拌、球磨时需要开启冷却系统，用于防止自润滑涂料升温固化。
抽真空处理：所述抽真空处理为先将经过球磨后的涂料预制体装入广口容器中，然后将广口容器放入真空箱缓慢抽真空，其最终真空度至少为0.08Mpa，其稳压时长至少为10min。
实施例1：
一种自润滑涂料按照质量百分比含量包括以下组分：40％的水性树脂、4.8％的分散剂、1％的助溶剂、35％的颜填料、0.05％的消泡剂、9％的石墨源，其中，所述石墨烯在涂料中的质量百分比含量为6.2％，其粒径为16μm、厚度为10nm，所述氟化石墨在涂料中的质量百分比含量为2.8％，其氟碳比为1.17、粒径为10.33μm、厚度为70nm，所述石墨烯与氟化石墨的质量比为2.2:1；
所述自润滑涂料的制备方法依次包括以下步骤：
步骤一、将石墨烯、氟化石墨分别按照质量百分比含量加入到搅拌机中，进行搅拌后得到复合粉料，其中，搅拌的时间为15min、转速为1000r/min；
步骤二、先将复合粉料加入分散砂磨机中，然后将水性树脂、分散剂、助溶剂、填料分别按照其质量百分比含量加入分散砂磨机中，进行低速搅拌，再将消泡剂按照质量百分比含量加入分散砂磨机中，进行高速搅拌，最后，得到涂料预制体，其中，所述低速搅拌的转速为100r/min、时间为16min，所述高速搅拌的转速为3000r/min、时间为1.2min；
步骤三、先将涂料预制体加入纳米球磨仪中，进行球磨得到浆液，然后对浆液进行抽真空处理，得到涂料成品，其中，所述球磨的转速为2200r/min、时间为25min，球磨介质的粒径为3cm、其装填量为涂料预制体体积的45％，球磨质介为锆珠，所述抽真空处理中的稳压时长为10min、最终真空度为0.09Mpa。
实施例2
与实施例1的不同之处在于：
一种自润滑涂料按照质量百分比含量包括以下组分：48％的水性树脂、4.8％的分散剂、1％的助溶剂、20％的颜填料、0.09％的消泡剂、15％的石墨源，其中，所述石墨烯在涂料中的质量百分比含量为7.5％，其粒径为14μm、厚度为9nm，所述氟化石墨在涂料中的质量百分比含量为7.5％，其氟碳比为1.00、粒径为17μm、厚度为68nm，所述石墨烯与氟化石墨的质量比为1:1；
所述步骤一中，搅拌的时间为14min、转速为1200r/min；
所述步骤二中，低速搅拌的转速为150r/min、时间为15min，高速搅拌的转速为3500r/min、时间为0.8min；
所述步骤三中，球磨的转速为1800r/min、时间为35min，球磨介质的粒径为4cm、装填量为涂料预制体体积的50％，球磨介质为钢珠，抽真空处理中的稳压时长为15min、最终真空度为1.01Mpa。
实施例3
与实施例1的不同之处在于：
一种自润滑涂料按照质量百分比含量包括以下组分：55％的水性树脂、4.3％的分散剂、2％的助溶剂、25％的颜填料、0.06％的消泡剂、20％的石墨源，其中，所述石墨烯在涂料中的质量百分比含量为12％，其粒径为30μm、厚度为10nm，所述氟化石墨在涂料中的质量百分比含量为8％，其氟碳比为1.18、粒径为20μm、厚度为71nm，所述石墨烯与氟化石墨的质量比为1.5:1；
所述步骤一中，搅拌的时间为16min、转速为800r/min；
所述步骤二中，低速搅拌的转速为200r/min、时间为14min，高速搅拌的转速为3200r/min、时间为1.0min；
所述步骤三中，球磨的转速为1900r/min、时间为30min，球磨介质的粒径为1cm、装填量为涂料预制体体积的40％，球磨介质为玻璃珠，抽真空处理中的稳压时长为17min、最终真空度为0.08Mpa。
实施例4
与实施例1的不同之处在于：
一种自润滑涂料按照质量百分比含量包括以下组分：50％的水性树脂、4％的分散剂、1.2％的助溶剂、30％的颜填料、1％的消泡剂、18％的石墨源，其中，所述石墨烯在涂料中的质量百分比含量为12.8％，其粒径为10μm、厚度为10nm，所述氟化石墨在涂料中的质量百分比含量为5.2％，其氟碳比为1.2、粒径为13μm、厚度为65nm，所述石墨烯与氟化石墨的质量比为2.5:1；
所述步骤一中，搅拌的时间为15min、转速为900r/min；
所述步骤二中，低速搅拌的转速为180r/min、时间为15min，高速搅拌的转速为3400r/min、时间为1.1min；
所述步骤三中，球磨的转速为1850r/min、时间为27min，球磨介质的粒径为5cm、装填量为涂料预制体体积的30％，球磨介质为玻璃珠，抽真空处理中的稳压时长为12min、最终真空度为1.00Mpa。
自润滑性能、防腐性能测试
为了验证本发明一种自润滑涂料的自润滑性能、防腐性能，以喷涂有仅以石墨烯作为石墨源的涂料(石墨烯在涂料中的质量百分比含量为15％，其他均与实施例2相同)的钢板表面作为对比例1，以喷涂有仅以氟化石墨作为石墨源的涂料(氟化石墨在涂料中的质量百分比含量为15％，其他均与实施例2相同)的钢板表面作为对比例2，以分别喷涂有由实施例1–4制备得到的自润滑涂料的钢板表面作为实测例1–4，分别检测对比例1、对比例2、实测例1–4的摩擦系数，分别对对比例1、对比例2、实测例1–4进行耐中性盐雾试验，所述实测例1的涂层厚度为40μm，所述实测例2的涂层厚度为30μm，所述实测例3的涂层厚度为50μm，所述实测例4的涂层厚度为70μm，所述摩擦系数的检测方法为GB/T 10006-1988，所述耐中性盐雾试验的检测方法为GB/T 1771-1991，所述摩擦系数的检测结果如表1所示，所述耐中性盐雾试验的检测结果如表2所示：
表1摩擦系数
| 对比例1 | 对比例2 | 实测例1 | 实测例2 | 实测例3 | 实测例4 | |
| 摩擦系数 | 0.37 | 0.45 | 0.36 | 0.35 | 0.33 | 0.31 |
由表1可知，相比对比例1、对比例2，实测例1–4的摩擦系数得到了明显的降低，因此，本发明一种自润滑涂料具有较高的自润滑性能。
表2耐中性盐雾试验
由表2可知，相比对比例1、对比例2，实测例1–4在进行盐雾试验240h后均未见明显的鼓泡和锈蚀，因此，本发明一种自润滑涂料具有较高的防腐蚀性能。
Claims (10)
1.一种自润滑涂料，其特征在于：
所述涂料按照质量百分比含量包括以下组分：40％–55％的水性树脂、25％–46％的助剂、9％–25％的石墨源，其中，所述石墨源包括石墨烯、氟化石墨，所述石墨烯在涂料中的质量百分比含量大于6％。
2.根据权利要求1所述的一种自润滑涂料，其特征在于：
所述石墨源中石墨烯与氟化石墨的质量比为1:1–2.5:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种自润滑涂料，其特征在于：
所述氟化石墨为片层状结构，氟化石墨中的氟碳比为1:1–1.2:1。
4.根据权利要求1或2所述的一种自润滑涂料，其特征在于：
所述氟化石墨平均粒径为10–20μm，所述石墨烯的平均粒径为10–30μm。
5.根据权利要求1或2所述的一种自润滑涂料，其特征在于：
所述助剂包括分散剂、助溶剂、颜填料、消泡剂，所述分散剂、助溶剂、颜填料、消泡剂在涂料中的质量百分比含量分别为4％–5％、1％–2％、20％–35％、0.05％–1.00％。
6.根据权利要求5所述的一种自润滑涂料，其特征在于：
所述水性树脂为水性环氧树脂、水性丙烯酸树脂、水性醇酸树脂、水性聚氨酯树脂、水性聚丁二烯树脂中的至少一种；
所述颜填料为炭黑、铁黑、精制煤粉中的至少一种；
所述消泡剂为长链醇、脂肪酸酰胺、磷酸酯中的至少一种；
所述分散剂为乙二醇单丁醚、AMP-95、聚丙烯酸钠盐类中的至少一种；
所述助溶剂为乙二醇类、丙二醇类中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种自润滑涂料的制备方法，其特征在于：
所述制备方法依次包括以下步骤：
步骤一、将石墨烯、氟化石墨分别按照质量百分比含量加入到搅拌机中，进行搅拌后得到复合粉料；
步骤二、向复合粉料中按照质量百分比含量加入助剂，进行搅拌后得到涂料预制体；
步骤三、对涂料预制体依次进行球磨、抽真空处理后，得到自润滑涂料。
8.根据权利要求7所述的一种自润滑涂料的制备方法，其特征在于：
所述助剂包括分散剂、助溶剂、颜填料、消泡剂，所述分散剂、助溶剂、颜填料、消泡剂在涂料中的质量百分比含量分别为4％–5％、1％–2％、20％–35％、0.05％–1.00％；
所述步骤二中，先将复合粉料加入分散砂磨机中，然后将水性树脂、分散剂、助溶剂、填料分别按照其质量百分比含量加入分散砂磨机中，进行低速搅拌，再将消泡剂按照其质量百分比含量加入分散砂磨机中，进行高速搅拌，最后，得到涂料预制体，其中，所述低速搅拌的转速为100–200r/min、时间为14–16min，所述高速搅拌的转速为3000–3500r/min、时间为0.8–1.2min。
9.根据权利要求7或8所述的一种自润滑涂料的制备方法，其特征在于：
所述步骤三中，先将涂料预制体加入纳米球磨仪中，进行球磨得到浆液，然后对浆液进行抽真空处理，得到涂料成品，其中，所述球磨的转速为1800–2200r/min、时间为25–35min，球磨介质的粒径为1–5cm、装填量为涂料预制体体积的30％–50％，球磨质介为锆珠、钢珠、玻璃珠中的一种，所述抽真空处理中的稳压时长为至少10min、最终真空度为至少0.08Mpa。
10.根据权利要求7或8所述的一种自润滑涂料的制备方法，其特征在于：
所述步骤一中，搅拌的时间为14–16min、转速为800–1200r/min。
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