CN112457744A - 一种石墨烯改性防腐涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料技术领域,公开了一种石墨烯改性防腐涂料,各组分按重量份数计,包括组分A和组分B,组分A包括环氧树脂组合物12~24份、石墨烯分散液5~15份、复合磷酸盐10~20份、附着力促进剂1~4份、涂膜助剂2~6份、稀释剂25~45份和纳米磷酸锌2~8份;所述石墨烯分散液包括石墨烯、分散剂和第一溶剂,所述分散剂包括三苯甲烷衍生物和/或苯胺黑;组分B包括65~95份固化剂和5~35份稀释剂。并公开了其制备方法。本申请的防腐涂料,石墨烯能够实现稳定的分散起到良好的物理屏蔽作用,同时较大程度降低了因石墨烯加入产生的电偶腐蚀,且具有良好的湿附着力、防腐和耐冷热循环性能,可作为石油储罐罐底内表面及沉积水部位防腐用涂料。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域,具体地说,涉及一种石墨烯改性涂料及其制备方法。
背景技术
石油储罐作为石油原油、成品油的储存装置,如何做好石油储罐的腐蚀防护措施,是一项重要的工作。
在石油储罐的各腐蚀区域中,储罐底部的上表面与沉积水接触的部位其腐蚀最为严重,主要是由于原油中往往含有水分,经过长时间的沉降,水分在罐底形成沉积水,沉积水中含有大量的氯化物、酸性物质、硫化物、溶解氧等物质,这些物质形成了较强的电解质溶液。除此之外,罐底与罐壁的连接处也会因焊接、不均匀沉降等原因引起钢铁的化学成分变化以及产生应力不均等,而引起电化学腐蚀。
鉴于此,目前对油罐底部采取的防腐措施主要是通过在油罐底部涂覆防腐涂层,防腐涂层是以富锌底漆、环氧云铁中漆、环氧玻璃鳞片中漆、环氧面漆/环氧玻璃鳞片面漆等防护配套涂层为主。上述配套涂层,虽具有较强的物理屏蔽性能和干附着力,但此涂层长期浸泡于水环境当中,容易引起涂层起泡失效。这是由于,当底漆为环氧富锌时,由于其锌粉含量过高,使得涂层密实性差。在水分透过面漆和中漆之后,将很快抵达涂层与底材的界面,同时由于锌粉的腐蚀产物会影响罐内油品质、涂层的湿附着力较差,因而进一步降低了涂层与底材之间的附着力,将很容易引起涂层起泡失效。另外,当罐底有加热盘管时,则会产生反复的冷热交替环境,将加速普通环氧涂层的失效。
石墨烯是具有蜂巢结构周期晶格排列的结构的新型碳材料,单层厚度仅为0.35nm,其具有许多优异的性能,在防腐涂料方面,其具有的化学惰性、高的径厚比、良好的疏水性以及优良的导电性,可以为涂层提供良好的物理屏蔽性能和导电通路,提高涂层的综合性能。石墨烯属碳材料,在导电联通条件下易对碳钢基体造成电偶腐蚀。
发明内容
<技术问题>
现有的包含有石墨烯的防腐涂层容易造成碳钢机体电偶腐蚀的问题。为了解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种石墨烯改性涂料,石墨烯能够实现稳定的分散起到良好的物理屏蔽作用,同时较大程度降低了因石墨烯加入产生的电偶腐蚀,且具有良好的湿附着力、防腐和耐冷热循环性能,可作为石油储罐罐底内表面及沉积水部位防腐用涂料。
<技术方案>
具体地,
第一,本发明提供了一种石墨烯改性防腐涂料,各组分按重量份数计,包括组分A和组分B,
组分A包括环氧树脂组合物12~24份、石墨烯分散液5~15份、复合磷酸盐10~20份、附着力促进剂1~4份、涂膜助剂2~6份、稀释剂25~45份和纳米磷酸锌2~8份;
所述石墨烯分散液包括石墨烯、分散剂和第一溶剂,所述分散剂包括三苯甲烷衍生物和/或苯胺黑;
组分B包括65~95份固化剂和5~35份稀释剂。
第二,本发明提供了一种石墨烯改性防腐涂料的制备方法,包括如下步骤,包括如下步骤,
组分A的制备:
石墨烯分散液与一部分的环氧树脂共混物共混得到石墨烯分散浆液;
将纳米磷酸锌、第二溶剂以及剩余的环氧树脂共混物经球磨得到改性纳米磷酸锌;
石墨烯分散浆液与一部分的稀释剂共混并搅拌,得到第一组合物;
将复合磷酸盐、改性纳米磷酸锌、附着力促进剂、涂膜助剂以及剩余的稀释剂加入至第一组合物中继续搅拌并研磨,得到组分A;
石墨烯改性防腐涂料的制备:
组分A与组分B共混,得到石墨烯改性防腐涂料。
<技术效果>
本申请采用的分散剂为三苯甲烷衍生物和/或苯胺黑,由于分散剂中包含的苯胺结构,以及改性纳米磷酸锌、复合磷酸盐均具有缓蚀功能,能够降低因石墨烯引起的电偶腐蚀;同时,分散剂通过π-π共轭的作用还实现了石墨烯的分散效果,解决了石墨烯分散困难的问题。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
第一,本发明提供了一种石墨烯改性防腐涂料,各组分按重量份数计,包括组分A和组分B,
组分A包括环氧树脂组合物12~24份、石墨烯分散液5~15份、复合磷酸盐10~20份、附着力促进剂1~4份、涂膜助剂2~6份、稀释剂25~45份和纳米磷酸锌2~8份;
所述石墨烯分散液包括石墨烯、分散剂和第一溶剂,所述分散剂包括三苯甲烷衍生物和/或苯胺黑;
(1)三苯甲烷衍生物作为分散剂时,三甲苯烷与石墨烯的质量比为1.1~1.5:1;(2)苯胺黑作为分散剂时,三甲苯烷与石墨烯的质量比为1.3~1.8:1;(3)三苯甲烷衍生物与苯胺黑同时作为分散剂时,混合分散剂与石墨烯的质量比为1.2~1.6:1,三苯甲烷衍生物与苯胺黑的比例为2:3~6。
组分B包括65~95份固化剂和5~35份稀释剂。
本发明中,石墨烯分散浆液的各组分按重量百分比计,包括石墨烯4~7wt.%,分散剂5~8wt.%,溶剂15~25wt.%,环氧树脂共混物30~60wt.%。
溶剂为四氢呋喃/乙醇混合溶剂,四氢呋喃与乙醇的混合体积比为2~4:5~8。
本发明中,三苯甲烷衍生物包括三(4-苯胺基)甲烷及其衍生物和/或4,4'-二氨基三苯基甲烷及其衍生物。
本发明中,石墨烯选用厚度≤5nm、直径为20~35μm的石墨烯粉体。本发明中,石墨烯分散液的制备方法为,石墨烯分散液的制备方法为,将分散剂分散于第一溶剂中,再加入石墨烯进行再次分散即可。
本发明中,纳米磷酸锌为球状纳米磷酸锌或片状纳米磷酸锌,其中球状纳米磷酸锌的粒径为35~100nm,片状纳米磷酸性的片径厚度为190~230nm。
本发明中,所述环氧树脂组合物包括缩水甘油胺型环氧树脂8~16份和双酚F型环氧树脂4~8份。
本发明中,所述缩水甘油胺型环氧树脂包括三缩水甘油基-p-氨基苯酚、四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷、或四缩水甘油基二甲苯二胺树脂中的至少一种。
本发明中,固化剂为脂环胺固化剂、酚醛胺固化剂、聚酰胺固化剂。
本发明中,附着力促进剂为BYK4510、BYK4511、或BYK4512中的至少一种。
本发明选用的石墨烯具有优良的化学惰性和良好的疏水性能,加之本身高径厚比的层状结构,可在涂层中形成“迷宫效应”,延长腐蚀介质的透过路径,同时使涂层的结构更加密实,极大程度的提高了涂层的防水和防腐性能。
本发明选用的树脂基体为缩水甘油胺型环氧树脂和双酚F环氧树脂的组合,相较于普遍使用的双酚A型环氧树脂,缩水甘油胺型环氧树脂固化有具有更高的玻璃化转变温度(Tg)、更优异的防水、耐酸碱介质和耐热性能。由于涂层的湿附着力与涂层的Tg成正相关,因而在水浸泡环境下,环氧树脂组合物具有更好的湿附着力。在涂料中加入附着力促进剂用于进一步获得更高的湿附着力和耐锈蚀性能。
磷酸盐可在涂层可以起到物理屏蔽作用的同时,还能够在钢材表面形成磷化膜。这是由于,在一定量水的存在下,磷酸盐可以少量的溶解其中,释放出磷酸根离子,在钢材表面形成磷化膜阻止进一步的腐蚀,还可减缓石墨烯-碳钢电偶腐蚀的发生。使用纳米磷酸锌可进一步增加磷酸锌与树脂、磷酸锌与金属基体的接触面,通过填补微小缺陷使涂层变的更加密实、防锈性能更为突出。
但是,纳米类填料在涂料中的使用都会遇到难以分散的问题,因此本发明通过机械化学的方法使用环氧树脂本身对纳米磷酸锌进行表面改性,实现环氧树脂与磷酸锌的化学键合,从而避免出现难以分散的问题,同时纳米磷酸锌的使用还可大幅度降低常规磷酸盐类填料的使用量,并实现更为优异的防腐效果。
第二,本发明提供了一种石墨烯改性防腐涂料的制备方法,包括如下步骤,
组分A的制备:
石墨烯分散液与一部分的环氧树脂共混物共混得到石墨烯分散浆液;
将纳米磷酸锌、第二溶剂以及剩余的环氧树脂共混物经球磨得到改性纳米磷酸锌;
石墨烯分散浆液与一部分的稀释剂共混并搅拌,得到第一组合物;
将复合磷酸盐、改性纳米磷酸锌、附着力促进剂、涂膜助剂以及剩余的稀释剂加入至第一组合物中继续搅拌并研磨,得到组分A;
石墨烯改性防腐涂料的制备:
组分A与组分B共混,得到石墨烯改性防腐涂料。
本发明中,球磨工艺为研磨球径20mm、转速为1500~2000r/min、时间为3~8h。进一步地,转速为1500~1700r/min、时间为3~5h。更进一步地,转速为1700r/min、时间为5h。
本发明中,第二溶剂、纳米磷酸锌和剩余的环氧树脂共混物的质量比为15~30:20~30:30~40。
本发明中,第二溶剂包括二甲苯、乙酸乙酯、丙酮、或DMF中的任意一种。
本发明中,耐蚀填料包括云母粉、石墨粉、硅微粉、或玻璃鳞片中的任意一种。
本发明中,稀释剂选用二甲苯、正丁醇、环己酮等常用涂料溶剂即可。
本发明中,涂膜助剂选用常用流平剂、消泡剂等。
<实施例>
实施例1
一种石墨烯改性防腐涂料,包括组分A和组分B。
各组分按重量份数计,
组分A包括缩水甘油胺型环氧树脂10份、双酚F型环氧树脂5份、石墨烯分散液8份、纳米磷酸锌5份、复合磷酸盐12份、耐蚀填料24份、附着力促进剂2.5份、涂膜助剂3.5份、稀释剂30份;附着力促进剂为BYK4510;复合磷酸盐为三聚磷酸铝、磷酸铁、磷酸锰都为常用磷酸盐系,采用现有公开的配比即可;耐蚀填料为云母粉,稀释剂为二甲苯,涂膜助剂为流平剂。
石墨烯分散液的制备方法为,将分散剂分散于第一溶剂中,再加入石墨烯进行再次分散得到石墨烯分散液;采用超声设备分散即可。
分散剂为三(4-苯胺基)甲烷和油溶性苯胺黑,三(4-苯胺基)甲烷和油溶性苯胺黑的比例为2:3;第一溶剂为四氢呋喃/乙醇混合溶剂,四氢呋喃与乙醇的混合体积比为3:5。
石墨烯分散浆液的各组分按重量百分比计,包括石墨烯5wt.%,分散剂5wt.%,溶剂20wt.%,环氧树脂共混物45wt.%。
改性纳米磷酸锌的制备方法为,
组分B包括固化剂65份、稀释剂35份;固化剂为聚酰胺固化剂,稀释剂为二甲苯。
其制备方法包括如下步骤,
(1)组分A的制备:
石墨烯分散液与一部分的环氧树脂共混物共混得到石墨烯分散浆液;搅拌速度为800r/min~1200r/min,搅拌时间为30min。
将纳米磷酸锌、第二溶剂以及剩余的环氧树脂共混物经球磨得到改性纳米磷酸锌;研磨球径20mm、转速为1700r/min、时间为5h;
石墨烯分散浆液与一部分的稀释剂共混并搅拌,得到第一组合物,进行高速搅拌,速度为800r/min,时间为10min;将复合磷酸盐、改性纳米磷酸锌、附着力促进剂、涂膜助剂以及剩余的稀释剂加入至第一组合物中继续搅拌并研磨,得到组分A,搅拌速度为800r/min,时间为60min,研磨至细度合格。
(2)石墨烯改性防腐涂料的制备:
组分A与组分B加入高搅管中,混合均匀,得到石墨烯改性防腐涂料。
组分A和组分B的体积比例为8:1。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于,组分A和组分B的配比不同,其制备方法同实施例1。
组分A包括缩水甘油胺型环氧树脂12份、双酚F型环氧树脂6份、石墨烯分散液7份、纳米磷酸锌4份、复合磷酸盐15份、耐蚀填料23份、附着力促进剂2.5份、涂膜助剂3.5份、稀释剂27份.
组分B包括固化剂78份、稀释剂22份。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于,组分A和组分B的配比不同,其制备方法同实施例1。
组分A包括缩水甘油胺型环氧树脂14份、双酚F型环氧树脂7份、石墨烯分散液10份、纳米磷酸锌8份、复合磷酸盐10份、耐蚀填料15份、附着力促进剂2.5份、涂膜助剂3.5份、稀释剂30份.
组分B包括固化剂91份、稀释剂9份。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于,石墨烯分散浆液的组分不同。
石墨烯分散浆液的各组分按重量百分比计,包括石墨烯4wt.%,分散剂8wt.%,溶剂15wt.%,环氧树脂共混物60wt.%。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于,石墨烯分散浆液的组分不同。
石墨烯分散浆液的各组分按重量百分比计,包括石墨烯7wt.%,分散剂5wt.%,溶剂25wt.%,环氧树脂共混物30wt.%。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于,分散剂不同。
分散剂为三(4-苯胺基)甲烷及其衍生物,三(4-苯胺基)甲烷及其衍生物与石墨烯的质量比为1.5:1,余量为第一溶剂。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于,分散剂不同。
分散剂为苯胺黑,苯胺黑与石墨烯的质量比为1.6:1,余量为第一溶剂。
<试验例>
以实施例1至3为样品,进行涂料的性能评价,实验结果如表1所示。
表1不同涂料的性能指标
由表1的实验结果可知,涂层在进行盐雾测试336h后,仍然具有较好的附着力,同时由于石墨烯的加入,其单层的耐盐雾性能也较为优异。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨烯改性防腐涂料,其特征在于,各组分按重量份数计,包括组分A和组分B,
组分A包括环氧树脂组合物12~24份、石墨烯分散液5~15份、复合磷酸盐10~20份、附着力促进剂1~4份、涂膜助剂2~6份、稀释剂25~45份和纳米磷酸锌2~8份;
所述石墨烯分散液包括石墨烯、分散剂和第一溶剂,所述分散剂包括三苯甲烷衍生物和/或苯胺黑;
组分B包括65~95份固化剂和5~35份稀释剂。
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性防腐涂料,其特征在于,石墨烯分散液的各组分按重量比计,包括石墨烯4~7%,分散剂5~8%,余量为第一溶剂。
3.根据权利要求1所述的石墨烯改性防腐涂料,其特征在于,三苯甲烷衍生物包括三(4-苯胺基)甲烷及其衍生物和/或4,4'-二氨基三苯基甲烷及其衍生物。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的石墨烯改性防腐涂料,其特征在于,石墨烯分散液的制备方法为,将分散剂分散于第一溶剂中,再加入石墨烯进行再次分散即可。
5.根据权利要求1所述的石墨烯改性防腐涂料,其特征在于,所述环氧树脂组合物包括缩水甘油胺型环氧树脂8~16份和双酚F型环氧树脂4~8份。
6.根据权利要求5所述的石墨烯改性防腐涂料,其特征在于,所述缩水甘油胺型环氧树脂包括三缩水甘油基-p-氨基苯酚、四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷、或四缩水甘油基二甲苯二胺树脂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的石墨烯改性防腐涂料,其特征在于,附着力促进剂为BYK4510、BYK4511、或BYK4512中的至少一种。
8.一种如权利要求1至7中任意一项所述的石墨烯改性防腐涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤,
组分A的制备:
石墨烯分散液与一部分的环氧树脂共混物共混得到石墨烯分散浆液;
将纳米磷酸锌、第二溶剂以及剩余的环氧树脂共混物经球磨得到改性纳米磷酸锌;
石墨烯分散浆液与一部分的稀释剂共混并搅拌,得到第一组合物;
将复合磷酸盐、改性纳米磷酸锌、附着力促进剂、涂膜助剂以及剩余的稀释剂加入至第一组合物中继续搅拌并研磨,得到组分A;
石墨烯改性防腐涂料的制备:
组分A与组分B共混,得到石墨烯改性防腐涂料。
9.根据权利要求8所述的石墨烯改性防腐涂料的制备方法,其特征在于,球磨工艺为研磨球径20mm、转速为1500~2000r/min、时间为3~8h。
10.根据权利要求8或9所述的石墨烯改性防腐涂料的制备方法,其特征在于,第二溶剂、纳米磷酸锌和剩余的环氧树脂共混物的质量比为15~30:20~30:30~40。
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