CN109384919A - 导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料、制备方法及其应用 - Google Patents

导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料、制备方法及其应用，属于纳米抗静电防腐涂料的生产技术领域。将碳纳米管、苯胺、分散剂和水混合取得分散体系；在分散体系中加入有机酸，搅拌后滴加过硫酸铵水溶液，进行聚合反应，反应结束后过滤，取固相用乙醇、去离子水分别洗涤后进行真空干燥，经研磨、过筛，得导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料。该复合材料容易分散于油性或水性环氧树脂中，并且极易与涂料基料混合，用于涂装的涂层就可以形成均匀持久的导电网络、力学性能相比不加杂化纳米材料的附着力、韧性以及冲击性能均有显著提升、防腐性能相比其它导静电剂具有独特的使金属表面钝化作用的电化学防腐效果。

Description

导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于纳米抗静电防腐涂料的生产技术领域。
背景技术
导静电涂料是以耐油性和耐腐蚀性能优异的环氧树脂为主要成膜剂，加入导电助剂、改性剂、颜料、填料、助剂、溶剂等，经先进工艺制备而成的耐油导静电双组分重防腐涂料。该涂料可应用于石油、化工、铁路、交通等行业贮油罐、输油管道、盛油槽车、油轮等贮油、输油设备的内外壁防腐防静电保护；煤气罐、水闸、地下管道等的防腐防静电保护；煤矿、航空、纺织、粮食等行业设备、设施的防腐防静电保护。为了满足要求，涂层需要具备防腐性能好、附着力强、抗冲击性优、抗渗透性好、耐湿热性优、耐水性好、耐油性能佳；涂层可以在天然气、煤气和在汽油、煤油、柴油、润滑油等油品中长期使用，导电性能强，导电性能稳定可靠，电阻率符合GB6950-2001石油罐导静电涂料技术指标。
为达到导静电技术指标，现有技术有采用添加纳米导电氧化锌（如中国专利文献CN103031035A）、导电云母（如中国专利文献201710961404 .0）、导电纤维（如中国专利文献CN105623490A ）、导电碳黑（如中国专利文献201810128179 .7）等导电材料，然而，上述导电材料在涂层材料基体中导电填料的体积分数达到一定的程度才能形成导电网络或通路后，才能达到防静电的效果。因此，现有技术制备的导静电涂料往往存在着涂层强度低、韧性差、涂层表面电阻不均匀、防静电效果在使用过程中不能持久、涂层由于致密性差要达到防腐效果需要的涂层厚等缺点。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明第一目的是提供一种可用于涂装的、导静电性好、防腐效果好的导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料。
本发明导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料的外层为聚苯胺，内层为碳纳米管。
本发明导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料非常容易分散于油性或水性环氧树脂中，并且极易与涂料基料混合，用于涂装的涂层就可以形成均匀持久的导电网络、力学性能相比不加杂化纳米材料的附着力、韧性以及冲击性能均有显著提升、防腐性能相比其它导静电剂具有独特的使金属表面钝化作用的电化学防腐效果。
本发明第二目的是提出上述结构的导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料的制备方法。
本发明制备方法包括以下步骤：
1）将碳纳米管、苯胺、分散剂和水混合后高速搅拌，取得分散体系；
2）在分散体系中加入有机酸，搅拌后在0～5℃条件下，滴加过硫酸铵水溶液，进行聚合反应；
3）聚合反应结束后过滤，取固相用乙醇、去离子水分别洗涤后进行真空干燥，再经研磨、过筛，得导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料。
本发明利用功能化碳纳米管可以通过共价键、电子相互作用以及静电相互作用与苯胺相互作用，吸附在碳纳米管表面的苯胺，在酸性环境中进行氧化聚合反应，结果得到碳纳米管表面包覆聚苯胺核壳杂化复合材料。
本发明的特点与优点是：通过在碳纳米管表面引入聚苯胺，有效地避免了碳纳米管在涂料基体中聚集难题；形成的核壳杂化复合材料界面间形成的电子相互作用，可以提高聚苯胺的氧化还原活性，还可以有效地将聚苯胺的氧化还原活性拓展到中性与碱性；使用有机酸的掺杂，可以促进核壳杂化复合材料在涂料基体中的分散。
另外，在0～5℃条件下聚合反应，以便获得高分子量的聚苯胺，以及高导电性的复合材料。
进一步地，本发明所述碳纳米管为羧基化碳纳米管，或氨基化碳纳米管的至少任意一种。引入功能化碳纳米管可以赋予苯胺以共价与静电相互作用与碳纳米管相互作用。
所述苯胺与碳纳米管的投料质量比为1～2∶1。如质量比低于1∶1，聚苯胺不能很好地包覆碳纳米管，而如质量比高于2∶1，则造成聚苯胺包覆碳纳米管太厚，会降低复合材料的导电性能。
所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚或十二烷基二苯醚二磺酸钠。这些具有苯环的表面活性分散剂可以有效地将碳纳米管分散于水体系中。
所述有机酸为对甲基苯磺酸、醋酸或磷酸。采用此类有机酸便于制备的核壳杂化复合材料均匀分散于涂料基体中。
所述过硫酸铵水溶液的滴加时间为30～40min，滴加过快或过慢会不利于苯胺初始氧化聚合速度调控。
所述聚合反应时间为8～12小时。反应时间太短会降低单体聚合转化率，太长会产生制备过程不必要的浪费。
所述真空干燥的温度为80℃。温度低于80℃，干燥时间过长，温度高于80℃，掺杂的有机酸易挥发，影响杂化复合材料性能。
过筛时，筛网的孔径为200目。筛网目数太大会影响粉体产率；筛网目数太小会得到团聚的杂化复合材料，影响在涂料基料中分散效果。
本发明的第三个目的是提出导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料的应用。
将所述复合材料经砂磨与基础涂料混合均匀，所述复合材料占基础涂料固体总质量的0.05～0.3%，取得抗静电纳米涂料。
经反复试验证明，由于导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料非常容易分散于油性或水性环氧树脂中，所以在制备抗静电纳米涂料时，仅需在水性涂料、油性涂料、粉末涂料，特别是水性环氧涂料、油性环氧涂料或环氧粉末涂料等基础涂料中添加少量复合材料，高速分散砂磨均匀就可以使涂层形成均匀持久的导电网络、力学性能相比不加杂化纳米材料的附着力、韧性以及冲击性能均有显著提升、防腐性能相比其它导静电剂具有独特的使金属表面钝化作用的电化学防腐效果。
该比例既不影响涂层的机械性能，又赋予涂层持久的抗静电性能和优异的防腐性能。本发明抗静电纳米涂料不仅可广泛应用于电器、电子产品等领域，更适用于对腐蚀环境严重的石油、化工贮油、输油领域。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
1、本发明制备的抗静电纳米涂料具有优异的防腐性及持久的抗静电性。
2、本发明制备的抗静电纳米涂料除具有优异的附着力、韧性、冲击性、硬度，更具有优异的耐盐雾性性能，广泛应用于显示器、电器、电子产品等领域，更适用于对腐蚀环境严重的石油、化工贮油、输油领域。
附图说明
图1为例1、2方法制成的PANI@CNT （1:1）的TEM图。
图2为例3方法制成的PANI@CNT （2:1）的TEM图。
图3为0.5wt%的 PANI@CNT（1:1）在水性环氧涂层中的分布透射电镜图。
图4为0.5wt%的 PANI@CNT（2:1）在水性环氧涂层中的分布透射电镜图。
具体实施方式
一、导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料（PANI@CNT）的合成：
配制过硫酸铵水溶液：将过硫酸铵溶解于适量水中，形成质量百分数为20%的过硫酸铵水溶液，备用。
例1：
将0.93g羧基化碳纳米管、0.93g苯胺、0.04g分散剂十二烷基苯磺酸钠加入80mL水中，经高速搅拌，取得分散体系。
在上述分散体系中加入3.452g对甲基苯磺酸，搅拌均匀后，在0℃冰浴条件下，滴加20mL过硫酸铵水溶液，滴加时间为30min，聚合反应8小时。
反应结束后过滤，取固相，用乙醇、去离子水分别洗涤3次，洗涤后80℃真空干燥，经研磨，再过200目筛，得导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料（PANI@CNT（1:1））粉末。
例2：
将0.93g氨基化碳纳米管、0.93g苯胺、0.04g分散剂烷基酚聚氧乙烯醚加入80mL水中，经高速搅拌，取得分散体系。
在上述分散体系中加入3.7g醋酸，搅拌均匀后，在5℃冰浴条件下，滴加20mL过硫酸铵水溶液，滴加时间为40min；继续聚合反应10小时。
反应结束后过滤，取固相，用乙醇、去离子水分别洗涤3次，洗涤后80℃真空干燥，经研磨，再过200目筛，得导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料（PANI@CNT（1:1））粉末。
例3：
将0.93g羧基化碳纳米管、1.86g苯胺、0.04g分散剂十二烷基二苯醚二磺酸钠加入80mL水中，经高速搅拌，取得分散体系。
在上述分散体系中加入3.5g磷酸，搅拌均匀后，在3℃冰浴条件下，滴加20mL过硫酸铵水溶液，滴加时间为35min；继续聚合反应12小时。
反应结束后过滤，取固相，用乙醇、去离子水分别洗涤3次，洗涤后80℃真空干燥，经研磨，再过200目筛，得导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料（PANI@CNT（2:1））粉末。
图1、图2分别显示了采用上述方法分别制成的复合材料的透射电镜图，由图1、图2表明：复合材料呈现聚苯胺包覆碳纳米管表面的核壳的微观结构形貌。
并且，壳层厚度取决于苯胺与碳纳米管的投料质量比，投料质量比越高，壳层呈现厚度越大。
二、应用：
例4：
将导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料（PANI@CNT（1:1））添加到水性环氧涂料中，添加量为水性环氧涂料固体含量的0.05%，与其它粉料一起砂磨、过滤与水性环氧树脂混合均匀，得到水性抗静电防腐涂料。
将上述水性抗静电防腐涂料喷涂在标准马口铁片和喷砂钢板上，经固化后，取得样板，其中抗静电样板为标准马口铁片，涂层厚度为50μm，耐盐雾样板为喷砂钢板，涂层厚度为100μm。
例5：
将导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料（PANI@CNT（2:1））添加到油性环氧涂料中，添加量为油性环氧涂料固含量的0.1%，与其它粉料、树脂一起砂磨，过滤，得到油性抗静电防腐涂料。
将上述油性抗静电防腐涂料喷涂在标准马口铁片和喷砂钢板上，经固化后，取得样板，其中抗静电样板为标准马口铁片，涂层厚度为50μm，耐盐雾样板为喷砂钢板，涂层厚度为100μm。
例6：
将导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料（PANI@CNT（1:1））添加到环氧粉末涂料中，添加量为环氧粉末涂料固含量的0.3%，分散至均匀，得到抗静电防腐粉末涂料。
将上述抗静电防腐粉末涂料喷涂在标准马口铁片和喷砂钢板上，经固化后，取得样板，其中抗静电样板为标准马口铁片，涂层厚度为50μm，耐盐雾样板为喷砂钢板，涂层厚度为100μm。
图3与图4分别为PANI@CNT（1:1）以及PANI@CNT（2:1）填充量为0.5wt%时的水性环氧涂层，通过对涂层进行冷冻切片，得到PANI@CNT核壳杂化复合材料在涂层中分布的透射电镜图，可以看出，即使填充量增加到0.5wt%，核壳杂化复合材料在涂层中还显示团聚现象不明显的均匀分布状态。
对比例1：
将水性环氧涂料喷涂在标准马口铁片和喷砂钢板上，经固化后，取得样板，其中抗静电样板为标准马口铁片，涂层厚度为50μm，耐盐雾样板为喷砂钢板，涂层厚度为100μm。
对比例2：
将油性环氧涂料喷涂在标准马口铁片和喷砂钢板上，经固化后，取得样板，其中抗静电样板为标准马口铁片，涂层厚度为50μm，耐盐雾样板为喷砂钢板，涂层厚度为100μm。
对比例3：
将粉末环氧涂料喷涂在标准马口铁片和喷砂钢板上，经固化后，取得样板，其中抗静电样板为标准马口铁片，涂层厚度为50μm，耐盐雾样板为喷砂钢板，涂层厚度为100μm。
三、效果验证：
1、对涂层进行力学性能测试：
试验用标准：耐冲击性依照GB/T 1732-1993进行测试；弯曲试验依照GB/T 6472-2007进行测试；附着力划格试验依照GB/T- 9286-1998进行测试；硬度依照GB/T 6739-2009进行测试。
下表为未添加和添加本发明方法制得的复合材料的涂料形成涂层的力学性能测试结果：
项目 对比例1 例4 对比例2 例5 对比例3 例6
耐冲击性/cm ≥50 ≥50 ≥50 ≥50 ≥50 ≥50
弯曲试验 3 1 2 1 2 1
附着力（划格试验）/级 1 1 1 1 1 1
硬度 H 2H 4H 5H H 2H
由上表可见：添加了0.05%～0.3%的聚苯胺碳纳米管复合材料，没有影响其耐冲击性和附着力，同时还提高了柔韧性和硬度。
2、对涂层表面电阻测试：
试验用标准：涂层表面电阻依照GB13348-92标准进行测试。
下表为未添加和添加本发明复合材料的涂料形成涂层的表面电阻测试结果：
项目 对比例1 例4 对比例2 例5 对比例3 例6
表面电阻/Ω ＞10<sup>12</sup> 2.35×10<sup>6</sup> ＞10<sup>12</sup> 1.24×10<sup>6</sup> ＞10<sup>12</sup> 1.06×10<sup>6</sup>
可见：添加了0.05%～0.3%的聚苯胺碳纳米管复合材料的涂层大大降低了涂层的表面电阻，从而达到抗静电作用。
3、对涂层防腐性能测试：
对喷砂样板进行耐水性、耐酸性、耐碱性以及中性耐盐雾测试。
试验用标准：耐水性依照GB/T 1733-1993甲法进行测试；耐酸性、耐碱性依照GB/T9274-1988甲法进行测试；耐中性盐雾实验依照GB/T 1771-2007进行测试。
下表为未添加和添加本发明复合材料的涂料形成涂层的防腐性能测试结果：
项目 对比例1 例4 对比例2 例5 对比例3 例6
耐水性/h 240 1000 720 1800 720 1500
耐酸性/h 24 168 168 720 240 360
耐碱性/h 168 360 168 720 168 360
耐盐雾时间/h 360 1200 1000 3000 1000 2000
可见：添加了0.05%～0.3%的聚苯胺碳纳米管复合材料的涂层大幅度提高了涂层的耐化学品性能。

Claims (10)

1.导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料，其特征在于：所述复合材料的外层为聚苯胺，内层为碳纳米管。
2.如权利要求1所述导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将碳纳米管、苯胺、分散剂和水混合后高速搅拌，取得分散体系；
2）在分散体系中加入有机酸，搅拌后在0～5℃条件下，滴加过硫酸铵水溶液，进行聚合反应；
3）聚合反应结束后过滤，取固相用乙醇、去离子水分别洗涤后进行真空干燥，再经研磨、过筛，得导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料。
3.根据权利要求2所述导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管为羧基化碳纳米管，或氨基化碳纳米管的至少任意一种。
4.根据权利要求2或3所述导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料的制备方法，其特征在于：所述苯胺与碳纳米管的投料质量比为1～2∶1。
5.根据权利要求2所述导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料的制备方法，其特征在于：所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚或十二烷基二苯醚二磺酸钠。
6.根据权利要求2所述导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料的制备方法，其特征在于：所述有机酸为对甲基苯磺酸、醋酸或磷酸。
7.根据权利要求2所述导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料的制备方法，其特征在于：所述过硫酸铵水溶液的滴加时间为30～40min，聚合反应时间为8～12小时。
8.根据权利要求2所述导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的温度为80℃。
9.根据权利要求2所述导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料的制备方法，其特征在于：过筛时，筛网的孔径为200目。
10.如权利要求1所述导电聚苯胺碳纳米管核壳杂化复合材料的应用，其特征在于将所述复合材料经高速分散砂磨与基础涂料混合均匀，所述复合材料占基础涂料固体总质量的0.05～0.3%，取得抗静电纳米涂料。
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