CN112778822A - 基于阳离子光引发剂的盖板油墨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于阳离子光引发剂的盖板油墨，其包含以下组分：液体环氧树脂40‑65％，活性稀释剂20‑40％，阳离子光引发剂2‑4％，黑色颜料6‑12％，消光粉2‑8％，分散剂3‑10％，触变剂1‑3％，消泡剂0.1‑1％，流平剂0.1‑1％；前述各组分以质量百分数计；所述液体环氧树脂为至少两种液体环氧树脂的组合。本发明盖板油墨采用阳离子光引发剂，可很好地解决油墨内层固化的问题，且阳离子光引发剂不受空气中氧气的影响和自由基碰撞等导致的自由基损耗问题。本发明的紫外光固化的盖板油墨，可用在手机、电视、平板电脑等电子设备的盖板上，加工工艺简单，高效率、低能耗，且对环境无污染。

Description

基于阳离子光引发剂的盖板油墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及盖板油墨技术领域，具体涉及基于阳离子光引发剂的盖板油墨及其制备方法。
背景技术
触摸屏手机是当前最流行的手机形式。行业中，为了让手机盖板与机身的颜色贴合，会在盖板丝印油墨黑框/白框方法，这样既美观又能防止屏幕漏光，否则若没有油墨边框的话，在屏幕的边缘就会看到明显的光晕，影响用户使用。
传统溶剂型盖板油墨为热固化油墨，通常需要80℃-160℃烘烤30～90分钟才能完全固化，生产效率低，电力资源消耗大的缺点。UV固化盖板油墨，是通过UV照射后，引发剂分解产生自由基来引发聚合反应，随着自由基的消耗，聚合反应逐渐变少至停止反应。自由基的消耗有两种方式：(1)空气中的氧气与自由基反应，产生不具有引发单体聚合的过氧自由基，从而阻碍预聚物的聚合反应。(2)自由基与自由基在碰撞过程中会发生自由基终止反应，使得聚合反应无法继续进行。黑色油墨是较为常见的盖板油墨。若采用UV型黑色盖板油墨，由于油墨中的黑色粉料能吸收UV光，导致内层油墨中引发剂获得的UV能量很少，无法产生足够的自由基，造成内层油墨难以完全固化，该现象会随着黑色色粉的比例增加而加重。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种基于阳离子光引发剂的盖板油墨及其制备方法，其解决了相比传统的盖板油墨，具有固化速度快(15-30秒)，颜色遮盖能力高的特点，可以避免UV型黑色油墨存在的内层油墨难以完全固化的问题。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
第一方面，一种基于阳离子光引发剂的盖板油墨，其包含以下组分：液体环氧树脂40-65％，活性稀释剂20-40％，阳离子光引发剂2-4％，黑色颜料6-12％，消光粉2-8％，分散剂3-10％，触变剂1-3％，消泡剂0.1-1％，流平剂0.1-1％；前述各组分以质量百分数计；所述液体环氧树脂为至少两种液体环氧树脂的组合。
根据本发明的较佳实施例，所述固化盖板油墨包含：液体环氧树脂40-55％、活性稀释剂20-22％、阳离子光引发剂2-3％、黑色颜料6-7％、消光粉2-5％、分散剂2-5％、触变剂1-2％、消泡剂0.1-0.5％、流平剂0.1-0.5％。
根据本发明的较佳实施例，所述液体环氧树脂为四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、4,5-环氧己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯中的任意两种以上树脂的混合。例如：四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯与双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯的混合，二者按照3-6:5的质量比混合。
根据本发明的较佳实施例，所述活性稀释剂为N-丁基缩水甘油醚、缩水甘油苯基醚、二缩乙二醇二乙烯基醚及环氧丙烷十二烷基醚中的一种或两种以上活性稀释剂的混合；且优选为两种以上活性稀释剂的混合。例如：二缩乙二醇二乙烯基醚与N-丁基缩水甘油醚的混合，二者按照4-6:5的质量比混合。
根据本发明的较佳实施例，所述阳离子光引发剂为4-(苯巯基)苯基二苯基硫翁六氟磷酸盐、4-异丁基苯基-4-甲基苯基碘翁六氟磷酸盐、η6-异丙苯茂铁(II)六氟磷酸盐及芴酮基苯基碘鎓盐中的一种或多种。
根据本发明的较佳实施例，所述黑色颜料为炭黑，优选为绝缘性炭黑，典型的但不限制为：三菱炭黑MA-100R、三菱炭黑MA7及德固赛炭黑SB4A中的一种或多种。
根据本发明的较佳实施例，所述分散剂为BYK-164、BYK-168、路博-20000及海明斯-196中的一种或多种。
根据本发明的较佳实施例，所述消光粉为二氧化硅消光粉；所述消泡剂为有机硅消泡剂或聚醚改性有机硅消泡剂，例如为Tego-810、BYK-066N、CX-470、聚二甲基硅氧烷中的一种或几种的混合物；所述流平剂为聚丙烯酸酯、醋丁纤维素、聚甲基硅氧烷中的一种或多种，例如为BYK-354、AMS-2020、BYK-394、RM-2020、Tego Flow-300中的一种或几种的混合物；所述触变剂为气相二氧化硅。
第二方面，本发明提供一种基于阳离子光引发剂的盖板油墨的制备方法，其包括如下步骤：
S1、往搅拌釜中依次加入至少两种液体环氧树脂，设定转速500-1000rpm，搅拌10-30min至液体环氧树脂混合均匀；
S2、边搅拌边往搅拌釜中加入活性稀释剂，搅拌速度500-800rpm，搅拌10-30min；
S3、按配方比例，往搅拌釜中加入分散剂，设定转速500-800rpm，搅拌10-30min；
S4、边搅拌边往搅拌釜中加入黑色颜料、触变剂和消光粉，设定转速500-1000rpm，搅拌30～60min；
S5、将经过S4搅拌后的物料通过不锈钢三辊机研磨，辊间隙从100μm逐渐调整至15μm，多次研磨至细度＜5μm；
S6、将经过S5研磨的物料，投入球磨机中，氧化锆球直径1-5mm，按照油墨体积的40-90％填充氧化锆球，球磨1-3h；
S7、将球磨后的物料投入搅拌釜中，边搅拌边依次缓慢加入流平剂、消泡剂，设定转速500-800rpm，搅拌10-30min；
S8、边搅拌边加入阳离子光引发剂，设定转速500-800rpm，搅拌10-30min；
S9、将经过S8处理的物料，通过过滤设备过滤，得盖板油墨。优选地，所述过滤采用250-350目筛网。
根据本发明的较佳实施例，所述黑色颜料为炭黑，在加入到搅拌釜之前，进行相对绝缘化处理：将炭黑放入70-90℃的高速搅拌釜中，搅拌速度200-400rpm，搅拌时间8-10h后取出，以实现相对绝缘化表面改性。
(三)有益效果
(1)本发明的油墨中含有黑色颜料，对于一般光引发剂来说，黑色会吸收大量UV能量，其内部的光引发剂对UV的吸收效率较少，无法进行深层固化。而本发明采用阳离子光引发剂，可以很好地解决油墨内层固化的问题，且阳离子光引发剂不受空气中氧气的影响和自由基碰撞等导致的自由基损耗问题。本发明的紫外光固化的盖板油墨，可用在手机、电视、平板电脑等电子设备的盖板上，加工工艺简单，高效率、低能耗，且对环境无污染。此外，本发明的盖板油墨相比传统的盖板油墨，具有固化速度快(15-30S)，颜色遮盖力高等特点。
(2)本发明的油墨配方中，液体环氧树脂为至少两种液体环氧树脂的组合，其主要技术效果在于：由于单种环氧树脂往往性能较单一，无法满足全面的性能要求。如纯四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯反应活性大，但是固化后涂层较脆。在四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯中加入双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯可改善脆性问题。也有的环氧树脂反应活性较低，需要搭配反应活性更高的树脂来提高反应活性。
而本申请中活性剂稀释选择为两种以上活性稀释剂的混合，其主要技术效果在于：活性稀释剂一般粘度越高的，稀释效果越差，而粘度越低的活性稀释剂虽然稀释效果好，但容易挥发，高低粘度活性稀释剂搭配使用稀释的油墨，既保证油墨的印刷性又兼顾油墨的有效时间。
本申请中，液体环氧树脂为油墨的连接料，决定油墨的附着力、耐溶剂、耐温等性能。活性稀释剂用于调节油墨的粘度，同时也会参与反应。阳离子引发剂用于产生阳离子，进而引发树脂与树脂、树脂与活性稀释剂、活性稀释剂与活性稀释剂间的反应。黑色颜料用于提供油墨的颜色，及盖板油墨对光的遮蔽效果。消光粉用于调节达因值。触变剂用于调节油墨粘度，进而影响印刷性。流平剂和消泡剂用于调节油墨印刷效果。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例的油墨组成原料如下(以下均为质量百分数)：
四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯30％(液体环氧树脂)、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯25％(液体环氧树脂)、二缩乙二醇二乙烯基醚12％(活性稀释剂)、N-丁基缩水甘油醚10％(活性稀释剂)、4-(苯巯基)苯基二苯基硫翁六氟磷酸盐3％(阳离子光引发剂)、三菱炭黑MA-100R7％(黑色颜料)、二氧化硅消光粉5％、路博-20000 5％(分散剂)、气相二氧化硅(触变剂)2％、BYK-066N(消泡剂)0.5％、BYK-354(流平剂)0.5％。
上述油墨的制备方法如下：
(1)、将三菱炭黑放入80℃的高速搅拌釜中，搅拌速度400rpm，搅拌时间10h后取出，以实现相对绝缘化表面改性。
(2)、往搅拌釜中依次加入至少两种液体环氧树脂，设定转速800rpm，搅拌15min至液体环氧树脂混合均匀。
(3)、边搅拌边往搅拌釜中加入活性稀释剂，搅拌速度500rpm，搅拌20min。
(4)、按配方比例，往搅拌釜中加入分散剂，设定转速600rpm，搅拌20min。
(5)、边搅拌边往搅拌釜中加入黑色颜料、触变剂和消光粉，设定转速800rpm，搅拌40min。
(6)、将经过(5)搅拌后的物料通过不锈钢三辊机研磨，辊间隙从100μm逐渐调整至15μm，多次研磨至细度＜5μm。
(7)、将经过(6)研磨的物料，投入球磨机中，氧化锆球直径3mm，按照油墨体积的60％填充氧化锆球，球磨2h。
(8)、将球磨后的物料投入搅拌釜中，边搅拌边依次缓慢加入流平剂、消泡剂，设定转速800rpm，搅拌15min。
(9)、边搅拌边加入阳离子光引发剂，设定转速500rpm，搅拌20min。
(10)、将经过(9)处理的物料，通过300目过滤设备过滤，得盖板油墨。
在钠硅酸盐玻璃表面涂布本实施例制备的盖板油墨，得到厚度为15μm油墨涂层，再采用800mJ/cm2的高压汞灯照射。结果如下表：
Figure BDA0002885513300000062
注：其中附着力采用百格测试表征。百格测试的测试对象在经过涂装之后测试其附着度的工具,按照日本工业标准(JIS),分为1～5级，级数越高，要求越严格，当客户规范当中要求是第5级时，表示完全不能有脱落。水煮测试是在80℃下水煮30min。参考标准：《GBT9286-1998色漆和清漆漆膜的划痕实验》。
本实施例的油墨，达因值(采用达因笔测试)较高，表示其表面张力小、表面能低，易于铺展和附着，简化喷涂工艺。其固化时间短，仅25秒油墨涂层表面及内层均已完全固化。油墨透明度为0％，颜色遮盖能力强。
实施例2
本实施例的油墨组成原料如下(以下均为质量百分数)：
四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯28％(液体环氧树脂)、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯28％(液体环氧树脂)、二缩乙二醇二乙烯基醚14％(活性稀释剂)、N-丁基缩水甘油醚10％(活性稀释剂)、4-(苯巯基)苯基二苯基硫翁六氟磷酸盐4％(阳离子光引发剂)、三菱炭黑MA-100R7％(黑色颜料)、二氧化硅消光粉3％、路博-20000 4％、气相二氧化硅(触变剂)1％、BYK-066N(消泡剂)0.5％、BYK-354(流平剂)0.5％。
采用上述相同制备方法，制得盖板油墨。
在钠硅酸盐玻璃表面涂布本实施例制备的盖板油墨，得到厚度为15μm油墨涂层，再采用1000mJ/cm2的高压汞灯照射。结果如下表：
Figure BDA0002885513300000071
对比例1
在实施例1的基础上，将“双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯25％”全部替换成“四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯25％”。其余操作和制备方法参见实施例1。
在钠硅酸盐玻璃表面涂布本实施例制备的盖板油墨，得到厚度为15μm油墨涂层，再采用1000mJ/cm2的高压汞灯照射。结果如下表：
Figure BDA0002885513300000072
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种基于阳离子光引发剂的盖板油墨，其特征在于，其包含以下组分：液体环氧树脂40-65％，活性稀释剂20-40％，阳离子光引发剂2-4％，黑色颜料6-12％，消光粉2-8％，分散剂3-10％，触变剂1-3％，消泡剂0.1-1％，流平剂0.1-1％；前述各组分以质量百分数计；所述液体环氧树脂为至少两种液体环氧树脂的组合。
2.根据权利要求1所述的盖板油墨，其特征在于，所述固化盖板油墨包含：液体环氧树脂40-55％、活性稀释剂20-22％、阳离子光引发剂2-3％、黑色颜料6-7％、消光粉2-5％、分散剂2-5％、触变剂1-2％、消泡剂0.1-0.5％、流平剂0.1-0.5％。
3.根据权利要求1所述的盖板油墨，其特征在于，所述液体环氧树脂为四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、4,5-环氧己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯中的任意两种以上树脂的混合。
4.根据权利要求3所述的盖板油墨，其特征在于，所述液体环氧树脂为四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯与双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯的混合，二者按照3-6:5的质量比混合。
5.根据权利要求1所述的盖板油墨，其特征在于，所述活性稀释剂为N-丁基缩水甘油醚、缩水甘油苯基醚、二缩乙二醇二乙烯基醚及环氧丙烷十二烷基醚中的一种或两种以上活性稀释剂的混合；且优选为两种以上活性稀释剂的混合。
6.根据权利要求5所述的盖板油墨，其特征在于，所述活性稀释剂为二缩乙二醇二乙烯基醚与N-丁基缩水甘油醚的混合，二者按照4-6:5的质量比混合。
7.根据权利要求1所述的盖板油墨，其特征在于，所述阳离子光引发剂为4-(苯巯基)苯基二苯基硫翁六氟磷酸盐、4-异丁基苯基-4-甲基苯基碘翁六氟磷酸盐、η6-异丙苯茂铁(II)六氟磷酸盐及芴酮基苯基碘鎓盐中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的盖板油墨，其特征在于，所述黑色颜料为炭黑，所述炭黑为三菱炭黑MA-100R、三菱炭黑MA7及德固赛炭黑SB4A中的一种或多种；所述分散剂为BYK-164、BYK-168、路博-20000及海明斯-196中的一种或多种。
9.一种权利要求1-8任一项所述的基于阳离子光引发剂的盖板油墨的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1、往搅拌釜中依次加入至少两种液体环氧树脂，设定转速500-1000rpm，搅拌10-30min至液体环氧树脂混合均匀；
S2、边搅拌边往搅拌釜中加入活性稀释剂，搅拌速度500-800rpm，搅拌10-30min；
S3、按配方比例，往搅拌釜中加入分散剂，设定转速500-800rpm，搅拌10-30min；
S4、边搅拌边往搅拌釜中加入黑色颜料、触变剂和消光粉，设定转速500-1000rpm，搅拌30～60min；
S5、将经过S4搅拌后的物料通过不锈钢三辊机研磨，辊间隙从100μm逐渐调整至15μm，多次研磨至细度＜5μm；
S6、将经过S5研磨的物料，投入球磨机中，氧化锆球直径1-5mm，按照油墨体积的40-90％填充氧化锆球，球磨1-3h；
S7、将球磨后的物料投入搅拌釜中，边搅拌边依次缓慢加入流平剂、消泡剂，设定转速500-800rpm，搅拌10-30min；
S8、边搅拌边加入阳离子光引发剂，设定转速500-800rpm，搅拌10-30min；
S9、将经过S8处理的物料，通过过滤设备过滤，得盖板油墨。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述黑色颜料为炭黑，在加入到搅拌釜之前，进行相对绝缘化处理：将炭黑放入70-90℃的高速搅拌釜中，搅拌速度200-400rpm，搅拌时间8-10h后取出，以实现相对绝缘化表面改性。
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