CN107189550A - 喷墨打印用二氧化钒水性油墨及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种喷墨打印用的二氧化钒水性油墨,包括以下组分:改性纳米二氧化钒粉体、分散剂、水性粘合剂和溶剂;其中,所述改性纳米二氧化钒粉体为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性处理的纳米二氧化钒粉体。本发明的制备方法:采用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性处理纳米二氧化钒粉体;将改性纳米二氧化钒粉体和溶剂、分散剂搅拌混合均匀后在砂磨机中分散研磨,得到纳米分散液;向纳米分散液中加入水性粘合剂,继续在砂磨机中研磨至混合均匀,即得到二氧化钒水性油墨。本发明采用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对纳米二氧化钒粉体进行改性,从而改善了二氧化钒在水性体系中的分散性,实现了将纳米二氧化钒粉体制成水性油墨的可能。
Description
技术领域
本发明属于油墨技术领域,尤其涉及一种喷墨打印用的二氧化钒水性油墨及其制备方法和应用。
背景技术
二氧化钒是一种典型的热致变色功能材料,由于其相变温度接近室温,在智能窗和伪装隐身等领域具有广泛的应用前景。二氧化钒材料目前的主要应用形式是二氧化钒薄膜和二氧化钒涂层,二氧化钒薄膜由于制备过程复杂,且无法在一些异形件和大面积的器件上成膜,其发展受到阻碍。二氧化钒涂层主要通过喷涂、刮涂或滚涂的方法制备得到,其使用方便且可以批量生产。然而随着人们对生活追求的提高以及军事的需求,智能窗上需要进行图案化以提高其美观度、军事上需要采用数码迷彩等手段实现军事装备的伪装,现有的制备涂层方法很难达到其要求,因此亟需一种能快速实现图案化的涂层制备方法。
喷墨打印技术是近年来兴起的打印纳米功能材料的方法,能够精确的按需对功能材料沉积在所需要的位置,可以快速实现图案化,操作简便,容易大批量生产。要实现其喷墨打印,必须首先将二氧化钒纳米粉体做成油墨。目前的油墨主要包括溶剂型油墨和水性油墨,溶剂型油墨是印刷电子工业中主要的污染源,其使用的有机溶剂对人类生存的环境造成了严重威胁,引起了世界各个国家的重点关注,并且随着现代经济的迅速发展,人们的环保意识和安全意识也在不断提高,油墨正朝着高性能环保方向发展。水性油墨是以水作溶剂的环保墨水,由于不含挥发性有机溶剂,不仅降低了生产成本,更重要是降低了VOC的排放对大气的污染,因此受到广大人们的青睐。然而二氧化钒不溶于水,在水中的分散性较差,因此解决其分散性并且制备一种满足喷墨打印的二氧化钒水性油墨是刻不容缓的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服以上背景技术中提到的不足和缺陷,提供一种满足喷墨打印的二氧化钒水性油墨及其制备方法及其应用。
为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为:
一种喷墨打印用的二氧化钒水性油墨,包括以下组分:改性纳米二氧化钒粉体、分散剂、水性粘合剂和溶剂;其中,所述改性纳米二氧化钒粉体为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性处理的纳米二氧化钒粉体。采用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷在进行偶联时,-Si(OCH3)3水解形成-SiOH,然后与粉体表面上的羟基反应,形成氢键,脱水缩合成-SiO-M共价键(M:VO2纳米粉体表面),从而改善了二氧化钒在水性体系中的分散性。
上述的二氧化钒水性油墨,优选的,所述分散剂为阴离子和非离子的复合型分散剂。阴离子和非离子的复合型分散剂的基本成分为疏水阴离子聚合物组分、起润湿和稳定作用的低分子量组分,能够实现有效的颜料脱气、高效研磨和分散稳定性。本发明主要是通过阴离子和非离子的协同作用,达到很好的分散润湿作用。
上述的二氧化钒水性油墨,优选的,所述分散剂的型号选自SILCO SPERSE HLD-8KS和SILCO SPERSE HLD-11中的一种或几种。
上述的二氧化钒水性油墨,优选的,所述改性纳米二氧化钒粉体是由以下的方法制备而成:
将纳米二氧化钒粉体和丙二醇按照质量比为1:(10-30)的比例混合均匀,再加入聚乙烯吡咯烷酮和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,在80℃恒温油浴中搅拌1-4h,最后将所得的产物进行离心、无水乙醇洗涤,80℃真空干燥10h,即得到所述改性的二氧化钒纳米粉体;其中,纳米二氧化钒粉体、聚乙烯吡咯烷酮和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:(0.05-0.15):(0.05-0.15)。
上述的二氧化钒水性油墨,优选的,所述纳米二氧化钒粉体的粒径为50-100nm;所述水性粘合剂为丙烯酸改性聚氨酯;选用丙烯酸改性聚氨酯可以使聚氨酯的高耐磨性和良好的机械性能与丙烯酸良好的耐候性和耐水性有机结合起来,从而使二氧化钒水性油墨的性能得到改善;所述溶剂为体积比为(4~8):1的去离子水和异丙醇的混合液,选择异丙醇和水作为溶剂,是由于异丙醇能够有效地降低油墨的表面张力同时兼顾挥发性和溶解度。
上述的二氧化钒水性油墨,优选的,所述改性纳米二氧化钒粉体和分散剂的质量比为(15-30):1;改性纳米二氧化钒粉体和粘合剂的质量比为1:(2~6);改性纳米二氧化钒粉体和溶剂的质量比为1:(20~40)。
作为一个总的发明构思,本发明还提供一种上述的二氧化钒水性油墨的制备方法,包括以下步骤:
(1)采用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性处理纳米二氧化钒粉体;
(2)将步骤(1)得到的改性纳米二氧化钒粉体和溶剂和分散剂搅拌混合均匀后在砂磨机中分散研磨,得到纳米分散液;
(3)向步骤(2)得到的纳米分散液中加入水性粘合剂,继续在砂磨机中研磨至混合均匀,即得到所述二氧化钒水性油墨。
上述的制备方法,优选的,所述步骤(2)中,搅拌的时间为10-30min;在砂磨机中分散研磨的时间为8-24h。
上述的制备方法,优选的,所述步骤(3)中,研磨的时间为1-4h。
作为一个总的发明构思,本发明还提供一种上述的或者由上述的制备方法获得的二氧化钒水性油墨在智能窗和伪装隐身的应用。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
(1)本发明采用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对纳米二氧化钒粉体进行改性,从而改善了二氧化钒在水性体系中的分散性,实现了将纳米二氧化钒粉体制成水性油墨的可能。
(2)本发明通过控制去离子水、异丙醇、分散剂的比例以及含量来调控油墨的粘度和表面张力,保障喷墨过程的流畅性,以及打印的时候可以形成液滴状,打印效果好,满足打印机成膜性的要求;而单一的调控其中一方面都无法制备得到满足打印机成膜性的油墨。
(3)本发明采用的溶剂主要是水,不仅降低了生产成本和VOC的排放对大气的污染,并可以避免溶剂对喷头的腐蚀,保持喷墨打印的稳定性,而且容易大批量生产,能快速实现数字化和图案化的效果。
(4)本发明采用具有热致变色特性的二氧化钒纳米粉体,通过喷墨打印的手段制备的涂层,可以广泛应用于智能窗和伪装隐身等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1采用的纳米二氧化钒粉体的SEM图。
图2为本发明实施例1制备得到的二氧化钒水性油墨的粒径大小分布图。
图3为本发明实施例1制备得到的二氧化钒水性油墨的SEM图。
图4为本发明实施例1中的二氧化钒水性油墨采用喷墨打印得到的二氧化钒涂层。
图5为本发明实施例2制备得到二氧化钒水性油墨的粒径大小分布图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1:
一种本发明的喷墨打印用的二氧化钒水性油墨,包括以下组分:6g改性纳米二氧化钒粉体、0.3g分散剂SILCO SPERSE HLD-8KS、24g丙烯酸改性聚氨酯和180g溶剂(体积比为6:1的去离子水和异丙醇的混合物);其中,改性纳米二氧化钒粉体为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性处理的纳米二氧化钒粉体。
本实施例的喷墨打印用的二氧化钒水性油墨的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将12g平均粒径为60nm的纳米二氧化钒粉体和240g丙二醇在1200rpm转速下搅拌30min使之混合均匀,再加入1.2g聚乙烯吡咯烷酮和1.2g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,在80℃恒温油浴中搅拌2h,最后将所得的产物进行离心,离心后得到的产物用无水乙醇洗涤,80℃真空干燥10h,得到改性纳米二氧化钒粉体;
(2)将6g步骤(1)得到的改性纳米二氧化钒粉体、180g体积比为6:1的去离子水和异丙醇的混合物和0.3g分散剂SILCO SPERSE HLD-8KS混合后,快速搅拌20min使之混合均匀,然后在砂磨机中混合分散研磨16h;
(3)向步骤(2)得到的分散液中加入24g丙烯酸改性聚氨酯,继续在砂磨机中混合2h,即得到二氧化钒水性油墨。
图1为本实施例采用的二氧化钒纳米粉体的SEM图,从图中可以看出二氧化钒纳米粉体为近似球形颗粒,粒径大小为60nm左右。
图2为本实施例制备得到的二氧化钒水性油墨的粒径大小分布图,其粒径采用纳米粒度仪测试得到。从图2中可以看出二氧化钒水性油墨的平均粒径大小为92.48nm,尺寸分布均匀,粒径大小远远小于喷墨打印机的喷头大小,不会堵塞喷头。
图3为本实施例制备得到的二氧化钒水性油墨的SEM图,从图3中亦可以看出二氧化钒在树脂中分布均匀,分散性较好。
采用表面张力仪和粘度仪测试本实施例得到的二氧化钒水性油墨的表面张力和粘度。经检测,其表面张力为29.6mN/m,粘度为8cps,满足打印机成膜性的要求。
将本实施例制备得到的二氧化钒水性油墨通过喷墨打印机,在纸上和纺织布上打印成马赛克的二氧化钒涂层,见图4所示,从图4中可以看出本实施例制备的二氧化钒水性油墨可以精确地按所需量将二氧化钒材料沉积在所需要的位置,具有数字化、图案化和适用于不同基材等优点。
本发明采用具有热致变色特性的纳米二氧化钒粉体和水性粘合剂,通过喷墨打印的手段制备得到的涂层,可以广泛应用于智能窗和伪装隐身等领域。
实施例2:
一种本发明的喷墨打印用的二氧化钒水性油墨,包括以下组分:6g改性纳米二氧化钒粉体、0.2g分散剂SILCO SPERSE HLD-8KS、12g丙烯酸改性聚氨酯和180g溶剂(体积比为6:1的去离子水和异丙醇的混合物);其中,改性纳米二氧化钒粉体为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性处理的纳米二氧化钒粉体。
本发明的二氧化钒的水性油墨的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将12g纳米二氧化钒粉体和120g丙二醇在1200rpm转速下搅拌30min使之混合均匀,再加入0.6g聚乙烯吡咯烷酮和0.6g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,在80℃恒温油浴中搅拌1h,最后将所得的产物进行离心,离心后得到的产物用无水乙醇洗涤,80℃真空干燥10h,即得到改性纳米二氧化钒粉体;
(2)将6g步骤(1)得到的改性纳米二氧化钒粉体、120g溶剂(体积比为6:1的去离子水和异丙醇的混合物)和0.2g分散剂SILCO SPERSE HLD-8KS混合后,快速搅拌30min使之混合均匀,然后在砂磨机中混合分散研磨24h;
(3)向步骤(2)得到的分散液中加入12g丙烯酸改性聚氨酯,继续在砂磨机中混合2h,即得到二氧化钒的水性油墨。
经检测,本实施例制备得到的二氧化钒水性油墨平均粒径大小为96.84nm,如图5所示,从图中可以看出其尺寸分布均匀,粒径大小远远小于喷墨打印机的喷头大小,不会堵塞喷头。
采用表面张力仪和粘度仪测试本实施例得到的二氧化钒水性油墨的表面张力和粘度。经检测,二氧化钒油墨的表面张力为30.3mN/m,粘度为10cps,满足打印机成膜性的要求。
将本实施例制备得到的二氧化钒水性油墨通过喷墨打印机,在纸上和纺织布上可以打印成二氧化钒涂层;二氧化钒水性油墨可以精确地按所需量将二氧化钒材料沉积在所需要的位置,具有数字化、图案化和适用于不同基材等优点。
本发明采用具有热致变色特性的纳米二氧化钒粉体和水性粘合剂,通过喷墨打印的手段制备得到的涂层,可以广泛应用于智能窗和伪装隐身等领域。
实施例3:
一种本发明的喷墨打印用二氧化钒水性油墨,包括以下组分:6g改性纳米二氧化钒粉体、0.4g分散剂SILCO SPERSE HLD-11、36g丙烯酸改性聚氨酯和240g溶剂(体积比为4:1的去离子水和异丙醇的混合物);其中,改性纳米二氧化钒粉体为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性处理的纳米二氧化钒粉体。
本实施例的喷墨打印用二氧化钒的水性油墨的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将12g二氧化钒纳米粉体和360g丙二醇在1200rpm转速下搅拌30min使之混合均匀,再加入1.8g聚乙烯吡咯烷酮和1.8g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,在80℃恒温油浴中搅拌4h,最后将所得的产物进行离心,离心后得到的产物用无水乙醇洗涤,80℃真空干燥10h,即得到改性二氧化钒纳米粉体;
(2)将6g改性纳米二氧化钒粉体、240g溶剂(体积比为4:1的去离子水和异丙醇的混合物)和0.4g分散剂SILCO SPERSE HLD-11快速搅拌30min使之混合均匀,然后在砂磨机中混合分散研磨8h;
(3)向步骤(2)后的分散液中加入36g丙烯酸改性聚氨酯,继续在砂磨机中混合1h,即得到二氧化钒水性油墨。
经检测,本实施例制备得到的尺寸分布均匀,粒径大小远远小于喷墨打印机的喷头大小,不会堵塞喷头。
采用表面张力仪和粘度仪测试本实施例得到的二氧化钒水性油墨的表面张力和粘度。经检测,二氧化钒水性油墨的表面张力为32.2mN/m,粘度为7cps,满足打印机成膜性的要求。
将本实施例制备得到的二氧化钒水性油墨通过喷墨打印机,在纸上和纺织布上可以打印成二氧化钒涂层;二氧化钒油墨可以精确地按所需量将二氧化钒材料沉积在所需要的位置,具有数字化、图案化和适用于不同基材等优点。
实施例4:
一种本发明的喷墨打印用二氧化钒水性油墨,包括以下组分:6g改性纳米二氧化钒粉体、0.4g分散剂(质量比1:1的SILCO SPERSE HLD-8KS和SILCO SPERSE HLD-11)、24g丙烯酸改性聚氨酯和240g溶剂(体积比为5:1的去离子水和异丙醇的混合物);其中,改性纳米二氧化钒粉体为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性处理的纳米二氧化钒粉体。
本实施例的二氧化钒水性油墨的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将12g纳米二氧化钒粉体和240g丙二醇在1200rpm转速下搅拌30min使之混合均匀,再加入1.2g聚乙烯吡咯烷酮和1.2g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,在80℃恒温油浴中搅拌2h,最后将所得的产物进行离心,离心后得到的产物用无水乙醇洗涤,80℃真空干燥10h,得到改性二氧化钒纳米粉体;
(2)将6g步骤(1)得到的改性二氧化钒纳米粉体、240g溶剂(体积比为5:1的去离子水和异丙醇的混合物)和0.4g分散剂(质量比1:1的SILCO SPERSE HLD-8KS和SILCO SPERSEHLD-11)混合后,快速搅拌10min使之混合均匀,然后在砂磨机中混合分散研磨24h;
(3)向步骤(2)得到的分散液中加入24g丙烯酸改性聚氨酯,继续在砂磨机中混合2h,即得到二氧化钒水性油墨。
经检测,本实施例制备得到的尺寸分布均匀,粒径大小远远小于喷墨打印机的喷头大小,不会堵塞喷头。
采用表面张力仪和粘度仪测试本实施例得到的二氧化钒水性油墨的表面张力和粘度。经检测,二氧化钒水性油墨的表面张力为31.0mN/m,粘度为7cps,满足打印机成膜性的要求。
将本实施例制备得到的二氧化钒水性油墨通过喷墨打印机,在纸上和纺织布上可以打印成二氧化钒涂层;二氧化钒水性油墨可以精确地按所需量将二氧化钒材料沉积在所需要的位置,具有数字化、图案化和适用于不同基材等优点。
本发明采用具有热致变色特性的纳米二氧化钒粉体和水性粘合剂,通过喷墨打印的手段制备得到的涂层,可以广泛应用于智能窗和伪装隐身等领域。
Claims (10)
1.一种喷墨打印用的二氧化钒水性油墨,其特征在于,包括以下组分:改性纳米二氧化钒粉体、分散剂、水性粘合剂和溶剂;其中,所述改性纳米二氧化钒粉体为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性处理的纳米二氧化钒粉体。
2.如权利要求1所述的二氧化钒水性油墨,其特征在于,所述分散剂为阴离子和非离子的复合型分散剂。
3.如权利要求1所述的二氧化钒水性油墨,其特征在于,所述分散剂的型号选自SILCOSPERSE HLD-8KS和SILCO SPERSE HLD-11中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的二氧化钒水性油墨,其特征在于,所述改性纳米二氧化钒粉体是由以下的方法制备而成:
将纳米二氧化钒粉体和丙二醇按照质量比为1:(10-30)的比例混合均匀,再加入聚乙烯吡咯烷酮和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,在80℃恒温油浴中搅拌1-4h,最后将所得的产物进行离心、无水乙醇洗涤,80℃真空干燥10h,即得到所述改性的二氧化钒纳米粉体;其中,纳米二氧化钒粉体、聚乙烯吡咯烷酮和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:(0.05-0.15):(0.05-0.15)。
5.如权利要求1所述的二氧化钒水性油墨,其特征在于,所述纳米二氧化钒粉体的粒径为50-100nm;所述水性粘合剂为丙烯酸改性聚氨酯;所述溶剂为体积比为(4~8):1的去离子水和异丙醇的混合液。
6.如权利要求1-5任一项所述的二氧化钒水性油墨,其特征在于,所述改性纳米二氧化钒粉体和分散剂的质量比为(15-30):1;改性纳米二氧化钒粉体和粘合剂的质量比为1:(2~6);改性纳米二氧化钒粉体和溶剂的质量比为1:(20~40)。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的二氧化钒水性油墨的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)采用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性处理纳米二氧化钒粉体;
(2)将步骤(1)得到的改性纳米二氧化钒粉体和溶剂、分散剂搅拌混合均匀后在砂磨机中分散研磨,得到纳米分散液;
(3)向步骤(2)得到的纳米分散液中加入水性粘合剂,继续在砂磨机中研磨至混合均匀,即得到所述二氧化钒水性油墨。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,搅拌的时间为10-30min;在砂磨机中分散研磨的时间为8-24h。
9.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,研磨的时间为1-4h。
10.一种如权利要求1-6任一项所述的或者由权利要求7-9任一项制备方法获得的二氧化钒水性油墨在智能窗和伪装隐身的应用。
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