CN104667824A - 一种碳化硅粉体的喷雾造粒方法 - Google Patents

一种碳化硅粉体的喷雾造粒方法 Download PDF

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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
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Abstract

本发明公开了一种碳化硅粉体的喷雾造粒方法，具有产量高、成本低、粉料工艺性能好等特点。喷雾造粒后碳化硅粉体流动性大大提高，成型性能好，得到素坯的均匀性及致密性提高，适宜制造高致密度高性能的碳化硅陶瓷。本发明通过以下方案予以实现：称取40～60wt％碳化硅微粉，7～13wt％烧结助剂，1～5wt％粘结剂，0.1～0.5wt％分散剂A，0.5～2.5wt％分散B，加入一定量去离子水采用球磨的方式，控制适宜的球磨参数得到固含量为40～60％的稳定分散料浆。将上述所得的料浆直接喷入喷雾造粒机中，通过控制喷雾造粒进／出口温度、离心雾化器转速、料浆进料速率等工艺参数得到造粒粉料。

Description

一种碳化硅粉体的喷雾造粒方法
技术领域
本专利涉及一种碳化硅粉体的喷雾造粒方法。
背景技术
碳化硅陶瓷是一种高温结构材料，具有高硬度、高强度、高温热稳定性、耐磨损、耐酸碱腐蚀性、低膨胀系数、高热传导性、抗热震性好、抗蠕变以及抗氧化性能好等优点，在机械、电子、石油、化工、冶金等工业领域以及国防工业等领域已得到广泛应用。
随着碳化硅工业的发展，人们对碳化硅及其复相材料的研究和应用发展非常迅速，为了改善材料性能，优化材料结构，尤其是从提高材料断裂韧性考虑，国内外对碳化硅陶瓷的研究焦点集中在常压烧结方法--液相烧结上。常压液相烧结是以一定数量的多元低共熔氧化物为烧结助剂，在高温下烧结助剂形成共熔液相，促进烧结过程，降低了烧结温度，使烧结设备要求和烧结成本降低，并改善了烧结性能。液相烧结中，如何保证烧结助剂的均匀分散是非常重要的环节，同时提高素坯的均匀性及致密度是高性能陶瓷制备的关键技术。因此要求粉体具有非常好的工艺性能，包括：流动性、装填性、致密性和成型性等，且各成分可以均匀分散。
喷雾造粒技术是随着对粉料工艺性能要求的提高开始应用到现代陶瓷生产领域。对陶瓷料浆进行喷雾干燥不仅可以避免各组份的再团聚和沉降分离，保持了料浆原有的均匀性；同时料浆雾化均匀，得到形状规则、粒度分布均匀、流动性好且适合连续自动成型的造粒粉。不仅可以提高生产效率和产品稳定性，有利于提高素坯的密度、均匀性和烧结性能。
陶瓷工业传统上采用有机溶剂体系喷雾干燥，但是存在诸多问题，如：有机溶剂价格较高、回收利用繁琐、且在高温干燥过程中容易发生爆炸事故。在特种陶瓷领域，水基体系料浆喷雾干燥技术仍然是一种较新的干燥技术，在碳化硅陶瓷中的应用需要进一步发展和完善。
发明内容
本专利采用离心喷雾造粒技术对碳化硅水基复合料浆进行喷雾造粒，提供了一种具有产量高、成本低、粉料工艺性能好的喷雾造粒方法。喷雾造粒后碳化硅粉体流动性大大提高，成型性能好，得到素坯的均匀性及致密性提高，适宜制造高致密度高性能的碳化硅陶瓷。
本发明采用的技术方案：一种碳化硅粉体的喷雾造粒方法，具体包括以下步骤：
1)配料：将碳化硅粉体、烧结助剂、粘结剂、分散剂A、B按照以下重量比进行称量：碳化硅微粉40～60wt％，烧结助剂7～13％：粘结剂1～5wt％，分散剂A0.1～0.5wt％，分散B0.5～2.5wt％。加入去离子水配成固含量40～60wt％的悬浮液。
2)球磨制浆：将步骤1)中各种原料，放于聚四氟乙烯球磨罐中，加入球磨球置于行星球磨机上，进行球磨混料。确定适宜的球磨工艺参数，以得到稳定分散的料浆。其中：球磨球采用碳化硅材质，大球球直径约为9mm，小球球直径约为4mm，大球小球质量比为3：2，球料比即介质球与粉体的重量比为(1～3)：1，球磨混料时间为1～10h，球磨转速为120～480r／min。
3)喷雾造粒：将步骤2)所得的料浆直接喷入喷雾造粒机中，通过控制喷雾造粒工艺参数得到造粒粉料。
本发明上述的碳化硅微粉的D50为0.6μm。
本发明上述的烧结助剂为氧化铝和氧化钇(AL203：Y203=3：2)。
本发明上述的粘结剂为聚乙烯醇(PVA)，PVA有很强的极性。实验所用PVA醇解度88％，平均分子量1700左右。
本发明上述的分散剂为四甲基氢氧化铵(TMAH)和聚乙二醇(PEG)。TMAH为碱性最强的有机物，是SiC水基料浆中效果较好的分散剂。非离子型表面活性剂PEG作为聚合物高分子，通过位阻型分散机制起作用的，一端吸附在固体颗粒的表面，另一端可以在水介质中充分伸展，形成位阻层，阻碍颗粒的碰撞聚集和重力沉降，PEG与TMAH共同加入可以增加ζ电位，有利于SiC陶瓷粉体通过静电稳定机理达到稳定分散。
本发明步骤2)中所得的料浆为低粘度稳定分散料浆，在适宜的粘结剂、分散剂比例下，得到粉体ζ电位达到最高值46mV。
本发明步骤3)中采用离心式喷雾干燥机对料浆进行喷雾干燥，入口温度300～350℃，控制出口温度为90～110℃，离心雾化器转速8000～24000r／min，料浆进料速率为5kg／h。
技术效果
所得喷雾造粒粉性能如下，电镜观察：粉体呈规则球状，造粒粉表面规整、光滑且织构均匀。粒度分布呈单峰分布，粒径分布窄，不同工艺条件下，中位粒径大致在10～100μm。造粒粉体松填充密度0.83～0.91g／cm3，休止角22～29°。与SiC原微粉性能相比，松装密度提高50％以上，休止角大副减小。将造粒粉在40～160Mpa干压成型后，素坯的相对密度最高达到58％。
综上可知，经过喷雾造粒处理粉体的工艺性能得到明显改善，得到素坯密度高，适宜制备高致密度高性能的碳化硅陶瓷。
具体实施实例
下面通过具体实施例描述本发明，但是本发明不仅仅限于以下实施例。
实施例1：
称取1000g碳化硅粉体、80g烧结助剂、20g粘结剂、2g分散剂A、5g分散剂B按比例称量，加入去离子水配成固含量为50％的悬浮液。将此溶液置于球磨机上，加入2000g球磨球，在480r／min的条件下球磨4h，得到稳定分散的料浆，将所得料浆直接喷入喷雾造粒机中，入口温度为300℃，控制出口温度在90℃，雾化器转速12000r／min，得到喷雾造粒粉。
测试分析如下，所得料浆的粘度为60mpa.s。喷雾造粒粉电镜观察：粉体呈规则球状，造粒粉表面规整、光滑且织构均匀。粒度分布呈单峰分布，粒径分布窄，看出较大尺寸直径介于50～70μm。造粒粉体松填充密度0.9g／cm3，休止角22°，将造粒粉在160Mpa干压成型后，素坯的密度为1.89g／cm3，相对密度达到58％。
实施例2：
称取1000g碳化硅粉体、80g烧结助剂、20g粘结剂、2g分散剂B、5g分散剂C按比例称量，加入去离子水配成固含量为50％的悬浮液。将此溶液置于球磨机上，加入2000g球磨球，在480r／min的条件下球磨4h，得到稳定分散的料浆，将所得料浆直接喷入喷雾造粒机中，控制入口温度为300℃，出口温度在90℃，雾化器转速24000r／min，得到喷雾造粒粉。
测试分析如下，所得料浆的粘度为60mPa.s。喷雾造粒粉电镜观察：粉体呈规则球状，造粒粉表面规整、光滑且织构均匀。粒度分布呈单峰分布，粒径分布窄，较大尺寸直径介于50～60μm。造粒粉体松填充密度0.86g／cm3，休止角29°。
实施例3：
称取1000g碳化硅粉体、80g烧结助剂、20g粘结剂、2g分散剂B、5g分散剂C按比例称量，加入去离子水配成固含量为40％的悬浮液。将此溶液置于球磨机上，加入2000g球磨球，在480r／min的条件下球磨4h，得到稳定分散的料浆，将所得料浆直接喷入喷雾造粒机中，控制入口温度为300℃，出口温度在90℃，雾化器转速12000r／min，得到喷雾造粒粉。
测试分析如下，所得料浆的粘度为30mPa.s。喷雾造粒粉电镜观察：粉体呈规则球状，造粒粉表面规整、光滑。粒度分布呈单峰分布，较大尺寸直径介于50～100μm。造粒粉体松填充密度0.83g／cm3，休止角28°。

Claims (7)

1.本发明是一种碳化硅粉体的喷雾造粒方法，具体包括以下步骤：
(1)配料：将碳化硅粉体、烧结助剂、粘结剂、分散剂A、B按照以下重量比进行称量：碳化硅微粉40～60wt％，烧结助剂7～13％：粘结剂1～5wt％，分散剂A0.1～0.5wt％，分散B0.5～2.5wt％。加入去离子水配成固含量40～60％的悬浮液。
(2)球磨制浆：将步骤1)中各种原料，放于聚四氟乙烯球磨罐中，加入球磨球置于行星球磨机上，进行球磨混料。确定适宜的球磨工艺参数，以得到稳定分散的料浆。其中：球磨球采用碳化硅材质，大球球直径约为9mm，小球球直径约为4mm，大球小球质量比为3：2，球料比即介质球与粉体的重量比为(1～3)：1，球磨混料时间为1～10h，球磨转速为120～480r／min。
(3)喷雾造粒：将步骤2)所得的料浆直接喷入喷雾造粒机中，通过控制喷雾造粒工艺参数得到造粒粉料。
2.根据权利1所述的一种碳化硅粉体的喷雾造粒方法，其特征在于步骤1)所述的碳化硅微粉的D50为0.6μm。
3.根据权利1所述的一种碳化硅粉体的喷雾造粒方法，其特征在于步骤1)所述的烧结助剂为氧化铝和氧化钇(AL203：Y203=3：2)。
4.根据权利1所述的一种碳化硅粉体的喷雾造粒方法，其特征在于步骤1)所述的粘结剂为聚乙烯醇(PVA)。
5.根据权利1所述的一种碳化硅粉体的喷雾造粒方法，其特征在于步骤1)所述的分散剂为四甲基氢氧化铵(TMAH)和聚乙二醇(PEG)。
6.根据权利1所述的一种碳化硅粉体的喷雾造粒方法，其特征在于步骤2)所述的料浆为低粘度稳定分散料浆，在适宜的粘结剂、分散剂比例下，得到粉体ζ电位达到最高值46mV。
7.根据权利1所述的一种碳化硅粉体的喷雾造粒方法，其特征在于步骤3)所述的喷雾干燥机为离心式喷雾干燥机，入口温度300～350℃，控制出口温度为90～110℃，离心雾化器转速8000～24000r／min，料浆进料速率为5kg／h。
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