CN103980413A - 一种发泡pvc木塑复合材料用发泡调节剂的制备方法 - Google Patents
一种发泡pvc木塑复合材料用发泡调节剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103980413A CN103980413A CN201410241705.2A CN201410241705A CN103980413A CN 103980413 A CN103980413 A CN 103980413A CN 201410241705 A CN201410241705 A CN 201410241705A CN 103980413 A CN103980413 A CN 103980413A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- emulsion
- foaming
- add
- plastic composite
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
本发明涉及到发泡PVC木塑复合材料领域，是一种发泡PVC木塑复合材料用发泡调节剂的制备方法。其特征在于它包括如下步骤：按共聚单体、去离子水、乳化剂的质量比为1.0:0.5-1.0：0.02-0.05称取物料；按共聚单体、氧化剂、还原剂的质量比为1:0.015-0.005:0.015-0.005称取物料；待乳液出现蓝光后开始滴加剩余2/3量的种子乳液，并降低加热套温度至60℃-65℃，并每隔半小时加入等量的引发剂，分五次加完。由于采用了本技术方案，利用氧化还原体系做引发剂，采用多段乳液聚合，制备成核壳结构，极大的提高了聚合产物的黏度，最后在提高反应温度以提高单体的转化率，同时采用滴加单体和分段添加引发剂可以极好的降低凝胶量。
Description
技术领域
本发明涉及到发泡PVC木塑复合材料领域，是一种发泡PVC木塑复合材料用发泡调节剂的制备方法。
背景技术
PVC木塑复合材料是指利用聚氯乙烯，与木粉、稻壳、竹粉等植物纤维混合成新的木质材料。该复合材料利用木粉等农林废弃物,经济环保；在包装、承重等领域可以代替木材使用,在建筑、装饰和汽车领域有发展优势；随着PVC消费领域的拓展, PVC木塑复合材料具有潜在的、更广泛的应用领域。但是，由于亲水性的木纤维和疏水性的塑料之间的粘结力小,导致制品的力学强度降低,与未填充PVC塑料相比, PVC木塑复合材料的拉伸强度和弯曲强度要小。此外,PVC木塑复合材料较未填充植物纤维的塑料脆性大，冲击强度也相应降低，而且其密度一般比纯塑料和木材要高，这主要是由于木纤维在加工过程中被压缩致密所致。目前, PVC木塑复合材料制品的性能,特别是当用于承受冲击或加载结构的工业场合的应用还存在诸多问题。
针对以上问题，采用低发泡技术可以降低PVC木塑材料的表观密度,同时改善冲击性能。实验发现在木粉/PVC 共混体系中加入发泡剂可以提高复合材料的拉伸、冲击强度，改善了材料的外观及加工性能。通过SEM 发现，发泡剂的引入增强了木粉和PVC之间的界面黏接性。而发泡调节剂的加入与发泡剂共同作用，可以进一步改善复合材料的机械性能、加工性及外观，对 PVC基木塑复合材料均具有较好的增韧效果。
PVC发泡调节剂是一种丙烯酸酯类加工助剂，由丙烯酸酯类单体经多段乳液聚合而得,具有多层结构的超高分子量聚合物,且与聚氯乙烯相容性好，可以促进聚氯乙烯的塑化、熔融，提高发泡体的强度及延展性，使发泡过程稳定、可控，从而得到泡孔结构均匀、细小、独立性好，密度较低的发泡产品，并广泛用于PVC发泡制品。在PVC发泡制品中，加入超高分子量发泡调节剂：一是可以促进PVC的塑化；二是可以提高PVC发泡物料的熔体强度，防止气泡的合并，以得到均匀发泡的制品；三是可以保证熔体具有良好的流动性，以得到外观良好的制品。在PVC发泡片材挤出过程中，碰到的问题基本可以归为四类，一是稳定性问题；二是熔体强度问题；三是润滑问题；四是分散问题。而丙烯酸酯类加工助剂有促进PVC熔融，提高表面光洁度，改善熔体的弹性，增强熔体的伸长率和强度的作用。有利于包覆气泡，防止泡孔塌陷。
目前，发泡调节剂的合成路线主要有三条：甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯的乳液聚合路线，甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯与丙烯酸酯的乳液聚合路线，苯乙烯与丙烯腈的乳液聚合路线。但是国内外所研究的聚合物多为线性链结构，难以避免泡孔结构不均匀和泡孔坍塌的缺点，而且制备高分子量(高粘度) 聚丙烯酸酯的方法在大工业实际批量生产一次性投料时,因反应放热迅速，无法控制反应温度,造成爆釜凝胶现象,另聚合温度过低还降低了生产效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于发泡PVC木塑复合材料的发泡调节剂的制备方法, 该发泡调节剂由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯单体乳液共聚获得。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种发泡PVC木塑复合材料用发泡调节剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
按共聚单体、去离子水、乳化剂的质量比为1.0:0.5-1.0：0.02-0.05称取物料，加入装有搅拌器、冷凝管、温度计和恒压漏斗的四口烧瓶中，在室温下充分搅拌一小时后得到种子乳液；按共聚单体、氧化剂、还原剂的质量比为1:0.015-0.005:0.015-0.005称取物料，配置成质量分数为百分之一的引发剂水溶液；称取1/3量的种子乳液，向其中加入与共聚单体质量比1:1的去离子水和1：0.01的乳化剂，加热搅拌，升温到65℃-70℃，待温度稳定后向乳液中加入分别加入1/2量的氧化剂和还原剂水溶液，再加入占单体总量百万分之五的金属离子络合剂；待乳液出现蓝光后开始滴加剩余2/3量的种子乳液，并降低加热套温度至60℃-65℃，并每隔半小时加入等量的引发剂，分五次加完，保持温度不变反应一小时后升温至70℃-80℃反应半小时；将所得乳液置于零下20℃条件下冷冻12h进行破乳，然后将破乳后所的固体粉末抽滤烘干。
所述的共聚单体为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯，二者质量比为1:1-4:1。
所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠，氧化剂为过硫酸钾，还原剂为亚硫酸氢钠，金属离子络合剂为硫酸亚铁和硫酸铜。
由于采用了上述技术方案，利用氧化还原体系做引发剂，采用多段乳液聚合，制备成核壳结构，极大的提高了聚合产物的黏度，并且在较高温度下引发聚合极大的缩短了诱导期，然后在低温下反应可以提高聚合物的分子量，最后在提高反应温度以提高单体的转化率，同时采用滴加单体和分段添加引发剂可以极好的降低凝胶量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实例一:
1、按共聚单体、去离子水、乳化剂的质量比为1.0: 1.0:0.05称取物料，加入装有搅拌器、冷凝管、温度计和恒压漏斗的四口烧瓶中，在室温下充分搅拌一小时后得到种子乳液；
2、按共聚单体、氧化剂、还原剂的质量比为1:0.015: 0.015称取物料，配置成质量分数为百分之一的引发剂水溶液；
3、称取1/3量的种子乳液，向其中加入与共聚单体质量比1:1的去离子水和1：0.01的乳化剂，加热搅拌，升温到65℃，待温度稳定后向乳液中加入分别加入1/2量的氧化剂和还原剂水溶液，再加入占单体总量百万分之五的金属离子络合剂；
4、待乳液出现蓝光后开始滴加剩余2/3量的种子乳液，并降低加热套温度至60℃，并每隔半小时加入等量的引发剂，分五次加完。保持温度不变反应一小时后升温至70℃反应半小时；
5、将所得乳液置于零下20℃条件下冷冻12h进行破乳，然后将破乳后所的固体粉末抽滤烘干。
实例二:
1、按共聚单体、去离子水、乳化剂的质量比为1.0: 1.0:0.05称取物料，加入装有搅拌器、冷凝管、温度计和恒压漏斗的四口烧瓶中，在室温下充分搅拌一小时后得到种子乳液；
2、按共聚单体、氧化剂、还原剂的质量比为1: 0.005: 0.005称取物料，配置成质量分数为百分之一的引发剂水溶液；
3、称取1/3量的种子乳液，向其中加入与共聚单体质量比1:1的去离子水和1：0.01的乳化剂，加热搅拌，升温到70℃，待温度稳定后向乳液中加入分别加入1/2量的氧化剂和还原剂水溶液，再加入占单体总量百万分之五的金属离子络合剂；
4、待乳液出现蓝光后开始滴加剩余2/3量的种子乳液，并降低加热套温度至65℃，并每隔半小时加入等量的引发剂，分五次加完。保持温度不变反应一小时后升温至80℃反应半小时；
5、将所得乳液置于零下20℃条件下冷冻12h进行破乳，然后将破乳后所的固体粉末抽滤烘干。
实例三:
1、按共聚单体、去离子水、乳化剂的质量比为1.0: 1.0:0.05称取物料，加入装有搅拌器、冷凝管、温度计和恒压漏斗的四口烧瓶中，在室温下充分搅拌一小时后得到种子乳液；
2、按共聚单体、氧化剂、还原剂的质量比为1:0.015: 0.005称取物料，配置成质量分数为百分之一的引发剂水溶液；
3、称取1/3量的种子乳液，向其中加入与共聚单体质量比1:1的去离子水和1：0.01的乳化剂，加热搅拌，升温到65℃，待温度稳定后向乳液中加入分别加入1/2量的氧化剂和还原剂水溶液，再加入占单体总量百万分之五的金属离子络合剂；
4、待乳液出现蓝光后开始滴加剩余2/3量的种子乳液，并降低加热套温度至60℃，并每隔半小时加入等量的引发剂，分五次加完。保持温度不变反应一小时后升温至75℃反应半小时；
5、将所得乳液置于零下20℃条件下冷冻12h进行破乳，然后将破乳后所的固体粉末抽滤烘干。
实例四:
1、按共聚单体、去离子水、乳化剂的质量比为1.0:0.5: 0.02称取物料，加入装有搅拌器、冷凝管、温度计和恒压漏斗的四口烧瓶中，在室温下充分搅拌一小时后得到种子乳液；
2、按共聚单体、氧化剂、还原剂的质量比为1:0.015: 0.005称取物料，配置成质量分数为百分之一的引发剂水溶液；
3、称取1/3量的种子乳液，向其中加入与共聚单体质量比1:1的去离子水和1：0.01的乳化剂，加热搅拌，升温到65℃，待温度稳定后向乳液中加入分别加入1/2量的氧化剂和还原剂水溶液，再加入占单体总量百万分之五的金属离子络合剂；
4、待乳液出现蓝光后开始滴加剩余2/3量的种子乳液，并降低加热套温度至60℃，并每隔半小时加入等量的引发剂，分五次加完。保持温度不变反应一小时后升温至75℃反应半小时；
5、将所得乳液置于零下20℃条件下冷冻12h进行破乳，然后将破乳后所的固体粉末抽滤烘干。
实例五:
1、按共聚单体、去离子水、乳化剂的质量比为1.0: 1.0：0.03称取物料，加入装有搅拌器、冷凝管、温度计和恒压漏斗的四口烧瓶中，在室温下充分搅拌一小时后得到种子乳液；
2、按共聚单体、氧化剂、还原剂的质量比为1:0.015: 0.005称取物料，配置成质量分数为百分之一的引发剂水溶液；
3、称取1/3量的种子乳液，向其中加入与共聚单体质量比1:1的去离子水和1：0.01的乳化剂，加热搅拌，升温到65℃，待温度稳定后向乳液中加入分别加入1/2量的氧化剂和还原剂水溶液，再加入占单体总量百万分之五的金属离子络合剂；
4、待乳液出现蓝光后开始滴加剩余2/3量的种子乳液，并降低加热套温度至60℃℃，并每隔半小时加入等量的引发剂，分五次加完。保持温度不变反应一小时后升温至75℃反应半小时；
5、将所得乳液置于零下20℃条件下冷冻12h进行破乳，然后将破乳后所的固体粉末抽滤烘干。
Claims (4)
1.一种发泡PVC木塑复合材料用发泡调节剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：按共聚单体、去离子水、乳化剂的质量比为1.0:0.5-1.0：0.02-0.05称取物料，加入装有搅拌器、冷凝管、温度计和恒压漏斗的四口烧瓶中，在室温下充分搅拌一小时后得到种子乳液；按共聚单体、氧化剂、还原剂的质量比为1:0.015-0.005:0.015-0.005称取物料，配置成质量分数为百分之一的引发剂水溶液；称取1/3量的种子乳液，向其中加入与共聚单体质量比1:1的去离子水和1：0.01的乳化剂，加热搅拌，升温到65℃-70℃，待温度稳定后向乳液中加入分别加入1/2量的氧化剂和还原剂水溶液，再加入占单体总量百万分之五的金属离子络合剂；待乳液出现蓝光后开始滴加剩余2/3量的种子乳液，并降低加热套温度至60℃-65℃，并每隔半小时加入等量的引发剂，分五次加完，保持温度不变反应一小时后升温至70℃-80℃反应半小时；将所得乳液置于零下20℃条件下冷冻12h进行破乳，然后将破乳后所的固体粉末抽滤烘干。
2.根据权利要求1所述的一种发泡PVC木塑复合材料用发泡调节剂的制备方法，其特征在于共聚单体为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯。
3.根据权利要求1所述的一种发泡PVC木塑复合材料用发泡调节剂的制备方法，其特征在于所述的引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢钠, 乳化剂为十二烷基硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种发泡PVC木塑复合材料用发泡调节剂的制备方法，其特征在于所述的金属离子络合剂为硫酸亚铁和硫酸铜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410241705.2A CN103980413A (zh) | 2014-06-04 | 2014-06-04 | 一种发泡pvc木塑复合材料用发泡调节剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410241705.2A CN103980413A (zh) | 2014-06-04 | 2014-06-04 | 一种发泡pvc木塑复合材料用发泡调节剂的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103980413A true CN103980413A (zh) | 2014-08-13 |
Family
ID=51272597
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410241705.2A Pending CN103980413A (zh) | 2014-06-04 | 2014-06-04 | 一种发泡pvc木塑复合材料用发泡调节剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103980413A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104309245A (zh) * | 2014-10-13 | 2015-01-28 | 山东理工大学 | 一种聚氯乙烯基包覆共挤木塑橱柜板及其制法 |
| CN106366236A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-02-01 | 山东东临新材料股份有限公司 | Pvc发泡人造革用发泡调节剂的制备方法 |
| CN109593302A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-04-09 | 高密浩翰木塑材料科技有限公司 | 一种隔热保温pvc发泡板及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5017631A (en) * | 1987-06-06 | 1991-05-21 | Rohm Gmbh | Method for making a spray dried emulsion polymer |
| CN1227849A (zh) * | 1997-12-04 | 1999-09-08 | 钟渊化学工业株式会社 | 氯乙烯树脂组合物 |
| JP2007277529A (ja) * | 2006-03-15 | 2007-10-25 | Kaneka Corp | （メタ）アクリル系共重合体粉体、及びこれを含有する塩化ビニル系樹脂組成物 |
| CN101190956A (zh) * | 2006-11-18 | 2008-06-04 | 沂源瑞丰高分子材料有限公司 | 低发泡板材高性能发泡调节剂 |
| CN101649019A (zh) * | 2009-09-17 | 2010-02-17 | 河北工业大学 | 两层核壳结构聚丙烯酸酯发泡调节剂的制备方法 |
-
2014
- 2014-06-04 CN CN201410241705.2A patent/CN103980413A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5017631A (en) * | 1987-06-06 | 1991-05-21 | Rohm Gmbh | Method for making a spray dried emulsion polymer |
| CN1227849A (zh) * | 1997-12-04 | 1999-09-08 | 钟渊化学工业株式会社 | 氯乙烯树脂组合物 |
| JP2007277529A (ja) * | 2006-03-15 | 2007-10-25 | Kaneka Corp | （メタ）アクリル系共重合体粉体、及びこれを含有する塩化ビニル系樹脂組成物 |
| CN101190956A (zh) * | 2006-11-18 | 2008-06-04 | 沂源瑞丰高分子材料有限公司 | 低发泡板材高性能发泡调节剂 |
| CN101649019A (zh) * | 2009-09-17 | 2010-02-17 | 河北工业大学 | 两层核壳结构聚丙烯酸酯发泡调节剂的制备方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104309245A (zh) * | 2014-10-13 | 2015-01-28 | 山东理工大学 | 一种聚氯乙烯基包覆共挤木塑橱柜板及其制法 |
| CN106366236A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-02-01 | 山东东临新材料股份有限公司 | Pvc发泡人造革用发泡调节剂的制备方法 |
| CN106366236B (zh) * | 2016-08-30 | 2019-06-21 | 山东东临新材料股份有限公司 | Pvc发泡人造革用发泡调节剂的制备方法 |
| CN109593302A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-04-09 | 高密浩翰木塑材料科技有限公司 | 一种隔热保温pvc发泡板及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103570882B (zh) | 一种asa接枝共聚树脂胶粉及其制备方法 | |
| CN101445637B (zh) | 一种纳米SiO2/ACR复合粒子的制备方法及其应用 | |
| CN103467663B (zh) | 一种具有多层梯度核壳结构丙烯酸酯类加工助剂的制备方法 | |
| CN105254817B (zh) | 核壳结构丙烯酸酯类发泡调节剂的制备方法 | |
| CN103570881B (zh) | 一种聚丙烯酸酯接枝氯乙烯复合树脂及其制备方法 | |
| CN101191003A (zh) | 具有优异冲击性能的高透明mbs树脂组合物 | |
| CN105418846B (zh) | 一种高强高耐磨丁腈手套用羧基丁腈胶乳的制备方法 | |
| CN103980413A (zh) | 一种发泡pvc木塑复合材料用发泡调节剂的制备方法 | |
| CN103130962B (zh) | 氯化聚乙烯橡胶、丙烯酸丁酯、丙烯腈、n‑苯基马来酰亚胺接枝共聚物及其制备方法 | |
| CN105482342B (zh) | 低温性能优良的氯乙烯树脂及其制备方法 | |
| CN103613713A (zh) | 应用于透明pvc制品抗冲acr助剂的制备方法 | |
| CN105906749A (zh) | 一种热塑性树脂基碳纤维复合材料及其制备方法 | |
| CN102414264B (zh) | 发泡成形用加工性改进剂及含有其的氯乙烯系树脂组合物 | |
| CN106674530A (zh) | 一种高强耐阻燃手套用羧基丁腈胶乳的制备方法 | |
| CN102702423B (zh) | 聚对苯二甲酸丁二醇酯增韧改性用丙烯酸酯共聚物乳胶粒子的制备方法 | |
| CN106749850A (zh) | 一种耐划伤、高抗冲pmma材料的制备方法 | |
| CN104231483B (zh) | Pvc加工助剂及其制备方法 | |
| CN103289268B (zh) | 一种高固含量热塑性拉挤树脂及其制备方法 | |
| CN102887977B (zh) | 苯乙烯改性羧基丁腈胶乳的生产方法 | |
| CN105254824B (zh) | 耐低温高抗冲pvc改性剂及其制备方法 | |
| CN103265672A (zh) | 一种具有核壳结构植物油基增韧剂的制备方法 | |
| CN104327210A (zh) | 一种高粘度发泡型改性剂丙烯酸acr树脂的制备 | |
| CN102702697B (zh) | 聚酯树脂增韧改性用丙烯酸酯聚合物乳胶粒子的制备方法 | |
| CN102675551A (zh) | 一种含聚酰胺胺树状大分子的苯丙乳液及其制备方法 | |
| CN102964506B (zh) | 纳米二氧化锌抗冲改性丙烯酸酯类高分子聚合物及其制法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wang Yong Inventor after: Xu Yunhao Inventor after: Zhan Mengyu Inventor after: Gao Shanjun Inventor before: Wang Yong |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: WANG YONG TO: WANG YONG XU YUNHAO ZHAN MENGYU GAO SHANJUN |
|
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140813 |