CN112710577A - 聚甲醛热稳定性的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚甲醛热稳定性测试技术领域，公开了一种聚甲醛热稳定性的快速检测方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)将聚甲醛颗粒进行切片处理，得到多个聚甲醛切片；(2)将步骤(1)中得到的聚甲醛切片分别放入坩埚中，得到多个待测样品；(3)利用热重分析法测定步骤(2)中得到的待测样品的热稳定性；其中，利用热重分析法进行测定时，测试氛围为空气，控制升温速率为5‑50℃/min，空气流速为50‑100mL/min，测试温度为210‑235℃。本发明提供的聚甲醛热稳定性的检测方法具有操作简单、用时短且精度高的优势。
Description
技术领域
本发明涉及聚甲醛热稳定性测试技术领域，具体涉及一种聚甲醛热稳定性的快速检测方法。
背景技术
不同聚合物的热稳定性不同，一直以来，人们采用较多的对聚合物的热稳定性分析方法包括DSC、DTA、TG以及DMA等分析方法。近年来，如何有效测定聚甲醛的热稳定性也一直受到人们的关注。
CN102539624B公开了一种聚甲醛的热稳定性测定方法，其具体公开了：将聚甲醛加热至熔融，分解产生的甲醛气体由通入的惰性气体带出，通入亚硫酸钠溶液中，甲醛气体被亚硫酸钠溶液吸收生成氢氧化钠，用硫酸滴定液滴定量反应生成的氢氧化钠，通过硫酸的消耗量换算出甲醛气体的量从而分析聚甲醛的热稳定性。该方法中聚甲醛的热稳定性测定需要配置标准溶液，滴定终点会产生人为误差，操作比较复杂。
目前常用的热氧老化箱加热降解法方法包括：称量聚甲醛粒料100g，记为M，先在干燥皿中使用硅胶除湿24小时后，再放置在热氧老化箱内升温至100℃，恒温2个小时后，从老化箱里拿出放置在干燥皿中静置至室温后，称量充分干燥后的聚甲醛粒料的质量，记为M'；充分干燥后的聚甲醛粒料再次迅速放回热氧老化箱内快速升温至200℃，恒温2个小时，最后关闭干燥箱电源，待干燥箱温度降至100℃后，取出聚甲醛物料放置在干燥皿中静置至室温后，称量聚甲醛物料的质量，记为M”。最后计算：聚甲醛氧化降解量＝100％*(M'-M”)/M'。
综上，现有聚甲醛热稳定性能分析方法还存在缺陷，不能有效地表征出聚甲醛的真实热稳定性能。因此，需要寻求对分析聚甲醛热稳定性的改进方法。
发明内容
本发明针对现有技术存在的聚甲醛热稳定性测试精度差等问题，提供一种聚甲醛热稳定性的快速检测方法，该方法具有操作简单、用时短且精度高的优势。
为了实现上述目的，本发明提供一种聚甲醛热稳定性的快速检测方法，该方法包括如下步骤：
(1)将聚甲醛颗粒进行切片处理，得到多个聚甲醛切片；
(2)将步骤(1)中得到的聚甲醛切片分别放入坩埚中，得到多个待测样品；
(3)利用热重分析法测定步骤(2)中得到的待测样品的热稳定性；
其中，利用热重分析法进行测定时，测试氛围为空气，控制升温速率为5-50℃/min，空气流速为50-100mL/min，测试温度为210-235℃。
与现有技术相比，本发明的聚甲醛热稳定性的检测方法至少具有以下优势：
1)本发明提供的方法，采用批量连续自动测样的方式，无需人工逐一操作，测试时间短，人为误差很小，测试方法简单且精度高；
2)本发明提供的方法，在空气的气氛下进行测试，更能准确表征出聚甲醛在实际加工过程中的热稳定性能；
3)本发明优选的实施方式中，采用聚甲醛切片的形式，样品用量少且均匀，最终测得的聚甲醛的热稳定性结果偏差小。
4)本发明提供的方法，拓宽了热失重分析仪的使用范围，非常适合科研与工业生产应用。
附图说明
图1是本发明一个具体实施方式的待测样品的TG曲线。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种聚甲醛热稳定性的快速检测方法，该方法包括如下步骤：
(1)将聚甲醛颗粒进行切片处理，得到多个聚甲醛切片；
(2)将步骤(1)中得到的聚甲醛切片分别放入坩埚中，得到多个待测样品；
(3)利用热重分析法测定步骤(2)中得到的待测样品的热稳定性；
其中，利用热重分析法进行测定时，测试氛围为空气，控制升温速率为5-50℃/min，空气流速为50-100mL/min，测试温度为210-235℃。
本发明中，为了更精确地测试聚甲醛切片的热稳定性，对所述聚甲醛切片的重量以及尺寸有一定的要求，具体地，所述聚甲醛切片的重量可以为5-40mg，优选为10-30mg。
优选地，对所述聚甲醛切片的尺寸要求包括：所述聚甲醛切片的长为0.5-5mm，宽为0.5-5mm，厚度为0.05-3mm；更优选地，所述聚甲醛切片的长为1-3mm，宽为1-3mm，厚度为0.1-1mm。
根据本发明的一些实施方式，为了保证待测样品称量以及测试过程的稳定性，所述聚甲醛切片优选以平铺的方式分别放入所述坩埚中。
根据本发明优选的实施方式，所述聚甲醛切片的体积不超过所述坩埚的1/3。
根据本发明的一些实施方式，所述坩埚为铂金坩埚或瓷质坩埚，优选为铂金坩埚。
根据本发明优选的实施方式，为了保证待测样品称量的准确性，可以按照如下步骤称量待测样品：
(a)预先对多个所述坩埚分别放到天平上进行置零操作；
(b)分别将多个所述聚甲醛切片放入多个所述坩埚内，称重并记录，以形成多个所述待测样品。
本发明中，优选情况下，在步骤(2)的待测样品称重之前，可以将所述坩埚置于酒精灯外焰内进行充分灼烧处理，并用毛刷刷净，待所述坩埚冷却至室温。
根据本发明的一些实施方式，在利用热重分析法对聚甲醛热稳定性测试过程中，升温速率、空气流速以及测试温度等因素，都会影响测试的精确度，因此，对上述因素有一定的要求，优选地，步骤(3)中，利用热重分析法进行测定时，控制升温速率为10-30℃/min，空气流速为65-85mL/min，测试温度为230-235℃。
本发明中优选的测试温度为230-235℃，更接近于实际工业生产加工过程中的操作温度，因此，更能准确表征出聚甲醛的热稳定性。
根据本发明的一些实施方式，优选地，步骤(3)进一步包括：在恒定温度下，测试所述待测样品的重量失去3-7％所需的时间；其中，所述恒定温度为210-235℃，优选为230-235℃。
本发明中，发明人经过深入的研究发现，当所述待测样品的重量失去3-7％时，就可以很好的表征出热稳定性能，因此，优选，测试所述待测样品的重量失去3-7％所需的时间。还可以实现快速、高效测试的目的。
根据本发明的一些实施方式，步骤(3)中，所述待测样品的重量失去3-7％所需的时间偏差优选不大于2％，更优选不大于1％。
本发明中，所述聚甲醛样品购自于国家能源集团宁夏煤业有限责任公司的聚甲醛(牌号MC90、牌号MC270)。
本发明中，在没有特别说明的情况下，文中的室温表示25±3℃。
本发明中，酒精灯外焰的温度一般为400-500℃。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例中，用热重分析仪对样品进行热稳定性测试，热重分析仪的型号：TG209F3(德国耐驰)。
实施例1
将聚甲醛MC90进行切片处理，得到若干个长均为1mm，宽均为1mm，厚度均为1mm的聚甲醛切片。将3个同样的铂金坩埚分别置于酒精灯450℃的外焰内进行充分灼烧处理，并用毛刷刷净，冷却至室温后，分别放到天平上进行置零操作。将上述获得的聚甲醛切片平铺放入上述冷却后的3个铂金坩埚内，称重得到待测样品A1、A2和A3，待测样品A1、A2和A3的重量均约10mg。对上述得到的待测样品A1、A2和A3在空气氛围下，分别进行热稳定性测试(三组平行实验)，设定如下测试程序：初始温度为40℃，控制升温速率为20℃/min，空气流速为65mL/min，恒定测试温度为230℃。
最终，上述待测样品A1、A2和A3在空气中失去5％所用的时间分别为34.8min、34.6min和34.7min。其中，上述待测样品的重量失去5％所需的时间偏差的最大值为0.58％。
实施例2
将聚甲醛MC90进行切片处理，得到若干个长均为3mm，宽均为1mm，厚度均为1mm的聚甲醛切片。将3个同样的铂金坩埚分别置于酒精灯450℃的外焰内进行充分灼烧处理，并用毛刷刷净，冷却至室温，分别放到天平上进行置零操作。将上述获得的聚甲醛切片平铺放入上述冷却后的3个铂金坩埚内，称重得到待测样品B1、B2和B3，待测样品B1、B2和B3的重量均约30mg。对上述得到的待测样品B1、B2和B3在空气氛围下，分别进行热稳定性测试(三组平行实验)，设定如下测试程序：初始温度为40℃，控制升温速率为30℃/min，空气流速为70mL/min，恒定测试温度为235℃。
最终，上述待测样品B1、B2和B3在空气中失去7％所用的时间分别为32.4min、32.6min和32.3min。其中，上述待测样品的重量失去7％所需的时间偏差的最大值为0.93％。
实施例3
将聚甲醛MC90进行切片处理，得到若干个长均为2mm，宽均为2mm，厚度均为0.5mm的聚甲醛切片。将3个同样的铂金坩埚分别置于酒精灯450℃的外焰内进行充分灼烧处理，并用毛刷刷净，冷却至室温，分别放到天平上进行置零操作。将上述获得的聚甲醛切片平铺放入上述冷却后的3个铂金坩埚内，称量得到待测样品C1、C2和C3，待测样品C1、C2和C3的重量均约20mg。对上述得到的待测样品C1、C2和C3在空气氛围下，分别进行热稳定性测试(三组平行实验)，设定如下测试程序：初始温度为40℃，控制升温速率为25℃/min，空气流速为85mL/min，恒定测试温度为232℃。
最终，上述待测样品C1、C2和C3在空气中失去6％所用的时间分别为31.3min、31.2min和31.4min。其中，上述待测样品的重量失去6％所需的时间偏差的最大值为0.64％。
实施例4
按照实施例1的方法进行，不同的是，若干个聚甲醛切片长均为4mm，宽均为2mm，厚度均为0.5mm，重量均约40mg。
最终得到待测样品D1、D2和D3。
最终，上述待测样品D1、D2和D3在空气中失去5％所用的时间分别为35.3min、35.1min和34.9min。其中，上述待测样品的重量失去5％所需的时间偏差的最大值为1.15％。
实施例5
按照实施例1的方法进行，不同的是，控制空气流速为50mL/min，测试温度为210℃。
最终得到待测样品E1、E2和E3。
最终，上述待测样品E1、E2和E3在空气中失去5％所用的时间分别为35.1min、35.6min和35.2min。其中，上述待测样品的重量失去5％所需的时间偏差的最大值为1.71％。
实施例6
按照实施例1的方法进行，不同的是，控制空气流速为50mL/min。
最终得到待测样品F1、F2和F3。
最终，上述待测样品F1、F2和F3在空气中失去5％所用的时间分别为45.2min、45.5min和44.9min。其中，上述待测样品的重量失去5％所需的时间偏差的最大值为1.34％。
实施例7
按照实施例1的方法进行，不同的是，控制空气流速为100mL/min。
最终得到待测样品G1、G2和G3。
最终，上述待测样品G1、G2和G3在空气中失去5％所用的时间分别为31.8min、31.5min和32.1min。其中，上述待测样品的重量失去5％所需的时间偏差的最大值为1.9％。
对比例1
按照实施例1的方法进行，不同的是，对聚甲醛MC90不进行切片处理。
最终得到待测样品H1、H2和H3。
最终，上述待测样品H1、H2和H3在空气中失去5％所用的时间分别为35.8min、36.4min和35.2min。其中，上述待测样品的重量失去5％所需的时间偏差的最大值为3.41％。
对比例2
按照实施例1的方法进行，不同的是，控制空气流速为40mL/min。
最终得到待测样品I1、I2和I3。
最终，上述待测样品I1、I2和I3在空气中失去5％所用的时间分别为42.5min、43.1min和41.7min。其中，上述待测样品的重量失去5％所需的时间偏差的最大值为3.35％。
对比例3
按照实施例1的方法进行，不同的是，控制空气流速为120mL/min。
最终得到待测样品J1、J2和J3。
最终，上述待测样品J1、J2和J3在空气中失去5％所用的时间分别为28.1min、27.4min和28.6min。其中，上述待测样品的重量失去5％所需的时间偏差的最大值为4.38％。
对比例4
按照实施例1的方法进行，不同的是，控制空气流速为110mL/min，测试温度为250℃。
最终得到待测样品K1、K2和K3。
最终，上述待测样品K1、K2和K3在空气中失去5％所用的时间分别为30.5min、31.2min和29.5min。其中，上述待测样品的重量失去5％所需的时间偏差的最大值为5.76％。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种聚甲醛热稳定性的快速检测方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)将聚甲醛颗粒进行切片处理，得到多个聚甲醛切片；
(2)将步骤(1)中得到的聚甲醛切片分别放入坩埚中，得到多个待测样品；
(3)利用热重分析法测定步骤(2)中得到的待测样品的热稳定性；
其中，利用热重分析法进行测定时，测试氛围为空气，控制升温速率为5-50℃/min，空气流速为50-100mL/min，测试温度为210-235℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，所述聚甲醛切片的重量为5-40mg，优选为10-30mg。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(1)中，所述聚甲醛切片的长为0.5-5mm，宽为0.5-5mm，厚度为0.05-3mm；
优选地，所述聚甲醛切片的长为1-3mm，宽为1-3mm，厚度为0.1-1mm。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中，所述聚甲醛切片以平铺的方式分别放入所述坩埚中。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中，所述聚甲醛切片的体积不超过所述坩埚的1/3。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述坩埚为铂金坩埚或瓷质坩埚，优选为铂金坩埚。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中还包括如下步骤：
(a)预先对多个所述坩埚分别放到天平上进行置零操作；
(b)分别将多个所述聚甲醛切片放入多个所述坩埚内，称重并记录，以形成多个所述待测样品。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，步骤(3)中，
利用热重分析法进行测定时，控制升温速率为10-30℃/min，空气流速为65-85mL/min，测试温度为230-235℃。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，步骤(3)进一步包括：在恒定温度下，测试所述待测样品的重量失去3-7％所需的时间。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，步骤(3)中，所述待测样品的重量失去3-7％所需的时间偏差不大于2％，优选不大于1％。
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