CN111948089B - 一种纤维增强有机硅树脂复合材料中树脂含量的测定方法 - Google Patents

一种纤维增强有机硅树脂复合材料中树脂含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于测试技术领域，涉及化学分析测试技术，具体涉及一种纤维增强有机硅树脂复合材料中树脂含量的测定方法。该方法是在空气中高温煅烧纤维增强有机硅树脂基复合材料，得到其失重量，通过空白试验得到有机硅树脂和玻璃纤维的质量损失率，计算得到玻璃纤维增强有机硅树脂基复合材料中的树脂含量。本发明所述方法，可以解决目前有机硅树脂基复合材料中树脂含量无法测试的难题，可操作性好，试验结果准确，适用于玻璃纤维、石英纤维、高硅氧纤维增强的有机硅树脂基复合材料中树脂含量的测定。

Description

一种纤维增强有机硅树脂复合材料中树脂含量的测定方法
技术领域
本发明属于测试技术领域，涉及化学分析测试技术，具体涉及一种纤维增强有机硅树脂复合材料中树脂含量的测定方法。
背景技术
树脂含量的高低、变化及分布直接影响着树脂基复合材料的性能。目前树脂基复合材料的树脂含量的测试方法标准有GB/T 2577-2005《玻璃纤维增强塑料树脂含量试验方法》和GB/T 3855-2005《碳纤维增强塑料树脂含量试验方法》。其中GB/T 2577-2005采用烧失法测定玻璃纤维增强塑料树脂含量，适用于树脂基体能燃尽的玻璃纤维增强塑料；GB/T3855-2005采用化学销蚀法测定碳纤维增强塑料树脂含量，适用于硫酸在一定条件下能使树脂基体完全分解又不过分地腐蚀纤维的碳纤维增强塑料。有机硅树脂的主链为硅氧硅结构，在空气中高温煅烧只会使树脂部分分解，而采用化学销蚀法测试，热硫酸也无法完全分解有机硅树脂，因此也就无法直接计算复合材料中的树脂含量。这两种方法都不适用于纤维增强有机硅树脂基复合材料树脂含量的测试。
针对纤维增强有机硅树脂基复合材料中树脂含量的相关测试方法未见报道。
发明内容
本发明针对现有技术存在的空白之处，提供一种纤维增强有机硅树脂复合材料中树脂含量的测定方法。本发明的目的是这样实现的：试样在指定温度下煅烧，得到试样的失重量，然后取相同固化程序的纯有机硅树脂和相同规格的纤维作空白参比进行烧失，以有机硅树脂、玻璃纤维的质量损失率和复合材料的烧失重量计算有机硅树脂复合材料中的树脂含量。本方法填补了本测试领域的空白，测试方法可操作性好、重复性佳。
本发明的具体技术方案是：
一种纤维增强有机硅树脂复合材料中树脂含量的测定方法，包括：
1）分别对待测复合材料、与复合材料相同固化程序的纯有机硅树脂、与复合材料中相同规格的增强纤维进行如下步骤：
a.取适量试样，将其在80℃~150℃下干燥2h后，放入干燥器内冷却至室温；
b.在马弗炉中500℃~1000℃灼烧空坩埚10min~20min，然后放在干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.1mg；
c.把经a步骤干燥的试样置于经b步骤干燥的坩埚内，称重，精确至0.1mg；
d.将盛有试样的坩埚放入马弗炉中，升温至350℃~450℃，恒温30min，再升至500℃~1000℃进行灼烧，恒温1h~3h，直到全部碳消失，把带有残余物的坩埚从马弗炉中取出，放入干燥器中，冷却至室温，称重，精确值0.1mg；
2）计算树脂含量：按以下公式计算有机硅树脂基复合材料中树脂含量：
树脂损失率：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
（1）
纤维损失率：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
（2）
树脂含量：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
（3）
式（1）、（2）（3）中：
M 1、M 2、M 3为待测复合材料分别在步骤b、c、d的称重量，单位均为g；
m 1、m 2、m 3为与复合材料相同固化程序的纯有机硅树脂分别在步骤b、c、d的称重量，单位均为g；
G 1、G 2、G 3为与复合材料中相同规格的玻璃纤维或织物分别在步骤b、c、d的称重量，单位均为g；
进一步的，步骤a中试样干燥温度优选为100℃~120℃；步骤b中坩埚和步骤d中试样的烧灼温度优选为700℃~900℃。
进一步的，步骤a中试样质量2g~5g，尺寸不大于25mm×25mm×5mm。
本发明所述的玻璃纤维增强有机硅树脂基复合材料中树脂含量的测定方法中，所述待测复合材料中的有机硅树脂为高温下不能完全烧失的甲基硅树脂、甲基苯基硅树脂、苯撑硅树脂等有机硅树脂中的一种或多种的混合；增强纤维为在高温灼烧时不发生分解的玻璃纤维、石英纤维、高硅氧纤维中的一种或几种。
本发明所述的纤维增强有机硅树脂复合材料中树脂含量的测试方法可操作性好，解决了目前纤维增强有机硅树脂复合材料中树脂含量无法测试的难题，填补了本领域的空白。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步阐述本发明，可以使本领域技术人员更全面的理解本发明，这些实施例仅用于说明本发明，但不以任何方式限制本发明；
实施例1
一种E型玻璃纤维增强甲基硅树脂复合材料中树脂含量的测试方法，包括以下步骤：
1）分别对待测复合材料（加工成尺寸小于25mm×25mm×5mm的试样）、与复合材料制备相同固化程序得到的纯甲基有机硅树脂、与复合材料中相同规格的玻璃纤维布进行如下步骤：
a.取适量试样，将其在100℃下干燥2h后，放入干燥器内冷却至室温；
b.在马弗炉中700℃灼烧空坩埚15min，然后放在干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.1mg；
c.把经a步骤干燥的试样置于经b步骤干燥的坩埚内，称重，精确至0.1mg；
d.将盛有试样的坩埚放入马弗炉中，升温至350℃，恒温30min，再升至700℃进行灼烧，恒温2h，全部碳消失，把带有残余物的坩埚从马弗炉中取出，放入干燥器中，冷却至室温，称重，精确值0.1mg；
2）计算树脂含量：按以下公式计算有机硅树脂基复合材料中树脂含量：
树脂损失率：
Figure 916292DEST_PATH_IMAGE002
（1）
纤维损失率：
Figure 697166DEST_PATH_IMAGE004
（2）
树脂含量：
Figure 744756DEST_PATH_IMAGE006
（3）
式（1）、（2）（3）中：
M 1、M 2、M 3为待测复合材料分别在步骤b、c、d的称重量，单位均为g；
m 1、m 2、m 3为与复合材料相同固化程序的纯有机硅树脂分别在步骤b、c、d的称重量，单位均为g；
G 1、G 2、G 3为与复合材料中相同规格的玻璃纤维或织物分别在步骤b、c、d的称重量，单位均为g；
每种试样做三个平行，所得数据如下：
平行1 平行2 平行3 平均值
<i>M</i><sub>1</sub> 53.2832g 55.7636g 54.4347g /
<i>M</i><sub>2</sub> 56.2818g 58.7849g 57.4405g /
<i>M</i><sub>3</sub> 56.0905g 58.5894g 57.2478g /
<i>m</i><sub>1</sub> 51.0435g 58.3424g 52.7625g /
<i>m</i><sub>2</sub> 53.1759g 60.4255g 55.2899g /
<i>m</i><sub>3</sub> 52.8349g 60.0937g 54.8903g /
<i>G</i><sub>1</sub> 54.2581g 52.8167g 53.2374g /
<i>G</i><sub>2</sub> 57.4820g 55.9746g 56.6741g /
<i>G</i><sub>3</sub> 57.4346g 55.9263g 56.6219g /
<i>m</i><sub><i>r</i></sub> 15.85% 15.93% 15.81% 15.86%
<i>G</i><sub><i>r</i></sub> 1.47% 1.53% 1.52% 1.51%
按式（3）计算复合材料的树脂含量，3个样品的树脂含量分别为33.95%、34.58%、34.17%，平均树脂含量为34.24%。
实施例2
一种石英纤维增强甲基苯基硅树脂复合材料中树脂含量的测试方法，包括以下步骤：
1）分别对待测复合材料（加工成尺寸小于25mm×25mm×5mm的试样）、与复合材料制备相同固化程序得到的甲基苯基硅树脂、与复合材料中相同规格的石英纤维布进行如下步骤：
a.取适量试样，将其在120℃下干燥2h后，放入干燥器内冷却至室温；
b.在马弗炉中850℃灼烧空坩埚15min，然后放在干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.1mg。
c.把经a步骤干燥的试样置于经b步骤干燥的坩埚内，称重，精确至0.1mg；
d.将盛有试样的坩埚放入马弗炉中，升温至400℃，恒温30min，再升至850℃进行灼烧，恒温2h，全部碳消失，把带有残余物的坩埚从马弗炉中取出，放入干燥器中，冷却至室温，称重，精确值0.1mg；
2）计算树脂含量：按以下公式计算有机硅树脂基复合材料中树脂含量：
树脂损失率：
Figure 647990DEST_PATH_IMAGE002
（1）
纤维损失率：
Figure 515452DEST_PATH_IMAGE004
（2）
树脂含量：
Figure 100017DEST_PATH_IMAGE006
（3）
式（1）、（2）（3）中：
M 1、M 2、M 3为待测复合材料分别在步骤b、c、d的称重量，单位均为g；
m 1、m 2、m 3为与复合材料相同固化程序的纯有机硅树脂分别在步骤b、c、d的称重量，单位均为g；
G 1、G 2、G 3为与复合材料中相同规格的玻璃纤维或织物分别在步骤b、c、d的称重量，单位均为g；
每种试样做三个平行，所得数据如下：
平行1 平行2 平行3 平均值
<i>M</i><sub>1</sub> 46.2376g 51.4283g 48.6583g /
<i>M</i><sub>2</sub> 48.3447g 53.5179g 51.0984g /
<i>M</i><sub>3</sub> 48.0173g 53.1932g 50.7192g /
<i>m</i><sub>1</sub> 48.5943g 50.3285g 52.1354g /
<i>m</i><sub>2</sub> 51.0295g 52.6048g 54.9870g /
<i>m</i><sub>3</sub> 50.2354g 51.8636g 54.0691g /
<i>G</i><sub>1</sub> 48.3253g 51.2577g 48.6536g /
<i>G</i><sub>2</sub> 50.6690g 53.7085g 51.1879g /
<i>G</i><sub>3</sub> 50.6374g 53.6747g 51.1517g /
<i>m</i><sub><i>r</i></sub> 32.61% 32.56% 32.19% 32.45%
<i>G</i><sub><i>r</i></sub> 1.35% 1.38% 1.43% 1.39%
按式（3）计算石英纤维增强甲基苯基硅树脂复合材料的树脂含量，3个样品的树脂含量分别为45.39%、45.41%、45.87%，平均树脂含量为45.56%。
实施例3
一种石英纤维增强苯撑硅树脂复合材料中树脂含量的测试方法，包括以下步骤：
1）分别对待测复合材料（加工成尺寸小于25mm×25mm×5mm的试样）、与复合材料制备相同固化程序得到的苯撑硅树脂、与复合材料中相同规格的石英纤维布进行如下步骤：
a.取适量试样，将其在100℃下干燥2h后，放入干燥器内冷却至室温；
b.在马弗炉中900℃灼烧空坩埚15min，然后放在干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.1mg。
c.把经a步骤干燥的试样置于经b步骤干燥的坩埚内，称重，精确至0.1mg；
d.将盛有试样的坩埚放入马弗炉中，升温至450℃，恒温30min，再升至900℃进行灼烧，恒温3h，全部碳消失，把带有残余物的坩埚从马弗炉中取出，放入干燥器中，冷却至室温，称重，精确值0.1mg；
2）计算树脂含量：按以下公式计算有机硅树脂基复合材料中树脂含量：
树脂损失率：
Figure 470956DEST_PATH_IMAGE002
（1）
纤维损失率：
Figure 748353DEST_PATH_IMAGE004
（2）
树脂含量：
Figure 837532DEST_PATH_IMAGE006
（3）
式（1）、（2）（3）中：
M 1、M 2、M 3为待测复合材料分别在步骤b、c、d的称重量，单位均为g；
m 1、m 2、m 3为与复合材料相同固化程序的纯有机硅树脂分别在步骤b、c、d的称重量，单位均为g；
G 1、G 2、G 3为与复合材料中相同规格的玻璃纤维或织物分别在步骤b、c、d的称重量，单位均为g；
每种试样做三个平行，所得数据如下：
平行1 平行2 平行3 平均值
<i>M</i><sub>1</sub> 57.0671g 50.5568g 55.1610g /
<i>M</i><sub>2</sub> 60.4869g 53.1708g 57.8426g /
<i>M</i><sub>3</sub> 59.8645g 52.7004g 57.3577g /
<i>m</i><sub>1</sub> 54.4262g 51.8490g 52.4532g /
<i>m</i><sub>2</sub> 56.7716g 54.6039g 54.6212g /
<i>m</i><sub>3</sub> 55.9413g 53.6356g 53.8574g /
<i>G</i><sub>1</sub> 53.8750g 51.0985g 54.3679g /
<i>G</i><sub>2</sub> 56.7512g 54.0351g 56.9159g /
<i>G</i><sub>3</sub> 56.7098g 53.9937g 56.8802g /
<i>m</i><sub><i>r</i></sub> 35.40% 35.15% 35.23% 35.26%
<i>G</i><sub><i>r</i></sub> 1.44% 1.41% 1.40% 1.42%
按式（3）计算石英纤维增强苯撑硅树脂复合材料的树脂含量，3个样品的树脂含量分别为49.35%、49.16%、49.31%，平均树脂含量为49.27%。
实施例 4
一种高硅氧纤维增强甲基苯基硅树脂复合材料中树脂含量的测试方法，包括以下步骤：
1）分别对待测复合材料（加工成尺寸小于25mm×25mm×5mm的试样）、与复合材料制备相同固化程序得到的甲基苯基硅树脂、与复合材料中相同规格的高硅氧纤维布进行如下步骤：
a.取适量试样，将其在100℃下干燥2h后，放入干燥器内冷却至室温；
b.在马弗炉中900℃灼烧空坩埚15min，然后放在干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.1mg。
c.把经a步骤干燥的试样置于经b步骤干燥的坩埚内，称重，精确至0.1mg；
d.将盛有试样的坩埚放入马弗炉中，升温至450℃，恒温30min，再升至900℃进行灼烧，恒温2h，全部碳消失，把带有残余物的坩埚从马弗炉中取出，放入干燥器中，冷却至室温，称重，精确值0.1mg；
2）计算树脂含量：按以下公式计算有机硅树脂基复合材料中树脂含量：
树脂损失率：
Figure 756947DEST_PATH_IMAGE002
（1）
纤维损失率：
Figure 510620DEST_PATH_IMAGE004
（2）
树脂含量：
Figure 958919DEST_PATH_IMAGE006
（3）
式（1）、（2）（3）中：
M 1、M 2、M 3为待测复合材料分别在步骤b、c、d的称重量，单位均为g；
m 1、m 2、m 3为与复合材料相同固化程序的纯有机硅树脂分别在步骤b、c、d的称重量，单位均为g；
G 1、G 2、G 3为与复合材料中相同规格的玻璃纤维或织物分别在步骤b、c、d的称重量，单位均为g；
每种试样做三个平行，所得数据如下：
平行1 平行2 平行3 平均值
<i>M</i><sub>1</sub> 55.1623g 55.9938g 58.4002g /
<i>M</i><sub>2</sub> 57.6300g 58.5250g 60.8761g /
<i>M</i><sub>3</sub> 57.2059g 58.0923g 60.4479g /
<i>m</i><sub>1</sub> 56.3085g 55.2987g 57.6420g /
<i>m</i><sub>2</sub> 58.7895g 57.4772g 59.9776g /
<i>m</i><sub>3</sub> 58.0891g 56.8631g 59.3115g /
<i>G</i><sub>1</sub> 59.3810g 54.9253g 55.2310g /
<i>G</i><sub>2</sub> 61.5964g 57.4948g 57.3745g /
<i>G</i><sub>3</sub> 61.5669g 57.4617g 57.3456g /
<i>m</i><sub><i>r</i></sub> 28.23% 28.19% 28.52% 28.31%
<i>G</i><sub><i>r</i></sub> 1.33% 1.29% 1.35% 1.32%
按式（3）计算高硅氧纤维增强甲基苯基硅树脂复合材料的树脂含量，3个样品的树脂含量分别为58.94%、58.76%、58.69%，平均树脂含量为58.80%。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (3)

1.一种纤维增强有机硅树脂复合材料中树脂含量的测定方法，其特征在于，包括：
1）分别对待测复合材料、与复合材料相同固化程序的纯有机硅树脂、与复合材料中相同规格的增强纤维进行如下步骤：
a.取适量试样，将其在100℃~120℃下干燥2h后，放入干燥器内冷却至室温；
b.在马弗炉中700℃~900℃灼烧空坩埚10min~20min，然后放在干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.1mg；
c.把经a步骤干燥的试样置于经b步骤干燥的坩埚内，称重，精确至0.1mg；
d.将盛有试样的坩埚放入马弗炉中，升温至350℃~450℃，恒温30min，再升至700℃~900℃进行灼烧，恒温1h~3h，直到全部碳消失，把带有残余物的坩埚从马弗炉中取出，放入干燥器中，冷却至室温，称重，精确至0.1mg；
2）计算树脂含量：按以下公式计算有机硅树脂复合材料中树脂含量：
树脂损失率：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
（1）；
纤维损失率：
Figure 214642DEST_PATH_IMAGE002
（2）；
树脂含量：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
（3）；
式（1）、（2）、（3）中：
M 1、M 2、M 3为待测复合材料分别在步骤b、c、d的称重量，单位均为g；
m 1、m 2、m 3为与复合材料相同固化程序的纯有机硅树脂分别在步骤b、c、d的称重量，单位均为g；
G 1、G 2、G 3为与复合材料中相同规格的增强纤维分别在步骤b、c、d的称重量，单位均为g；
所述待测复合材料中的有机硅树脂为高温下不能完全烧失的有机硅树脂；
所述增强纤维在高温灼烧时不发生分解。
2.根据权利要求1所述的一种纤维增强有机硅树脂复合材料中树脂含量的测定方法，其特征在于，步骤a中试样质量2g~5g，尺寸不大于25mm×25mm×5mm。
3.根据权利要求1所述的一种纤维增强有机硅树脂复合材料中树脂含量的测定方法，其特征在于，所述待测复合材料中的有机硅树脂为高温下不能完全烧失的甲基硅树脂、甲基苯基硅树脂、苯撑硅树脂中的一种或多种的混合；增强纤维为在高温灼烧时不发生分解的玻璃纤维、石英纤维、高硅氧纤维中的一种或几种。
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