CN103149117A - Pbo纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于测试技术领域。本发明涉及的PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测方法,采用不具有氧化性的中等浓度的硫酸水溶液进行试样处理,消化树脂基体;采用同样的纤维作空白参比,扣除空白PBO纤维的损失率,计算复合材料中的树脂含量。检测方法,包括试样准备、消化剂配制、消化、消化体系处理、空白试验与计算过程。该测试方法,树脂基体消化完全,纤维损失少,操作简单,测试周期短,检测准确度高。适用于易氧化纤维增强环氧树脂复合材料的树脂含量测定,特别适用于PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的测定。

Description

PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测方法
技术领域
本发明属于测试技术领域,涉及化学分析测试技术,特别涉及PBO纤维树脂基复合材料化学成分测试技术。
背景技术
酸蚀法检测复合材料树脂含量方法是将复合材料试样放入95%浓硫酸中,使树脂基体在200℃、6h内完全分解,称量残余纤维质量,通过酸蚀前后试样的质量差计算出复合材料树脂含量。鉴于浓硫酸的强氧化性,以及PBO纤维在200℃易被氧化腐蚀的特点,该方法不能适用于PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测。
针对PBO纤维增强复合材料中树脂含量的相关测试方法未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测方法。
本发明的目的是这样实现的,采用不具有氧化性的中等浓度的硫酸水溶液进行试样处理,消化树脂基体;采用同样的纤维作空白参比,扣除空白PBO纤维的损失率,计算复合材料中的树脂含量。
本发明涉及的PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测方法,包括试样准备、消化剂配制、消化、消化体系处理、空白试验与计算过程:
(1) 试样准备:复合材料试样厚度不大于3mm,准确称量精确至0.1mg(G1);
(2) 消化剂配制:以质量含量45%-65%的硫酸水溶液,作为消化剂;
(3) 消化:将试样放入不少于50ml消化剂中消化,消化温度120-180℃,消化时间45min-3h,得到消化体系;
(4) 消化体系处理:将蒸馏水缓慢滴加到消化体系中,至消化体系分层,液相澄清,纤维浮至溶液表面。过滤,清洗、干燥纤维,称量纤维得到样品中PBO纤维质量(G2);
(5) 空白试验:将相同规格的PBO纤维精确称重至0.1mg(Gf1),按步骤(3)、(4)处理,得到空白试验残留纤维质量(Gf2);
(6) 计算:按式(1)计算纤维损失率(M1),按式(2)计算PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量(Mr):
纤维损失率M1=(Gf1-Gf2)/Gf1×100%   ………………………………… (1);
树脂含量Mr=[1-G2/G1(1-M1)]×100%  ………………………………… (2)。
本发明涉及的PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测方法,对胺固化环氧体系,所述消化剂硫酸的浓度介于45%-60%(wt)之间,消化温度120-150℃,消化时间为45min-1.5h。
本发明涉及的PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测方法,对于酸酐固化环氧树脂体系,所述消化剂硫酸的浓度介于55%-65%(wt)之间,消化温度为150-180℃,消化时间为2h-3h。
本发明涉及的PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测方法,所述消化体系处理过程消化终点的判断方法为以步骤(4)消化后的纤维按步骤(3)操作,保温10min,体系不浑浊。
本发明涉及的PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测方法,所述消化体系处理过程重复处理2次。
本发明涉及的PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测方法,树脂基体消化完全,纤维损失少,操作简单,测试周期短,检测准确度高。适用于易氧化纤维增强环氧树脂复合材料的树脂含量测定,特别适用于PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的测定。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可对本发明作各种改动和修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将PBO增强 TDE-85/DDM(亚甲基二苯胺)复合材料加工成5个长15mm、宽5mm、厚3mm的样品,质量G1分别为0.4644g、0.4710g、0.4613g、0.4662g、0.4727g。
质量含量45%的硫酸水溶液作为消化剂。
在5个250ml锥形瓶中,分别加入消化剂150ml和试样,120℃消化1.5h得到消化体系,用蒸馏水对逐个样品的消化体系缓慢稀释至体系澄清并冷却,真空抽滤,至消化液澄清。将纤维放入150ml消化剂中,120℃消化10min,体系保持澄清。用蒸馏水清洗纤维,干燥纤维称量质量G2分别为0.3978g、0.4030g、0.3951g、0.3998g、0.4073g。
截取同规格3段PBO纤维作为空白试样,质量Gf1分别为2.1920g、2.2318g、2.1531g,重复上述操作,得到空白试验残留纤维质量Gf2分别为2.1733g、2.2127g、2.1348g,按式(1)计算纤维损失率,3个样品分别为0.85%、0.85%、0.84%,均值为0.85%(M1)。
按式(2)计算样品的树脂含量,五个样品分别为13.6%、13.7%、13.6%、13.5%、13.1%,平均树脂含量为13.5%(Mr)。
该检测方法硫酸浓度低、消化时间短,对纤维损伤小;测试结果离散系数小,仅为0.017,准确度高。
实施例2
将PBO增强 AG-80/MPDA(间苯二胺)复合材料加工成5个长15mm、厚2mm的半圆拱形样品,质量G1分别为0.4071g、0.4132g、0.4176g、0.4085g、0.4283g。
质量含量60%的硫酸水溶液作为消化剂。
在5个250ml锥形瓶中,分别加入消化剂150ml和试样,150℃消化45min得到消化体系,用蒸馏水对逐个样品的消化体系缓慢稀释至体系澄清并冷却,真空抽滤,至消化液澄清。将纤维放入150ml消化剂中,150℃消化10min,体系保持澄清。用蒸馏水清洗纤维,干燥纤维称量质量G2分别为0.2538g、0.2568g、0.2608g、0.2575g、0.2662g。
截取同规格3段PBO纤维作为空白试样,质量Gf1分别为2.0988g、2.1344g、2.1085g,重复上述操作,得到空白试验残留纤维质量Gf2分别为2.0805g、2.1156g、2.0901g。按式(1)计算纤维损失率,3个样品分别为0.87%、0.88%、0.87%,均值为0.87%(M1)。
按式(2)计算样品的树脂含量,五个样品分别为37.1%、37.3%、36.9%、36.4%、37.3%,平均树脂含量为37%(Mr)。
该检测方法硫酸浓度低、消化时间短,对纤维损伤小;测试结果离散系数小,仅为0.011,准确度高。
实施例3
将PBO增强 TDE-85/THPA(四氢苯酐)复合材料加工成5个半径为7.5mm的圆形薄片样品,质量G1分别为0.5169g、0.5024g、0.5184g、0.5215g、0.5088g。
质量含量55%的硫酸水溶液作为消化剂。
在5个250ml锥形瓶中,分别加入消化剂150ml和试样,150℃消化3h得到消化体系,用蒸馏水对逐个样品的消化体系缓慢稀释至体系澄清并冷却,真空抽滤,至消化液澄清。将纤维放入150ml消化剂中,150℃消化10min,体系保持澄清。用蒸馏水清洗纤维,干燥纤维称量质量G2分别为0.2846g、0.2786g、0.2901g、0.2876g、0.2831g。
截取同规格3段PBO纤维作为空白试样,质量Gf1分别为2.9448g、2.8741g、2.9591g,重复上述操作,得到空白试验残留纤维质量Gf2分别为2.9209g、2.8511g、2.9345g。按式(1)计算纤维损失率,3个样品分别为0.81%、0.80%、0.83%,均值为0.81%(M1)。
按式(2)计算样品的树脂含量,五个样品分别为44.5%、44.1%、43.6%、44.4%、43.9%,平均树脂含量为44.1%(Mr)。
该检测方法硫酸浓度低、消化时间短,对纤维损伤小;测试结果离散系数小,仅为0.008,准确度高。
实施例4
将PBO增强 E-51/MeHHPA(甲基六氢苯酐)复合材料加工成5个长10mm、宽4mm、厚2mm的样品,质量G1分别为0.5326g、0.5232g、0.5193g、0.5471g、0.5384g。
质量含量60%的硫酸水溶液作为消化剂。
在5个250ml锥形瓶中,分别加入消化剂150ml和试样,165℃消化2.5h得到消化体系,用蒸馏水对逐个样品的消化体系缓慢稀释至体系澄清并冷却,真空抽滤,至消化液澄清。将纤维放入150ml消化剂中,165℃消化10min,体系保持澄清。用蒸馏水清洗纤维,干燥纤维称量质量G2分别为0.4124g、0.4083g、0.4113g、0.4247g、0.4244g。
截取同规格3段PBO纤维作为空白试样,质量Gf1分别为2.5551g、2.7461g、2.5946g,重复上述操作,得到空白试验残留纤维质量Gf2分别为2.5334g、2.7233g、2.5725g。按式(1)计算纤维损失率,3个样品分别为0.85%、0.83%、0.85%,均值为0.84%(M1)。
按式(2)计算样品的树脂含量,五个样品分别为21.8%、21.3%、20.1%、21.7%、20.5%,平均树脂含量为21.08%(Mr)。
该检测方法硫酸浓度低、消化时间短,对纤维损伤小;测试结果离散系数小,仅为0.036,准确度高。
实施例5
将PBO增强 E-51/HK-021(甲基四氢苯酐)复合材料加工成5个半径为5mm的圆形薄片样品,质量G1分别为0.4981g、0.4836g、0.4895g、0.4971g、0.4931g。
质量含量65%的硫酸水溶液作为消化剂。
在5个250ml锥形瓶中,分别加入消化剂150ml和试样,180℃消化1h得到消化体系,用蒸馏水对逐个样品的消化体系缓慢稀释至体系澄清,纤维中仍有树脂颗粒。分别加入150ml消化剂,180℃消化45min,用蒸馏水分别稀释、澄清消化体系,真空抽滤至消化液澄清。将纤维放入150ml消化剂中,180℃消化10min,体系保持澄清。用蒸馏水清洗纤维,干燥纤维称量质量G2分别为0.2285g、0.2243g、0.2343g、0.2339、0.2282g。
截取同规格3段PBO纤维作为空白试样,质量Gf1分别为2.5202g、2.4163g、2.3951g,重复上述操作,得到空白试验残留纤维质量Gf2分别为2.4976g、2.3951g、2.3733g。按式(1)计算纤维损失率,3个样品分别为0.90%、0.88%、0.91%,均值为0.89%(M1)。
按式(2)计算样品的树脂含量,五个样品分别为53.7%、53.2%、51.7%、52.5%、53.3%,平均树脂含量为52.88%(Mr)。
该检测方法硫酸浓度低、消化时间短,对纤维损伤小;测试结果离散系数小,仅为0.015,准确度高。

Claims (5)

1.一种PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测方法,包括试样准备、消化剂配制、消化、消化体系处理、空白试验与计算过程:
(1) 试样准备:复合材料试样厚度不大于3mm,准确称量精确至0.1mg(G1);
(2) 消化剂配制:以质量含量45%-65%的硫酸水溶液,作为消化剂;
(3) 消化:将试样放入不少于50ml消化剂中消化,消化温度120-180℃,消化时间45min-3h,得到消化体系;
(4) 消化体系处理:将蒸馏水缓慢滴加到消化体系中,至消化体系分层,液相澄清,纤维浮至溶液表面;过滤,清洗、干燥纤维,称量纤维得到样品中PBO纤维质量(G2);
(5) 空白试验:将相同规格的PBO纤维精确称重至0.1mg(Gf1),按步骤(3)、(4)处理,得到空白试验残留纤维质量(Gf2);
(6) 计算:按式(1)计算纤维损失率(M1),按式(2)计算PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量(Mr):
纤维损失率M1=(Gf1-Gf2)/Gf1×100%   …………………… (1);
树脂含量Mr=[1-G2/G1(1-M1)]×100%……………………… (2)。
2.根据权利要求1所述的PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测方法,对胺固化环氧体系,所述消化剂硫酸的浓度介于45%-60%(wt)之间,消化温度120-150℃,消化时间为45min-1.5h。
3.根据权利要求1所述的PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测方法,对于酸酐固化环氧树脂体系,所述消化剂硫酸的浓度介于55%-65%(wt)之间,消化温度为150-180℃,消化时间为2h-3h。
4.根据权利要求1、2或3所述的任一PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测方法,所述消化体系处理过程消化终点的判断方法为以步骤(4)消化后的纤维按步骤(3)操作,保温10min,体系不浑浊。
5.根据权利要求4所述的PBO纤维增强环氧树脂复合材料中树脂含量的检测方法,所述消化体系处理过程重复处理2次。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105938076A (zh) * 2016-06-02 2016-09-14 江苏恒神股份有限公司 一种预浸料树脂浸润程度测试方法
CN111948089A (zh) * 2020-08-06 2020-11-17 山东非金属材料研究所 一种纤维增强有机硅树脂复合材料中树脂含量的测定方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5160578A (en) * 1990-04-23 1992-11-03 Phillips Petroleum Company Separating of fibers from a fiber-containing solid sample
JPH08247915A (ja) * 1995-03-14 1996-09-27 Toray Ind Inc 複合材料の含有成分測定装置
CN101988885A (zh) * 2010-08-09 2011-03-23 无锡吉兴汽车声学部件科技有限公司 玻璃棉含水量和树脂含量的测试方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5160578A (en) * 1990-04-23 1992-11-03 Phillips Petroleum Company Separating of fibers from a fiber-containing solid sample
JPH08247915A (ja) * 1995-03-14 1996-09-27 Toray Ind Inc 複合材料の含有成分測定装置
CN101988885A (zh) * 2010-08-09 2011-03-23 无锡吉兴汽车声学部件科技有限公司 玻璃棉含水量和树脂含量的测试方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
国家标准局: "《中华人民共和国国家标准》", 1 June 1984, article "GB/T 3855-1983 碳纤维增强塑料树脂含量试验方法", pages: 1 - 11 *
王荣秋 等: "《碳纤维增强塑料树脂含量试验方法》", 《玻璃钢》, no. 1, 31 December 1983 (1983-12-31), pages 14 - 19 *
王荣秋: "《硫酸消化法测定碳复合材料树脂含量实验结果》", 《玻璃钢资料》, no. 3, 31 December 1981 (1981-12-31), pages 9 - 18 *
陈艳 等: "环氧树脂/PBO纤维复合材料性能研究", 《工程塑料应用》, vol. 34, no. 1, 31 January 2006 (2006-01-31), pages 23 - 25 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105938076A (zh) * 2016-06-02 2016-09-14 江苏恒神股份有限公司 一种预浸料树脂浸润程度测试方法
CN105938076B (zh) * 2016-06-02 2018-11-16 江苏恒神股份有限公司 一种预浸料树脂浸润程度测试方法
CN111948089A (zh) * 2020-08-06 2020-11-17 山东非金属材料研究所 一种纤维增强有机硅树脂复合材料中树脂含量的测定方法
CN111948089B (zh) * 2020-08-06 2022-07-22 山东非金属材料研究所 一种纤维增强有机硅树脂复合材料中树脂含量的测定方法

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