CN106198171A - 一种用激光诱导击穿光谱检测废水废液的样品预处理方法 - Google Patents

一种用激光诱导击穿光谱检测废水废液的样品预处理方法 Download PDF

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Abstract

一种适用于废水废液激光诱导击穿光谱法检测的样品预处理方法，其特征在于，按比例向废水废液中投加硅酸盐和液体酸，混合均匀后老化，生成凝胶状固体进行检测。本发明提供的将废水废液转变为凝胶状固体的样品预处理方法，解决了废水废液等液态样品激光诱导击穿光谱法检测过程中存在的液体溅射、信号强度低、容易猝灭、光谱稳定度差的问题，有效改善了激光诱导击穿光谱法检测的灵敏度和检出限。

Description

一种用激光诱导击穿光谱检测废水废液的样品预处理方法
技术领域
本发明涉及一种用激光诱导击穿光谱检测废水废液的样品预处理方法，尤其涉及一种将废水废液转变为凝胶状固体并用于激光诱导击穿光谱法检测的样品预处理方法。
背景技术
激光诱导击穿光谱技术(LIBS)几乎可以测量所有自然元素，在传统方法难以分析的H、Li、Be、C、F等元素方面显示出了极大的优势，具有快速、实时、无需样品准备、损耗小、可多元素同时在线、远程非接触式检测等特点，在水污染元素检测，尤其是在成分复杂、水质条件苛刻的危险废液的检测方面具有很广阔的应用前景。但是溶液中LIBS传统检测存在较大的液体溅射，信号强度低、容易猝灭，光谱稳定度差的问题，导致检测达不到理想的效果。为了解决上述问题，有研究者将液体样品冷冻成冰块，用导向沉积法将待测元素置换到金属靶上，利用滤纸作为基底富集液体样品，通过离子交换膜富集液体中元素等方法进行检测，并取得了一定的效果。但上述预处理方法条件可控性差，制备的样品中元素均一性不好，且最大的缺陷是无法处理成分复杂的强酸强碱高盐度的废水废液样品，因为高浓度强酸、强碱性和高盐度废液无法冷冻成冰，且高浓度酸、碱液会将滤纸、离子交换膜和金属靶溶解，导致固化处理无法进行，从而极大地限制了LIBS在复杂废水废液领域的应用。本发明涉及一种适用于废水废液激光诱导击穿光谱法检测的样品预处理方法，将废水废液与硅酸盐和液体酸混合均匀并老化，制得均一性良好的凝胶状固体。本发明不仅解决了目前溶液中LIBS传统检测所面临的液体溅射，信号强度低、容易猝灭，光谱稳定度差的问题，而且将LIBS的使用范围拓宽到了成分复杂的废液领域，同时解决了其他预处理方法中样品元素均一性差的问题，大大改善了LIBS应用于废水废液检测的灵敏度和检出限。
发明内容
发明的目的是提供一种适用于废水废液激光诱导击穿光谱法检测的样品预处理方法。所采用的技术方案是：一种适用于废水废液激光诱导击穿光谱法检测的样品预处理方法，其特征在于，按比例向废水废液中投加硅酸盐和液体酸，混合均匀后老化，制得均一性好的凝胶状固体，所述硅酸盐和液体酸的投加比例均为1/1000～1000/1。
进一步，所述废水废液包括高酸、碱、盐废水/废液，强碱性高碳酸盐含砷赤泥附液，强酸性烟气净化含砷废液，强酸性高浓度硫酸锌废液，强酸性高有机物废液，含氰化物的电镀废液，所述硅酸盐包括甲基硅酸钠，硅酸钠，硅酸钙，硅酸钾，所述液体酸包括硝酸，硫酸，盐酸，高氯酸。
进一步，所述硅酸盐的浓度为0.001～1000g/mL，所述液体酸的质量浓度为0.3％～97％。
进一步，所述混合方式包括震荡，超声，搅拌。
进一步，所述混合时间为1秒～24小时，老化时间为1秒～10天。
进一步，所述激光诱导击穿光谱技术也可替换为X射线荧光光谱技术，电子能谱技术和X射线能谱技术。
本发明的有益效果是：将废水废液、硅酸盐和液体酸按一定比例均匀混合后制备的凝胶固体将待测样品由液体转变成固体，不仅解决了溶液中LIBS传统检测存在较大的液体溅射，信号强度低、容易猝灭，光谱稳定度差的问题，同时解决了其他方法中样品元素均一性差的问题，大大提高了LIBS用于废水废液检测的灵敏度，降低了LIBS的检测下限，拓宽了LIBS的使用范围。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
分别将0.1g/mL的硅酸钾溶液和50％的硫酸溶液按1/100的体积比加入到100mL强碱性高碳酸盐含砷赤泥附液中，搅拌1小时，老化10小时，制得凝胶状固体，用于LIBS检测。
实施例2
分别将100g/mL的硅酸钠溶液和10％的硝酸溶液按40/100的体积比加入到50mL含氰化物的电镀废液中，搅拌3小时，老化24小时，制得凝胶状固体，用于LIBS检测。
实施例3
分别将60g/mL的硅酸钠溶液和20％的盐酸溶液按10/100的体积比加入到90mL强酸性高有机物废液中，超声波混合0.5小时，老化20小时，制得凝胶状固体，用于LIBS检测。
实施例4
分别将200g/mL的硅酸钙溶液和90％的硫酸溶液按15/100的体积比加入到200mL强酸性高浓度硫酸锌废液中，震荡5小时，老化30小时，制得凝胶状固体，用于LIBS检测。
实施例5
分别将0.01g/mL的甲基硅酸钠溶液和15％的硝酸溶液按60/100的体积比加入到40mL强酸性烟气净化含砷废液中，搅拌8小时，老化1小时，制得凝胶状固体，用于LIBS检测。
实施例6
分别将70g/mL的硅酸钾溶液和30％的盐酸溶液按5/100的体积比加入到20mL强酸性高浓度硫酸锌废液中，震荡15小时，老化2天，制得凝胶状固体，用于LIBS检测。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护。

Claims (6)

1.一种适用于废水废液激光诱导击穿光谱法检测的样品预处理方法，其特征在于，按比例向废水废液中投加硅酸盐和液体酸，混合均匀后老化，制得均一性好的凝胶状固体，所述硅酸盐和液体酸的投加比例均为1/1000～1000/1。
2.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述废水废液包括高酸、碱、盐废水/废液，强碱性高碳酸盐含砷赤泥附液，强酸性烟气净化含砷废液，强酸性高浓度硫酸锌废液，强酸性高有机物废液，含氰化物的电镀废液，所述硅酸盐包括甲基硅酸钠，硅酸钠，硅酸钙，硅酸钾，所述液体酸包括硝酸，硫酸，盐酸，高氯酸。
3.根据权利要求2所述的预处理方法，其特征在于，所述硅酸盐的浓度为0.001～1000g/mL，所述液体酸的质量浓度为0.3％～97％。
4.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述混合方式包括震荡，超声，搅拌。
5.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述混合时间为1秒～24小时，老化时间为1秒～10天。
6.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述激光诱导击穿光谱技术也可替换为X射线荧光光谱技术，电子能谱技术和X射线能谱技术。
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