CN113340876A - 用于libs测试的非牛顿流体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于LIBS测试的非牛顿流体的制备方法，其特点在于该方法包括以下步骤：1)待测液体和固体试剂的质量比在1：1至5：1之间，确定质量比后，用滴管吸取适量的待测液体放入烧杯中，再称量相应的固体试剂加入烧杯中，用玻璃棒搅拌1—10s，达到均匀，使待测液体与固体试剂混合成非牛顿流体；2)将制备好的非牛顿流体倒入培养皿中，静置的时间控制在5—30s，使非牛顿流体均匀分散在所述的培养皿的表面；3)所述的培养皿中的非牛顿流体即可用于LIBS测试。采用LIBS对培养皿中的非牛顿流体进行检测，获得待测液体中的元素成份和浓度信息。本发明可有效避免LIBS检测液体过程中由于液体表面波动和激光猝灭造成的特征光谱强度下降，提高检测灵敏度；与现有的LIBS液体测试样品制备方法相比，本发明操作简单，制备速度快，尤其适用于液体样品的实时检测、现场检测。

Description

用于LIBS测试的非牛顿流体的制备方法
技术领域
本发明涉及光谱检测技术领域，特别涉及一种用于LIBS测试的非牛顿流体的制备方法。
背景技术
激光诱导击穿光谱(以下简称为LIBS)技术是近年来发展迅速的一种元素成分分析技术，它采用高能量短脉宽的脉冲激光作为激发源，将脉冲激光聚焦后照射在样品表面，使样品加热、烧蚀、解离、激发、电离，产生等离子体，通过分析等离子体发射光谱中特征谱线的位置和强度信号，可以获得样品的元素成分和元素浓度信息。LIBS技术的特点是检测速度快，几乎不需要样品制备，检测元素范围广，可现场检测，因此在元素检测领域应用广泛。
在采用LIBS检测液体中的元素浓度时，由于激光照射在液体表面产生强烈的波动，以及液体对激光能量的吸收导致的激光猝灭效应，造成采集到的等离子体特征光谱强度较低，导致元素成份难以检测。目前，针对LIBS在检测液体过程中存在的问题，国内外研究人员采用的主要改进方法有：液滴法、射流法、液固转化法、固相萃取法、膜过滤法等，其中液滴法、射流法虽然不需要样品制备，但不能完全解决液体波动性、激光猝灭等问题；液固转化法、固相萃取法、膜过滤法虽然可以解决了液体波动性和激光猝灭问题，但样品制备过程复杂，耗费时间长，无法满足实时检测、快速检测、现场检测的检测需求，丧失了LIBS检测的优点。
目前，在LIBS液体元素检测领域急需一种既能够满足实时检测、快速检测、现场检测的检测需求，又能够解决激光与液体作用过程的液面波动和猝灭效应的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提出一种基于非牛顿流体制备LIBS液体测试样品的方法，该方法通过将待测液体与固体试剂按比例混合后制作成非牛顿流体进行LIBS检测，可有效避免LIBS检测液体过程中由于液体表面波动和激光猝灭造成的特征光谱强度下降，同时具有制备方便、制备速度快的优点，可满足实时检测、快速检测、现场检测的检测需求。
本发明采取的技术方案如下：
一种用于LIBS测试的非牛顿流体的制备方法，其特点在于该方法包括以下步骤：
1)待测液体和固体试剂的质量比在1：1至5：1之间，确定质量比后，用滴管吸取适量的待测液体放入烧杯中，再称量相应的固体试剂加入烧杯中，用玻璃棒搅拌1—10s，达到均匀，使待测液体与固体试剂混合成非牛顿流体；
2)将制备好的非牛顿流体倒入培养皿中，静置的时间控制在5—30s，使非牛顿流体均匀分散在所述的培养皿的表面；
3)所述的培养皿中的非牛顿流体即可用于LIBS测试。
所采用的固体试剂为淀粉、纳米颗粒或高分子材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明用于LIBS测试的非牛顿流体的制备方法具有简单、速度快的特点，提高了液体LIBS特征光谱强度，降低了液体中元素的LIBS检测限。
制备出的非牛顿流体具有剪切增稠效应。
实验表明用本发明通过将待测液体与固体试剂混合后制作成非牛顿流体进行LIBS检测，在激光与非牛顿流体作用的一瞬间，由于非牛顿流体的剪切增稠效应，样品表面不产生波动，不发生激光猝灭，因此大大提高等离子体特征光谱强度；同时，将液体制备成非牛顿流体的过程仅需1—10s，制备过程简单，可满足实时检测、快速检测、现场检测的检测需求。
附图说明
图1为本发明用于LIBS测试的非牛顿流体的制备方法的工艺流程图；
图2是本发明执行图1实施例所示流程的系统组成图，其中所采用的设备或元件按照本发明所述方式布置；
图3是将本发明方法制备的样品进行LIBS检测的LIBS检测装置的结构示意图。
图中：1、烧杯；2、固体试剂；3、滴管；4、待测液体；5、玻璃棒；6、培养皿；7、非牛顿流体；8、Nd:YAG激光器；9、反射镜；10、扩束、准直、聚焦透镜组；11、照明光源；12、CMOS相机；13、显微物镜；14、收集透镜组；15、光纤；16、ICCD；17、光谱仪；18、电脑；19、三轴位移台。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面结合实例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
本发明基于非牛顿流体制备LIBS液体测试样品的方法，该方法通过将待测液体与固体试剂按比例混合后制作成非牛顿流体进行LIBS检测，利用非牛顿流体的剪切增稠效应，可有效避免LIBS检测液体过程中由于液体表面波动和激光猝灭造成的特征光谱强度下降，同时具有制备方便、制备速度快的优点，可满足实时检测、快速检测、现场检测的需求。
先请参阅图1，图1为本发明用于LIBS测试的非牛顿流体的制备方法的工艺流程图；由图可见，本发明用于LIBS测试的非牛顿流体的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)待测液体4和固体试剂2的质量比在1：1至5：1之间，确定质量比后，用滴管吸取适量的待测液体4放入烧杯1中，再称量相应的固体试剂2加入烧杯1中，用玻璃棒5搅拌1—10s，达到均匀，使待测液体4与固体试剂2混合成非牛顿流体7；
2)将制备好的非牛顿流体7倒入培养皿6中，静置的时间控制在5—30s，使非牛顿流体均匀分散在所述的培养皿6的表面；
3)所述的培养皿6中的非牛顿流体7即可用于LIBS测试。
所采用的固体试剂2为淀粉、纳米颗粒或高分子材料。
实施例
图2是本发明执行图1实施例所示流程的系统组成图，其中所采用的设备或元件按照本发明所述方式布置；由图可见。本发明本发明用于LIBS测试的非牛顿流体的制备方法，包括下列步骤：
1)电子秤称取适量的淀粉2放入烧杯1中，然后用量筒量取适量待测液体4，用滴管3将待测液体4滴入烧杯中，所述的淀粉2与待测液体4的质量比为5：3；
2)用玻璃棒5搅拌，搅拌时间约为5s，使待测液体与淀粉混合均匀，形成非牛顿流体7，然后将制备好的非牛顿流体7倒入培养皿6中静置10s，使非牛顿流体均匀分散在培养皿中；
3)将培养皿6放在三轴位移台19上，进行LIBS检测。
图3是将本发明方法制备的样品进行LIBS检测的LIBS检测装置的结构示意图。用LIBS检测装置对所述的制备的样品进行检测的过程如下：
1)首先将制备好的非牛顿流体放置在三轴位移台19上，
2)打开照明光源11，照明光源11发出的光经过显微物镜13聚焦后照射在样品表面，样品表面图像经过显微物镜13放大后被CMOS相机12采集，采集后的样品表面图像显示在电脑18中；
3)调整三轴位移台19，确定采样点位置。
4)采样点位置确定后，开始进行LIBS光谱采集，详细过程如下：
首先打开Nd:YAG激光器8，该Nd:YAG激光器8发出的脉冲激光经过反射镜9反射后经过扩束、准直、聚焦透镜组10聚焦照射在非牛顿流体表面产生等离子，等离子辐射的特征光谱经过收集透镜组14汇聚后经过光纤15传输至光谱仪17，该光谱仪17将收集到的复合光展开为单色光信号，传输至ICCD 16进行光电转换，最后在电脑18显示采集到的特征光谱图。
实验表明，本发明通过将待测液体与固体试剂混合后制作成非牛顿流体进行LIBS检测，在激光与非牛顿流体作用的一瞬间，由于非牛顿流体的剪切增稠效应，样品表面不产生波动，不发生激光猝灭，因此可以大大提高等离子体特征光谱强度；同时，将液体制备成非牛顿流体的过程仅需1—10s，制备过程简单，可满足实时检测、快速检测、现场检测的检测需求。

Claims (2)

1.一种用于LIBS测试的非牛顿流体的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)待测液体(4)和固体试剂(2)的质量比在1：1至5：1之间，确定质量比后，用滴管吸取适量的待测液体(4)放入烧杯(1)中，再称量相应的固体试剂(2)加入烧杯(1)中，用玻璃棒(5)搅拌1—10s，达到均匀，使待测液体(4)与固体试剂(2)混合成非牛顿流体(7)；
2)将制备好的非牛顿流体(7)倒入培养皿(6)中，静置的时间控制在5—30s，使非牛顿流体均匀分散在所述的培养皿(6)的表面；
3)所述的培养皿(6)中的非牛顿流体(7)即可用于LIBS测试。
2.根据权利要求1所述的用于LIBS测试的非牛顿流体的制备方法，其特征在于，所采用的固体试剂(2)为淀粉、纳米颗粒或高分子材料。
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