CN103743718A - 共聚焦显微拉曼和激光诱导击穿光谱联用激光光谱分析仪 - Google Patents
共聚焦显微拉曼和激光诱导击穿光谱联用激光光谱分析仪 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出一种共聚焦显微拉曼（Raman）和激光诱导击穿光谱（LIBS）联用激光光谱分析仪。该仪器包括显微Raman系统、显微LIBS系统、高分辨率显微成像系统、共聚焦显微光路和具有时间分辨功能的光谱接收系统等，可自动转换白光显微成像观察模式、自动对焦模式、LIBS光谱工作模式、Raman光谱工作模式等。本发明的显著特点是利用显微共聚焦系统实现Raman和LIBS紧凑联用，能够实现同一微小位置物质元素和分子结构的定性和定量分析，结合高分辨率成像功能，可以在微米尺度上做空间分辨的元素和物质结构化学分析，得到样品的化学元素、物质结构和物理条件的空间分布图像等完整信息。
Description
技术领域
本发明涉及到物质元素和分子结构分析领域，尤其是利用光谱分析法对待测样品同一点在微米尺度上做空间分辨的元素分析和物质结构分析领域。
背景技术
近年来，激光诱导等离子体光谱技术（简称LIBS）由于具有高灵敏度、无需样品预处理和实现多元素测量等优点，成为一种新的元素分析技术。具有实时、快速、现场原位检测和多元素同时检测，无需制样等优点，能够对固体、液体、气体等多种形态物质进行化学分析。LIBS光谱仪可以测量物质元素但是不能测量样品分子结构。
拉曼光谱（Raman）可以揭示有机和无机物质的分子和晶体的振动模式，Raman光谱仪通过拉曼光谱的频移信息可以识别物质成分，但是不能测量样品中的元素。
此外普通的LIBS光谱仪器需要高能量的脉冲激光器，通常需要单脉冲能量要几十毫焦,以使激光聚焦到样品表面产生足够高的能量密度，激发样品产生等离子体。
发明内容
本发明的目的是针对目前的激光诱导击穿等离子体光谱技术和Raman光谱技术各自的优点，提供一种既能测量物质元素又能测量物质分子结构的共聚焦显微拉曼和激光诱导击穿光谱联用激光光谱分析仪，该分析仪共用一个光学系统，共用一套光谱仪，具有体积小，功能强等优点，并且对产生LIBS光谱和Raman光谱的激光器能量要求低，微焦量级激光器即可满足使用。
本发明的技术解决方案是：
共聚焦显微拉曼和激光诱导击穿光谱联用激光光谱分析仪，包括控制系统、显微LIBS系统、显微Raman系统、显微成像系统以及共聚焦激光传输和光谱接收系统；
所述控制系统包括程序控制一体机（22）和控制电路（21）；所述程序控制一体机用于接受控制电路传送的光谱数据并向控制电路发送控制指令；所述控制电路用于控制时间延迟、接收光谱接收系统发送的光谱数据，并控制显微LIBS系统、显微Raman系统和显微成像系统；
所述显微成像系统包括白炽灯（11）、透镜二（12）、半透半反镜（12）、分束镜（14）、成像透镜(15)、CCD相机（16）、用于放置样品的精密三维移动平台（19）和设置在精密三维移动平台上方的显微物镜（18）；所述白炽灯发出的光通过透镜二的扩束、半透半反镜的反射、分束镜的反射、显微物镜的聚焦后照射在样品上，通过CCD相机对样品表面微光结构以及激光在样品表面聚焦光斑情况进行摄像；所述样品反射的光通过显微物镜的扩束、分束镜的反射、半透半反镜的透射、成像透镜汇聚后入射至CCD相机；
所述共聚焦激光传输和光谱接收系统包括光谱仪、ICCD相机以及依次设置在显微物镜上方的针孔二（7）、零度角陷波滤波片（6）、汇聚透镜（5）、光纤探头，所述光纤探头通过光纤接入光谱仪，所述光谱仪输出信号送入ICCD相机；所述ICCD相机与控制电路相连；
所述显微LIBS系统包括固体脉冲激光器（1）、透镜一（2）、低通滤波片（17）；所述固体脉冲激光器的输出光经透镜一扩束、低通滤波片反射、显微物镜的汇聚后在样品表面产生LIBS光谱；
所述显微Raman系统包括连续激光器10、依次设置在激光器输出光路上的针孔一（9）和45度陷波滤波片（8）；所述激光器输出光经45度陷波滤波片的反射、显微物镜的汇聚后在样品表面产生Raman光谱；
所述低通滤波片、分束镜、45度陷波滤波片自下而上依次设置在显微物镜和针孔二之间。
基于上述基本方案，本发明还做如下优化限定和改进：
上述透镜一为平凹透镜，其安装位置满足以下几何关系：激光扩束反向延长线交点与该透镜虚焦点重合，该透镜光路与显微物镜光路形成虚共聚焦光路系统。
上述针孔二的针孔大小可调，显微物镜收集后的LIBS信号和Raman信号聚焦在该针孔位置，实现LIBS信号和Raman信号的显微共聚焦探测。
上述连续激光器采用532nm或者785nm连续激光器；所述分束镜为20：80分束镜；所述固体脉冲激光器采用几百微焦量级脉冲能量的1064nm YAG固体激光器；所述光谱仪为带时间分辨的CT或中阶梯ICCD光谱仪。
本发明优点：
1、本专利仪器包括显微Raman系统、显微LIBS系统、高分辨率成像系统、显微共聚焦光路和具有时间分辨功能的光谱接收系统等，可自动转换白光显微成像观察模式、自动对焦模式、LIBS光谱工作模式、Raman光谱工作模式等。该仪器工作于LIBS模式时，通过固体脉冲激光器发射激光束，该激光束被聚焦到待测样品表面产生高温等离子体，等离子体冷却的过程中向外辐射元素的特征谱线，这些谱线被光谱仪探测。利用这些等离子体的发射谱线对样品的元素化学成分进行定性或者定量分析。该仪器工作于Raman模式时，通过连续激光器发射激光束，该激光束被聚焦到待测样品同一位置表面，在样品表面发射Raman散射，该拉曼散射光谱被光谱仪探测，通过拉曼光谱的频移揭示有机和无机物质的分子和晶体的振动模式，提供物质成分定性和定量分析。本发明的显著特点是利用显微共聚焦系统实现Raman和LIBS紧凑联用，能够实现同一微小位置物质元素和分子分子结构的定性和定量分析，结合高分辨率成像功能，可以在微米尺度上做空间分辨的元素分析和物质结构分析，得到样品的化学元素、成分和物理条件的空间分布图像等完整信息。
2、本发明采用白炽灯照亮样品，利用CCD图像处理确定样品到显微物镜的焦平面，并在微米尺度高分辨率对样品表面进行成像。
3、本发明LIBS系统、Raman系统、光谱收集系统均采用激光共聚焦光学系统，即白炽灯、CCD、光阑一、光阑二通过显微物镜共聚焦。采用同一光路收集系统分别对两种现象的光谱进行收集、分析，在微米尺度上做空间分辨的元素分析和物质结构分析，得到样品的化学元素、成分和物理条件的空间分布图像等完整信息。
4、本发明采用共聚焦系统，所以对激光能能量的要求降低，微焦量级激光器即可满足使用。
附图说明
图1为本发明分析仪的结构原理图；其中：1—1064nm固体脉冲激光器；2—透镜一（扩束透镜组）；3a—ICCD；3b—光谱仪；4a—光纤探头；4b—光纤；5—汇聚透镜；6—零度角陷波滤波片；7—针孔二（光阑二）；8—45度532nm陷波滤波片；9—针孔一（光阑一）；10—532nm连续激光器；11—白炽灯；12—透镜二；13—半透半反镜；14—分束镜；15—成像透镜；16—CCD相机；17—低通滤波片；18—显微物镜；19—精密三维移动平台；20—测试样品、21—控制电路、22—程序控制一体机。
图2为本发明方法实施流程图。
图3为本发明一个实施例的LIBS分析结果输示意图。
图4为本发明一个实施例的Raman分析结果输出示意图。
具体实施方式
激光共聚焦显微Raman和LIBS联用光谱分析仪，该仪器包括显微LIBS系统、显微Raman系统、显微成像系统以及共聚焦激光传输和光谱接收系统。
该装置采用白炽灯照亮样品，利用CCD图像处理确定样品到显微物镜的焦平面，并在微米尺度高分辨率对样品表面进行成像。
该装置采用532nm或者785nm连续激光作为Raman激发光源。
该装置采用1064nm脉冲激光作为LIBS激发光源。
如图1、图2所示，本发明的工作流程如下：
开启程序控制一体机22，打开白炽灯11，调节显微物镜18以及精密三维移动移台19，直到样品在CCD16上成像清晰可见时停止调节，关闭白炽灯11。启动532nm激光器10，激光通过针孔一9后被45度532nm陷波滤波片8反射，经过显微物镜汇聚到样品表面产生Raman光谱，产生的光谱通过显微物镜，沿原路返回经过20：80分束镜14后20%光反射进入CCD进行瞬间图片采集，80%的光透过后通过共聚焦成像后经过针孔二7，然后通过零度角532nm陷波滤波片6再次滤波，最后通过汇聚透镜5进入光纤探头4，调节相对延迟时间启动ICCD光谱仪3a采集入射光谱，进行分子结构的分析；随后关闭532nm激光器，开启1064nm激光器1，激光通过扩束透镜组2后被低通滤波片反射进入显微物镜汇聚到样品表面产生LIBS光谱，产生的光谱通过显微物镜，沿原路返回经过20：80分束镜14后20%光反射进入CCD进行图片采集，80%的光透过后通过共聚焦成像后经过针孔二，然后通过汇聚透镜进入光纤探头，调节相对延迟时间启动ICCD光谱仪采集入射光谱，对样品元素进行分析，最终得到样品元素和结构的分析结果。
该装置LIBS系统、Raman系统、光谱收集系统均采用激光共聚焦光学系统，即白炽灯、CCD、光阑一、光阑二通过显微物镜共聚焦。采用同一光路收集系统分别对两种现象的光谱进行收集、分析，在微米尺度上做空间分辨的元素分析和物质结构分析，得到样品的化学元素、成分和物理条件的空间分布图像等完整信息。
Claims (4)
1.共聚焦显微拉曼和激光诱导击穿光谱联用激光光谱分析仪，包括控制系统、显微LIBS系统、显微Raman系统、显微成像系统以及共聚焦激光传输和光谱接收系统；
所述控制系统包括程序控制一体机（22）和控制电路（21）；所述程序控制一体机用于接受控制电路传送的光谱数据并向控制电路发送控制指令；所述控制电路用于控制时间延迟、接收光谱接收系统发送的光谱数据，并控制显微LIBS系统、显微Raman系统和显微成像系统；
所述显微成像系统包括白炽灯（11）、透镜二（12）、半透半反镜（12）、分束镜（14）、成像透镜(15)、CCD相机（16）、用于放置样品的精密三维移动平台（19）和设置在精密三维移动平台上方的显微物镜（18）；所述白炽灯发出的光通过透镜二的扩束、半透半反镜的反射、分束镜的反射、显微物镜的聚焦后照射在样品上，通过CCD相机对样品表面微光结构以及激光在样品表面聚焦光斑情况进行摄像；所述样品反射的光通过显微物镜的扩束、分束镜的反射、半透半反镜的透射、成像透镜汇聚后入射至CCD相机；
所述共聚焦激光传输和光谱接收系统包括光谱仪、ICCD相机以及依次设置在显微物镜上方的针孔二（7）、零度角陷波滤波片（6）、汇聚透镜（5）、光纤探头，所述光纤探头通过光纤接入光谱仪，所述光谱仪输出信号送入ICCD相机；所述ICCD相机与控制电路相连；
所述显微LIBS系统包括固体脉冲激光器（1）、透镜一（2）、低通滤波片（17）；所述固体脉冲激光器的输出光经透镜一扩束、低通滤波片反射、显微物镜的汇聚后在样品表面产生LIBS光谱；
所述显微Raman系统包括连续激光器10、依次设置在激光器输出光路上的针孔一（9）和45度陷波滤波片（8）；所述激光器输出光经45度陷波滤波片的反射、显微物镜的汇聚后在样品表面产生Raman光谱；
所述低通滤波片、分束镜、45度陷波滤波片自下而上依次设置在显微物镜和针孔二之间。
2.根据权利要求1所述共聚焦显微拉曼和激光诱导击穿光谱联用激光光谱分析仪，其特征在于：所述透镜一为平凹透镜，其安装位置满足以下几何关系：激光扩束反向延长线交点与该透镜虚焦点重合，该透镜光路与显微物镜光路形成虚共聚焦光路系统。
3.根据权利要求1或2所述共聚焦显微拉曼和激光诱导击穿光谱联用激光光谱分析仪，其特征在于：所述针孔二的针孔大小可调，显微物镜收集后的LIBS信号和Raman信号聚焦在该针孔位置，实现LIBS信号和Raman信号的显微共聚焦探测。
4.根据权利要求3所述共聚焦显微拉曼和激光诱导击穿光谱联用激光光谱分析仪，其特征在于：所述连续激光器采用532nm或者785nm连续激光器；所述分束镜为20：80分束镜；所述固体脉冲激光器采用几百微焦量级脉冲能量的1064nm YAG固体激光器；所述光谱仪为带时间分辨的CT或中阶梯ICCD光谱仪。
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