CN114509493A - La-icp-ms动态变形束斑的测试方法与设备 - Google Patents
La-icp-ms动态变形束斑的测试方法与设备 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114509493A CN114509493A CN202210184932.0A CN202210184932A CN114509493A CN 114509493 A CN114509493 A CN 114509493A CN 202210184932 A CN202210184932 A CN 202210184932A CN 114509493 A CN114509493 A CN 114509493A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- light beam
- module
- shape
- deformation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000012360 testing method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 238000000095 laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 49
- 238000002679 ablation Methods 0.000 claims abstract description 42
- 230000032798 delamination Effects 0.000 claims abstract description 10
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 16
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims description 12
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 claims description 6
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 claims description 5
- 238000013517 stratification Methods 0.000 claims description 4
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 claims description 2
- 238000007747 plating Methods 0.000 claims description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 28
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 28
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 26
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 13
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 11
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 3
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 3
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052586 apatite Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- IKNAJTLCCWPIQD-UHFFFAOYSA-K cerium(3+);lanthanum(3+);neodymium(3+);oxygen(2-);phosphate Chemical compound [O-2].[La+3].[Ce+3].[Nd+3].[O-]P([O-])([O-])=O IKNAJTLCCWPIQD-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 2
- 239000002223 garnet Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- YDZQQRWRVYGNER-UHFFFAOYSA-N iron;titanium;trihydrate Chemical compound O.O.O.[Ti].[Fe] YDZQQRWRVYGNER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910052590 monazite Inorganic materials 0.000 description 2
- VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;fluoride;triphosphate Chemical compound [F-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 2
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 2
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 2
- 229910052845 zircon Inorganic materials 0.000 description 2
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000570 Cupronickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000002591 computed tomography Methods 0.000 description 1
- 238000000794 confocal Raman spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000011840 criminal investigation Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000010433 feldspar Substances 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 238000000608 laser ablation Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 1
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 1
- 229910052683 pyrite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011028 pyrite Substances 0.000 description 1
- NIFIFKQPDTWWGU-UHFFFAOYSA-N pyrite Chemical compound [Fe+2].[S-][S-] NIFIFKQPDTWWGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052611 pyroxene Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 239000005335 volcanic glass Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0459—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for solid samples
- H01J49/0463—Desorption by laser or particle beam, followed by ionisation as a separate step
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
- G01N27/626—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode using heat to ionise a gas
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B27/00—Optical systems or apparatus not provided for by any of the groups G02B1/00 - G02B26/00, G02B30/00
- G02B27/09—Beam shaping, e.g. changing the cross-sectional area, not otherwise provided for
- G02B27/0927—Systems for changing the beam intensity distribution, e.g. Gaussian to top-hat
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明涉及一种LA‑ICP‑MS动态变形束斑的测试方法与设备，所述方法包括获取样品表面物相边界形状与所述样品的内部的三维物相分布；根据所述样品的三维物相分布确定目标颗粒和标样，并对所述标样进行激光斑控制，得到所述目标颗粒的束斑；根据所述三维物相分布获取每次剥蚀分层，并根据所述三维物相分布对应的目标颗粒剥蚀分层截面的形状，确定光束变形片对应样品的目标颗粒截面形状变化序列；所述光束变形片的亮区形状对应待剥蚀的所述束斑的截面形状的几何相似图形；按所述目标颗粒截面形状变化序列的顺序对所述光束变形片进行逐帧运行，以使光束对所述样品进行剥蚀。本发明能够提高样品成分数据的准确性，并节约样品。
Description
技术领域
本发明涉及动态变形激光束斑剥蚀的地质样品测试技术领域，特别是涉及一种LA-ICP-MS动态变形束斑的测试方法与设备。
背景技术
当前的激光剥蚀-电感耦合等离子质谱(以下统称为LA-ICP-MS)方法与设备，可应用于地质学、材料学、刑侦、考古、环境科学等领域的固体成分测试。其中地质样品具有微区形貌复杂多变的特征，而由公知的LA-ICP-MS方法与设备特征，只有事先通过形状固定的光阑确定束斑截面形状，而激光剥蚀过程中的束斑截面是不变形的，会将束斑区域内所有的成分剥蚀，带来了难以实时变化、难以选择束斑形状，导致剥蚀点引入杂质的难题。
虽然现有技术中公开了一种聚焦光纤激光束的空间形态连续调节方法，但是需要计算得到与实际加工所需的光束空间形态相对应的离焦量值，然后在纵向上连续调节可调熔覆头的上下距离，达到连续改变加工表面的离焦量的目的，才能实现激光束空间形态的连续调节。因为公知LA-ICP-MS的脉冲激光每次剥蚀都会改变样品表面形貌与离焦量，而且样品是地质样品时，仅调节熔覆头上下距离改变离焦量仍然会使束斑内的非目标颗粒被剥蚀，这些计算、调节步骤对激光束的调节耗时。
现有技术中还公开了激光束空间整形装置所述的滤波小孔位于共焦系统的焦点(能量密度最大)，只有光束的能量范围不可剥蚀滤波小孔时，才能实现光束整形，不能实现LA-ICP-MS剥蚀能量范围的激光束斑变形，不符合LA-ICP-MS的测试技术要求。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种LA-ICP-MS动态变形束斑的测试方法与设备。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种LA-ICP-MS动态变形束斑的测试方法，包括：
获取样品表面物相边界形状与所述样品的内部的三维物相分布；
根据所述样品的三维物相分布确定目标颗粒和标样，并对所述标样进行激光斑控制，得到所述目标颗粒的束斑；
根据所述三维物相分布获取每次剥蚀分层，并根据所述三维物相分布对应的目标颗粒剥蚀分层截面的形状，确定光束变形片对应样品的目标颗粒截面形状变化序列；所述光束变形片的亮区形状对应待剥蚀的所述束斑的截面形状的几何相似图形；
按所述目标颗粒截面形状变化序列的顺序对所述光束变形片进行逐帧运行，以使光束对所述样品进行剥蚀；当所述光束对所述样品剥蚀一次后，将所述光束变形片换为对应样品更深位置的下一个，从而依次改变所述束斑的形状，以实施LA-ICP-MS测试。
优选地，当所述光束变形片进行逐帧运行时，所述光束在透镜二倍焦距以外以平行光透过光束变形片。
优选地，当所述目标颗粒存在所述三维物相分布的垂向截面形状不变的位置时，所述光束透过所述光束变形片不改变至少两次剥蚀的束斑形状。
优选地，所述根据所述三维物相分布获取每次剥蚀分层包括：
根据所述三维物相分布获取内部物相分布的体积和深度；
根据各相的剥蚀速率、所述体积和所述深度获取所述剥蚀分层；所述剥蚀速率由所述标样在进行激光斑控制时获得。
优选地，所述束斑的位置由所述表面物相边界形状进行约束。
优选地，所述光束以平行或共聚焦的方式透过所述光束变形片；在所述光束变形片停顿时允许所述光束透过；所述光束变形片的停顿周期不小于所述光束的单次脉冲周期。
一种LA-ICP-MS动态变形束斑的测试设备，用于上述LA-ICP-MS动态变形束斑的测试方法，所述测试设备包括质谱仪模块、光束变形片、透镜模块、样品仓、激光器模块、载气模块和真空模块；
所述光束变形片由样品的三维物相分层结构生成；所述样品仓的管路分别连接所述质谱仪模块、所述载气模块和所述真空模块；所述样品仓用于放置所述样品；所述激光器模块用于发射光束；当所述样品仓被所述真空模块抽真空且可拆卸或固定所述样品时，所述光束通过所述透镜模块和所述光束变形片形成束斑剥蚀所述样品，剥蚀的产物由所述载气模块的运载气体送入所述质谱仪模块测试样品的成分；
所述光束变形片为胶片、带状排布的片状激发源、消光位多于一种形状的液晶偏振片或数字控制式变形激发源。
优选地，当所述光束变形片为所述胶片或所述带状排布的片状激发源时，所述测试设备还包括第一步进电机、第二步进电机、与所述第一步进电机连接的第一转轮和与所述第二步进电机连接的第二转轮；
所述第一步进电机用于驱动所述第一转轮，以使所述第一转轮卷绕固定未透过光束的所述光束变形片；
所述第二步进电机用于驱动所述第二转轮，以使所述第二转轮卷绕固定已透过光束的所述光束变形片。
优选地，当所述光束变形片为所述液晶偏振片或所述数字控制式变形激发源时，所述光束变形片贴附固定在所述激光器模块发射所述光束的位置上。
优选地，所述质谱仪模块、所述样品仓、所述激光器模块、所述光束、所述束斑、所述样品、所述载气模块和所述真空模块至少包括一个水平方向的共平面，所述束斑在所述样品的表面具有不包括表面镀层的抛光平面，以实施剥蚀。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
本发明提供了一种LA-ICP-MS动态变形束斑的测试方法与设备，所述方法包括获取样品表面物相边界形状与所述样品的内部的三维物相分布；根据所述样品的三维物相分布确定目标颗粒和标样，并对所述标样进行激光斑控制，得到所述目标颗粒的束斑；根据所述三维物相分布获取每次剥蚀分层，并根据所述三维物相分布对应的目标颗粒剥蚀分层截面的形状，确定光束变形片对应样品的目标颗粒截面形状变化序列；所述光束变形片的亮区形状对应待剥蚀的所述束斑的截面形状的几何相似图形；按所述目标颗粒截面形状变化序列的顺序对所述光束变形片进行逐帧运行，以使光束对所述样品进行剥蚀；当所述光束对所述样品剥蚀一次后，将所述光束变形片换为对应样品更深位置的下一个，从而依次改变所述束斑的形状，以实施LA-ICP-MS测试。本发明对剥蚀区的动态变形剥蚀取样，利用截面形状实时变形的平行光或激光束斑，代替剥蚀过程中不变形或仅改变离焦量的激光束斑，既实现对不规则形状剥蚀区的动态取样，又能有目的地选择特定成分，使得单点取样减少杂质混入，提高样品成分数据的准确性，并节约样品。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的实施例1中的方法流程图；
图2为本发明提供的实施例2中的结构示意图；
图3为本发明提供的实施例3中的结构示意图；
图4为本发明提供的实施例4中的结构示意图；
图5为本发明提供的实施例5中的对地质样品测试的光束变形片示意图；
图6为本发明提供的实施例6中的对地质样品测试的光束变形片示意图；
图7为本发明提供的实施例7中的对地质样品测试的光束变形片示意图；
图8为本发明提供的实施例8中的对地质样品测试的光束变形片示意图。
符号说明：
1-质谱仪模块，11-第一步进电机，101-第一转轮，12-第二步进电机，102-第二转轮，2-光束变形片，21-单矿物变形片，22-环带变形片，23-散点矿物变形片，24-非自形颗粒变形片，3-透镜模块，31-棱镜模块，4-样品仓，5-激光器模块，6-光束，61-束斑，7-样品，8-载气模块，9-真空模块。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅为本发明一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
本申请的说明书和权利要求书及所述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”和“第四”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。此外，术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤、过程、方法等没有限定于已列出的步骤，而是可选地还包括没有列出的步骤，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤元。
本发明的目的是提供一种LA-ICP-MS动态变形束斑的测试方法与设备，实现了对剥蚀区的动态变形剥蚀取样，利用截面形状实时变形的平行光或激光束斑，代替剥蚀过程中不变形或仅改变离焦量的激光束斑，既实现对不规则形状剥蚀区的动态取样，又能有目的地选择特定成分，使得单点取样减少杂质混入，提高样品成分数据的准确性，并节约样品。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
图1为本发明提供的实施例1中的方法流程图，如图1所示，本发明提供了一种LA-ICP-MS动态变形束斑的测试方法，包括：
步骤100：获取样品表面物相边界形状与所述样品的内部的三维物相分布；
步骤200根据所述样品的三维物相分布确定目标颗粒和标样，并对所述标样进行激光斑控制，得到所述目标颗粒的束斑；
步骤300根据所述三维物相分布获取每次剥蚀分层，并根据所述三维物相分布对应的目标颗粒剥蚀分层截面的形状，确定光束变形片对应样品的目标颗粒截面形状变化序列；所述光束变形片的亮区形状对应待剥蚀的所述束斑的截面形状的几何相似图形；
步骤400按所述目标颗粒截面形状变化序列的顺序对所述光束变形片进行逐帧运行，以使光束对所述样品进行剥蚀；当所述光束对所述样品剥蚀一次后，将所述光束变形片换为对应样品更深位置的下一个，从而依次改变所述束斑的形状，以实施LA-ICP-MS测试。
具体的，所述步骤100为获取样品表面物相边界形状与内部三维物相分布，可以采用例如CT扫描，或X光透射成像，或三维共聚焦拉曼光谱，或CL图像获取矿物环带等方式实现。
进一步地，所述步骤200中首先根据步骤100中的物相分布确定物相种类，并由物相种类确定待剥蚀的目标颗粒至少1种，选取成分均一且至少1种元素成分与目标颗粒相同，或与目标颗粒相同矿物相的矿物为标样，使用一定功率、波长、半径的激光束斑预剥蚀标样，测得各相剥蚀速率，并调整得出适合具体样品的功率、波长、半径的束斑。所述步骤200的目的在于选择待测矿物及标样。
可选地，所述步骤300的步骤为：
据样品内部物相分布的体积、深度，分类除以各相剥蚀速率获取每次剥蚀分层，据样品内部三维物相分布对应目标颗粒剥蚀分层截面的形状，生成光束变形片对应样品的目标颗粒截面形状变化并由浅及深排列，光束变形片的亮区形状对应待剥蚀的束斑截面形状的几何相似图形，由表面物相边界形状约束束斑位置。
具体的，光束变形片按步骤300排列的顺序逐帧运行，运行时光束在透镜模块背向样品仓一侧的二倍焦距以外，以平行或共聚焦的光束透过光束变形片；光束变形片停顿时允许光束透过，停顿周期≥光束单次脉冲周期；光束对样品剥蚀一次后，光束变形片换为对应样品更深位置的下一个，从而依次改变束斑的形状，实施LA-ICP-MS测试。
优选地，目标颗粒存在多于一个物相三维分布垂向截面形状不变的位置时，光束透过光束变形片不改变至少两次剥蚀的束斑形状。
实施例2：
图2为本发明提供的实施例2中的结构示意图，如图2所示，动态变形束斑的LA-ICP-MS设备，包括：质谱仪模块1，光束变形片2，透镜模块3，样品仓4，激光器模块5，载气模块8，真空模块9；光束变形片2是据样品7三维物相分层结构生成的多于一个胶片；样品仓4管路连接质谱仪模块1，载气模块8，真空模块9；激光器模块5发射光束6；当样品仓4被真空模块9抽真空，且可拆卸固定样品7时，光束6至少通过透镜模块3和光束变形片2形成束斑61剥蚀样品7，光束6是平行光束或非剥蚀能量范围的光束时也可以增设棱镜模块31，棱镜模块31偏转入射光束变形片2或透镜模块3的光束6，剥蚀产物由载气模块8的运载气体送入质谱仪模块1测试样品7的成分；当光束变形片2是胶片或带状排布的片状激发源，则第一步进电机11驱动第一转轮101，由第一转轮101卷绕固定未透过光束6的光束变形片2；第二步进电机12驱动第二转轮102卷绕固定已透过光束6的光束变形片2。
实施例3：
图3为本发明提供的实施例3中的结构示意图，如图3所示，相比上述，实施例3的光束变形片2为带状排布的片状激发源，直接改变激发源形状，从而改变光源形状。由公知技术在透镜模块的凸透镜二倍焦距更远处的光源形状变化是可以约束束斑61的形状的。此时光束变形片2单向通过激光器模块5，光束变形片2通过时贴附但不固定激光器模块5发射光束6的位置改变光束6形状。第一步进电机11驱动第一转轮101，由第一转轮101卷绕固定未通过激光器模块5的光束变形片2；第二步进电机12驱动第二转轮102卷绕固定已通过激光器模块5的光束变形片2。
实施例4：
图4为本发明提供的实施例4中的结构示意图，如图4所示，相比实施例2和实施例3，光束变形片2是液晶偏振片，或数字控制式变形激发源中的一种，则光束变形片2贴附固定激光器模块5发射光束6的位置。此时光束变形片2的分层束斑61形状由计算机控制、存储。
实施例5：
图5为本发明提供的实施例5中的对地质样品测试的光束变形片示意图，如图5所示，基于上述的设备，分析样品7中垂向截面形状变化的单矿物颗粒，例如由样品7表面向深部截面半径变小的无环带石榴石或黄铁矿，需要避免束斑61在向深部剥蚀过程中混杂剥蚀其它矿物。此时光束变形片2细分为单矿物变形片21，单矿物变形片21的亮区形状连续且透过率均一。
实施例6：
图6为本发明提供的实施例6中的对地质样品测试的光束变形片示意图，如图6所示，基于实施例2、实施例3和实施例4，分析样品7中垂向截面形状变化的矿物环带，例如有环带的锆石、磷灰石、独居石、石榴石、辉石、长石，需要束斑61在向深部剥蚀过程中剥蚀同期次矿物。此时光束变形片2细分为环带变形片22，环带变形片22的亮区形状与对应的矿物环带构成相似图形，且宽环带透过率高于窄环带，剥蚀对焦时束斑61重合聚焦于目标颗粒的环带。当有多条环带，则在矿物截面自内向外分析矿物环带，判断内外环带的方法属于公知技术；单条环带贯穿整个晶体且平均宽度窄于1μm时，可以放弃对单一环带取样。根据公知常识，环带是同种矿物不同期结晶成因，年代学研究应尽量选择同期的矿物环带，因此该实施例精准选择环带，有利于提高年代学数据准确性。
实施例7：
图7为本发明提供的实施例7中的对地质样品测试的光束变形片示意图，如图7所示，基于实施例2、实施例3和实施例4，分析样品7中多个细粒同种矿物，主要用于贫矿石、稀散矿物、贵金属矿石矿物品位分析，例如稀疏浸染状铜镍铂矿石的硫化物PGE分析，碱性岩中细粒稀土矿物的分析，硫化物固溶体分离结构，针簇状金红石、钛铁矿的微量元素分析。此时光束变形片2细分为散点矿物变形片23，散点矿物变形片23的亮区形状为不连续的点状，且亮区透过率按对应的目标颗粒大小递减。改变光束变形片2透过率的方法属于公知技术。
实施例8：
图8为本发明提供的实施例8中的对地质样品测试的光束变形片示意图，如图8所示，基于实施例2、实施例3和实施例4，分析样品7中的玻璃、它形矿物等非自形晶体相，此时光束变形片2细分为非自形颗粒变形片24，此时目标颗粒有较大可能存在物相三维分布垂向截面形状不变的位置(例如火山玻璃珠)，若存在，则光束6透过光束变形片2不改变至少两次剥蚀的束斑61形状。
此外，实施例5、实施例6、实施例7和实施例8均遵从束斑61自样品7表面向深部剥蚀过程中，直径递减的原则。如果有非目标颗粒覆盖于目标颗粒表面，或目标颗粒构成锥形环带，则可以事先将非目标颗粒剥蚀，剥蚀非目标颗粒与目标颗粒分离有利于提高LA-ICP-MS数据准确性。
本申请未详述的特征属于公知知识，例如所述质谱仪模块1涉及质谱仪，激光器模块5的激光器种类、载气模块8的气路系统，真空模块9的真空设备，计算机控制系统及其生成光束变形片2的方法，所述步进电机、转轮、透镜模块3、棱镜模块31的具体种类、材质，所述样品7的成分计算方法。
本发明的有益效果如下：
(1)通过预先获取的地质样品三维形貌，实现束斑实时形态变化，减少了公知技术的测量调节耗时。
(2)可实现对不规则形状(例如地质样品的显微矿物包裹体、固溶体分离结构、细密环带)剥蚀区的动态取样，可以测试传统LA-ICP-MS难以测试的微小、非连续或不规则形颗粒(例如月球岩石中的针状钛铁矿、金红石、不规则形玻屑)，拓宽了地质样品可测试范围的广谱性。
(3)可以有目的选择特定矿物成分，使得单点取样减少杂质混入，提高了样品成分数据(例如单矿物同位素比值，单矿物微量元素含量，锆石、磷灰石、独居石测年)的准确性。
(4)大范围扫面剥蚀计算矿石品位时，还可以实现多个同种矿物颗粒同时取样，节约取样时间。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种LA-ICP-MS动态变形束斑的测试方法，其特征在于，包括：
获取样品表面物相边界形状与所述样品的内部的三维物相分布；
根据所述样品的三维物相分布确定目标颗粒和标样，并对所述标样进行激光斑控制，得到所述目标颗粒的束斑；
根据所述三维物相分布获取每次剥蚀分层，并根据所述三维物相分布对应的目标颗粒剥蚀分层截面的形状，确定光束变形片对应样品的目标颗粒截面形状变化序列；所述光束变形片的亮区形状对应待剥蚀的所述束斑的截面形状的几何相似图形；
按所述目标颗粒截面形状变化序列的顺序对所述光束变形片进行逐帧运行，以使光束对所述样品进行剥蚀；当所述光束对所述样品剥蚀一次后，将所述光束变形片换为对应样品更深位置的下一个，从而依次改变所述束斑的形状，以实施LA-ICP-MS测试。
2.根据权利要求1所述的LA-ICP-MS动态变形束斑的测试方法，其特征在于，当所述光束变形片进行逐帧运行时，所述光束在透镜二倍焦距以外以平行光透过光束变形片。
3.根据权利要求1所述的LA-ICP-MS动态变形束斑的测试方法，其特征在于，当所述目标颗粒存在所述三维物相分布的垂向截面形状不变的位置时，所述光束透过所述光束变形片不改变至少两次剥蚀的束斑形状。
4.根据权利要求1所述的LA-ICP-MS动态变形束斑的测试方法，其特征在于，所述根据所述三维物相分布获取每次剥蚀分层包括：
根据所述三维物相分布获取内部物相分布的体积和深度；
根据各相的剥蚀速率、所述体积和所述深度获取所述剥蚀分层；所述剥蚀速率由所述标样在进行激光斑控制时获得。
5.根据权利要求1所述的LA-ICP-MS动态变形束斑的测试方法，其特征在于，所述束斑的位置由所述表面物相边界形状进行约束。
6.根据权利要求1所述的LA-ICP-MS动态变形束斑的测试方法，其特征在于，所述光束以平行或共聚焦的方式透过所述光束变形片；在所述光束变形片停顿时允许所述光束透过；所述光束变形片的停顿周期不小于所述光束的单次脉冲周期。
7.一种LA-ICP-MS动态变形束斑的测试设备，其特征在于，用于实现如权利要求1至6中任一项所述的LA-ICP-MS动态变形束斑的测试方法，所述测试设备包括质谱仪模块、光束变形片、透镜模块、样品仓、激光器模块、载气模块和真空模块；
所述光束变形片由样品的三维物相分层结构生成的；所述样品仓的管路分别连接所述质谱仪模块、所述载气模块和所述真空模块；所述样品仓用于放置所述样品；所述激光器模块用于发射光束；当所述样品仓被所述真空模块抽真空且可拆卸或固定所述样品时，所述光束通过所述透镜模块和所述光束变形片形成束斑剥蚀所述样品，剥蚀的产物由所述载气模块的运载气体送入所述质谱仪模块测试样品的成分；
所述光束变形片为胶片、带状排布的片状激发源、消光位多于一种形状的液晶偏振片或数字控制式变形激发源。
8.根据权利要求7所述的LA-ICP-MS动态变形束斑的测试设备，其特征在于，当所述光束变形片为所述胶片或所述带状排布的片状激发源时，所述测试设备还包括第一步进电机、第二步进电机、与所述第一步进电机连接的第一转轮和与所述第二步进电机连接的第二转轮；
所述第一步进电机用于驱动所述第一转轮，以使所述第一转轮卷绕固定未透过光束的所述光束变形片；
所述第二步进电机用于驱动所述第二转轮，以使所述第二转轮卷绕固定已透过光束的所述光束变形片。
9.根据权利要求7所述的LA-ICP-MS动态变形束斑的测试设备，其特征在于，当所述光束变形片为所述液晶偏振片或所述数字控制式变形激发源时，所述光束变形片贴附固定在所述激光器模块发射所述光束的位置上。
10.根据权利要求7所述的LA-ICP-MS动态变形束斑的测试设备，其特征在于，所述质谱仪模块、所述样品仓、所述激光器模块、所述光束、所述束斑、所述样品、所述载气模块和所述真空模块至少包括一个水平方向的共平面，所述束斑在所述样品的表面具有不包括表面镀层的抛光平面，以实施剥蚀。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210184932.0A CN114509493A (zh) | 2022-02-28 | 2022-02-28 | La-icp-ms动态变形束斑的测试方法与设备 |
| NL2032037A NL2032037B1 (en) | 2022-02-28 | 2022-05-31 | Method and equipment for delivering dynamic deformation beam spots by la-icp-ms |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210184932.0A CN114509493A (zh) | 2022-02-28 | 2022-02-28 | La-icp-ms动态变形束斑的测试方法与设备 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114509493A true CN114509493A (zh) | 2022-05-17 |
Family
ID=81553760
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210184932.0A Pending CN114509493A (zh) | 2022-02-28 | 2022-02-28 | La-icp-ms动态变形束斑的测试方法与设备 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114509493A (zh) |
| NL (1) | NL2032037B1 (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116773507A (zh) * | 2023-06-09 | 2023-09-19 | 上海凯来仪器有限公司 | 一种三维激光剥蚀质谱仪、联用检测系统及检测方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6642702B2 (ja) * | 2016-04-18 | 2020-02-12 | 株式会社島津製作所 | 質量分析装置 |
-
2022
- 2022-02-28 CN CN202210184932.0A patent/CN114509493A/zh active Pending
- 2022-05-31 NL NL2032037A patent/NL2032037B1/en active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116773507A (zh) * | 2023-06-09 | 2023-09-19 | 上海凯来仪器有限公司 | 一种三维激光剥蚀质谱仪、联用检测系统及检测方法 |
| CN116773507B (zh) * | 2023-06-09 | 2024-01-26 | 上海凯来仪器有限公司 | 一种三维激光剥蚀质谱仪、联用检测系统及检测方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NL2032037B1 (en) | 2024-02-16 |
| NL2032037A (en) | 2023-09-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US11698334B2 (en) | Flow cytometer with optical equalization | |
| US11187662B2 (en) | Device and method for simultaneously inspecting defects of surface and subsurface of optical element | |
| RU2668079C2 (ru) | Кювета для лазерной абляции | |
| JP4509154B2 (ja) | 光照射装置、微粒子解析装置及び光照射方法 | |
| US8203711B2 (en) | Light irradiation method, light irradiation device, and fine particle analyzing apparatus | |
| US9435727B2 (en) | Optical analysis device, optical analysis method and computer program for optical analysis using single light-emitting particle detection | |
| Sanborn et al. | The spatial resolution of LA-ICP-MS line scans across heterogeneous materials such as fish otoliths and zoned minerals | |
| EP2522988A1 (en) | Optical analysis device, optical analysis method, and computer program for optical analysis | |
| Mateo et al. | Irradiance-dependent depth profiling of layered materials using laser-induced plasma spectrometry | |
| US20130207007A1 (en) | Optical analysis method using the detection of a single light-emitting particle | |
| CN105651801B (zh) | 一种矿浆矿物在线分析方法 | |
| CN114509493A (zh) | La-icp-ms动态变形束斑的测试方法与设备 | |
| US20180284007A1 (en) | Automated drop delay calculation | |
| Kulow et al. | A new experimental setup for time-and laterally-resolved X-ray absorption fine structure spectroscopy in a ‘single shot’ | |
| KR20140118795A (ko) | 이물 검출 장치 | |
| CN103728282A (zh) | 一种快速测定材料中夹杂物含量的仪器分析方法 | |
| CN106338499A (zh) | 元素激光检测分析仪器及矿物元素分析方法 | |
| CN109596598A (zh) | 一种基于sers的便携式单波长拉曼光度计 | |
| CN111879756A (zh) | 基于环状磁约束技术的击穿光谱检测系统及方法 | |
| CN110966929B (zh) | 一种激光加工形态性能时间分辨共焦光谱测量方法及装置 | |
| CN212341016U (zh) | 基于环状磁约束技术的击穿光谱检测系统 | |
| CN113340876B (zh) | 用于libs测试的非牛顿流体的制备方法 | |
| CN216117256U (zh) | 一种基于运动光学测试的线型光斑光路结构 | |
| CN110966928B (zh) | 激光加工形态性能时间分辨差动共焦光谱测量方法及装置 | |
| CN116359179A (zh) | 一种采用偏振激光散射检测金属基复材表面损伤的装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |