CN104535506A - 流域氨氮浓度检测方法 - Google Patents
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Abstract
为了尽可能地降低流域水质氨氮检测的成本，本发明提供了一种流域氨氮浓度检测方法，包括：在第一时刻从待检测流域中取得第一水样；对第一水样进行过滤；将第一水样均分为两个部分，向第一部分中加入碱性溶液，使水中的氨氮转化成气态氨；将氨气通入氨气浓度传感器阵列构成的管道，得到第一时刻的氨氮含量；判断第一时刻的氨氮浓度是否超过预定的标准：向第一水样的另一部分加入标准氯化铵溶液，搅匀并使用无氨水定容；采集经定容样本在500-1150nm的全光谱范围内的光谱数据，并求取光谱的平均值。本发明能够在平时采用测量精度达到预定指标之上的氨气浓度传感器进行检测而不需要使用带有大量标准溶液的检测方法获得流域水质，进而节省了大量费用。
Description
技术领域
本发明涉及水质监测技术领域，更具体地，涉及一种流域氨氮浓度检测方法。
背景技术
氨是以非离子氨(NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氮，当氨溶于水时，其中一部分氨与水反应生成铵离子，一部分形成水合氨(非离子氨)，因此总称为氨氮。氮的主要来源为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，氮肥厂、焦化厂等企业的生产废水，水中亚硝酸盐在无氧环境中受微生物作用还原为氨。氨氮含量较高时，对鱼类有毒害作用。中氨氮含量过高会造成湖泊蓝藻的暴发，危害人类健康并使鱼类中毒。因此，水中氨氮的含量是水体受含氮有机物污染程度的指标，必须严格控制。
氨氮的测定主要有钠氏试剂比色法、水杨酸光度法和电极法。水中的钙、镁、铁等离子、硫化物、醛和酮类、色度以及混浊度等干扰钠氏试剂比色法和水杨酸光度法的测定，需蒸馏吸收，再作光度测定，工艺繁杂、易出故障。电极法干扰测定值的因素较少，但电极易污染、维护量较大，费用高昂。
此外，由于流域水质氨氮的检测具有连续性特点，因此长时间的积累也会导致成本的增高。然而，现有的低成本氨氮检测不能达到令人满意的精度。
发明内容
为了尽可能地降低流域水质氨氮检测的成本，本发明提供了一种流域氨氮浓度检测方法，包括：
(1)在第一时刻，从待检测流域中取得第一水样；
(2)对第一水样进行过滤；
(3)将第一水样均分为两个部分，向第一部分中加入碱性溶液，使水中的氨氮转化成气态氨；
(4)将氨气通入氨气浓度传感器阵列构成的管道，得到第一时刻的氨氮含量；
(5)判断第一时刻的氨氮浓度是否超过预定的标准：若超过标准，则在该判断结束后的第二时刻获得待检测流域中的第二水样，并对第二水样进行过滤，继续步骤(6)-(7)的检测；否则在不同于第一时刻的第三时刻重复上述各步骤；
(6)向第一水样的另一部分加入标准氯化铵溶液，搅匀并使用无氨水定容；
(7)采集步骤(6)的经定容样本在500-1150nm的全光谱范围内的光谱数据，并求取光谱的平均值。
进一步地，所述步骤(2)进一步包括：加入适量的硫酸锌到第一水样中，搅匀并静置一定时间，然后再进行过滤。
进一步地，所述步骤(3)中，对加入碱性溶液的样本进行加热，以加速使水中的氨氮转化成气态氨。
进一步地，所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液。
进一步地，所述氨气浓度传感器采用具有无线数据传输功能的氨气浓度传感器。
进一步地，所述标准氯化铵溶液的浓度为13-20μg/mL。
进一步地，所述光谱数据被传输到数据处理单元进行数据处理。
本发明的有益效果为：能够在平时采用测量精度达到预定指标之上的氨气浓度传感器进行检测而不需要使用带有大量标准溶液的检测方法获得流域水质，进而节省了大量费用。
附图说明
图1示出了本发明的流域氨氮浓度检测方法的流程图。
具体实施方式
如图1所示，本发明的流域氨氮浓度检测方法包括如下步骤：
(1)在第一时刻，从待检测流域中取得第一水样；
(2)加入适量的硫酸锌到第一水样中，搅匀并静置一定时间，然后再进行过滤。
(3)将第一水样均分为两个部分，向第一部分水样中加入碱，例如，氢氧化钠溶液，使水样中氨氮转化为气态氨；根据优选的实施例，对加入碱性溶液的样本进行加热，以加速使水中的氨氮转化成气态氨。
由于氨在水中存在着如下的平衡：NH4++OH-＝NH3+H2O，因而可以通过向样品中加入NaOH的方法将水样中的铵根离子全部转化为游离氨，氨易挥发，在溶液表面形成一定浓度的气相氨，该浓度与溶液中NH3分子浓度符合亨利定律，即P＝KC，式中P是NH3的蒸气分压，K为亨利常数，C为溶液中NH3分子浓度。
(4)将氨气通入氨气浓度传感器阵列构成的管道，得到第一时刻的氨氮含量；其中的氨气浓度传感器可以为基于ZigBee的氨气浓度传感器。
(5)在数据处理装置，例如，远程服务器，之中，判断第一时刻的氨氮浓度是否超过预定的标准：若超过标准，则在该判断结束后的第二时刻获得待检测流域中的第二水样，并对第二水样进行过滤，继续步骤(6)-(7)的检测；否则在不同于第一时刻的第三时刻重复上述各步骤；
(6)向第一水样的另一部分加入标准氯化铵溶液，搅匀并使用无氨水定容；
(7)采集步骤(6)的经定容样本在500-1150nm的全光谱范围内的光谱数据，并求取光谱的平均值。根据本发明的一个实施例，步骤(6)－(7)包括：
(1)首先制备氯化铵的标准体系：于5mL比色管中，依次加入0.3mL1.77mol/L酒石酸钾钠溶液，0.1mL纳氏试剂，混匀，加入13-20μg/mL的氯化铵标准溶液，混匀，再加入无氨水至5.0mL，室温放置20min；
(2)用步骤(1)的方法不加氯化铵标准液制备空白对照体系；
(3)分别取上述体系于不同的石英池中，在荧光分光光度计上，在激发波长等于发射波长的条件下，同步扫描，得到标准体系的同步散射共振光谱，测定447nm处的散射强度为I，试剂空白对照体系的共振散射强度为I0，计算ΔI447nm＝I-I0；
(4)以ΔI447nm对氯化铵的浓度关系作工作曲线；
(5)依照步骤(1)的方法制备检测体系，其中加入的为含有氯化铵但未知浓度的被测物，求出被测体系的ΔI447nm；
(6)依据(4)的工作曲线，计算出被测物的氯化铵的浓度。
上述同步散射共振光谱的数据被传输到数据处理单元，例如，远程服务器，之中，进行数据处理，以得到所述工作曲线，并降低流域检测装置在高性能处理装置上的成本。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，本领域的普通技术人员可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围，本发明的保护范围应以权利要求所述为准。
Claims (7)
1.一种流域氨氮浓度检测方法，包括：
(1)在第一时刻，从待检测流域中取得第一水样；
(2)对第一水样进行过滤；
(3)将第一水样均分为两个部分，向第一部分中加入碱性溶液，使水中的氨氮转化成气态氨；
(4)将氨气通入氨气浓度传感器阵列构成的管道，得到第一时刻的氨氮含量；
(5)判断第一时刻的氨氮浓度是否超过预定的标准：若超过标准，则在该判断结束后的第二时刻获得待检测流域中的第二水样，并对第二水样进行过滤，继续步骤(6)-(7)的检测；否则在不同于第一时刻的第三时刻重复上述各步骤；
(6)向第一水样的另一部分加入标准氯化铵溶液，搅匀并使用无氨水定容；
(7)采集步骤(6)的经定容样本在500-1150nm的全光谱范围内的光谱数据，并求取光谱的平均值。
2.根据权利要求1的流域氨氮浓度检测方法，其特征在于，所述步骤(2)进一步包括：加入适量的硫酸锌到第一水样中，搅匀并静置一定时间，然后再进行过滤。
3.根据权利要求1的流域氨氮浓度检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，对加入碱性溶液的样本进行加热，以加速使水中的氨氮转化成气态氨。
4.根据权利要求3的流域氨氮浓度检测方法，其特征在于，所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1的流域氨氮浓度检测方法，其特征在于，所述氨气浓度传感器采用具有无线数据传输功能的氨气浓度传感器。
6.根据权利要求1的流域氨氮浓度检测方法，其特征在于，所述标准氯化铵溶液的浓度为13-20μg/mL。
7.根据权利要求5的流域氨氮浓度检测方法，其特征在于，所述光谱数据被传输到数据处理单元进行数据处理。
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