CN114316964A - 一种碳量子点及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳纳米材料的制备和应用技术领域，具体公开一种碳量子点及其制备方法和应用。所述碳量子点的制备方法包括以下步骤：a、用乙酰胺与果酸制备得到低共熔离子液体；b、以低共熔离子液体为碳源，通过水热合成法，制得所述碳量子点。上述制备方法制备得到的碳量子点可用于金属铜离子痕量检测。本发明提供的碳量子点的制备方法所用的原材料绿色天然、价格低廉，且制备过程简单、无废物产生，不需要引入其他昂贵的试剂和金属离子。制备得到的碳量子点的粒径分布均匀，荧光强度高，荧光量子产率高，对Cu2+具有较强荧光致灭响应、高选择性和高灵敏度，对Cu2+的检出限低至0.08nmol/L，可实现对金属铜离子的痕量检测。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米材料的制备和应用技术领域，尤其涉及一种碳量子点及其制备方法和应用。
背景技术
碳量子点是由直径为1-10nm的近似圆球形的碳纳米颗粒组成，具有独特的光特性和电特性，是一种新型的碳基零维材料。碳量子点作为一种纳米荧光探针材料，比传统的有机小分子荧光探针具有更优秀的光学性质，在检测重金属离子的应用方面，比传统的原子吸收光谱法和电化学法具有更优异的选择性和灵敏度，且操作简单便于携带。目前碳量子点因具有良好的导电性、水溶性、低毒性、环境友好、原料来源广、成本低和生物相容性等诸多优点而备受关注。
目前制备碳量子点的方法有多种，原材料的选择也多种多样，但是制备出尺寸均一、荧光强度高的碳量子仍较为困难，这使得其再应用方面的局限性较大，同时阻碍了其在金属检测应用中的荧光强度、选择性和灵敏度等方面的应用效果实现更好的突破。
发明内容
针对现有碳量子点存在的上述问题，本发明提供一种碳量子点及其制备方法和应用，该碳量子点由天然材料制备而成，对水中常见的金属Cu2+具有较强荧光致灭响应和高选择性，对Cu2+的检出限低至0.08nmol/L，不仅在紫外光照射下可看到荧光致灭现象，而且肉眼也可观测到，可以用于金属铜离子的痕量检测。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
a、用乙酰胺与果酸制备得到低共熔离子液体；
b、以所述低共熔离子液体为碳源，通过水热合成法，制得所述碳量子点。
相对于现有技术，本发明提供的碳量子点的制备方法中，所用的原材料绿色天然、价格低廉，且制备过程简单、无废物产生，不需要引入其他昂贵的试剂和金属离子。且本发明提供的制备方法制备得到的碳量子点的粒径分布均匀，在一定的激发波长条件下，可达到极高的荧光强度，乙酰胺-果酸类碳量子点荧光量子产率较高可达9～11％。在荧光量子产率得到优质保证的前提下，该碳量子点对Cu2+具有较强荧光致灭响应、高选择性和高灵敏度，对Cu2+的检出限低至0.08nmol/L，可实现对金属铜离子的痕量检测。
优选的，所述乙酰胺的结构式为：
所述果酸的结构式为：
其中，R为-H、-CH2-COOH、-CH(OH)-COOH和-(CH2-COOH)2中的一种。
优选的，所述R为-CH(OH)-COOH。即所述低共熔离子液体由乙酰胺和酒石酸制备得到。
采用由乙酰胺和酒石酸制备得到的低共熔离子液体为碳源制备碳量子点，可进一步提高得到的碳量子点对铜离子检测的特异性。
优选的，所述低共熔离子液体的制备方法为：将所述乙酰胺和果酸混合后，加热至70℃-80℃反应，直至形成透明均一的液体。
优选的，所述乙酰胺和果酸的摩尔比为1-4:1。
优选的，所述水热合成法为：将所述低共熔离子液体加入去离子水中，超声振荡混合均匀，加热至190℃-200℃反应9-10h，用微滤膜抽滤得到的滤过液即为所述碳量子点。
优选的，所述低共熔离子液体与所述去离子水的质量体积比为1g：28mL-32mL。
本发明还提供了所述碳量子点的制备方法制备得到的碳量子点。
本发明还提供了所述碳量子点在金属铜离子监测中的应用。
本发明还提供了所述碳量子点在金属铜离子痕量检测中的应用。
附图说明
图1是本发明实施例2中制备的乙酰胺-酒石酸碳量子点的TEM图；
图2是本发明实施例2中制备的乙酰胺-酒石酸碳量子点的粒径分布统计图；
图3是本发明实施例2中制备的4种碳量子点的荧光光谱分析图；
图4是本发明实施例2中用不同激发波长照射乙酰胺-酒石酸碳量子点得到的荧光图，(a)为紫外光照射下碳量子点；
图5是本发明实施例2中制备的4种碳量子点对不同金属离子的响应图，1、乙酰胺-酒石酸碳量子点，2、乙酰胺-柠檬酸碳量子点，3、乙酰胺-乙醇酸碳量子点，4、乙酰胺-苹果酸碳量子点；
图6是本发明实施例3中4种不同的金属离子溶液加入乙酰胺-酒石酸碳量子点后产生的荧光致灭统计图；
图7是本发明实施例5中得到的乙酰胺-酒石酸碳量子点荧光强度随Cu2+浓度变化线性图；其中，F/F0是指致灭后的荧光强度/原始荧光强度。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
低共熔离子液体的制备：
按照1:1的摩尔比称取乙酰胺和乙醇酸，乙酰胺为2.1860g、乙醇酸为2.8140g，将二者混合均匀，并记为a1样品。
再按照4:1的摩尔比分别称取乙酰胺和苹果酸、乙酰胺和酒石酸、乙酰胺和柠檬酸。将乙酰胺3.1898g、苹果酸1.8102g混合均匀，并记为a2样品；将乙酰胺3.0577g、酒石酸1.9423g混合均匀，并记为a3样品；将乙酰胺2.6464g、柠檬酸2.3536g混合均匀，并记为a4样品。
分别将上述a1、a2、a3、a4共4种样品分别加热至75℃，加热期间需不停的振荡，直至得到无色均一透明的液体，即为低共熔离子液体，将得到的4种低共熔离子液体冷却至室温后，均能保持液体状态。
实施例2
碳量子点的制备：
从实施例1中得到的4种低共熔离子液体记为a1、a2、a3、a4，从中分别取出1g，加入30mL去离子水，在1.2KW下超声振荡1h，得到四种混合液。将上述四种混合液分别倒入聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，加热至200℃，恒温保持10h。待冷却至室温后，得到4种颜色为淡黄色或棕黄色的液体，将所得4种液体30000r/min高速离心5min，再用0.22um的微滤膜进行抽滤，抽滤得到的滤过液为碳量子点，进而得到4种碳量子点。
所得的4种碳量子点的粒形均呈现圆球形状态，尺寸均在2-6nm之间，分布均匀，其中乙酰胺-酒石酸碳量子点的TEM图如图1所示。乙酰胺-酒石酸碳量子点的粒径分布图如图2所示。从图1中可观测制备得到的碳量子点的粒径较小且形状整齐，呈现圆球形、粒径分布范围窄，具有较高的均一性，这也体现出了本发明制备的碳量子点，具备尺寸均一，形状可控的优异特点。
在375nm的激发波长下照射上述所得的4种碳量子点，进行荧光分析，得到的荧光光谱分析图如图3所示，可见其中的乙酰胺-酒石酸碳量子点的荧光强度最强。然后进一步对乙酰胺-酒石酸碳量子点在不同激发光波长下的荧光强度进行分析，荧光分析图如图4所示，可见其在375nm波长下，荧光强度达到最高。
实施例3
以实施例2中制备得到的4种碳量子点作为荧光探针，分别为乙酰胺-酒石酸碳量子点、乙酰胺-柠檬酸碳量子点、乙酰胺-乙醇酸碳量子点、乙酰胺-苹果酸碳量子点，检测其对金属铜离子特异性。
具体实施步骤如下：分别配置浓度为1mol/L的Pb2+、Zn2+、Cu2+、Co2+溶液，按照金属离子溶液与碳量子点为1:4的体积比，将上述不同的金属离子溶液分别加入碳量子点中，在1.2kW下超声振荡1h后，进行荧光检测，上述4中不同的金属离子溶液加入到4种碳量子点中后，产生的荧光致灭情况如图5所示。其中乙酰胺-酒石酸碳量子点对Cu2+具有优异的荧光响应，灵敏度更强。
在依次向乙酰胺-酒石酸碳量子点中加入Pb2+、Zn2+、Co2+、Cu2+溶液后，并实时不间断的用375nm处的发射峰照射乙酰胺-酒石酸碳量子点，当Pb2+、Zn2+、Co2+溶液加入后均未出现荧光强度的变化，而加入Cu2+溶液后出现了明显的荧光强度降低的现象，如图6所示。这表明乙酰胺-酒石酸碳量子点不仅对Cu2+响应度高之外，且不会受其他金属离子的干扰，具有极强特异性。
实施例4
检测乙酰胺-酒石酸碳量子点对Cu2+的响应特性。
配置浓度分别为0.0001umol/L、0.0003umol/L、0.0005umol/L、0.001umol/L、0.003umol/L、0.005umol/L、0.01umol/L、0.03umol/L、0.05umol/L、0.1umol/L、0.3umol/L、0.5umol/L、1umol/L、3umol/L、5umol/L、10umol/L、30umol/L、50umol/L浓度梯度的Cu2+溶液，依旧按照体积比为1:4(铜离子溶液：碳量子点)的比例将铜离子溶液加入到乙酰胺-酒石酸碳量子点中，再在1.2kW超声波振荡1h后，进行荧光测定，记录碳量子点荧光强度变化。
实施例5
根据实施例4测得碳量子点对Cu2+的响应数据，可发现碳量子点的荧光强度随Cu2+的浓度升高而降低，降低程度可在可见光照射下用肉眼观测。在浓度范围0～7nmol/L之间碳量子点荧光强度与Cu2+的浓度具有线性关系，即在纳摩尔浓度范围内乙酰胺-酒石酸碳量子点荧光强度与Cu2+的浓度的变化遵循一定的线性规律，这对实现乙酰胺酒石酸碳量子点痕量检测Cu2+提供了有力证据。根据乙酰胺-酒石酸碳量子点荧光强度与Cu2+的浓度的变化规律，得到的线性回归方程为y＝-0.01324x+1.00388，R2＝0.9911，其线性拟合关系图如图7所示。这说明所制得的乙酰胺-酒石酸碳量子点可用来定量检测Cu2+溶液，根据检出限(LOD)计算公式：
LOD＝3S/K；
-S是标准偏差；
-K是曲线的斜率；
计算出乙酰胺-酒石酸碳量子点检出限可低至0.08nmol/L，完全可实现Cu2+的痕量检测。
对比例1
对比乙酰胺-酒石酸碳量子点与其他碳量子点在检测Cu2+中的优势。具体进行了不同的碳量子点的量子产率、荧光强度和检出限的比较，比较结果如表1所示。
表1不同碳量子点的量子产率、荧光强度和检出限
从表1中的检测结果可知，本实施例2中制备的乙酰胺-酒石酸碳量子点在保证荧光量子效率在较高水平的情况下，对Cu2+的检出限低至0.08nmol/L，可满足对地面水铜离子(最高容许浓度为1.549umol/L)的检测，和生活饮用水的铜离子(浓度不得超过15.49umol/L)的检测。本实施例2中制备的乙酰胺-酒石酸碳量子点的检出限，优于现有公开的碳量子点做荧光探针检测Cu2+的检出限。本发明提供的以乙酰胺和果酸类化合物为主要原料形成的化学稳定性良好的低共熔离子液体为碳源，通过水热合成法制得碳量子点，不仅具有原料低毒环保、制备简单、成本低廉的特点，其所得的碳量子点的荧光量子产率高，Cu2+荧光探针检出限低且抗干扰能力强且荧光强度高，在金属检测领域，尤其是在Cu2+检测领域具有较好的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳量子点的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、用乙酰胺与果酸制备得到低共熔离子液体；
b、以所述低共熔离子液体为碳源，通过水热合成法，制得所述碳量子点。
2.如权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于：所述果酸的结构式为：
其中，R为-H、-CH2-COOH、-CH(OH)-COOH和-(CH2-COOH)2中的一种。
3.如权利要求2所述的碳量子点的制备方法，其特征在于：所述R为-CH(OH)-COOH。
4.如权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于：所述低共熔离子液体的制备方法为：将所述乙酰胺和果酸混合后，加热至70℃-80℃反应，直至形成透明均一的液体。
5.如权利要求4所述的碳量子点的制备方法，其特征在于：所述乙酰胺和果酸的摩尔比为1-4:1。
6.如权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于：所述水热合成法为：将所述低共熔离子液体加入去离子水中，超声振荡混合均匀，加热至190℃-200℃反应9-10h，用微滤膜抽滤得到的滤过液即为所述碳量子点。
7.如权利要求6所述的碳量子点的制备方法，其特征在于：所述低共熔离子液体与所述去离子水的质量体积比为1g：28mL-32mL。
8.权利要求1～7任一项所述的碳量子点的制备方法制备得到的碳量子点。
9.权利要求8所述的碳量子点在金属铜离子监测中的应用。
10.权利要求8所述的碳量子点在金属铜离子痕量检测中的应用。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114891502A (zh) * | 2022-05-23 | 2022-08-12 | 北京兴德通医药科技股份有限公司 | 一种低共熔溶剂辅助合成荧光探针的方法及应用 |
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2021
- 2021-12-07 CN CN202111487288.6A patent/CN114316964B/zh active Active
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李凤: "乙酰胺—有机酸低共熔离子液体在土壤重金属修复中的应用" * |
| 王雪: "氨基酸基荧光探针制备及其对废水中重金属离子的识别" * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114891502A (zh) * | 2022-05-23 | 2022-08-12 | 北京兴德通医药科技股份有限公司 | 一种低共熔溶剂辅助合成荧光探针的方法及应用 |
| CN114891502B (zh) * | 2022-05-23 | 2023-09-15 | 北京兴德通医药科技股份有限公司 | 一种低共熔溶剂辅助合成荧光探针的方法及应用 |
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