CN105628542A - 一种测试碳纤维/酚醛树脂预混料中可溶性树脂含量的方法 - Google Patents

一种测试碳纤维/酚醛树脂预混料中可溶性树脂含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种化学测试方法,具体涉及一种碳纤维/酚醛树脂预混料中可溶性树脂含量的测试方法。在测试碳纤维/酚醛树脂预混料树脂含量的过程中,使用的方法为浓硫酸分解法。采用强酸分解消化碳纤维/酚醛树脂预混料,分离出预混料中的树脂与碳纤维。在测试其可溶性树脂含量时,采用孔径小的砂芯漏斗,砂芯漏斗孔径要远远小于布湿漏斗孔径,可有效过滤碳纤维粉末,准确测试出碳纤维/酚醛树脂预混料中可溶性树脂含量。本发明解决了现有预混料测试方法无法准确测量碳纤维/酚醛树脂预混料中树脂含量和可溶性树脂含量的问题。

Description

-种测试碳纤维/齡酵树脂预混料中可溶性树脂含量的方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种化学测试方法,具体设及一种碳纤维/酪醒树脂预混料中树脂含 量和可溶性树脂含量的测试方法。
背景技术
[0002] 在碳纤维/酪醒树脂预混料制作过程中,首先使碳纤维与酪醒树脂混合,然后对其 混料进行烘干。在预混料烘干的过程中,部分树脂未缩聚,即可溶性树脂,也就是通常所说 的含胶量。它对制品的力学性能有很大的影响。例如,对于酪醒玻璃纤维增强塑料来说,树 脂含量在25%~46%范围内,力学性能较高;树脂含量大于35%时,其力学性能略微降低; 树脂含量小于25%时,其力学性能较低;树脂含量在(29±3) %时,力学性能最佳。按照此规 律,对于碳纤维/酪醒树脂预混料中,也会出现一最佳树脂含量范围来保证模压制品能够达 到最佳力学性能,而准确测试树脂含量是探索模压制品能够达到最佳力值的基础。不溶性 树脂含量是表示预混料上的树脂烘干过程中预缩聚的程度。若烘干时间过长,会使不溶性 树脂含量迅速增加,严重影响预混料的质量,无法压制出合格的模压制品;反之,若烘干时 间过短,会使树脂初步固化不良及预混料挥发分含量过高,给压制工艺带来麻烦。合理地选 择烘干时间是保证预混料质量W及模压制品工艺顺利进行的关键,而准确测试不溶性树脂 含量是合理调整烘干时间的保证。可溶性树脂含量与不溶性树脂含量之和即为树脂含量。
[0003] 除此之外,若预混料中不溶性树脂和树脂含量所占百分比过高,在模压过程中,易 导致产品开裂;若不溶性树脂和树脂含量百分比过低,易使碳纤维产生掉渣现象,不能使产 品质量得到有效保障。所W准确测试碳纤维/酪醒树脂预混料中树脂含量和可溶性树脂含 量对于提高工艺水平有着重要的指导意义。
[0004] 高娃氧/酪醒树脂预混料和碳纤维/酪醒树脂预混料所用树脂均为F01-36醇溶性 酪醒树脂,理论上来说,在测试树脂含量时,碳纤维/酪醒树脂预混料测试方法可W借鉴高 娃氧/酪醒树脂预混料的测试方法。但是,两预混料的增强材料不同,一是高娃氧纤维,另一 是碳纤维。碳纤维分子键作用力较弱,易成粉末状,易掉渣,而高娃氧纤维分子键作用力较 强,不易分散。在测试不溶性树脂含量时,高娃氧纤维抗氧化能力强,而碳纤维升高到某一 溫度时,会与空气中氧气发生化学反应,所W灼烧溫度不宜过高,但是若灼烧溫度过低达不 到不溶性树脂的挥发溫度,最终也无法测试不溶性树脂含量,所W在测试碳纤维/酪醒树脂 预混料时,不能直接测试碳纤维/酪醒树脂不溶性树脂含量。两增强材料不同最终会导致两 测试方法不同,碳纤维/酪醒树脂预混料测试方法无法借鉴高娃氧/酪醒树脂预混料的测试 方法,运也是一直W来无测试碳纤维/酪醒树脂预混料中树脂含量和可溶性含量W及不溶 性树脂含量重要原因之一。
发明内容
[0005] 鉴于上述现有技术中所存在的问题,本发明的目的在于提供一种碳纤维/酪醒树 脂预混料中树脂含量和可溶性树脂含量的测试方法,解决了现有预混料测试方法无法准确 测量碳纤维/酪醒树脂预混料中树脂含量和可溶性树脂含量的问题。
[0006] 本发明包括:1)测试出碳纤维/酪醒树脂预混料中树脂含量值;2)测试出碳纤维/ 酪醒树脂预混料中可溶性树脂含量值;
[0007] 其中碳纤维/酪醒树脂预混料中树脂含量值的测试方法如下:
[0008] 将碳纤维/酪醒树脂预混料试样放在浓硫酸中,加热后滴加过氧化氨溶液,使混合 物澄清,然后进行抽滤、冲洗、干燥、称重,得出树脂含量值;
[0009] 其中碳纤维/酪醒树脂预混料中可溶性树脂含量值的测试方法如下:
[0010] a)在用于测试树脂含量值的碳纤维/酪醒树脂预混料中,重新称取质量为0.5~ 1 .Og的试样,精确至0.1 mg,记为Gi;
[001。 b)选取孔径为3-7皿的砂忍漏斗,将所述砂忍漏斗放至烘箱内,在80 ± 5°C下恒溫 20min,取出放入干燥器冷却20~30min后,在天平上称重,精确至0.1 mg,记为G2;
[0012] C)将称量后的试样移至所述砂忍漏斗中,经丙酬多次洗涂,直至不再洗涂出树脂 为止;
[0013] d)将洗涂后的碳纤维和所述砂忍漏斗放入80±5°C烘箱内干燥化,再放入干燥器 内冷却至室溫,称量所述砂忍漏斗与碳纤维的总重量,精确至O.lmg,记为G3;
[0014] e)按照W下公式(2)计算可溶性树脂含量:
[0015]
Figure CN105628542AD00051
[0016] 式中;
[0017] C-可溶性树脂含量,用百分比表示;
[001引G广试样质量,单位为g;
[0019] G2-砂忍漏斗质量,单位为g
[0020] G3-干燥后的砂忍漏斗与碳纤维总质量,单位为g;
[0021 ] R-树脂含量值,用百分比表示;
[0022] V-碳纤维挥发份含量,用百分比表示。
[0023] 其中碳纤维/酪醒树脂预混料中树脂含量值的具体测试方法如下:
[0024] a)称样0.5~1 .Og,精确至0.1 mg,记为Ml;
[0025] b)将试样放入烧杯内,注入150mL、95%-98%浓硫酸;
[00%] C)在通风楓内加热装有酸和试样的烧杯,溫度由室溫升至285±5°C (选定的溫度 记为消化溫度),并恒溫化;
[0027] d)在消化溫度下,将过氧化氨沿烧杯壁缓慢滴加,边滴加边揽拌,直至使混合液澄 清且纤维能浮至液面;将澄清的混合液恒溫lOmin,如又混浊,需再滴加氧化氨、揽拌,至混 合液澄清为止;
[002引e)选取3-10μπι的砂忍漏斗,并将所述砂忍漏斗放至烘箱在,在80 ± 5 °C下恒溫 20min,取出放入干燥器冷却20~30min后,在天梓上称重,精确至0.1 mg,记为M2;
[0029] f)用蒸馈水稀释澄清并冷却后的混合液,采用所述砂忍漏斗逐步过滤烧杯内消化 后的碳纤维,真空抽滤,直至抽滤后的溶液呈中性,最后用丙酬冲洗一次;
[0030] g)将抽滤后的碳纤维和所述砂忍漏斗放入80±5°C烘箱内干燥化,再放人干燥器 内冷却至室溫,称量所述砂忍漏斗与碳纤维的总重量,精确至O.lmg,记为M3;
[0031] h)按照w下公式(1)计算树脂含量值:
[0032]
Figure CN105628542AD00061
[0033] 式中;
[0034] R-树脂含量,用百分比表示;
[0035] 化-试样质量,单位为g;
[0036] M2-砂忍漏斗质量,单位为g;
[0037] M3-干燥后的砂忍漏斗与碳纤维总质量,单位为g;
[0038] V-碳纤维挥发份含量,用百分比表示。
[0039] 本发明的有益效果为:
[0040] 本发明首次采用孔径较小的砂忍漏斗测试可溶性树脂含量W及强酸溶解法测试 碳纤维/酪醒树脂预混料中的树脂含量值,可精确测量碳纤维/酪醒树脂预混料中树脂含量 值和可溶性树脂含量值。
具体实施方式
[0041 ]下面对本发明做进一步详细说明。
[0042] 本发明包括步骤:1)测试出碳纤维/酪醒树脂预混料中树脂含量值;2)测试出碳纤 维/酪醒树脂预混料中可溶性树脂含量值;
[0043] 其中碳纤维/酪醒树脂预混料中树脂含量值的测试方法如下:
[0044] (1)主要试验仪器
[0045] 分析天梓,感量0.1 mg;
[0046] 烧杯:容积 250ιΛ;
[0047] 砂忍漏斗:孔径为化m;
[0048] 吸滤瓶;
[0049] 真空抽滤累;
[0050] 干燥器;
[0051] 烘箱。
[0052] (2)试剂
[0化3] 95 %~98 %硫酸:分析纯;
[0054] 30 %过氧化氨:分析纯;
[0055] (3)具体测试步骤
[0化6] a)称样0.5~1. Og,精确至0.1 mg,记为Ml。
[0化7] b)将试样放入烧杯内,注入150mL、95%-98%硫酸。
[0058] C)在通风楓内加热装有酸和试样的烧杯,溫度由室溫升至285±5°C (选定的溫度 为消化溫度),并恒溫化(混合液由室溫升至消化溫度时间不得少于15min)。
[0059] d)在消化溫度下,将过氧化氨沿烧杯壁缓慢滴加,边滴加边揽拌,直至使混合液澄 清且纤维能浮至液面。将澄清的混合液恒溫lOmin,如又混浊,需再滴加、揽拌,至混合液澄 清为止。
[0060] e)将砂忍漏斗放至烘箱在,在80±5°C下恒溫20min,取出放入干燥器冷却20~ 30min后,在天梓上称重,精确至ο. Img,记为M2。
[0061] f)用蒸馈水稀释澄清并冷却后的混合液,采用砂忍漏斗逐步过滤烧杯内消化后的 碳纤维,真空抽滤,直至抽滤后的溶液呈中性,最后用丙酬冲洗一次。
[0062] g)将抽滤后的碳纤维和砂忍漏斗放入80±5°C烘箱内干燥化,再放人干燥器内冷 却至室溫,称量漏斗与碳纤维的总重量,精确至O.lmg,记为M3。
[0063] h)树脂含量值按照公式(1)计算:
[0064]
Figure CN105628542AD00071
[00化]式中;
[0066] R-树脂含量,用百分比表示;
[0067] Ml-试样质量,单位为g;
[0068] M2-砂忍漏斗质量,单位为g;
[0069] M3-干燥后的砂忍漏斗与碳纤维总质量,单位为g;
[0070] V-碳纤维挥发份含量,用百分比表示。
[0071 ]注:已有测试碳纤维/酪醒树脂预混料挥发分的试验方法,故不在做陈述。
[0072] 其中碳纤维/酪醒树脂预混料中可溶性树脂含量测试方法如下:
[0073] (1)主要试验仪器
[0074] 分析天梓,感量0.1 mg;
[0075] 烧杯:容积 250ιΛ;
[0076] 砂忍漏斗:孔径化m;
[0077] 吸滤瓶;
[007引干燥器;
[0079] 烘箱。
[0080] (2)试剂
[0081] 丙酬:分析纯;
[0082] (3)具体测试步骤
[0083] a)在用于测试树脂含量值的碳纤维/酪醒树脂模压料中(测试树脂含量和可溶性 树脂含量的试样必须是同一批次),重新称取质量为0.5~l.Og的试样,精确至O.lmg,记为 Glo
[0084] b)将砂忍漏斗放至烘箱内,在80±5°C下恒溫20min,取出放入干燥器冷却20~ 30min后,在天梓上称重,精确至0.1 mg,记为G2。
[0085] C)将称量后的试样移至砂忍漏斗中,经丙酬多次洗涂,直至不再洗涂出树脂为止 (一般洗涂时间1.化)。
[0086] d)将洗涂后的碳纤维和砂忍漏斗放入80±5°C烘箱内干燥化,再放入干燥器内冷 却至室溫,称量砂忍漏斗与碳纤维的总重量,精确至O.lmg,记为G3。
[0087] e)可溶性树脂含量按照公式(2)计算:
[008引
Figure CN105628542AD00072
[0089]式中;
[0090] C-可溶性树脂含量,用百分比表示;
[0091] G1-试样质量,单位为g;
[0092] G2-砂忍漏斗质量,单位为g
[0093] G3-干燥后的砂忍漏斗与碳纤维总质量,单位为g;
[0094] R-树脂含量,用百分比表示;
[00M] V-碳纤维挥发份含量,用百分比表示。
[0096] 与现有最好技术相比,本发明的优点在于:
[0097] 1)目前测试纤维/树脂预混料树脂含量的漏斗均为布湿漏斗,试验过程中使用的 砂忍漏斗孔径较小,可有效过滤碳纤维粉末,准确测试出碳纤维/酪醒树脂预混料中可溶性 树脂含量。
[0098] 2)在测试碳纤维/酪醒树脂预混料树脂含量的过程中,使用的方法为酸分解法。采 用强酸分解消化碳纤维/酪醒树脂预混料,分离出预混料中的树脂与碳纤维,在测试纤维/ 树脂预混料树脂含量的所有方法中,属首次。

Claims (2)

1. 一种测试碳纤维/酚醛树脂预混料可溶性树脂含量的方法,包括:1)测试出碳纤维/ 酚醛树脂预混料中的树脂含量值;2)测试出碳纤维/酚醛树脂预混料中的可溶性树脂含量 值; 其中碳纤维/酚醛树脂预混料中的树脂含量值的测试方法如下: 将碳纤维/酚醛树脂预混料试样放在浓硫酸中,加热后滴加过氧化氢溶液,使混合物澄 清,然后进行抽滤、冲洗、干燥、称重,得出树脂含量值; 其中碳纤维/酚醛树脂预混料中的可溶性树脂含量值的测试方法如下: a) 在用于测试树脂含量值的碳纤维/酚醛树脂预混料中,重新称取质量为0.5~1. Og的 试样,精确至〇. lmg,记为Gi; b) 选取孔径为3-7μπι的砂芯漏斗,将所述砂芯漏斗放至烘箱内,在80 ±5 °C下恒温 20min,取出放入干燥器冷却20~30min后,在天平上称重,精确至0. lmg,记为G2; c) 将称量后的试样移至所述砂芯漏斗中,经丙酮多次洗涤,直至不再洗涤出树脂为止; d) 将洗涤后的碳纤维和所述砂芯漏斗放入80±5°C烘箱内干燥2h,再放入干燥器内冷 却至室温,称量所述砂芯漏斗与碳纤维的总重量,精确至0. lmg,记为G3; e) 按照以下公式(2)计算可溶性树脂含量:
Figure CN105628542AC00021
式中: C-可溶性树脂含量,用百分比表示; Gi-试样质量,单位为g; G2-砂芯漏斗质量,单位为g G3-干燥后的砂芯漏斗与碳纤维总质量,单位为g; R-树脂含量值,用百分比表示; V-碳纤维挥发份含量,用百分比表示。
2. 根据权利要求1所述的测试碳纤维/酚醛树脂预混料可溶性树脂含量的方法,其特征 在于:其中碳纤维/酚醛树脂预混料中的树脂含量值的具体测试方法如下: a) 称样0.5~1.0g,精确至0. lmg,记为Μι; b) 将试样放入烧杯内,注入150mL、95 % -98 %浓硫酸; d) 在消化温度下,将过氧化氢沿烧杯壁缓慢滴加,边滴加边搅拌,直至使混合液澄清且 纤维能浮至液面;将澄清的混合液恒温lOmin,如又混浊,需再滴加氧化氢、搅拌,至混合液 澄清为止; e) 选取3-10μπι的砂芯漏斗,并将所述砂芯漏斗放至烘箱在,在80 ± 5 °C下恒温20min,取 出放入干燥器冷却20~30min后,在天枰上称重,精确至0. lmg,记为M2; f) 用蒸馏水稀释澄清并冷却后的混合液,采用所述砂芯漏斗逐步过滤烧杯内消化后的 碳纤维,真空抽滤,直至抽滤后的溶液呈中性,最后用丙酮冲洗一次; g) 将抽滤后的碳纤维和所述砂芯漏斗放入80±5°C烘箱内干燥2h,再放人干燥器内冷 却至室温,称量所述砂芯漏斗与碳纤维的总重量,精确至0. lmg,记为M3; h) 按照以下公式(1)计算树脂含量值: 式中:
Figure CN105628542AC00031
R-树脂含量,用百分比表示; Μι-试样质量,单位为g; M2-砂芯漏斗质量,单位为g; M3-干燥后的砂芯漏斗与碳纤维总质量,单位为g; V-碳纤维挥发份含量,用百分比表示。
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