CN110672577A - 一种大米中硒含量的测定方法 - Google Patents

一种大米中硒含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种大米中硒含量的测定方法，包括以下步骤：将大米粉碎成大米粉碎料，在硝酸中进行微波消解，制成大米消解液；除去所述大米消解液中的酸性物质，得到赶酸溶液；向所述赶酸溶液中加入盐酸溶液混合后，于160～180℃下加热18～22s，然后冷却并加入超纯水定容稀释，制成样品溶液；配制不同浓度梯度的硒标准溶液；绘制所述硒标准溶液的浓度‑荧光强度的标准曲线；测试所述样品溶液的荧光强度，然后根据所述标准曲线计算硒含量。本发明提供的大米中硒含量的测定方法，仅使用硝酸即可将大米完全消解，而无需加入高氯酸或双氧水等具有一定危险性的物质，提高了操作的安全性，同时预还原过程操作简便、耗时少、干扰少，使得测定方法高效快捷且数据可靠。

Description

一种大米中硒含量的测定方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，特别涉及食品中硒含量测定技术领域，具体涉及一种大米中硒含量的测定方法。
背景技术
硒是人体生命活动中必需的微量元素之一，是人体内的抗氧化剂，能提高人体免疫力，具有多种生物功能。食品中硒含量的高低直接关系到人类健康，随着生活水平的提高，准确、快速的测定食品中的硒含量，对制定营养健康的膳食，指导人体硒的摄入量均具有科学的指导意义。
常用的硒含量测定方法有电化学分析法、荧光光度法、分光光度法、原子吸收法、电感耦合等离子-质谱法和中子活化法等，上述方法存在所使用的试剂等毒性较大，或灵敏度低、精密度差，或设备昂贵、成本高等缺点，均不适合于推广使用。采用氢化物原子荧光光谱法测定硒含量的方法具有灵敏度高、干扰少的优点，对生物试样和环境试样的分析测定就能取得较好的效果，但是其其前期的样品准备过程较为繁琐、耗时，且由于过程中一般会使用到例如高氯酸、双氧水等物质，对操作人员的要求较高，存在一定的危险性，温度和时间控制不当的话，极易造成硒元素的损失，导致测试结果误差较大，不利于提高食品中硒含量测定的操作效率和数据可靠性。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种大米中硒含量的测定方法，旨在提高食品中硒含量的测定效率。
为实现上述目的，本发明提出一种大米中硒含量的测定方法，包括以下步骤：
将大米粉碎成大米粉碎料，在硝酸中进行微波消解，制成大米消解液；
除去所述大米消解液中的酸性物质，得到赶酸溶液；
向所述赶酸溶液中加入盐酸溶液混合后，于160～180℃下加热18～22s，然后冷却并加入超纯水定容稀释，制成样品溶液；
配制不同浓度梯度的硒标准溶液；
绘制所述硒标准溶液的浓度-荧光强度的标准曲线；
测试所述样品溶液的荧光强度，然后根据所述标准曲线计算硒含量。
可选地，将大米粉碎成大米粉碎料，在硝酸中进行微波消解，制成大米消解液的步骤中：
所述大米粉碎料的粒径为50～70目。
可选地，将大米粉碎成大米粉碎料，在硝酸中进行微波消解，制成大米消解液的步骤中：
所述大米粉碎料与所述硝酸的固液比为0.2g：7mL。
可选地，将大米粉碎成大米粉碎料，在硝酸中进行微波消解，制成大米消解液的步骤中：
所述微波消解过程中的温度为170℃～190℃、频率为1400～1600W、时间为45～65min。
可选地，除去所述大米消解液中的酸性物质，得到赶酸溶液的步骤，包括：
将所述大米消解液置于赶酸仪中，加热至190～210℃处理90～110min，得去酸溶液。
可选地，向所述赶酸溶液中加入盐酸溶液混合后，于160～180℃下加热18～22s，然后冷却并加入超纯水定容稀释，制成样品溶液的步骤中：
所述盐酸溶液的浓度为6mol/L。
可选地，向所述赶酸溶液中加入盐酸溶液混合后，于160～180℃下加热18～22s，然后冷却并加入超纯水定容稀释，制成样品溶液的步骤中：
所述去酸溶液与所述盐酸溶液的体积比为1：(4～6)。
可选地，配制不同浓度梯度的硒标准溶液的步骤，包括：
使用体积浓度为10％的盐酸溶液，将浓度为1000mg/L的硒标准溶液稀释成浓度为10mg/L的硒标准中间液；
使用体积浓度为10％的盐酸溶液，将所述硒标准中间液稀释成100μg/L的硒标准使用液；
使用体积浓度为10％的盐酸溶液，将所述硒标准使用液分别配制成质量浓度为0μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L和10.00μg/L的硒标准溶液。
可选地，绘制所述硒标准溶液的浓度-荧光强度的标准曲线的步骤，包括：
以体积浓度为10％的盐酸溶液为载流，以硼氢化钾碱溶液为还原剂，测定硒标准溶液的荧光强度，并以荧光强度为纵坐标、硒标准溶液的质量浓度为横坐标，绘制浓度-荧光强度标准曲线；其中，所述硼氢化钾碱溶液包括质量浓度为5g/L的KOH和质量浓度为15g/L的KBH4。
本发明提供的技术方案中，将大米粉碎后使用硝酸进行微波消解，然后经过赶酸、加盐酸预还原后定容，制成样品溶液，再配制硒标准溶液并绘制浓度-荧光强度标准曲线，根据样品溶液的荧光强度和该标准曲线计算出样品溶液中的硒浓度，即可计算出大米中的硒含量，其测试过程中仅使用硝酸即可将大米完全消解，而无需加入高氯酸或双氧水等具有一定危险性的物质，提高了操作的安全性，同时预还原过程操作简便、耗时少、干扰少，使得测定方法高效快捷且数据可靠。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提供的大米中硒含量的测定方法的一实施例的流程示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
采用氢化物原子荧光光谱法测定硒含量的方法具有灵敏度高、干扰少的优点，对生物试样和环境试样的分析测定就能取得较好的效果，但是其其前期的样品准备过程较为繁琐、耗时，不利于提高食品中硒含量测定的操作效率。鉴于此，本发明提出一种大米中硒含量的测定方法，其测定原理为：将大米试样经酸加热消化后，在盐酸介质中将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钾作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢，由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，再去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，再与标准系列溶液比较定量即可，图1所示为本发明提供的大米中硒含量的测定方法的一实施例。请参阅图1，在本实施例中，所述大米中硒含量的测定方法包括以下步骤：
步骤S10、将大米粉碎成大米粉碎料，在硝酸中进行微波消解，制成大米消解液；
按照本发明实施例提供的硒含量测定方法，大米样品的前处理方法简单，省去了大米样品制备过程中需要反复清洗、烘干等过程，以避免造成硒元素的少量损失，只需要将大米样品粉碎成为粉碎料即可，在本实施例中优选为所述大米粉碎料的粒径为50～70目，所述粉碎过程可以采用例如研钵或高速万能粉碎机等设备实现。进一步地，所述大米粉碎料与所述硝酸的固液比为0.2g：7mL，其中所述硝酸优选为优级纯，在具体操作时，可以称取适量的大米粉碎料加入到消解管中，再向消解管中加入硝酸，然后将消解管放置到微波消解仪中进行微波消解，即可将大米完全消解成为大米消解液。相比于国标(GB 500.93-2017《食品安全国家标准食品中硒的测定》，下文中均简称GB 500.93-2017)等测试方法而言，例如GB 500.93-2017中的微波消解法采用的消解酸是硝酸与过氧化氢(10+2)的混合酸，GB500.93-2017中的湿法消解法采用的是硝酸与高氯酸(9+1)的混合酸，而本发明技术方案中无需添加高氯酸和过氧化氢等具有一定危险性的物质(其中高氯酸具有强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤，而双氧水在加速反应过程中会溅出，危险系数高)，既减少了操作步骤，同时也保证了试验人员的操作安全，提高了操作的安全性。其中，所述微波消解过程中的温度为170～190℃、频率为1400～1600W、时间为45～65min，优选的，所述微波消解过程可以一次进行或者分次进行，以总的微波消解时间为45～65min为准，在本实施例中以分三次进行为佳。
步骤S20、除去所述大米消解液中的酸性物质，得到赶酸溶液；
微波消解结束后，将装有所述大米消解液的消解管置于赶酸仪中，加热至190～210℃处理90～110min，观察至管底剩余约黄豆粒大小的液体(约1mL左右，不得超过1mL)即可从赶酸仪中取出，此时赶酸完成且无过量，得到赶酸溶液，本步骤优化了操作细节，明确了国标测定方法中“加热至近干，切不可蒸干”的模糊描述。
步骤S30、向所述赶酸溶液中加入盐酸溶液混合后，于160～180℃下加热18～22s，然后冷却并加入超纯水定容稀释，制成样品溶液；
步骤S30的目的是进行预还原，现有的常规操作方式有以下几种：(1)GB 500.93-2017中的预还原方式为，加热至溶液变为清亮色并伴有白烟出现；(2)待消解液冷却至100℃以下时，加入2.5mL浓盐酸将样品中的五价硒还原为四价硒，此时温度不宜过高，以免硒挥发，100℃还原20min，冷却，用载流液定容至10mL，待测(《消解处理对原子荧光光谱法测定大米中硒元素的影响》，新疆有色金属，2018)；(3)低温水浴2min；(4)在160℃的温度下加热至溶液清亮无色并伴有白烟出现(《氢化物原子荧光光谱法测定大米中硒》，广州化工)；(5)将消解好的样品放置在加热板上赶硝酸，温度控制在140℃，且尽量赶至近干(《原子荧光光度法测定富硒大米中总硒含量的方法探讨》，微量元素与健康研究)。以上方法在实际应用中存在描述不清使得操作误差较大，或者操作步骤复杂、耗时较长的缺点。
相比于上述现有的操作方式而言，本发明采用的预还原方式为：将赶酸完成后的溶液冷却至室温后转移至锥形瓶，然后加入浓度为6mol/L的盐酸溶液，混合均匀后放置在电热板上加热至锥形瓶瓶壁上出现“流汗”现象即可，此过程可以通过在160～180℃的温度下加热18～22s实现，避免加热时间过长影响样品溶液的酸度，而最终导致荧光强度较低而影响测定结果，此外还具有耗时较少、操作更为简便快捷的优点。进一步地，所述去酸溶液与所述盐酸溶液的体积比为1：(4～6)，在加热预还原完成后，将溶液冷却至室温，然后转移至容量瓶中，使用超纯水定容，同时做空白试验。
步骤S40、配制不同浓度梯度的硒标准溶液；
在本实施例中，步骤S40包括：
步骤S41、使用体积浓度为10％的盐酸溶液，将浓度为1000mg/L的硒标准溶液稀释成浓度为10mg/L的硒标准中间液；
步骤S42、使用体积浓度为10％的盐酸溶液，将所述硒标准中间液稀释成100μg/L的硒标准使用液；
步骤S43、使用体积浓度为10％的盐酸溶液，将所述硒标准使用液分别配制成质量浓度为0μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L和10.00μg/L的硒标准溶液。
步骤S50、绘制所述硒标准溶液的浓度-荧光强度的标准曲线；
以体积浓度为10％的盐酸溶液为载流，以硼氢化钾碱溶液为还原剂，测定硒标准溶液的荧光强度，并以荧光强度为纵坐标、硒标准溶液的质量浓度为横坐标，绘制浓度-荧光强度标准曲线；其中，所述硼氢化钾碱溶液包括质量浓度为5g/L的KOH和质量浓度为15g/L的KBH4。
步骤S60、测试所述样品溶液的荧光强度，然后根据所述标准曲线计算硒含量。
本发明提供的技术方案中，将大米粉碎后后使用硝酸进行微波消解，然后经过赶酸、加盐酸预还原后定容，制成样品溶液，再配制硒标准溶液并绘制浓度-荧光强度标准曲线，根据样品溶液的荧光强度和该标准曲线计算出样品溶液中的硒浓度，即可计算出大米中的硒含量，其测试过程中仅使用硝酸即可将大米完全消解，而无需加入高氯酸或双氧水等具有一定危险性的物质，提高了操作的安全性，同时预还原过程操作简便、耗时少、干扰少，使得测定方法高效快捷且数据可靠。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)称取0.2g大米样品(十月获珍硒米，恩施市楚丰现代农业有限公司生产，经恩施市产品质量监督检验测定大米硒含量为0.23μg/g)，与7mL的硝酸(优级纯)混合后置于微波消解管中，然后放入微波消解仪中，在180℃、1500W的条件下微波消解60min(分三次进行，每次微波消解20min)，得到大米消解液；
(2)将大米消解液放入赶酸仪中，加热至200℃后处理90min后，观察至管底剩余约1mL液体时取出，放置在通风橱中冷却至室温，得去酸溶液；
(3)将去酸溶液转移至锥形瓶中后，加入浓度为6mol/L的盐酸溶液5mL，混合均匀后在电热板上于180℃下加热20s，此时锥形瓶瓶壁上出现“流汗”现象，停止加热并冷却至室温，再将溶液冷却至室温后转移至体积为25mL的容量瓶中，用超纯水定容至刻度，得样品溶液，同时做空白试验；
(4)准确吸取1.00mL的硒标准溶液(浓度为1000mg/L)于100mL的容量瓶中，加入盐酸溶液(10+90)定容至刻度，混合均匀，得硒标准中间液(浓度为10mg/L)；准确吸取1.00mL的硒标准中间溶液(浓度为10mg/L)于100mL的容量瓶中，加入盐酸溶液(10+90)定容至刻度，混合均匀，得硒标准使用液(浓度为100μg/L)；分别准确吸取硒标准中间溶液(浓度为100μg/L)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于100mL的容量瓶中，加入盐酸溶液(10+90)定容至刻度，混合均匀，制得浓度对应为0μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L、10.00μg/L的硒标准系列溶液，待测；
(5)以荧光强度为纵坐标、硒标准溶液的浓度为横坐标绘制标准曲线；
(6)通过测试大米样品溶液的荧光强度和标准曲线，计算大米样品溶液中的硒浓度，计算出大米中硒含量结果如表1所示。
实施例2
(1)称取0.2g大米样品(样品批次与实施例1相同)，与7mL的硝酸(优级纯)混合后置于微波消解管中，然后放入微波消解仪中，在170℃、1600W的条件下微波消解45min，得到大米消解液；
(2)将大米消解液放入赶酸仪中，加热至210℃后处理100min后，观察至管底剩余约1mL液体时取出，放置在通风橱中冷却至室温，得去酸溶液；
(3)将去酸溶液转移至锥形瓶中后，加入浓度为6mol/L的盐酸溶液4mL，混合均匀后在电热板上于160℃下加热22s，此时锥形瓶瓶壁上出现“流汗”现象，停止加热并冷却至室温，再将溶液冷却至室温后转移至体积为25mL的容量瓶中，用超纯水定容至刻度，得样品溶液，同时做空白试验；
(4)至(6)：与实施例1相同。
计算得出大米中硒含量结果如表1所示。
实施例3
(1)称取0.2g大米样品(样品批次与实施例1相同)，与7mL的硝酸(优级纯)混合后置于微波消解管中，然后放入微波消解仪中，在190℃、1400W的条件下微波消解65min，得到大米消解液；
(2)将大米消解液放入赶酸仪中，加热至190℃后处理110min后，观察至管底剩余约1mL液体时取出，放置在通风橱中冷却至室温，得去酸溶液；
(3)将去酸溶液转移至锥形瓶中后，加入浓度为6mol/L的盐酸溶液6mL，混合均匀后在电热板上于180℃下加热18s，此时锥形瓶瓶壁上出现“流汗”现象，停止加热并冷却至室温，再将溶液冷却至室温后转移至体积为25mL的容量瓶中，用超纯水定容至刻度，得样品溶液，同时做空白试验；
(4)至(6)：与实施例1相同。
计算得出大米中硒含量结果如表1所示。
对比例1
采用GB 5009.93-2017《食品安全国家标准食品中硒的测定》中的方法测定0.2g大米(与实施例1至3的大米同批次)样品中的硒含量结果如表1所示。
对比例2
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(3)中的预还原方式为：低温水浴2min(室温条件)。测得大米中硒含量结果如表1所示。
对比例3
步骤与实施例1相同，不同之处在于，步骤(3)中的预还原方式为：待消解液冷却至100℃以下时，加入2.5mL浓盐酸将样品中的五价硒还原为四价硒，此时温度不宜过高，以免硒挥发，100℃还原20min，冷却，用载流液定容至10mL。测得大米中硒含量结果如表1所示。
表1实施例1-3和对比例1-3的大米硒含量测定结果
Figure BDA0002279938670000091
由表1中的结果可以看出，本发明实施例提供的方法测得的大米硒含量与样品的标准值偏差十分微小，与国标规定的测定方法(对比例1)所测得的结果也高度一致，说明本发明实施例提供的大米中硒含量的测定方法结果可靠；其次，通过与对比例2和对比例3的对比，对比例中采用的预还原操作步骤复杂、耗时较长，导致测定结果偏差较大，而本发明实施例提供的方法不仅简化了操作步骤，还保证了测定结果的准确性，提高了测定效率；此外，由于本发明实施例提供的方法仅使用硝酸即可将大米完全消解，而无需加入高氯酸或双氧水等具有一定危险性的物质，提高了操作安全性，保障了操作人员的人身安全。
为进一步验证本发明提供的大米中硒含量的测定方法的准确性，采用本发明提供的测定方法(实施例1)对国家标准物质大米的硒含量进行测定，并与其标准值进行比较，计算测定结果的准确度和精密度，其中，所选用的国家标准物质大米的的型号分别为GBW10010、GBW10011、GBW10012、GBW10043和GBW10045，每组做三个平行样本测试，测试结果如表2所示。
表2国家标准物质大米的硒含量测定结果
Figure BDA0002279938670000092
Figure BDA0002279938670000101
由表2中的测定结果可知，采用本发明实施例提供的方法对国家标准物质大米的硒含量进行测定的结果与标准值偏差较小，且多个平行样品的测试结果也较为稳定，说明本发明实施例提供的大米中硒含量的测试方法重复性高、误差小，具有较高的稳定性，可以作为测定大米中硒含量的一种可选方法。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种大米中硒含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
将大米粉碎成大米粉碎料，在硝酸中进行微波消解，制成大米消解液；
除去所述大米消解液中的酸性物质，得到赶酸溶液；
向所述赶酸溶液中加入盐酸溶液混合后，于160～180℃下加热18～22s，然后冷却并加入超纯水定容稀释，制成样品溶液；
配制不同浓度梯度的硒标准溶液；
绘制所述硒标准溶液的浓度-荧光强度的标准曲线；
测试所述样品溶液的荧光强度，然后根据所述标准曲线计算硒含量。
2.如权利要求1所述的大米中硒含量的测定方法，其特征在于，将大米粉碎成大米粉碎料，在硝酸中进行微波消解，制成大米消解液的步骤中：
所述大米粉碎料的粒径为50～70目。
3.如权利要求1所述的大米中硒含量的测定方法，其特征在于，将大米粉碎成大米粉碎料，在硝酸中进行微波消解，制成大米消解液的步骤中：
所述大米粉碎料与所述硝酸的固液比为0.2g：7mL。
4.如权利要求1所述的大米中硒含量的测定方法，其特征在于，将大米粉碎成大米粉碎料，在硝酸中进行微波消解，制成大米消解液的步骤中：
所述微波消解过程中的温度为170～190℃、频率为1400～1600W、时间为45～65min。
5.如权利要求1所述的大米中硒含量的测定方法，其特征在于，除去所述大米消解液中的酸性物质，得到赶酸溶液的步骤，包括：
将所述大米消解液置于赶酸仪中，加热至190～210℃处理90～110min，得到赶酸溶液。
6.如权利要求1所述的大米中硒含量的测定方法，其特征在于，向所述赶酸溶液中加入盐酸溶液混合后，于160～180℃下加热18～22s，然后冷却并加入超纯水定容稀释，制成样品溶液的步骤中：
所述盐酸溶液的浓度为6mol/L。
7.如权利要求1所述的大米中硒含量的测定方法，其特征在于，向所述赶酸溶液中加入盐酸溶液混合后，于160～180℃下加热18～22s，然后冷却并加入超纯水定容稀释，制成样品溶液的步骤中：
所述去酸溶液与所述盐酸溶液的体积比为1：(4～6)。
8.如权利要求1所述的大米中硒含量的测定方法，其特征在于，配制不同浓度梯度的硒标准溶液的步骤，包括：
使用体积浓度为10％的盐酸溶液，将浓度为1000mg/L的硒标准溶液稀释成浓度为10mg/L的硒标准中间液；
使用体积浓度为10％的盐酸溶液，将所述硒标准中间液稀释成100μg/L的硒标准使用液；
使用体积浓度为10％的盐酸溶液，将所述硒标准使用液分别配制成质量浓度为0μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L和10.00μg/L的硒标准溶液。
9.如权利要求1所述的大米中硒含量的测定方法，其特征在于，绘制所述硒标准溶液的浓度-荧光强度的标准曲线的步骤，包括：
以体积浓度为10％的盐酸溶液为载流，以硼氢化钾碱溶液为还原剂，测定硒标准溶液的荧光强度，并以荧光强度为纵坐标、硒标准溶液的质量浓度为横坐标，绘制浓度-荧光强度标准曲线；其中，所述硼氢化钾碱溶液包括质量浓度为5g/L的KOH和质量浓度为15g/L的KBH4。
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