CN115508339B - 磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法及其混匀装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法及其混匀装置，该方法包括以下步骤：磷酸铁锂浆料取样后采用混匀装置混匀得浆料试料；浆料试料微波溶样处理；配制铁、磷、锂标准溶液；绘制铁、磷、锂校准曲线；最后测定试液中铁、磷、锂含量。该混匀装置包括悬置的漏料装置和驱动电机；漏料装置包括第一漏料容器、第二漏料容器、连通管。本方法保证了浆料宏观和微观均匀性，用微波消解装置消解试料，达到试剂量少且完全溶解的效果；在ICP光谱仪上同时测定试液中铁、磷、锂主成分的含量，快速且保证了测定结果的准确度和精密度，能够及时精确地检验磷酸铁锂配料的准确性，为磷酸铁锂的产品质量提供数据支撑。
Description
技术领域
本发明属于化学及化工分析技术领域，涉及一种元素含量的测定方法，具体地涉及一种能够准确快速测定磷酸铁锂浆料中主成份铁、磷、锂含量的方法以及其混匀装置。
背景技术
锂离子电池具有电压高、能量密度大、循环性能好、自放电小、无记忆效应、工作温度范围宽、价格低廉等众多优点，是新一代高能量密度的清洁电池，不仅被成熟地应用于手机、笔记本电脑、电动工具等，也已经在电动交通工具以及大型储能电站中等有广泛应用，是本世纪具有重要意义的高能技术产品。
磷酸铁锂是制造锂离子电池的一种重要正极材料，随着锂离子电池的应用范围日益扩大，新能源产业中磷酸铁锂的产能与日俱增。磷酸铁锂的制造工艺是：铁、磷、锂、碳源按照配比配料投料--搅拌混匀--砂磨机粗磨(浆料)--砂磨机细磨(浆料)--喷雾--窑炉烧结--气流磨粉碎--磷酸铁锂产品。在磷酸铁锂的制造工艺中，浆料是磷酸铁锂生产的重要过程产物，其中固含量、粒径等参数直接指导砂磨机粗细磨的进程，浆料中铁、磷、锂主含量的配比失真会影响磷酸铁锂产品中铁、磷、锂主含量及其比值的不合格，可能导致磷酸铁锂产品电性能、压实密度、磁性物等检测项目不合格,严重影响磷酸铁锂产品的质量。因而对磷酸铁锂浆料中主成份快速准确检测能够及时验证其配料的准确性，从而有效微调相应配方，更好地保证磷酸铁锂产品的质量，提高磷酸铁锂产品的合格率。
ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱仪)法是基于每种元素独特的发射光谱，在高温下各元素的原子或离子发射出特定波长的光子，并根据特征谱线的位置及强度来实现对各元素的定性及定量分析。ICP-AES可以分析出元素周期表中的七十多种元素，涉及的领域包括纳米、催化、能源、化工、生物、地质、环保、医学等诸多领域。如中国期刊《冶金分析》2020:40(5):42-46公开了《电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂电池富锂锰基正极材料中锰》，具体过程为采用20mL盐酸与5mL硝酸于100℃加热分解样品，选择Mn 257.61nm作为分析谱线，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰。对ICP光谱仪主要参数发射功率、雾化气流量等进行了讨论及最佳选择，通过选择合适的分析谱线，所有共存元素均不干扰测定。锰在1.00～25.00μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系，校准曲线的线性相关系数为0.9992，检出限为0.16％，定量限为0.53％。实验方法用于锂电池富锂锰基正极材料中锰含量的测定，结果的相对标准偏差(RSD，n＝6)为1.9％～3.4％；加标回收率在97％～104％；且与电位滴定法的测定结果无显著性差异。
目前未查阅到有关磷酸铁锂浆料的成分检测方法文献资料，只是有磷酸铁锂的化学分析方法标准YS/T 1028.5-2015，包括5个部分，分别是铁、锂、磷、碳及微量元素五个方法标准。第1部分：总铁量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法；第2部分：锂量的测定火焰光度法；第3部分：磷量的测定磷钼酸喹啉称量法；第4部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。如果参照此系列标准方法进行检测，从标准方法中可知，铁、磷、锂的分析方法是分别分解试样用不同的方法测定，且磷量的测定是重量法，耗时长，三个方法的分别测定既耗费时间又耗费较多的人力和试剂，其成分的检出对于磷酸铁锂产品的质量指导会产生滞后性。
另外在第202110168313.8号发明专利公开的一种用于测定石墨烯导电浆料内元素含量的测试方法，其包括以下步骤：S1：浆料烘干，将浆料放入烘箱中烘干，并研磨成小颗粒；S2：称样，称取步骤S1中得到的浆料作为样品，并转移至消解罐中；S3：微波消解，去洁净的消解罐做空白，与步骤S2中称样后的消解罐分别加入浓硝酸并进行消解处理；S4：制备测试液，将消解罐中的液体移至容量瓶中，定容，得到测试液；S5：元素含量测试，采用电感耦合等离子原子发射光谱仪对测试液进行元素含量测定；S6：数据处理。该方法针对导电浆料进行烘干处理为小颗粒，对浆料的状态进行了改变，通过称样微波消解后，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上对消解后试液进行元素含量测定，其并不能代表浆料中元素的含量,而是石墨烯导电浆料固体物元素的含量。
在第202010833662.2号发明专利公开的一种碳复合磷酸铁锂中元素含量的定量检测方法中，定量检测方法包括：步骤1)：称取待测样品于消解罐中，加入定量的酸；步骤2)：将消解罐置于微波消解仪中，恒定温度下进行消解，消解结束后自动降温，对消解产物转移定容，定容后溶液记为A液；步骤3)：取一定量的A液用纯水稀释至100-600倍，记为B液，待测；步骤4)：配制含有待测元素的一系列标准溶液,利用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测试,绘制标准曲线，其中待测元素中的杂质元素含量测试直接采用A液，待测元素中的主元素含量测试采用B液。该方法中对消解定容后的试液A，取液要经过稀释100-600倍，测定主含量元素，在此过程中，所得结果对于ICP测定和移取稀释等过程误差会扩大100-600倍，严重影响了主元素含量的准确性。
由于磷酸铁锂产品是经过700℃烧结后的粉料，直接用酸分解，基本可以将试料溶解完全，但是对于磷酸铁锂浆料是磷酸铁锂的原材料铁、磷、锂、碳源和水混匀后的产物，其试料多数时酸溶解不是很完全，并且送检浆料很容易沉降，如果不对送检的浆料样品进行处理，直接取样分析，所取试料的检测结果不能代表工序产物的真实成分含量，可能会错误地指导工序调整参数而产生不合格品，因此迫切需要一种合适的方法对磷酸铁锂浆料中铁、磷、锂这三种主含量实现同时准确快速测定，及时精准地指导磷酸铁锂浆料工序的生产，减少因铁、磷、锂主含量不合格导致的磷酸铁锂产品的不合格品率。
发明内容
本发明为了解决上述现有技术针对磷酸铁锂浆料中主成份测定不够准确及时的问题，而提出一种能够简单方便、快速准确的测定磷酸铁锂浆料主成份含量的方法以及应用于该方法的混匀装置。
本发明是通过以下技术方案实现的：
上述的磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法，用于测定主成分铁、磷、锂的含量，是将磷酸铁锂浆料取样后通过混匀装置经过两次混匀得到浆料样品，称取浆料样品进行微波溶样处理，配制标准溶液绘制校准曲线，输入浆料样品质量，定容体积，稀释倍数等信息，从绘制的校准曲线上查出主成分铁、磷、锂的含量。
所述的磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法，具体包括以下步骤：
1)磷酸铁锂浆料的送检样混匀：对磷酸铁锂浆料取样后，采用混匀装置混匀,在两次混匀后得到磷酸铁锂浆料样品；
2)磷酸铁锂浆料的微波溶样处理：及时称取充分混匀后的磷酸铁锂浆料样品,置于微波消解罐中，随同进行空白试验，加入盐酸溶液，调节好消解仪的温度和时间参数，在微波消解仪上进行微波消解溶样，消解完成冷却后，定容至容量瓶中；
3)铁、磷、锂标准溶液的配制：分别准备浓度为1000.0μg/mL的铁、磷、锂标准贮存溶液，
4)铁、磷、锂校准曲线混合标准溶液的配制：分别移取不同体积的1000μg/mL的铁、磷、锂标准溶液于一组容量瓶中，分别加入盐酸溶液，用去离子水稀释定容至刻度；
5)铁、磷、锂校准曲线的绘制：将ICP光谱仪调节至最佳测量状态，依次输入步骤4)中配制的铁、磷、锂校准曲线混合标准溶液中的各个元素系列浓度，在光谱仪上依次测定校准曲线溶液的强度，计算机自动计算绘制出校准曲线，查看校准曲线的线性相关系数，线性相关系数大于等于0.9995时，可继续步骤6)试液的测定，如果线性相关系数小于0.9995时，需要检查原因，排除异常，重新测定校准曲线溶液，检查确认线性相关系数大于等于0.9995后进行试料溶液的测定；
6)试液中铁、磷、锂含量的测定：在测定校准曲线混合标准溶液及绘制后校准曲线后，输入样品质量，定容体积，稀释倍数等信息，及时对步骤2)定容试液进行测定，从步骤5)中绘制的校准曲线上查出铁、磷、锂的含量。
所述的磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法，其中：所述步骤2)中称取混匀后的磷酸铁锂浆料样品的质量为0.1g～0.4g，盐酸浓度为市售浓盐酸与水体积比1:2～2:1，控制消解溶液体积5mL～15mL，试液的定容体积为100mL、200mL、250mL、500mL。
所述的磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法，其中：所述步骤4)在铁、磷、锂校准曲线的混合校准溶液中加入各元素的标准溶液量，使得各元素浓度成梯度均匀分布，最高点含量范围包括了样品试液的含量，且使样品试液的含量位于在校准曲线的中间点含量附近，样品测定结果的不确定度最小。
所述的磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法，其中：所述步骤5)铁、磷、锂校准曲线的绘制：将ICP光谱仪调节至最佳测量状态，在ICP光谱仪的校准曲线菜单组中，依次输入步骤4)中铁、磷、锂校准曲线混合标准溶液中的各个系列浓度，在光谱仪上依次从低含量到高含量测定溶液光谱强度，计算机自动计算绘制校准曲线，并查看相关系数检查校准曲线的线性，校准曲线的线性相关系数大于等于0.9995。
所述的磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法，其中：所述步骤6)试液中铁、磷、锂含量的测定：试样信息中稀释倍数为1，在测定校准曲线混合标准溶液及绘制校准曲线后，及时对试液进行测定，从步骤5)中得到的校准曲线上计算查出试样中铁、磷、锂含量。
上述的磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法的混匀装置，所述混匀装置包括悬置的漏料装置和驱动电机；所述漏料装置包括第一漏料容器、第二漏料容器、连通管；所述第一漏料容器的上部为实心器壁，中下部为空心双层器壁，上部顶端开设有第一入料口，下部的内层器壁设有第一漏料孔，下部的外层器壁底端开设有第一下料口；所述第二漏料容器的上部为实心器壁，中下部为空心双层器壁，上部顶端开设有第二入料口，下部内壁底端设有第二漏料孔，下部外壁底端开设有第二下料口；所述连通管上端固定连接所述第一漏料容器的第一下料口，下端固定连接所述第二漏料容器的第二入料口；所述驱动电机与所述漏料装置装配连接，驱动输出端具有旋转卡槽，用于带动整个所述漏料装置旋转。
所述的磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法的混匀装置，其中：所述驱动电机通过竖直设置在底座上的支撑杆装配固定；所述驱动电机固定在所述支撑杆的上端，且所述旋转卡槽连接有可调节爪夹；所述爪夹夹持在所述漏料装置的第一漏料容器四周。
所述的磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法的混匀装置，其中：所述驱动电机通过旋转支架连接所述漏料装置；所述旋转支架包括连接杆、U型槽和插杆；所述连接杆具有一对，自所述漏料装置两侧沿径向相背伸出；所述U型槽上端两侧对称设置有卡槽，用于支撑所述连接杆；所述插杆自所述U型槽的底部中央向下伸出，插设在所述驱动电机的旋转卡槽。
所述的磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法的混匀装置，其中：所述第一入料口设有密封盖；所述第一漏料孔的直径为200μm～500μm，均匀分布于所述第一漏料容器双层器壁的内层器壁下部；所述所述第一漏料容器上部实心器壁壁厚为大于20mm，中下部空心双层器皿壁间距大于20mm；所述第二漏料孔的直径为200μm～500μm，均匀分布于所述第二漏料容器双层器壁的内层器壁下部；所述第二下料口设有密封端盖；所述第二漏料容器下部的空心双层器皿壁间距在20mm～80mm；所述混匀装置由SUS304奥氏体不锈钢或者工程塑料制造。
有益效果：
本发明的优点在于：
其一，用自行设计的磷酸铁锂浆料混匀装置对极易沉降的磷酸铁锂浆料样品进行混匀后，再取样进行检验，使所取试料真实地代表送检浆料的成分，能够真实反应生产线上磷酸铁锂浆料的成分含量，更精准地指导生产工艺；
其二，用微波消解仪分解试样，消解耗酸量少，其用酸量远低于敞开式分解用酸量，本方法前处理速度快，试样分解完全，绿色环保；
其三，电感耦合等离子体发射光谱法可对磷酸铁锂浆料中铁、磷、锂这三种主含量同时快速测定，相比于原三种元素所用三种单独测定方法：铁滴定方法、磷重量法及锂火焰光度法，有分析效率高、准确度、精密度高、耗时短、使用化学试剂少等优点，是一种绿色环保的分析方法，完全能够满足生产工序中磷酸铁锂浆料中铁、磷、锂分析需求。
附图说明
图1为本发明磷酸铁锂浆料混匀装置的实施图1；
图2为磷酸铁锂浆料混匀装置的实施图2；
图3为实施例1铁元素校准曲线；
图4为实施例1磷元素校准曲线；
图5为实施例1锂元素标准曲线；
图6为实施例2铁元素校准曲线；
图7为实施例2磷元素校准曲线；
图8为实施例2锂元素标准曲线。
具体实施方式
本发明的磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法，是测定主成分铁、磷、锂的含量，将磷酸铁锂浆料取样后通过混匀装置经过两次混匀得到浆料样品，称取浆料样品进行微波溶样处理，配制标准溶液绘制校准曲线，输入浆料样品质量，定容体积，稀释倍数等信息，从绘制的校准曲线上查出主成分铁、磷、锂的含量；具体包括以下步骤：
1)磷酸铁锂浆料的送检样混匀：对磷酸铁锂浆料取样后，采用混匀装置混匀,在两次混匀后得到磷酸铁锂浆料样品；
2)磷酸铁锂浆料的微波溶样处理：及时称取充分混匀后的磷酸铁锂浆料样品,置于微波消解罐中，随同进行空白试验，加入盐酸溶液，调节好消解仪的温度和时间参数，在微波消解仪上进行微波消解溶样，消解完成冷却后，定容至容量瓶中；
3)铁、磷、锂标准溶液的配制：分别准备浓度为1000.0μg/mL的铁、磷、锂标准贮存溶液，三种标准贮存溶液可以向国家认可的销售标准物质单位直接购买，或者分别用纯铁粉(纯度99.99％)或高纯三氧化二铁(纯度99.99％)、优级纯磷酸二氢钾、基准碳酸锂配制；
31)铁标准溶液的配制：方法一，称取纯铁粉(纯度99.99％)于烧杯中，用少许水润湿，加盐酸溶液，低温加热溶解，滴加硝酸氧化，低温煮沸除去氮氧化物，用水冲洗杯壁，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到铁标准贮存溶液；方法二，称取预先干燥并冷却至室温的高纯三氧化二铁(纯度99.99％)于烧杯中，用少许水润湿，加盐酸溶液，盖上表皿，微热溶解至溶液清亮。用水冲洗表皿和杯壁，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到铁标准贮存溶液；
32)磷标准溶液的配制：将预先干燥并冷却至室温的磷酸二氢钾(KH2PO4)置于烧杯中，溶于水，冷却至室温，移入容量瓶，用去离子水稀释至刻度，混匀，得到磷标准贮存溶液；
33)锂标准溶液的配制：称取预先干燥并冷却至室温的碳酸锂于烧杯中，加少量水，滴加盐酸溶液至试剂溶解，并过量，煮沸除去二氧化碳，冷却。移入容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀，得到锂标准贮存溶液；
4)铁、磷、锂校准曲线混合标准溶液的配制：分别移取不同体积的1000μg/mL的铁、磷、锂标准溶液于一组容量瓶中，分别加入盐酸溶液，用去离子水稀释定容至刻度；
5)铁、磷、锂校准曲线的绘制：将ICP光谱仪调节至最佳测量状态，依次输入步骤4)中配制的铁、磷、锂校准曲线混合标准溶液中的各个元素系列浓度，在光谱仪上依次测定校准曲线溶液的强度，计算机自动计算绘制出校准曲线，查看校准曲线的线性相关系数，线性相关系数大于等于0.9995时，可继续步骤6)试液的测定，如果线性相关系数小于0.9995时，需要检查原因，排除异常，重新测定校准曲线溶液，检查确认线性相关系数大于等于0.9995后进行试料溶液的测定；
6)试液中铁、磷、锂含量的测定：在测定校准曲线混合标准溶液及绘制后校准曲线后，输入样品质量，定容体积，稀释倍数等信息，及时对步骤2)定容试液进行测定，从步骤5)中绘制的校准曲线上查出铁、磷、锂的含量。
作为一种优选方案，步骤2)中称取混匀后的磷酸铁锂浆料样品的质量为0.1g～0.4g，最佳称样量0.2g，盐酸浓度为市售浓盐酸与水体积比1:2～2:1，最佳盐酸浓度为体积比1:1，控制消解溶液体积5mL～15mL，最佳体积为10mL，试液的定容体积为100mL、200mL、250mL、500mL，最佳定容体积为250mL。
作为一种优选方案，步骤3)1000.0μg/mL的铁、磷、锂标准贮存溶液配制，可以同比例缩减或增加高纯三氧化二铁、纯铁粉(纯度99.99％)、基准磷酸二氢钾、碳酸锂的质量，定容体积也同比例缩减或扩大；
作为一种优选方案，步骤4)在铁、磷、锂校准曲线的混合校准溶液中加入各元素的标准溶液量，使得各元素浓度成梯度均匀分布，最高点含量范围包括了样品试液的含量，且使样品试液的含量位于在校准曲线的中间点含量附近，样品测定结果的不确定度最小；
作为一种优选方案，步骤5)铁、磷、锂校准曲线的绘制：将ICP光谱仪调节至最佳测量状态，在ICP光谱仪的校准曲线菜单组中，依次输入步骤4)中铁、磷、锂校准曲线混合标准溶液中的各个系列浓度，在光谱仪上依次从低含量到高含量测定溶液光谱强度，计算机自动计算绘制校准曲线，并查看相关系数检查校准曲线的线性，校准曲线的线性相关系数大于等于0.9995，最佳1.0000；
作为一种优选方案，步骤6)试液中铁、磷、锂含量的测定：试样信息中稀释倍数为1，在测定校准曲线混合标准溶液及绘制校准曲线后，及时对试液进行测定，从步骤5)中得到的校准曲线上计算查出试样中铁、磷、锂含量。
上述步骤1)中磷酸铁锂浆料的混匀装置，如图1、图2所示，包括悬置的漏料装置1和驱动电机2。
漏料装置1包括第一漏料容器11、第二漏料容器12、连通管13；
第一漏料容器11的上部为实心器壁，中下部为空心双层器壁，上部顶端开设有第一入料口111，下部的内层器壁设有第一漏料孔112，下部的外层器壁底端开设有第一下料口113；第一入料口111设有密封盖114；第一漏料孔112的直径为200μm～500μm，最佳300μm，均匀分布于双层器壁的内层器壁下部；其中上部实心器壁壁厚为大于20mm，中下部空心双层器皿壁间距大于20mm；
第二漏料容器12的上部为实心器壁，中下部为空心双层器壁，上部顶端开设有第二入料口121，下部内壁底端设有第二漏料孔122，下部外壁底端开设有第二下料口123；第二漏料孔122的直径为200μm～500μm，最佳300μm，均匀分布于双层器壁的内层器壁下部；第二下料口123设有密封端盖；第二漏料容器12下部的空心双层器皿壁间距在20mm～80mm，最佳为50mm～80mm；
连通管13上端固定连接第一漏料容器11的第一下料口113，下端固定连接第二漏料容器12的第二入料口121；连通管13与第一漏料容器11和第二漏料容器12可以是分体式装配连接，也可以是一体式连接。
驱动电机2与漏料装置1装配连接，驱动输出端具有旋转卡槽，用于带动整个漏料装置1旋转，带动第一漏料容器11和第二漏料容器12旋转进行二次混匀浆料。
如图1所示的实施例1中，驱动电机2通过竖直设置在底座21上的支撑杆22装配固定，驱动电机2固定在支撑杆22的上端，且旋转卡槽连接有可调节爪夹23，爪夹23上部通过一可调节紧松的固定件231调节自上端向下夹持在漏料装置1的第一漏料容器11四周，将漏料装置1悬置；本实施例采用的是可调节的四爪夹结构；该爪夹23夹住漏料装置1的第一漏料容器11的四周，当开启电机开关时，驱动电机2带动爪夹23夹住的漏料装置1旋转，在转动电机转速为3000转/分钟～6000转/分钟下，最佳4000转/分钟，可高速带动第一漏料容器11和第二漏料容器12旋转进行二次混匀浆料。
如图2所示的实施例2中，驱动电机2通过旋转支架24连接漏料装置1；旋转支架24包括连接杆241、U型槽242和插杆243；连接杆241具有一对，自漏料装置1两侧沿径向相背伸出；U型槽242上端两侧对称设置有卡槽，用于支撑连接杆241；插杆243自U型槽242的底部中央向下伸出，与驱动电机2的旋转卡槽相匹配配合；插杆243插入驱动电机2的旋转卡槽中，当开启电机开关时，驱动电机2带动卡在U型槽242上的漏料装置1旋转，完成磷酸铁锂浆料的混匀。
第一漏料容器11和第二漏料容器12的内容积在400mL～700mL，最佳500mL，形状可为漏斗形、圆柱形、椭圆形等。
磷酸铁锂浆料的混匀装置由SUS304奥氏体不锈钢或者工程塑料制造。
对送检体积通常约250mL的磷酸铁锂浆料样倒入第一漏料容器中，在开起转动电机下转动混匀装置，磷酸铁锂浆料混匀后通过第二漏料容器的下料口可得到充分混匀的磷酸铁锂浆料样品。
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容。
实施例1对磷酸铁锂细磨浆料样品1#检测主含量
本实施例公开了一种准确快速测定磷酸铁锂浆料中主成份含量的方法,包括如下步骤：
1)磷酸铁锂浆料送检样混匀：对送检磷酸铁锂浆料倒入混匀装置混匀后得到充分混匀的磷酸铁锂浆料样品；
其中混匀装置由SUS304不锈钢奥氏体制造，其中第一漏料容器和第二漏料容器的内容积为400mL；第一漏料容器是漏斗形状；第二漏料容器是正反两漏斗状的容器，上部是反漏斗状，下部是正漏斗状；反漏斗状的上半部为单层，下半部为厚度由单层逐渐过渡到20mm壁厚的容器；正漏斗状是空心双层器皿，双层器皿壁间距为20mm；第一漏料孔和第二漏料孔的直径为200μm；驱动轴在电机3000转/分钟的转速转动下，高速带动第一漏料容器和第二漏料容器旋转进行二次混匀浆料；
2)及时称取浆料样品0.1022g和0.1009g，分别加入浓度为市售浓盐酸与水体积比1:2的盐酸溶液15mL，充分混合放置片刻，在MARS6微波消解仪上设定15分钟升温到200℃，保持15分钟的消解条件下消解，消解完成冷却后，将试液移入100mL容量瓶中，定容混匀，此溶液为ICP光谱仪的测定试液；
3)配制校准曲线溶液：1000.0μg/mL铁标准贮存溶液的配制，称取1.4298g预先经110℃干燥1h并冷却至室温的高纯三氧化二铁(纯度99.99％)于250mL高型烧杯中，用少许水润湿，加40mL浓度为市售浓盐酸与水体积比3:2的盐酸溶液，盖上表皿，微热溶解至溶液清亮。用水冲洗表皿和杯壁，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
1000.0μg/mL磷标准贮存溶液的配制，称取4.3936g预先经105℃干燥至恒量并冷却至室温的基准磷酸二氢钾，用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；1000.0μg/mL锂标准贮存溶液的配制，称取5.3227g预先于105℃干燥并冷却至室温的碳酸锂于烧杯中，加少量水，滴加浓度为市售浓盐酸与水体积比1:1的盐酸溶液至试剂溶解，并过量5mL，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
准备5个标号1#～5#的100mL容量瓶，分别向各个不同标号容量瓶中加入如下列表1000.0μg/mL铁、磷、锂元素标准溶液的体积数，加入浓度为市售浓盐酸与水体积比1:1的盐酸溶液5mL，用去离子水定容至刻度；
4)绘制校准曲线：采用电感耦合等离子体光谱仪测定标号1#～5#的校准溶液的铁、磷、锂元素含量的谱线强度，并结合浓度分别绘制铁元素校准曲线如图3所示，磷元素校准曲线如图4所示，以及锂元素校准曲线如图5所示；其中，铁元素的谱线强度与浓度满足如下数学关系式：
Y＝2198.3476X+21.2464，式中X为铁元素浓度，Y为铁元素谱线强度,相关系数为0.99990；
同理，磷和锂元素的谱线强度与浓度分别满足如下数学关系式：
Y＝259.3035X+9.0086，式中X为磷元素浓度，Y为磷元素谱线强度,相关系数为1.00000；Y＝49752.1056X+16299.2780，式中X为锂元素浓度，Y为锂元素谱线强度，相关系数为0.99998。
优选的，所述电感耦合等离子体光谱仪在绘制标准工作曲线时的工作参数为：等离子功率1200W，泵速15r/min，等离子气流量12L/min，辅助气流量1L/min，雾化器流量0.7L/min，采用标准积分方式。铁、磷及锂元素的分析谱线分别为铁234.350nm、磷213.618nm、锂670.783nm。
测定并计算磷酸铁锂浆料中铁、磷、锂元素的含量：在试样信息中输入试料量、定容体积100mL、稀释倍数1,采用电感耦合等离子体光谱仪测定步骤2)所述试样溶液中铁、磷、锂元素的谱线强度并结合图3、图4及图5的校准曲线，从电感耦合等离子体发射光谱仪上得出测定值分别为W(Fe％)：11.70、11.65，计算得浆料溶液铁元素平均含量11.68％；W(P％)：6.47、6.51，计算得浆料溶液磷元素平均含量6.49％；W(Li％)：1.45、1.44，计算得浆料溶液锂元素平均含量1.44％。
实施例2对磷酸铁锂粗磨浆料样品2#检测主含量
本实施例公开了一种准确快速测定磷酸铁锂浆料中主成份含量的方法,包括如下步骤：
1)磷酸铁锂浆料送检样混匀：对送检磷酸铁锂浆料倒入混匀装置混匀后得到充分混匀的磷酸铁锂浆料样品；
其中混匀装置的第一漏料容器和第二漏料容器的内容积为700mL，并与连通管为一体式结构；第一漏料容器是双层圆柱形状，双层圆柱间上半部为实心，下半部为空心，两柱壁空心之间的距离为40mm；第二漏料容器是椭圆形状的容器，上半部为单层实心，单层壁壁厚逐渐变宽过渡为40mm厚；第二漏料容器的下部是是空心双层器皿，双层器皿壁间距为40mm；第一漏料孔和第二漏料孔的直径为400μm；驱动轴在电机6000转/分钟的转速转动下，高速带动第一漏料容器和第二漏料容器旋转进行二次混匀浆料；
2)及时称取混匀的浆料样品0.2015g和0.2002g，分别加入浓度为市售盐酸与水体积比1:1的盐酸溶液10mL，充分混合放置片刻，在MARS6微波消解仪上设定13分钟升温到190℃，保持22分钟的消解条件下消解，消解完成冷却后，将试液移入250mL容量瓶中，补加浓度为市售盐酸与水体积比1:1的盐酸溶液5mL，定容混匀，此溶液为ICP光谱仪的测定试液。
3)配制校准曲线溶液：
称取1.0000g纯铁粉(纯度99.99％)，置于250mL高型烧杯中，加30mL浓度为市售浓盐酸与水体积比3:2的盐酸溶液，低温加热溶解，滴加硝酸氧化，低温煮沸除去氮氧化物，用水冲洗杯壁，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
1000.0μg/mL磷标准贮存溶液的配制，称取4.3936g预先经105℃干燥至恒量并冷却至室温的基准磷酸二氢钾，用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；1000.0μg/mL锂标准贮存溶液的配制，称取5.3227g预先于105℃干燥并冷却至室温的碳酸锂于烧杯中，加少量水，滴加浓度为市售浓盐酸与水体积比1:1的盐酸溶液至试剂溶解，并过量5mL，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
准备5个标号1#～5#的100mL容量瓶，分别向各个不同标号容量瓶中加入如下列表所示的1000.0μg/mL铁、磷、锂元素的标准溶液的体积数后，加入浓度为市售浓盐酸与水体积比1:1的盐酸溶液5mL，用去离子水定容至刻度。
4)绘制校准曲线：采用电感耦合等离子体光谱仪测定标号1#～5#的校准溶液的铁、磷、锂元素含量的谱线强度，并结合浓度分别绘制铁元素校准曲线如图6所示，磷元素校准曲线如图7所示，以及锂元素校准曲线如图8所示；其中，铁元素的谱线强度与浓度满足如下数学关系式：
Y＝Y＝2154.9798X+19.1191，式中X为铁元素浓度，Y为铁元素谱线强度，相关系数为0.99999；
同理，磷和锂元素的谱线强度与浓度分别满足如下数学关系式：
Y＝284.3366X+15.0724，式中X为磷元素浓度，Y为磷元素谱线强度，相关系数为0.99980；
Y＝56509.8692X+15085.5786，式中X为锂元素浓度，Y为锂元素谱线强度，相关系数为0.99990。
优选的，所述电感耦合等离子体光谱仪的工作参数同实施例1。
测定并计算磷酸铁锂粗磨浆料样品中铁、磷、锂元素的含量：在试样信息中输入试料量、定容体积250mL、稀释倍数1,采用电感耦合等离子体光谱仪测定步骤2)所述试样溶液中铁、磷、锂元素的谱线强度并结合图6、图7及图8所示的校准曲线，从电感耦合等离子体发射光谱仪上测定并计算得出测定值分别为W(Fe％)：11.80、11.70，计算得浆料溶液铁元素平均含量11.75％；W(P％)：6.60、6.52，计算得浆料溶液磷元素平均含量6.56％；W(Li％)：1.45、1.47，计算得浆料溶液锂元素平均含量1.46％。
实施例3对磷酸铁锂细磨浆料样品3#检测主含量
本实施例公开了一种准确快速测定磷酸铁锂浆料中主成份含量的方法,包括如下步骤：
1)磷酸铁锂浆料送检样混匀：对送检磷酸铁锂浆料倒入混匀装置混匀后得到充分混匀的磷酸铁锂浆料样品；
2)及时称取混匀后的浆料样品0.4013g和0.4004g，分别加入市售盐酸与水体积比2:1的盐酸溶液15mL，充分混合放置片刻，在MARS6微波消解仪设定20分钟升温到220℃，保持25分钟的消解条件下消解，消解完成冷却后，将试液移入250mL容量瓶中，补加浓度为市售盐酸与水体积比2:1的盐酸溶液5mL，定容混匀，此溶液为ICP光谱仪的测定试液。
3)配制校准曲线溶液：准备5个标号1#～5#的100mL容量瓶，分别向各个不同标号容量瓶中加入如下表所示的1000.0μg/mL铁、磷、锂元素的标准溶液的体积数后，加入浓度为市售浓盐酸与水体积比1:1的盐酸溶液10mL，用去离子水定容至刻度。
4)绘制校准曲线：采用电感耦合等离子体光谱仪测定标号1#～5#的校准溶液的铁、磷、锂元素含量的谱线强度，并结合浓度分别绘制铁元素校准曲线如图6所示例，磷元素校准曲线如图7所示例，以及锂元素校准曲线如图8所示例；其中，铁元素的谱线强度与浓度满足如下数学关系式：
Y＝2519.6680X+8.4580，式中X为铁元素浓度，Y为铁元素谱线强度，相关系数为0.99999；
同理，磷和锂元素的谱线强度与浓度分别满足如下数学关系式：
Y＝291.4265X+5.0780，式中X为磷元素浓度，Y为磷元素谱线强度，相关系数为0.99990；
Y＝64575.4605X+7012.3512，式中X为锂元素浓度，Y为锂元素谱线强度，相关系数为0.99995。
优选的，所述电感耦合等离子体光谱仪的工作参数同实施例1。
测定并计算细磨浆料样品3#样品中铁、磷、锂元素的含量：在试样信息中输入试料量、定容体积250mL、稀释倍数1,采用电感耦合等离子体光谱仪测定步骤2)所述试样溶液中铁、磷、锂元素的谱线强度，并结合图5、图6及图7所示例的校准曲线，从电感耦合等离子体发射光谱仪上测定并计算得出测定值分别为W(Fe％)：13.41、13.37，计算得浆料溶液铁元素平均含量13.39％；W(P％)：7.25、7.20，计算得浆料溶液磷元素平均含量7.22％；W(Li％)：1.78、1.76，计算得浆料溶液锂元素平均含量1.77％。
对比试验：
对细磨浆料样1#和粗磨浆料样品2#分别用本发明方法、原样未混匀直接微波消解ICP分析方法以及本法混匀后敞开式分解ICP分析方法进行了比对分析，结果如下表：
样品分析方法比对(％)
从以上表格比对数据可见，本发明方法经过自行设计的混匀装置混匀后，再取样用微波消解仪消解分解试料，本方法的平均偏差及极差都小于原样未混匀的微波消解ICP方法和本混匀装置混匀敞开式分解ICP法，说明本方法快速、准确、精密度高，是一种准确、快速、绿色环保的分析方法。
以上实施例仅为最佳举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。除上述实施例外，本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法，用于测定主成分铁、磷、锂的含量，是将磷酸铁锂浆料取样后通过混匀装置经过两次混匀得到浆料样品，称取浆料样品进行微波溶样处理，配制标准溶液绘制校准曲线，输入浆料样品质量，定容体积，稀释倍数信息，从绘制的校准曲线上查出主成分铁、磷、锂的含量；
具体包括以下步骤：
1)磷酸铁锂浆料的送检样混匀：对磷酸铁锂浆料取样后，采用混匀装置混匀,在两次混匀后得到磷酸铁锂浆料样品；
2)磷酸铁锂浆料的微波溶样处理：及时称取充分混匀后的磷酸铁锂浆料样品,置于微波消解罐中，随同进行空白试验，加入盐酸溶液，调节好消解仪的温度和时间参数，在微波消解仪上进行微波消解溶样，消解完成冷却后，定容至容量瓶中；
3)铁、磷、锂标准溶液的配制：分别准备浓度为1000.0 μg/mL的铁、磷、锂标准贮存溶液，
4)铁、磷、锂校准曲线混合标准溶液的配制：分别移取不同体积的1000 μg/mL的铁、磷、锂标准溶液于一组容量瓶中，分别加入盐酸溶液，用去离子水稀释定容至刻度；
5)铁、磷、锂校准曲线的绘制：将ICP光谱仪调节至最佳测量状态，依次输入步骤4)中配制的铁、磷、锂校准曲线混合标准溶液中的各个元素系列浓度，在光谱仪上依次测定校准曲线溶液的强度，计算机自动计算绘制出校准曲线，查看校准曲线的线性相关系数，线性相关系数大于等于0.9995时，可继续步骤6)试液的测定，如果线性相关系数小于0.9995时，需要检查原因，排除异常，重新测定校准曲线溶液，检查确认线性相关系数大于等于0.9995后进行试料溶液的测定；
6)试液中铁、磷、锂含量的测定：在测定校准曲线混合标准溶液及绘制校准曲线后，输入样品质量，定容体积，稀释倍数信息，及时对步骤2)定容试液进行测定，从步骤5)中绘制的校准曲线上查出铁、磷、锂的含量。
2.如权利要求1所述的磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法，其特征在于：所述步骤2)中称取混匀后的磷酸铁锂浆料样品的质量为0.1g~0.4g，盐酸浓度为市售浓盐酸与水体积比1:2~2:1，控制消解溶液体积5mL~15mL，试液的定容体积为100mL、200mL、250mL、500mL。
3. 如权利要求1所述的磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法，其特征在于：所述步骤4) 在铁、磷、锂校准曲线的混合标准溶液中加入各元素的标准溶液量，使得各元素浓度成梯度均匀分布，最高点含量范围包括了样品试液的含量，且使样品试液的含量位于在校准曲线的中间点含量附近，样品测定结果的不确定度最小。
4. 如权利要求1所述的磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法，其特征在于：所述步骤5) 铁、磷、锂校准曲线的绘制：将ICP光谱仪调节至最佳测量状态，在ICP光谱仪的校准曲线菜单组中，依次输入步骤4)中铁、磷、锂校准曲线混合标准溶液中的各个系列浓度，在光谱仪上依次从低含量到高含量测定溶液光谱强度，计算机自动计算绘制校准曲线，并查看相关系数检查校准曲线的线性，校准曲线的线性相关系数大于等于0.9995。
5.如权利要求1所述的磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法，其特征在于：所述步骤6)试液中铁、磷、锂含量的测定：试样信息中稀释倍数为1，在测定校准曲线混合标准溶液及绘制校准曲线后，及时对试液进行测定，从步骤5)中得到的校准曲线上计算查出试样中铁、磷、锂含量。
6.用于权利要求1所述的磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法的混匀装置，其特征在于：所述混匀装置包括悬置的漏料装置和驱动电机；
所述漏料装置包括第一漏料容器、第二漏料容器、连通管；
所述第一漏料容器的上部为实心器壁，中下部为空心双层器壁，上部顶端开设有第一入料口，下部的内层器壁设有第一漏料孔，下部的外层器壁底端开设有第一下料口；
所述第二漏料容器的上部为实心器壁，中下部为空心双层器壁，上部顶端开设有第二入料口，下部内壁底端设有第二漏料孔，下部外壁底端开设有第二下料口；
所述连通管上端固定连接所述第一漏料容器的第一下料口，下端固定连接所述第二漏料容器的第二入料口；
所述驱动电机与所述漏料装置装配连接，驱动输出端具有旋转卡槽，用于带动整个所述漏料装置旋转。
7.如权利要求6所述的用于磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法的混匀装置，其特征在于：所述驱动电机通过竖直设置在底座上的支撑杆装配固定；
所述驱动电机固定在所述支撑杆的上端，且所述旋转卡槽连接有可调节爪夹；
所述爪夹夹持在所述漏料装置的第一漏料容器四周。
8.如权利要求6所述的用于磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法的混匀装置，其特征在于：所述驱动电机通过旋转支架连接所述漏料装置；
所述旋转支架包括连接杆、U型槽和插杆；所述连接杆具有一对，自所述漏料装置两侧沿径向相背伸出；所述U型槽上端两侧对称设置有卡槽，用于支撑所述连接杆；所述插杆自所述U型槽的底部中央向下伸出，插设在所述驱动电机的旋转卡槽。
9. 如权利要求6所述的用于磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法的混匀装置，其特征在于：所述第一入料口设有密封盖；所述第一漏料孔的直径为200μm ~500μm，均匀分布于所述第一漏料容器双层器壁的内层器壁下部；所述第一漏料容器上部实心器壁壁厚为大于20mm，中下部空心双层器壁间距大于20mm；
所述第二漏料孔的直径为200μm ~500μm，均匀分布于所述第二漏料容器双层器壁的内层器壁下部；所述第二下料口设有密封端盖；所述第二漏料容器下部的空心双层器壁间距在20mm~80mm；
所述混匀装置由SUS304奥氏体不锈钢或者工程塑料制造。
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