CN117026638A - 一种膏状复合阻燃剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种膏状复合阻燃剂，属于红磷阻燃剂技术领域。本发明公开的膏状复合阻燃剂，以超细化红磷为芯材，以有机包覆材料为囊材，并添加固化剂、阻燃协效剂、增稠剂以及吸附剂后制得。该膏状复合阻燃剂以红磷为主要阻燃材料，以纳米二氧化硅为阻燃协效剂，以聚丙烯酸钠为增稠剂，以及活性白土为吸附剂，组分之间协同增效，起到减少红磷的用量，进一步在增加阻燃效果的基础上降低毒性和稳定性能，拓宽了膏状复合阻燃剂的应用领域。
Description
技术领域
本发明属于红磷阻燃剂技术领域，具体涉及到一种膏状复合阻燃剂。
背景技术
红磷是一种高效阻燃剂，受热容易氧化成氧化磷，在有水的情况下，又迅速转化为磷酸、偏磷酸、聚磷酸等覆盖在被燃物的表面，起到隔绝和屏蔽作用。在聚合物发泡材料、涂料以及织物的阻燃整理中，添加红磷可以高效阻燃。
经调研发现，目前针对红磷在空气中极易氧化和吸湿，以及粉尘大、气味刺鼻等问题，通常采用的方法一是通过对红磷的微胶囊化处理，制成粉状的包覆红磷。但粉状包覆红磷由于其包覆工艺复杂，且包含粉碎处理的步骤，导致红磷包覆层收到剪切破碎，包覆率大幅下降，破碎过程中也极易产生爆燃现象，存在安全隐患。
另外市面上也有将红磷微粉分散在水相中，添加少量抗沉降剂的液体分散红磷，此举改善了直接使用红磷粉末的危险性和易团聚的缺陷，但也存在很大的弊端，单纯将红磷分散在水中，红磷与水不断发生反应，产生较多的磷化氢有毒气体，对人体有害；若是未经包覆处理的红磷液体悬浮液一旦发生泄露的意外，水分蒸干之后还是会存在易燃风险；另外现有的红磷水性悬浮液，粘度大多在10～500cp，短时间内能起到抗沉降的作用，但体系整体粘度不高，均匀稳定性不好，在超过一段时间，整个体系仍会发生沉降，不利于使用。
发明内容
为解决现有技术中红磷阻燃剂存在的问题，本发明提供了一种膏状复合阻燃剂，可以解决粉状红磷阻燃剂在使用及运输过程中，由于其易燃性，不易分散和难以大量添加，以及长时间在水中会产生有毒气体磷化氢的问题。
第一方面，本发明提供了一种膏状复合阻燃剂，以超细化红磷为芯材，以有机包覆材料为囊材，并添加固化剂、阻燃协效剂、增稠剂以及吸附剂后制得。
进一步地，所述超细化红磷的D50粒径不高于3μm，所述超细化红磷通过将红磷进行超细化处理后，在水相中进行研磨制得，所述超细化红磷在水相中的含量为10～60wt％。
进一步地，所述有机包覆材料为环氧树脂，所述环氧树脂的含量为超细化红磷质量的1～5％。
进一步地，所述固化剂为二乙烯三胺，所述固化剂质量为超细化红磷质量的0.1～1％。
进一步地，所述阻燃协效剂为纳米二氧化硅，所述纳米二氧化硅质量为超细化红磷质量的10～50％。
采用上述方案的有益效果是：单纯的红磷阻燃高效，但添加量比较大，且成本高，添加阻燃协效剂，可以使其产生较好的协同效果，在同等阻燃效果下降低了红磷的添加量。
在阻燃剂的生产和应用中，人们在探索合成新型高效阻燃剂的同时，也对阻燃效果较好的阻燃剂进行复配。所谓复配，主要是利用阻燃剂之间的相互作用，以期提高阻燃效能，即通常所称的阻燃剂“协同效应”。具有协同效应的阻燃体系阻燃效果好，阻燃性能增强，既可阻燃又可抑烟，还具有一些特殊功能；其应用范围广，成本低，能提高经济效益，是实现阻燃剂低卤无卤化有效途径之一。大多数含磷阻燃剂与含氮或卤素的化合物共同使用时，能大幅度提高阻燃效果。但对磷/硅的协同阻燃效应及应用却鲜有报道。二氧化硅是一种优良协效剂，也是一种良好的分散剂，能增加材料间的相容性。磷系阻燃剂具有高热稳定性，耐析出性好，高效低毒，不挥发等特点。将两者结合起来，通过复配，可以获得阻燃效果更佳的复合型阻燃剂。磷硅协同阻燃机理为：当磷硅阻燃剂使用时，在高温下，磷会催化促成炭的形成，而硅则增加这些炭层的热稳定性，从而发挥磷硅协同阻燃效果。
进一步地，所述增稠剂为聚丙烯酸钠，所述聚丙烯酸钠用于调节所述膏状复合阻燃剂的体积黏度为500～7000cp。
采用上述方案的有益效果是：可以让红磷颗粒能够在液相中均匀分散且长期悬浮稳定，形成安全稳定的膏状红磷阻燃剂。
进一步地，所述吸附剂为活性白土，所述活性白土的粒径为D50≤5μm，所述活性白土的添加量为1～2％。
采用上述方案的有益效果是：由于红磷本身会有刺鼻的难闻气味产生，考虑到红磷长期存在液相中会产生的易挥发性气体，采用一种具有高效吸附性的吸附剂，吸收气体，减小气味，环保安全。本发明中的活性白土是用粘土(主要是膨润土)为原料，经无机酸化处理，再经水漂洗、干燥制成的吸附剂，为常规市售材料，制备方法也是常规制备方法，因此在市场上购买即可。其外观为乳白色粉末，无臭，无味，无毒，吸附性能很强，能吸附有色物质、有机物质和气体。添加吸附剂后的产品，减少了产品中的气味，降低了产品的毒性，可以广泛应用于涂料、织物等领域。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比至少具有如下优点：
1、本发明公开的膏状复合阻燃剂，首先将红磷原料进行了超细化处理，再通过环氧树脂进行包覆，隔绝了红磷与空气、水的接触，减少了红磷的易燃危险性和毒性。
2、本发明公开的膏状复合阻燃剂，以硅系阻燃剂为阻燃协效剂，硅系阻燃剂的阻燃机理主要是迁移阻隔机理，即在燃烧过程中，硅系阻燃剂迁移至表面；阻燃剂本身可以阻燃并通过与基材燃烧之后形成均质的绝热炭化(Si-C)层，起到阻隔内部未燃烧基材与外界氧气接触的作用，抑制了材料的进一步燃烧。本发明中，添加了硅系阻燃剂，采用红磷和硅系阻燃剂复配的方法，通过阻燃剂之间的相互作用，产生协同阻燃效果，大幅增加阻燃效率。
硅系阻燃剂不仅是一种新型的无卤阻燃剂，也是一种成炭型抑烟剂，还是一种良好的分散剂，能增加材料间的相容性。单纯使用含硅阻燃剂存在成本高、添加量大的缺点，所以采取磷/硅的协同阻燃。关于磷/硅的协同阻燃应用在PC中有较好的效果，但是在纺织、涂料方面的应用却鲜有报道。本发明尝试采取磷硅协同并将其应用在纺织、涂料等领域，不只提高了阻燃效率，还具有促进成炭、低烟低毒，易分散等优点。
3、本发明公开的膏状复合阻燃剂，以聚丙烯酸钠为增稠剂，加热至300℃不分解。久存体系均匀稳定，不易腐败分层且增粘效果较好，添加之后，膏状表面包覆红磷的体系粘度可以从500～7000cp调节控制，体系稳定均匀，长期静置也不会出现沉降。保证了膏状表面包覆红磷阻燃剂的稳定性，且具有良好流动性和分散性的产品，在使用过程中，更好的解决了团聚、粉尘大等问题。
4、本发明公开的膏状复合阻燃剂，以活性白土为吸附剂，本身活性白土无毒无味，加上其特殊的吸附性能，可以吸收掉红磷产生的刺鼻气味，降低毒性，也拓宽了膏状表面包覆红磷的应用领域。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制备膏状复合阻燃剂的示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
除非另有特别说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种膏状复合阻燃剂，其包括以下组分：
红磷、环氧树脂、二乙烯三胺、纳米二氧化硅、聚丙烯酸钠以及活性白土。
如图1所示，其通过以下方法制备得到：
将红磷进行超细化处理，在水相中进行研磨，细化后的红磷D50粒径为3μm，然后添加有机包覆材料环氧树脂作为囊材进行包覆，添加二乙烯三胺固化；再依次添加纳米二氧化硅、聚丙烯酸钠以及活性白土混合均匀，使得膏状复合阻燃剂的体系黏度为1000cp。
包覆红磷在水相中含量约为50％，环氧树脂的含量为红磷的2％，固化剂的添加量为红磷的1％，二氧化硅的含量为红磷的10％，活性白土的含量为红磷的2％，活性白土的D50粒径为3μm。
实施例2
本实施例提供了一种膏状复合阻燃剂，其包括以下组分：
红磷、环氧树脂、二乙烯三胺、纳米二氧化硅、聚丙烯酸钠以及活性白土。
其通过以下方法制备得到：
将红磷进行超细化处理，在水相中进行研磨，细化后的红磷D50粒径为0.5μm，然后添加有机包覆材料环氧树脂作为囊材进行包覆，添加二乙烯三胺固化；再依次添加纳米二氧化硅、聚丙烯酸钠以及活性白土混合均匀，使得膏状复合阻燃剂的体系黏度为500cp。
包覆红磷在水相中含量约为10％，环氧树脂的含量为红磷的1％，固化剂的添加量为红磷的1％，二氧化硅的含量为红磷的2～50％，活性白土的含量为红磷的1％，活性白土的D50粒径为0.5μm。
实施例3
本实施例提供了一种膏状复合阻燃剂，其包括以下组分：
红磷、环氧树脂、二乙烯三胺、纳米二氧化硅、聚丙烯酸钠以及活性白土。
其通过以下方法制备得到：
将红磷进行超细化处理，在水相中进行研磨，细化后的红磷D50粒径为1μm，然后添加有机包覆材料环氧树脂作为囊材进行包覆，添加二乙烯三胺固化；再依次添加纳米二氧化硅、聚丙烯酸钠以及活性白土混合均匀，使得膏状复合阻燃剂的体系黏度为7000cp。
包覆红磷在水相中含量约为60％，环氧树脂的含量为红磷的5％，固化剂的添加量为红磷的0.5％，二氧化硅的含量为红磷的30％，活性白土的含量为红磷的2％，活性白土的D50粒径为1μm。
试验例1
以不添加纳米二氧化硅为对照，测试不同膏状复合阻燃剂含量在无纺布中的阻燃性能，测试方法依据DIN 53438-2可燃材料的检验-边缘燃烧，其结果如表1所示。
表1膏状复合阻燃剂在无纺布中的阻燃性能
由表1可以看出，纳米二氧化硅作为阻燃协效剂对阻燃性能有较大的影响作用，相同添加量下，添加了纳米二氧化硅的复合阻燃剂的阻燃性能可以提升20～40％。
试验例2
以不同增稠剂为对照，测试膏状复合阻燃剂的黏度以及稳定性能，其结果如表2所示。
表2不同增稠剂对膏状复合阻燃剂的性能影响
由表2可以看出，不同增稠剂对体系的影响不同，本发明选择聚丙烯酸钠为增稠剂，既可以保持体系的均匀性，也可以让红磷颗粒能够在液相中均匀分散且长期悬浮稳定，形成安全稳定的膏状红磷阻燃剂。
试验例3
以不同吸附剂为对照，观察吸附剂对膏状复合阻燃剂的气味的影响，其结果如表3所示。
表3不同吸附剂对膏状复合阻燃剂的气味的影响
| 吸附剂种类 | 红磷体系气味 |
| 活性白土 | 轻微气味 |
| 蒙脱土 | 较浓气味 |
| 分子筛 | 浓烈气味 |
| 活性炭 | 较浓气味，影响阻燃性能 |
由表3可以看出，不同的吸附剂对于本发明的膏状复合阻燃剂的效果是不同的，本发明采用的活性白土与本发明最适配，不仅大幅度降低了体系的气味，也不会影响阻燃性能。
本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本申请范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种膏状复合阻燃剂，其特征在于，以超细化红磷为芯材，以有机包覆材料为囊材，并添加固化剂、阻燃协效剂、增稠剂以及吸附剂后制得。
2.根据权利要求1所述的膏状复合阻燃剂，其特征在于，所述超细化红磷的D50粒径不高于3μm，所述超细化红磷通过将红磷进行超细化处理后，在水相中进行研磨制得，所述超细化红磷在水相中的含量为10～60wt％。
3.根据权利要求1所述的膏状复合阻燃剂，其特征在于，所述有机包覆材料为环氧树脂，所述环氧树脂的含量为超细化红磷质量的1～5％。
4.根据权利要求1所述的膏状复合阻燃剂，其特征在于，所述固化剂为二乙烯三胺，所述固化剂质量为超细化红磷质量的0.1～1％。
5.根据权利要求1所述的膏状复合阻燃剂，其特征在于，所述阻燃协效剂为纳米二氧化硅，所述纳米二氧化硅质量为超细化红磷质量的10～50％。
6.根据权利要求1所述的膏状复合阻燃剂，其特征在于，所述增稠剂为聚丙烯酸钠，所述聚丙烯酸钠用于调节所述膏状复合阻燃剂的体积黏度为500～7000cp。
7.根据权利要求1所述的膏状复合阻燃剂，其特征在于，所述吸附剂为活性白土，所述活性白土的粒径为D50≤5μm，所述活性白土的添加量为超细化红磷质量的0.1～5％。
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|---|---|---|---|---|
| CN117736460A (zh) * | 2024-02-07 | 2024-03-22 | 四川兴晶铧科技有限公司 | 一种密胺类苯磺酸盐系阻燃剂及其制备方法和应用 |
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2023
- 2023-09-01 CN CN202311129878.0A patent/CN117026638A/zh active Pending
Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN117736460A (zh) * | 2024-02-07 | 2024-03-22 | 四川兴晶铧科技有限公司 | 一种密胺类苯磺酸盐系阻燃剂及其制备方法和应用 |
| CN117736460B (zh) * | 2024-02-07 | 2024-04-30 | 四川兴晶铧科技有限公司 | 一种密胺类苯磺酸盐系阻燃剂及其制备方法和应用 |
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