CN105218861A

CN105218861A - 一种阻燃抑烟用有机改性水滑石及其制备方法

Info

Publication number: CN105218861A
Application number: CN201510788604.1A
Authority: CN
Inventors: 段金凤; 毕燕; 张征标; 陈家松; 张雅民
Original assignee: JINAN TAIXING FINE CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: JINAN TAIXING FINE CHEMICAL CO Ltd
Priority date: 2015-11-16
Filing date: 2015-11-16
Publication date: 2016-01-06

Abstract

本发明公开了一种阻燃抑烟用有机改性水滑石及其制备方法，所述的有机改性水滑石是在镁铝基的水滑石胶体中加入有机改性剂，室温磁力搅拌10-20min，然后超声1-2h，得到混合浆体，然后将该混合浆体在不断搅拌的条件下升温至一定温度并进行反应，让有机改性剂分子能够充分进入镁铝基水滑石的层间结构与之反应，最后室温冷却放置后进行过滤、洗涤、烘干得到产品。本发明所制备的有机改性水滑石，不仅提高了水滑石自身的阻燃抑烟效果，同时置换进入的双螺环磷系有机阴离子，可以改变水滑石层板间的极性，有效地改善了水滑石和高分子材料的相容性。

Description

一种阻燃抑烟用有机改性水滑石及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种阻燃抑烟用水滑石的有机改性及制备方法，属于阻燃剂技术领域。

背景技术

水滑石由于其本身所具备的特殊结构，常被用作阻燃抑烟剂使用，其分子结构中的氢氧化物层中存在着一些水分子，这些水分子可在不破坏层状结构的条件下除去，层间受热脱出的水及羟基分解产生的水均能稀释空气中的氧气和聚合物分解生成的可燃性气态产物，水滑石结构中的CO₃ ^2-受热分解放出的二氧化碳同时利于阻隔氧气而起到阻燃效果。此外，水滑石层板上含有碱性位，对酸性气体有吸附作用，可以有效地吸收产生的酸雾，而且水滑石在高温热分解所产生的镁铝复合金属氧化物具有较大的比表面积和表面吸附性，对燃烧时产生的烟雾具有较好的吸附性。因此水滑石的特殊结构能够在材料燃烧时表现出优异的阻燃抑烟性能。但是由于其属于无机材料，在使用加工中存在与高分子材料相容性较差、影响材料力学性能等缺陷，限制了其应用。

改性水滑石因其与高分子材料具有较好的相容性，可以最大程度的改善基体材料的阻燃抑烟效果，因此水滑石的改性对于材料的实际应用具有更大的实际意义。

另外，在实际应用中单一的水滑石虽然具有较好的阻燃抑烟效果，但是还不能完全达到理想的效果，且存在相容性差影响力学性能等情况，因此水滑石的阻燃改性也成为提升水滑石效果的重要途径之一。

发明内容

为了克服现有技术存在的不足，本发明提供了一种阻燃抑烟用有机改性水滑石及其制备方法。该方法主要的原理是水滑石的氢氧化物层板间存在大量的类似CO3^2-、NO₃ ^-样的阴离子物质，层板间阴离子主要靠氢键、静电力、范德华力与水滑石层板进行相互作用，因此阴离子物质可以按一定的规律相互替换。本发明用具有阻燃性能的双螺环磷系化合物对镁铝基水滑石进行改性，通过双螺环磷系有机阴离子与镁铝基水滑石层间阴离子发生离子交换，制备获得所需的改性水滑石。制备出的水滑石在提高了其自身阻燃性的同时，也改善了水滑石与基体材料的相容性，使其更加均匀的分散到其基体中，从而发挥出最理想的阻燃效果。

本发明的一个目的是提供一种阻燃抑烟用有机改性水滑石，所述水滑石是在镁铝基水滑石胶体中加入有机改性剂，经搅拌、超声、搅拌条件下升温并进行反应、室温冷却后再过滤、洗涤、烘干制成。

所述的镁铝基水滑石为镁铝基碳酸根水滑石或镁铝基硝酸根水滑石。

所述的有机改性剂为具有阻燃性能的磷系有机化合物，优选双螺环磷系化合物。

所述的镁铝基水滑石与有机改性剂的摩尔比为1.5:3～2.5:3。

本发明的另一个目的是提供一种阻燃抑烟用有机改性水滑石的制备方法，包括以下步骤：

1)在镁铝基水滑石胶体中加入有机改性剂，室温下磁力搅拌，然后超声，得到混合浆体；

2)将上述混合浆体在不断搅拌条件下升温至一定温度，并保持反应，使有机改性剂分子充分进入镁铝基水滑石的层间结构与之反应；

3)上述反应物在室温冷却放置后经过滤、洗涤、烘干，制成阻燃抑烟用有机改性水滑石。

步骤1)所述的磁力搅拌时间为10-20min，超声1-2h；

步骤2)所述的升温参数为温度升至70-90℃，反应时间为9.5-10.5h；

步骤3)所述的室温冷却放置的时间为8-16h。

本发明的有益效果：本发明采用的双螺环磷系化合物为有机改性剂，对水滑石进行改性后，不仅提高了水滑石自身的阻燃抑烟效果，同时置换进入的双螺环磷系有机阴离子，可以改变水滑石层板间的极性，有效地改善了水滑石和高分子材料的相容性。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例，实施例不应视作对本发明保护范围的限定。

实施例1

将镁铝基硝酸根水滑石胶体与氯化螺环磷酸酯按摩尔比2：3混合，室温磁力搅拌20min，然后超声1h，得到混合浆体。混合浆体在80℃下搅拌反应10h时间，在室温下放置12h，过滤、水洗后烘干得到产品。产品用于塑料中进行烟密度、阻燃测试，其结果如下表：

	UL-94	D(sm4,F)	D(max)
				未改性	V1	456.76	514.15
改性	V0	336.34	477.09

实施例2

将镁铝基硝酸根水滑石胶体与3,9-二羟基-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5,5]3,9-二氧十一烷按摩尔比2.5：3混合，室温磁力搅拌20min，然后超声1h，得到混合浆体。混合浆体在85℃下搅拌反应10h时间，在室温下放置8h，过滤、水洗后烘干得到产品。产品用于塑料中进行烟密度、阻燃测试，其结果如下表：

	UL-94	D(sm4,F)	D(max)
				未改性	V1	456.76	514.15
改性	V0	374.65	485.66

实施例3

将镁铝基碳酸根水滑石胶体与3,9-二甲氧基-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5,5]3,9-二氧十一烷按摩尔比1.5:3混合，室温磁力搅拌10min，然后超声2h，得到混合浆体。混合浆体在90℃下搅拌反应10h时间，在室温下放置10h，过滤、水洗后烘干得到产品。产品用于塑料中进行烟密度、阻燃测试，其结果如下表：

	UL-94	D(sm4,F)	D(max)
				未改性	V1	480.67	554.96
改性	V0	423.54	500.12

实施例4

将镁铝基碳酸根水滑石胶体与3,9-双(2-羟基乙氧基)-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5,5]3,9-二氧十一烷按摩尔比2:3混合，室温磁力搅拌10min，然后超声2h，得到混合浆体。混合浆体在70℃下搅拌反应10.5h时间，在室温下放置16h，过滤、水洗后烘干得到产品。产品用于塑料中进行烟密度、阻燃测试，其结果如下表：

	UL-94	D(sm4,F)	D(max)
				未改性	V1	480.67	554.96
改性	V0	401.21	490.38

由以上四个实施例可以看出，改性后的水滑石与未改性的相比，阻燃抑烟性能均有所提高，具有更好的应用效果。

Claims

1.一种阻燃抑烟用有机改性水滑石，其特征在于，在镁铝基水滑石胶体中加入有机改性剂，经搅拌、超声、搅拌条件下升温并进行反应、室温冷却后再过滤、洗涤、烘干制成。

2.根据权利要求1所述的阻燃抑烟用有机改性水滑石，其特征在于，所述的镁铝基水滑石为镁铝基碳酸根水滑石或镁铝基硝酸根水滑石。

3.根据权利要求1所述的阻燃抑烟用有机改性水滑石，其特征在于，所述的有机改性剂为具有阻燃性能的磷系有机化合物。

4.根据权利要求3所述的阻燃抑烟用有机改性水滑石，其特征在于，所述的磷系有机化合物为双螺环磷系化合物。

5.根据权利要求1所述的阻燃抑烟用有机改性水滑石，其特征在于，所述的镁铝基水滑石与有机改性剂的摩尔比为1.5:3～2.5:3。

6.一种阻燃抑烟用有机改性水滑石的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：

2)将上述混合浆体在不断搅拌条件下升温，并进行反应，使有机改性剂分子充分进入镁铝基水滑石的层间结构与之反应；

3)上述反应物在室温冷却放置后经过滤、洗涤、烘干，制成阻燃抑烟

用有机改性水滑石。

7.根据权利要求6所述的阻燃抑烟用有机改性水滑石的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的磁力搅拌时间为10-20min，超声1-2h。

8.根据权利要求6所述的阻燃抑烟用有机改性水滑石的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的升温参数为温度升至70-90℃，反应时间为9.5-10.5h。

9.根据权利要求6-8任一项所述的阻燃抑烟用有机改性水滑石的制备方法，其特征在于，步骤3)所述的室温冷却放置的时间为8-16h。