CN107312430B - 一种硅灰改性膨胀型阻燃木材复合涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种硅灰改性膨胀性阻燃木材复合涂料，采用以下原料及配比：聚磷酸铵14～15％，季戊四醇10％～12％，尿素10％～12％，聚酯树脂20～24％，硅灰掺量为0.5％～2％，激发剂采用硅酸钠溶液(CNa +＝6～7mol*L‑1)。本发明的创新性在于开辟了以硅灰、聚磷酸铵、季戊四醇、尿素、聚酯树脂制备有机膨胀性阻燃涂料，提高其阻燃性能的新途径。

Description

一种硅灰改性膨胀型阻燃木材复合涂料
技术领域
本发明属于化工建材和消防安全技术领域，具体涉及硅灰改性膨胀型阻燃木材复合涂料。
背景技术
化学膨胀型阻燃剂满足低毒、环境负荷小、抗熔滴、高效阻燃的特点，但是仍存在以下问题亟待解决：(1)耐水性较差，易潮解；(2)与阻燃基材的相容性差；(3)热稳定性不高；(4)抗老化性能较低。
采用有机物复合、改性的阻燃涂料既保持了无机涂料的刚性和高温稳定性，又具备了有机涂料的柔性和涂刷性，同时又避免或减轻了有机材料易老化、不耐污染、耐热性差等问题。研究发现化学改性偏高岭土、粉煤灰和粘土可制备阻燃涂料，改性米糠灰制备具有介孔结构的阻燃C/SiO2涂层，因为它们均含有活性的无定形硅。Alongi等研究发现通过溶胶-凝胶法在膨胀型阻燃体系中加入纳米二氧化硅可提高其热稳定性能，可产生一定的协同阻燃效应。专利(CN 104861838 A，CN 104893515 A)将硅灰石粉末掺入由对苯二甲酸酐、戊二醇、二甘醇、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲醚、对苯二酚、对苯二甲酰氯合成的涂料体系中，以得到固化温度较低的涂料。
但是利用工业固废硅灰制备膨胀型阻燃材料，将其通过化学处理改性后用于阻燃涂料的功能性填料未见报导，尤其是硅灰对以聚酯树脂成膜材料为基料阻燃木材涂料的改性研究更少。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提出一种硅灰改性膨胀型阻燃木材复合涂料。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
一种硅灰改性膨胀性阻燃木材复合涂料的制备方法，以质量百分数计，包括以下原料：
原料的质量百分数之和为100％；
其中，激发剂硅酸钠溶液中CNa +＝6～7mol*L-1。
上述复合涂料的制备方法包括如下步骤：首先预制硅灰基溶胶：将配方量的激发剂溶入定量水中进行第一次搅拌后加入配方量的硅灰，再次进行第二次搅拌，制得硅灰基溶胶；同时将配方量聚磷酸铵，季戊四醇，尿素，聚酯树脂充分搅拌形成混合均匀的胶状物；然后将预制的硅灰基溶胶倒入胶状物进行第三次搅拌，静置即得到复合涂料。
其中，第一次和第二次搅拌条件为60℃～70℃、300r/min～500r/min，搅拌30min。
配方量硅灰加入的时间持续5min～8min。配方量的聚磷酸铵，季戊四醇，尿素，聚酯树脂加入总时间持续3min～5min。
其中，第三次搅拌条件为1000r/min～1500r/min搅拌10min～15min。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
(1)本发明的创新性在于开辟了以硅灰、聚磷酸铵、季戊四醇、尿素、聚酯树脂制备有机膨胀性阻燃涂料，提高其阻燃性能的新途径。
(2)本发明制备的复合涂料热稳定性高，将其涂覆在胶合板表面，其燃烧所需的氧气浓度显著增大，自熄性更强，阻燃性能更高。
(3)本发明所使用的原材料成本低廉、环保，制备条件柔和，工艺简单。
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
具体实施方式
硅灰源于冶金工业固废，属富含活性硅的粉体，发明人研究发现，硅灰经激发剂硅酸钠的化学改性可形成具有-Si-O-Si-结构的硅溶胶，其表面含有大量的Si-OH，与一般的有机聚合物相容性较好，能够较牢固地粘附在聚合物的表面，并形成较为致密且具有一定力学性能的硅质层。将化学改性后的硅灰溶胶添加在由聚磷酸铵、季戊四醇、尿素、聚酯树脂组成的膨胀性阻燃涂料体系中，由于硅灰溶胶属无机硅质材料，具有不燃、耐高温性、耐水性和一定的抗老化性能，因而可提高有机膨胀性阻燃涂料的高温稳定性和涂料的阻燃性能。
因此，本发明富含活性氧化硅的硅灰为原料，经硅酸钠溶液改性，将生成无机硅灰基溶胶，掺入由聚磷酸铵、季戊四醇、尿素、聚酯树脂组成的膨胀性阻燃涂料体系中以提高其阻燃性能，提高其被动防火有效性；其中溶液中钠离子的量浓度CNa +为6～7mol·L-1。
本发明所述硅灰可在市面直接购买得到，其主要化学质量百分数组成为：SiO2：86.18％，Al2O3：2.49％，MgO：1.95％，Fe2O3：1.85％，K2O：1.66％，CaO：1.61％，Na2O：1.18％，TiO2：0.84％，SO3：0.38％，其它：1.86％。
实施例1：
本实施例提供一种硅灰改性膨胀型阻燃木材复合涂料的制备方法，包括以下原料：
其制备包括下列步骤：
首先预制硅灰基溶胶：将配方量的激发剂溶入定量水中置于60℃的磁力加热搅拌机中搅拌30min，搅拌速度300r/min，同时加入配方量的硅灰，制得硅灰基溶胶；同时将配方量聚磷酸铵，季戊四醇，尿素，聚酯树脂充分搅拌形成混合均匀的胶状物；然后将预制的硅灰基溶胶倒入胶状物，约3～5min加完，以1000～1500r/min搅拌10～15min，静置即得到复合涂料。
将复合涂料涂覆在胶合板样品表面，参照相应标准测试其极限氧指数(LOI)，垂直燃烧性能(包括T1:样品引燃至第1次熄灭的时间，T2:样品引燃至第2次熄灭的时间)和炭化面积(包括：采用小室法样品燃烧前后的质量损失率ML，烧穿面积S1和完全炭化面积S2)。
结果见表1。
实施例2：
本实施例提供一种硅灰改性膨胀性阻燃木材复合涂料的制备方法，包括以下原料：
制备步骤同实施例1，检测结果见表1。
对比例1：
本对比例提供一种硅灰基阻燃木材复合涂料，原料组成同实施例1，不同的在于，其中不包括硅灰和九水硅酸钠。
本对比例的制备步骤同实施例1，检测结果见表1。
从表1中可见采用掺入化学改性硅灰溶胶，可使由聚磷酸铵，季戊四醇，尿素，聚酯树脂组成涂料的阻燃性能显著提高，尤其是其极限氧指数由38％突增至52％以上，且其自熄性能提高，样品的质量损失和烧穿面积也有所降低，表明化学改性硅灰形成的硅质溶胶可提高有机膨胀性涂料的阻燃性能。
表1实施例与对比例1的阻燃性能

Claims (5)

1.一种硅灰改性膨胀型阻燃木材复合涂料，其特征在于，以质量百分数计，包括以下原料：
硅灰 0.5％～2％
硅酸钠 2％～4％
聚磷酸铵 14％～15％
季戊四醇 10％～12％
尿素 10％～12％
聚酯树脂 20％～24％
水 36％～38.5％
原料的质量百分数之和为100％；
所述复合涂料的制备方法包括如下步骤：
将配方量的硅酸钠溶入定量水中进行第一次搅拌后加入配方量的硅灰再进行第二次搅拌，制得硅灰基溶胶；
将配方量的聚磷酸铵，季戊四醇，尿素，聚酯树脂混合搅拌形成胶状物；
将硅灰基溶胶倒入胶状物进行第三次搅拌，静置后得到所述复合涂料。
2.如权利要求1所述复合涂料，其特征在于，第一次搅拌和第二次搅拌的条件均为60℃～70℃、300r/min～500r/min搅拌30min。
3.如权利要求1所述复合涂料，其特征在于，加入配方量的硅灰的时间持续5min～8min。
4.如权利要求1所 述复合涂料，其特征在于，加入配方量的聚磷酸铵，季戊四醇，尿素，聚酯树脂的总时间持续3min～5min。
5.如权利要求1所述复合涂料，其特征在于，第三次搅拌条件为1000r/min～1500r/min，搅拌10min～15min。
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