CN104945712B - 阻燃聚乙烯复合材料的制备方法 - Google Patents

阻燃聚乙烯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

阻燃聚乙烯复合材料的制备方法，它属于阻燃复合材料制备的领域，具体涉及一种复合材料的制备方法。本发明是要解决现有的阻燃材料阻燃效果不彻底，且阻燃材料燃烧后易产生危害人体和环境的有害物质，燃烧时聚乙烯的熔融低落的技术问题。本方法如下：制备纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨的粉体；将纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨的粉体，经流变仪与聚乙烯混合，机压成成型，冷却至室温，即得。本发明制备的阻燃聚乙烯复合材料阻燃含量低、效果好、燃烧无毒、生烟量小。

Description

阻燃聚乙烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于阻燃复合材料制备的领域，具体涉及一种复合材料的制备方法。
背景技术
随着电力行业的不断发展，对电线电缆的要求逐渐升高。在工业建筑和家庭用电中希望电线电缆有一定阻燃效果。但是电线电缆绝缘层主要为聚乙烯，聚乙烯氧指数仅为17.4，属于易燃材料所以研制阻燃聚乙烯对电力行业发展有很大帮助。目前研究中有机阻燃剂效果最好，但其存在一定缺点。卤系阻燃剂在燃烧时产生含卤气体对火灾救援和人身安全带来影响。而传统的膨胀型阻燃添加到聚合物中可以使其在燃烧时没有熔融滴落现象，并且阻燃剂膨胀后起到隔热、隔氧作用，具有良好的阻燃性，但是膨胀阻燃剂是有机化合物酸源和磷源合成，在燃烧时会生成有机气体，造成环境污染。
无机阻燃剂由于其受热分解产生水蒸气和氧化物，分解时吸收大量热降低了聚合物表面温度，生成水蒸气稀释可燃气体浓度同时降低表面温度，分解产生覆盖在聚合物表面起到隔热、隔氧作用，其属于环境友好型阻燃剂。为了制备出高性能阻燃聚乙烯复合材料，利用无机阻燃剂与无污染的可膨胀石墨复合，制备出阻燃效果突出，燃烧无滴落，无有害气体产生的聚乙烯复合材料。
发明内容
本发明是要解决现有的阻燃材料阻燃效果不彻底，且阻燃材料燃烧后易产生危害人体和环境的有害物质，燃烧时聚乙烯的熔融低落的技术问题，提供了一种阻燃聚乙烯复合材料的制备方法。
阻燃聚乙烯复合材料的制备方法，具体按以下步骤来实现：
一、将Bi(NO3)3·5H2O溶于蒸馏水稀释的质量分数为68％的浓硝酸中，Bi(NO3)3·5H2O与浓硝酸的比例为1-3g:10-20mL，蒸馏水与浓硝酸的体积比为7-11:1-2.5，室温下用磁力搅拌器以400-600r/min的速度搅拌至Bi(NO3)3·5H2O完全溶解，得到澄清的Bi(NO3)3·5H2O溶液，然后加入蒸馏水稀释，得到溶液A，蒸馏水与Bi(NO3)3·5H2O溶液的体积比为3-7:0.8-1.4；
向质量分数为25％的浓氨水中加入蒸馏水稀释，得到溶液B，蒸馏水与浓氨水的体积比为1-4:0.5-1.5，将溶液A与溶液B分别滴入同一烧杯内，以300-500r/min速度用磁力搅拌器搅拌，并保持pH值为9-11，得到悬浊液C；
二、向悬浊液C中加入可膨胀石墨，得到悬浊液D，其中可膨胀石墨与步骤一中Bi(NO3)3·5H2O的质量比为0.7-1.3:2，把悬浊液D在室温下以400-600r/min的速度搅拌均匀，然后放置6-12h，倒出上层澄清液，得到前驱体，将前驱体倒入反应釜中，并将反应釜放置到恒温箱中，在120-180℃温度下反应4-8h，然后冷却至室温，倒掉上层清液，利用抽滤装置和蒸馏水清洗湿粉至洗液为中性，然后将湿粉在60-100℃烘干8-12h，即得纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨的粉体；
三、将步骤二得到的纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨的粉体，经流变仪与聚乙烯混合，纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨的粉体与聚乙烯的质量比为1:3-5，流变仪的转速为0-60r/min，温度为110-140℃，然后利用平板硫化机压成成型，模压温度100-130℃，模压时间为10-40min，模压压强为0-15MPa，冷却至室温，即得阻燃聚乙烯复合材料。
本发明所需的实验设备简单、易操作，原材料价格低廉，制备过程简单易掌握。制备出的聚乙烯复合材料，可膨胀石墨被纳米氢氧氧铋包裹，与聚乙烯很容易混合到一起，复合材料结构致密。聚乙烯复合材料受热时，纳米氢氧氧铋受热分解出水和水蒸气降低式样表面温度，水蒸气还可稀释周围气体，起到隔热、隔氧的作用；而且纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨，受热后的可膨胀石墨迅速膨胀，也起到隔热、隔氧的作用，且解决了聚乙烯燃烧低落的现象，降低引燃其他物质的可能性。由表1和表2可知，该种聚乙烯复合材料，随着阻燃剂含量增加复合材料力学性能下降，当阻燃剂含量为25％时，力学性能下降较快。当纳米氢氧氧铋与可膨胀石墨质量比为1:1，总含量为20％时，其极限氧指数达到27，力学性能下降极小。此配方阻燃聚乙烯符合了阻燃含量低、效果好、燃烧无毒、生烟量小。
附图说明
图1是实验一中纳米氢氧氧铋/聚乙烯复合材料放大倍率100μm的SEM图；
图2是实验一中纳米氢氧氧铋/聚乙烯复合材料放大倍率20μm的SEM图；
图3是实验一中为聚乙烯、纳米氢氧氧铋/聚乙烯复合材料、可膨胀石墨/聚乙烯复合材料、纳米氢氧氧铋/可膨胀石墨/聚乙烯复合材料热释放速率曲线，图中1表示聚乙烯，2表示纳米氢氧氧铋/聚乙烯复合材料，3表示可膨胀石墨/聚乙烯复合材料，4表示纳米氢氧氧铋/可膨胀石墨/聚乙烯复合材料；
图4是实验一中为聚乙烯、纳米氢氧氧铋/聚乙烯复合材料、可膨胀石墨/聚乙烯复合材料、纳米氢氧氧铋/可膨胀石墨/聚乙烯复合材料总生烟量曲线，图中1表示聚乙烯，2表示纳米氢氧氧铋/聚乙烯复合材料，3表示可膨胀石墨/聚乙烯复合材料，4表示纳米氢氧氧铋/可膨胀石墨/聚乙烯复合材料；
图5是实验一中为聚乙烯、纳米氢氧氧铋/聚乙烯复合材料、可膨胀石墨/聚乙烯复合材料、纳米氢氧氧铋/可膨胀石墨/聚乙烯复合材料一氧化碳生成速率曲线，图中1表示聚乙烯，2表示纳米氢氧氧铋/聚乙烯复合材料，3表示可膨胀石墨/聚乙烯复合材料，4表示纳米氢氧氧铋/可膨胀石墨/聚乙烯复合材料。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式阻燃聚乙烯复合材料的制备方法，具体按以下步骤来实现：
一、将Bi(NO3)3·5H2O溶于蒸馏水稀释的质量分数为68％的浓硝酸中，Bi(NO3)3·5H2O与浓硝酸的比例为1-3g:10-20mL，蒸馏水与浓硝酸的体积比为7-11:1-2.5，室温下用磁力搅拌器以400-600r/min的速度搅拌至Bi(NO3)3·5H2O完全溶解，得到澄清的Bi(NO3)3·5H2O溶液，然后加入蒸馏水稀释，得到溶液A，蒸馏水与Bi(NO3)3·5H2O溶液的体积比为3-7:0.8-1.4；
向质量分数为25％的浓氨水中加入蒸馏水稀释，得到溶液B，蒸馏水与浓氨水的体积比为1-4:0.5-1.5，将溶液A与溶液B分别滴入同一烧杯内，以300-500r/min速度用磁力搅拌器搅拌，并保持pH值为9-11，得到悬浊液C；
二、向悬浊液C中加入可膨胀石墨，得到悬浊液D，其中可膨胀石墨与步骤一中Bi(NO3)3·5H2O的质量比为0.7-1.3:2，把悬浊液D在室温下以400-600r/min的速度搅拌均匀，然后放置6-12h，倒出上层澄清液，得到前驱体，将前驱体倒入反应釜中，并将反应釜放置到恒温箱中，在120-180℃温度下反应4-8h，然后冷却至室温，倒掉上层清液，利用抽滤装置和蒸馏水清洗湿粉至洗液为中性，然后将湿粉在60-100℃烘干8-12h，即得纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨的粉体；
三、将步骤二得到的纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨的粉体，经流变仪与聚乙烯混合，纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨的粉体与聚乙烯的质量比为1:3-5，流变仪的转速为0-60r/min，温度为110-140℃，然后利用平板硫化机压成成型，模压温度100-130℃，模压时间为10-40min，模压压强为0-15MPa，冷却至室温，即得阻燃聚乙烯复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中的Bi(NO3)3·5H2O与浓硝酸的比例为1g:12mL；蒸馏水与浓硝酸的体积比为9:1；磁力搅拌器搅拌速度为500r/min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中蒸馏水与Bi(NO3)3·5H2O溶液的体积比为4:1；蒸馏水和浓氨水的体积比为3:1。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中以400r/min速度用磁力搅拌器搅拌，并保持pH值为10，得到悬浊液C。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中可膨胀石墨与步骤一中Bi(NO3)3·5H2O的质量比为1:2。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中把悬浊液D在室温下以500r/min的速度搅拌均匀，然后放置8h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中将前驱体倒入反应釜中，并将反应釜放置到恒温箱中，在160℃温度下反应6h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中将湿粉在80℃烘干10h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三中纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨的粉体与聚乙烯的质量比1:4。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是流变仪的转速为40r/min，温度为120℃；平板硫化机的模压温度130℃，模压时间为20min，模压压强为15MPa。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
本实验分为实验组和对照组。实验组为聚乙烯中添加纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨的复合材料，对照组为聚乙烯中添加纳米氢氧氧铋和聚乙烯中添加可膨胀石墨的复合材料。
实验一：
实验组阻燃聚乙烯复合材料的制备方法，具体按以下步骤来实现：
一、将Bi(NO3)3·5H2O溶于蒸馏水稀释的质量分数为68％的浓硝酸中，Bi(NO3)3·5H2O与浓硝酸的比例为1g:12mL，蒸馏水与浓硝酸的体积比为9:1，室温下用磁力搅拌器以500r/min的速度搅拌至Bi(NO3)3·5H2O完全溶解，得到澄清的Bi(NO3)3·5H2O溶液，然后加入蒸馏水稀释，得到溶液A，蒸馏水与Bi(NO3)3·5H2O溶液的体积比为4:1；
向质量分数为25％浓氨水中加入蒸馏水稀释，得到溶液B，蒸馏水与浓氨水的体积比为3:1，将溶液A与溶液B分别滴入同一烧杯内，以400r/min速度用磁力搅拌器搅拌，并保持pH值为10，得到悬浊液C；
二、往悬浊液C中加入可膨胀石墨，得到悬浊液D，其中可膨胀石墨与步骤一中Bi(NO3)3·5H2O的质量比为1:2，把悬浊液D在室温下以500r/min的速度搅拌均匀，然后放置8h，倒出上层澄清液，得到前驱体，将前驱体倒入反应釜中，并将反应釜放置到恒温箱中，在160℃温度下反应6h，然后冷却至室温，倒掉上层清液，利用抽滤装置和蒸馏水清洗湿粉至洗液为中性，然后将湿粉在80℃烘干10h，即得纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨的粉体；
三、将步骤二得到的纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨的粉体，经流变仪与聚乙烯混合，纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨的粉体与聚乙烯的质量比为1:4，流变仪的转速为40r/min，温度为120℃，然后利用平板硫化机压成成型，模压温度130℃，模压时间为20min，模压压强为15MPa，冷却至室温，即得阻燃聚乙烯复合材料(纳米氢氧氧铋包覆可膨胀石墨复合材料)。
将阻燃聚乙烯复合材料与阻燃剂复合在一起，然后进行氧指数和力学性能实验。表1阻燃聚乙烯复合材料的氧指数结果
表2阻燃聚乙烯复合材料的力学性能
对照组的纳米氢氧氧铋/聚乙烯复合材料和可膨胀石墨/聚乙烯复合材料的制备方法为：
对照组一：纳米氢氧氧铋/聚乙烯复合材料的制备方法：
一、将Bi(NO3)3·5H2O溶于蒸馏水稀释质量分数为68％的浓硝酸中，Bi(NO3)3·5H2O和浓硝酸的比例为1g:12ml，蒸馏水和浓硝酸的比例9:1，室温下用磁力搅拌器以500r/min搅拌溶液至Bi(NO3)3·5H2O全部溶于硝酸中，得到澄清的溶液，然后加入适量蒸馏水稀释，得到溶液A，蒸馏水和Bi(NO3)3·5H2O溶液的比例为4:1。向质量分数为25％的浓氨水中加入蒸馏水将其稀释，得到溶液B，蒸馏水和浓氨水的比例为3:1。A溶液与B溶液利用静脉注射器分别滴入同一烧杯内(注：注射器无针头)，烧杯室温下以400r/min速度用磁力搅拌器搅拌，并应用PH测量计实时测量溶液pH值，使其pH值保持在10，最终得到悬浊液C。
二、悬浊液C平稳放置悬浊液，放置时间为8h，使得悬浊液C沉淀，然后倒出上层澄清液，得到前驱体。将前驱体倒入反应釜中，并将反应釜放置到恒温箱中，在160℃温度下反应6h，然后冷却至室温，倒掉上层清液，利用抽滤装置和蒸馏水清洗湿粉洗液为中性。将湿粉置于80℃恒温箱中烘干10h，即得纳米氢氧氧铋粉体。
三、将步骤二得到的纳米氢氧氧铋粉体，经流变仪与聚乙烯混合，纳米氢氧氧铋粉体与聚乙烯的质量比为1:4，流变仪的转速为40r/min，温度为120℃，然后利用平板硫化机压成成型，模压温度130℃，模压时间为20min，模压压强为15MPa。压片结束后冷却至室温，即得纳米氢氧氧铋/聚乙烯复合材料。
对照组二：可膨胀石墨/聚乙烯复合材料的制备方法：
将可膨胀石墨经流变仪与聚乙烯混合，可膨胀石墨与聚乙烯的质量比为1:4，流变仪的转速为40r/min，温度为120℃，然后利用平板硫化机压成成型，模压温度130℃，模压时间为20min，模压压强为15MPa。压片结束后冷却至室温，即得纳米氢氧氧铋/聚乙烯复合材料。
以上实验所用可膨胀石墨购买于青岛金日来石墨有限公司，可膨胀石墨为80目、300倍。
图1纳米氢氧氧铋包覆可膨胀石墨SEM图，图2为样品放大SEM图(2500倍)从图中观察到可膨胀石墨表面已经包覆上一层粉体，且包覆厚度均匀。
从图3、图4、图5看出聚乙烯和纳米氢氧氧铋/聚乙烯样品燃烧初期热释放速率趋势大小无明显差别，添加可膨胀石墨后复合材料其热释放速率峰值明显降低。纳米氢氧氧铋/可膨胀石墨/聚乙烯复合材料，峰值较纯聚乙烯降低4.9倍。仅加氢氧氧铋阻燃剂的复合材料其总生烟量较纯聚乙烯低，但是当有可膨胀石墨加入后其总生烟量增加，但纳米氢氧氧铋/可膨胀石墨/聚乙烯复合材料生烟量比纯聚乙烯要低，因此添加阻燃剂可以降低复合材料的一氧化碳生成速率，纳米氢氧氧铋/可膨胀石墨/聚乙烯复合材料一氧化碳生成速率较可膨胀石墨/聚乙烯低，可膨胀石墨本身含有大量碳元素，其燃烧产生大量一氧化碳和二氧化碳，氢氧氧铋的加入抑制可膨胀石墨的生烟量，两种阻燃剂起到相互协同作用，可膨胀石墨能提高复合材氧指数，氢氧氧铋即能起到阻燃作用同时具有抑烟效果。

Claims (8)

1.阻燃聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于阻燃聚乙烯复合材料的制备方法，具体按以下步骤来实现：
一、将Bi(NO3)3·5H2O溶于蒸馏水稀释的质量分数为68％的浓硝酸中，Bi(NO3)3·5H2O与浓硝酸的比例为1-3g:10-20mL，蒸馏水与浓硝酸的体积比为7-11:1-2.5，室温下用磁力搅拌器以400-600r/min的速度搅拌至Bi(NO3)3·5H2O完全溶解，得到澄清的Bi(NO3)3·5H2O溶液，然后加入蒸馏水稀释，得到溶液A，蒸馏水与Bi(NO3)3·5H2O溶液的体积比为3-7:0.8-1.4；
向质量分数为25％的浓氨水中加入蒸馏水稀释，得到溶液B，蒸馏水与浓氨水的体积比为1-4:0.5-1.5，将溶液A与溶液B分别滴入同一烧杯内，以300-500r/min速度用磁力搅拌器搅拌，并保持pH值为9-11，得到悬浊液C；
二、向悬浊液C中加入可膨胀石墨，得到悬浊液D，其中可膨胀石墨与步骤一中Bi(NO3)3·5H2O的质量比为0.7-1.3:2，把悬浊液D在室温下以400-600r/min的速度搅拌均匀，然后放置6-12h，倒出上层澄清液，得到前驱体，将前驱体倒入反应釜中，并将反应釜放置到恒温箱中，在120-180℃温度下反应4-8h，然后冷却至室温，倒掉上层清液，利用抽滤装置和蒸馏水清洗湿粉至洗液为中性，然后将湿粉在60-100℃烘干8-12h，即得纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨的粉体；
三、将步骤二得到的纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨的粉体，经流变仪与聚乙烯混合，纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨的粉体与聚乙烯的质量比为1:3-5，流变仪的转速为0-60r/min，温度为110-140℃，然后利用平板硫化机压成成型，模压温度100-130℃，模压时间为10-40min，模压压强为0-15MPa，冷却至室温，即得阻燃聚乙烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的阻燃聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中蒸馏水与Bi(NO3)3·5H2O溶液的体积比为4:1；蒸馏水和浓氨水的体积比为3:1。
3.根据权利要求1所述的阻燃聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中可膨胀石墨与步骤一中Bi(NO3)3·5H2O的质量比为1:2。
4.根据权利要求1所述的阻燃聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中把悬浊液D在室温下以500r/min的速度搅拌均匀，然后放置8h。
5.根据权利要求1所述的阻燃聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中将前驱体倒入反应釜中，并将反应釜放置到恒温箱中，在160℃温度下反应6h。
6.根据权利要求1所述的阻燃聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中将湿粉在80℃烘干10h。
7.根据权利要求1所述的阻燃聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨的粉体与聚乙烯的质量比1:4。
8.根据权利要求1所述的阻燃聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中流变仪的转速为40r/min，温度为120℃；平板硫化机的模压温度130℃，模压时间为20min，模压压强为15MPa。
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