CN104436510A - 一种abc干粉灭火剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ABC干粉灭火剂的制备方法，将磷酸一铵、硫酸铵、纳米二氧化硅、膨润土、云母、三聚氰胺、碳纳米管、石墨、聚磷酸铵和偶联剂按照重量比混合，对混合物升温到70~90℃，喷入硅油于上述混合物中，加入次磷酸锰、磷钼酸、二磷酸吡啶核苷酸和硝酸二羟铋，60~90℃下搅拌30~50min，得产物D；用连续改性覆膜机对产物D进行粉碎处理，至80%以上的颗粒粒径小于30微米，60℃以300~1000rpm搅拌20～40min，90~100℃烘干所得产物2~4h，降温至30℃，冷却10~20min，即得ABC干粉灭火剂,所得干粉灭火剂效率高，灭火时烟雾释放量小。

Description

一种ABC干粉灭火剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种灭火剂的制备方法，特别涉及到一种ABC干粉灭火剂的制备方法。
背景技术
灭火剂是指能够有效地破坏燃烧条件，终止燃烧的物质。按其状态特征分为液体灭火剂、固体灭火剂和气体灭火剂三大类。固体灭火剂主要包括：气溶胶灭火剂，干粉灭火剂如碳酸氢钠干粉、氯化钠干粉、氯化钾干粉、磷酸铵盐干粉等；
1982年上海消防研究所研制出ABC干粉灭火剂，并在上海消防药剂厂投产。该灭火剂主要以磷酸二氢铵和硫酸铵为基料添加抗振实剂、防潮剂等，经硅化处理而成。该产品由于价格较贵，所以在国内应用不是很普遍。近年来随着哈龙灭火剂的逐步淘汰，作为替代技术之一的ABC干粉发展呈上升趋势。目前有生产厂35家，年产量约20万吨，其中部分出口。
现有的ABC干粉灭火剂主要是以磷酸铵盐和硫酸铵为灭火基料的配方。磷酸铵盐ABC干粉灭火剂喷入火场后可以在固体物质表面形成阻燃膜，从而将可燃物质和空气中的氧气隔离开来以实现灭火的目的。根据灭火剂中磷酸铵盐含量的不同，灭火效能有所不同。然而，这种灭火原理扑灭火焰的效率较低，通常需要使用较多的灭火剂才能灭火。因此，现有的ABC干粉灭火剂普遍存在灭火效能低、污染严重问题、释放烟雾大的缺陷。
发明内容
本发明旨在提供一种ABC干粉灭火剂的制备方法，选择硅油和偶联剂作为磷酸一铵、硫酸铵的分散剂，采用三聚氰胺作气源、碳纳米管和石墨作炭源，磷酸一铵和聚磷酸铵作酸源，在可燃物表面形成致密炭层，阻止火焰的蔓延，同时选择次磷酸锰、磷钼酸、二磷酸吡啶核苷酸和硝酸二羟铋抑制燃烧的烟雾，达到阻止燃烧时，烟雾也大幅降低。
本发明采用以下技术方案：
一种ABC干粉灭火剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将磷酸一铵、硫酸铵、纳米二氧化硅、膨润土、云母、三聚氰胺、碳纳米管、石墨、聚磷酸铵和偶联剂按照重量比混合，对混合物升温到70~90℃，喷入硅油于上述混合物中，加入次磷酸锰、磷钼酸、二磷酸吡啶核苷酸和硝酸二羟铋，60~90℃下搅拌30~50min，得产物D；
（2）用连续改性覆膜机对产物D进行粉碎处理，至80%以上的颗粒粒径小于30微米，60℃以300~1000rpm搅拌20～40min，90~100℃烘干所得产物2~4h，降温至30℃，冷却10~20min，即得ABC干粉灭火剂；
所述ABC干粉灭火剂中各组分重量百分比为：磷酸一铵50~75%，硫酸铵9~12%，纳米二氧化硅4~10%，膨润土2~3%，云母1~3%，硅油1~2%，三聚氰胺1~1.5%，碳纳米管0.1~0.3%，石墨3~5%，聚磷酸铵1~7%，偶联剂0.2~0.3%，次磷酸锰0.3~0.5%，磷钼酸0.4~0.7%，二磷酸吡啶核苷酸0.2~0.7%，和硝酸二羟铋0.1~0.2%，总重量百分比为100%。
膨润土为钠基膨润土、钙基膨润土、氢基膨润土和有机膨润土;云母为白云母、金云母中的任意一种;碳纳米管为化学气相沉积法生产的单壁、双壁、多壁碳纳米管或者三者当中的混合物，直径1~100nm，管长0.5~500μm，纯度99.5wt%，比表面积100~800m2/g;石墨为致密结晶状石墨，含碳量为80～90%;聚磷酸铵的氮重量含量/%为 13.0，平均聚合度3020，粒径50微米，聚磷酸铵中五氧化二磷的重量百分比为68%;偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的任意一种;硅油为甲基苯基硅油、二甲基硅油中的任意一种。
本发明的有益效果在于：
（1）设备投入少，节能，制作过程简单；
（2）比传统方法制作的灭火剂灭火效能要提高1.2~1.6倍，效率高；
（3）不会改变磷酸一铵(磷酸二氢铵)的物理、化学性能，防潮防结块性能高；
（4）采用三聚氰胺作气源、碳纳米管和石墨作炭源，磷酸一铵和聚磷酸铵作酸源，在可燃物表面形成致密炭层，阻止火焰的蔓延，同时选择次磷酸锰、磷钼酸、二磷酸吡啶核苷酸和硝酸二羟铋抑制燃烧的烟雾，达到阻止燃烧时，烟雾也大幅降低；
（5）选择二磷酸吡啶核苷酸和硝酸二羟铋作为次磷酸锰、磷钼酸抑制烟雾协效剂，使在灭火的同时，材料表面的释放烟雾大幅度降低，改变传统以烟雾来灭火的缺陷；
（6）膨润土使三聚氰胺作气源、碳纳米管和石墨作炭源，磷酸一铵和聚磷酸铵作酸源所形成的炭层致密；
（7）所用的化工材料均为工业级，市场中各厂家的产品均适合本发明，对所制备的ABC干粉灭火剂的性能影响不大；
（8）各厂家的硅油泵和连续改性覆膜机均适合本发明。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种ABC干粉灭火剂的制备方法作进一步的详细说明。
实例1
（1）将磷酸一铵50g、硫酸铵9g、纳米二氧化硅4g、钠基膨润土2g、白云母1g、三聚氰胺1g、碳纳米管0.1g、石墨3g、聚磷酸铵1g和乙烯基三乙氧基硅烷0.2g按照重量比混合于250ml三口烧瓶中，对混合物升温到70℃，用硅油泵喷入甲基苯基硅油于上述混合物中，加入次磷酸锰0.3g、磷钼酸0.4g、二磷酸吡啶核苷酸0.2g和硝酸二羟铋0.1g，60℃下搅拌30min，得产物D；
（2）用连续改性覆膜机对产物D进行粉碎处理，至80%以上的颗粒粒径小于30微米，60℃以300rpm搅拌20min，90℃烘干所得产物2h，降温至30℃，冷却10min，即得ABC干粉灭火剂；
碳纳米管为化学气相沉积法生产的单壁碳纳米管，直径1nm，管长0.5μm，纯度99.5wt%，比表面积800m2/g;石墨为致密结晶状石墨，含碳量为80%;聚磷酸铵的氮重量含量/%为 13.0，平均聚合度3020，粒径50微米，聚磷酸铵中五氧化二磷的重量百分比为68%。
实例2
（1）将磷酸一铵75g、硫酸铵12g、纳米二氧化硅10g、钙基膨润土3g、金云母3g、三聚氰胺1.5g、碳纳米管0.3g、石墨5g、聚磷酸铵7g和乙烯基三甲氧基硅烷0.3g按照重量比混合于250ml三口烧瓶中，对混合物升温到90℃，喷入二甲基硅油于上述混合物中，加入次磷酸锰0.5g、磷钼酸0.7g、二磷酸吡啶核苷酸0.7g和硝酸二羟铋0.2g， 90℃下搅拌反应50min，得产物D；
（2）用连续改性覆膜机对产物D进行粉碎处理，至80%以上的颗粒粒径小于30微米，60℃以1000rpm搅拌40min， 100℃烘干所得产物4h，降温至30℃，冷却20min，即得ABC干粉灭火剂；
碳纳米管为化学气相沉积法生产的双壁碳纳米管，直径100nm，管长500μm，纯度99.5wt%，比表面积100m2/g;石墨为致密结晶状石墨，含碳量为90%;聚磷酸铵的氮重量含量/%为 13.0，平均聚合度3020，粒径50微米，聚磷酸铵中五氧化二磷的重量百分比为68%。
实例3
（1）将磷酸一铵62g、硫酸铵10.5g、纳米二氧化硅7g、氢基膨润土2.5g、白云母2g、三聚氰胺1.2g、碳纳米管0.2g、石墨4g、聚磷酸铵4g和乙烯基三乙氧基硅烷0.25g按照重量比混合于250ml三口瓶中，对混合物升温到80℃，喷入甲基苯基硅油于上述混合物中，加入次磷酸锰0.4g、磷钼酸0.5g、二磷酸吡啶核苷酸0.5g和硝酸二羟铋0.15g，75℃下搅拌反应40min，得产物D；
（2）用连续改性覆膜机对产物D进行粉碎处理，至80%以上的颗粒粒径小于30微米，60℃以650rpm搅拌30min，95℃烘干所得产物3h，降温至30℃，冷却15min，即得ABC干粉灭火剂；
碳纳米管为化学气相沉积法生产的多壁碳纳米管，直径50nm，管长250μm，纯度99.5wt%，比表面积450m2/g;石墨为致密结晶状石墨，含碳量为85%;聚磷酸铵的氮重量含量/%为 13.0，平均聚合度3020，粒径50微米，聚磷酸铵中五氧化二磷的重量百分比为68%。
实例4
（1）将磷酸一铵50g、硫酸铵9g、纳米二氧化硅4g、有机膨润土2g、白云母1g、三聚氰胺1g、碳纳米管0.1g、石墨3g、聚磷酸铵1g和乙烯基三乙氧基硅烷0.2g按照重量比混合于250ml三口烧瓶中，对混合物升温到70℃，用硅油泵喷入甲基苯基硅油于上述混合物中，加入次磷酸锰0.3g、磷钼酸0.4g、二磷酸吡啶核苷酸0.2g、硝酸二羟铋0.1g和铬酸钾0.21g，60℃下搅拌30min，得产物D；
（2）用连续改性覆膜机对产物D进行粉碎处理，至80%以上的颗粒粒径小于30微米，60℃以300rpm搅拌20min，90℃烘干所得产物2h，降温至30℃，冷却10min，即得ABC干粉灭火剂；
实例5
（1）将磷酸一铵75g、硫酸铵12g、纳米二氧化硅10g、钙基膨润土3g、金云母3g、三聚氰胺1.5g、碳纳米管0.3g、石墨5g、聚磷酸铵7g和乙烯基三甲氧基硅烷0.3g按照重量比混合于250ml三口烧瓶中，对混合物升温到90℃，喷入二甲基硅油于上述混合物中，加入次磷酸锰0.5g、磷钼酸0.7g、二磷酸吡啶核苷酸0.7g、硝酸二羟铋0.2g和二巯基丙烷磺酸钠0.7g， 90℃下搅拌50min，得产物D；
（2）用连续改性覆膜机对产物D进行粉碎处理，至80%以上的颗粒粒径小于30微米，60℃以1000rpm搅拌40min， 100℃烘干所得产物4h，降温至30℃，冷却20min，即得ABC干粉灭火剂；
碳纳米管为化学气相沉积法生产的多壁碳纳米管，直径100nm，管长500μm，纯度99.5wt%，比表面积100m2/g;石墨为致密结晶状石墨，含碳量为90%;聚磷酸铵的氮重量含量/%为 13.0，平均聚合度3020，粒径50微米，聚磷酸铵中五氧化二磷的重量百分比为68%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
下面通过实验数据进一步说明本发明的有益效果：
灭火实验采用的灭火试验空间为2m×2m×2.5m的10m3相对密闭空间，环境温度0~30℃，通风和照明的条件都不影响燃料的自由燃烧。实验中燃烧盘为长宽均为31.65cm，高度为15cm的方形油盘，油盘底面积0.1m2，底部用清水作垫底，油盘底部距地面20cm，选用的燃料为正庚烷，正庚烷的用量为3L。先在油盘底部加入一定量的水，将量筒量好的正庚烷倒入油盘中，然后点火，开门预燃约30s后，关闭试验空间门，喷入一定量的干粉灭火剂，记录灭火时间。
在上述灭火实验中，与普通的磷酸铵盐ABC干粉灭火剂相比，本发明的ABC干粉灭火剂均能以更少的灭火剂用量在更短的时间内灭火。试验结果如下表1所示。
表1灭火效果对比数据
从表1可以看出，本发明制备的干粉灭火剂性能明显优于市场上的普通ABC干粉灭火剂，此干粉灭火剂购买于江山市驰龙消防材料有限公司。
用木剁替代油盘进行A类火灭火试验，也可以获得与灭油盘火相类似的结果。

Claims (8)

1.一种ABC干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将磷酸一铵、硫酸铵、纳米二氧化硅、膨润土、云母、三聚氰胺、碳纳米管、石墨、聚磷酸铵和偶联剂按照重量比混合，对混合物升温到70~90℃，喷入硅油于上述混合物中，加入次磷酸锰、磷钼酸、二磷酸吡啶核苷酸和硝酸二羟铋，60~90℃下搅拌30~50min，得产物D；
（2）用连续改性覆膜机对产物D进行粉碎处理，至80%以上的颗粒粒径小于30微米，60℃以300~1000rpm搅拌20～40min，90~100℃烘干所得产物2~4h，降温至30℃，冷却10~20min，即得ABC干粉灭火剂；
所述ABC干粉灭火剂中各组分重量百分比为：磷酸一铵50~75%，硫酸铵9~12%，纳米二氧化硅4~10%，膨润土2~3%，云母1~3%，硅油1~2%，三聚氰胺1~1.5%，碳纳米管0.1~0.3%，石墨3~5%，聚磷酸铵1~7%，偶联剂0.2~0.3%，次磷酸锰0.3~0.5%，磷钼酸0.4~0.7%，二磷酸吡啶核苷酸0.2~0.7%，和硝酸二羟铋0.1~0.2%，总重量百分比为100%。
2.如权利要求1所述的一种ABC干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，膨润土为钠基膨润土、钙基膨润土、氢基膨润土和有机膨润土。
3.如权利要求1所述的一种ABC干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，云母为白云母、金云母中的任意一种。
4.如权利要求1所述的一种ABC干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，碳纳米管为化学气相沉积法生产的单壁、双壁、多壁碳纳米管或者三者当中的混合物，直径1~100nm，管长0.5~500μm，纯度99.5wt%，比表面积100~800m2/g。
5.如权利要求1所述的一种ABC干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，石墨为致密结晶状石墨，含碳量为80～90%。
6.如权利要求1所述的一种ABC干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，聚磷酸铵的氮重量含量/%为 13.0，平均聚合度3020，粒径50微米，聚磷酸铵中五氧化二磷的重量百分比为68%。
7.如权利要求1所述的一种ABC干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的任意一种。
8.如权利要求1所述的一种ABC干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，硅油为甲基苯基硅油、二甲基硅油中的任意一种。
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