CN112126128A - 一种多层复合阻燃材料及其制备方法 - Google Patents

一种多层复合阻燃材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多层复合阻燃材料及其制备方法，包括以下重量份的原料：微纤化纤维50‑80份、细菌纤维素50‑80、石墨烯20‑50份、滑石粉20‑50份、助剂5‑8份、聚乙烯30‑60份、纳米氢氧氧铋10‑40份、膨胀石墨10‑20份、蒸馏水80‑110份、五水合硝酸铋10‑40份、浓硝酸10‑20份、浓氨水10‑20份、纳米埃洛石50‑80份、高锰酸钾30‑50份；S1：通过电子称，称取原料，备用，所述助剂由羧甲基纤维素纳和聚丙烯酸钠构成。本发明设计合理，复合阻燃材料阻燃性能强，制备过程简单易操作，且绿色、无毒、低廉、可再生、易降解。

Description

一种多层复合阻燃材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃材料技术领域，尤其涉及一种多层复合阻燃材料及其制备方法。
背景技术
现阻燃材料主要包括有机和无机，卤素和非卤类材料，其中聚合物/二维材料复合材料在阻燃应用方面具有优良的阻燃性能、比常规阻燃材料轻得多的质量，加上成本低廉和环境友好等特点，具有较大的发展前景。但在现有的报道中，纳米纤维素/二维材料复合阻燃材料鲜有报道，中国专利公开号CN105058913A公开了一种纳米纤维素/层状双金属氢氧化物复合膜及制备方法，通过配制表面带负电的纳米纤维素(NCC)分散液和带正电的剥离的LDH分散液，利用层层自组装技术(LBL)制备多层的NCC/LDH的超薄复合膜，该种制备方法较为耗时，而且制备的复合薄膜阻燃效果并不明显。
现有的阻燃材料，存在着阻燃材料阻燃效果差，且制备过程麻烦，制作不便问题，因此我们提出了一种多层复合阻燃材料及其制备方法用于解决上述问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种多层复合阻燃材料及其制备方法。
本发明提出的一种多层复合阻燃材料，包括以下重量份的原料：
微纤化纤维50-80份、细菌纤维素50-80、石墨烯20-50份、滑石粉20-50份、助剂5-8份、聚乙烯30-60份、纳米氢氧氧铋10-40份、膨胀石墨10-20份、蒸馏水80-110份、五水合硝酸铋10-40份、浓硝酸10-20份、浓氨水10-20份、纳米埃洛石50-80份、高锰酸钾30-50份；
优选的，所述助剂由羧甲基纤维素纳和聚丙烯酸钠构成
一种多层复合阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过电子称，称取原料，备用；
S2：把S1中准备的微纤化纤维、细菌纤维素、石墨烯、滑石粉、蒸馏水、助剂进行反应，搅拌分散制取分散液备用；
S3：把S1中准备的五水合硝酸铋、纳米氢氧氧铋、蒸馏水、浓硝酸通过磁力搅拌器进行充分混合，制取初步悬浊液，通过在悬浊液中添加浓氨水再次进行混合，使得pH值为10-11，制取二次悬浊液备用；
S4：将S3中加入膨胀石墨搅拌均匀，并进行放置；
S5：将S4中获得的原料进行静止分层，倒掉倒出上层澄清液，得到前驱体，将前驱体倒入反应釜中，并将反应釜放置到恒温箱中，并倒掉上层清液，制取固体颗粒备用；
S6：将S2的分散液、S5固定颗粒和纳米埃洛石进行超声波处理，然后进行真空抽滤获取半成品；
S7：将S6中获得的半成品进行洗涤，干燥并通过平板硫化机压成成型，获得阻燃剂成品。
优选的，所述S4中的前驱体倒入反应釜中，并将反应釜放置到恒温箱中，在170℃温度下反应5h。
优选的，所述S2中的搅拌为机械搅拌分散，分散转速1000-5000r/min，且时间为20-50min。
优选的，所述S7中的干燥设置为真空干燥，且干燥温度为50°到100°。
优选的，所述S5中静止的时间设置为3-5小时。
优选的，所述S7中模压温度110-130℃，模压时间为20-50min，模压压强为0-15MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明本发明制备的复合阻燃材料利用添加纳米纤维素纳米瓷土独特的物理化学特性，通过机械混合制备新型的防火纳米复合材料；
通过聚乙烯材料使得纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨，受热后的可膨胀石墨迅速膨胀，也起到隔热、隔氧的作用，且解决了聚乙烯燃烧低落的现象，降低引燃其他物质的可能性；
本复合阻燃材料阻燃性能强，制备过程简单易操作，且绿色、无毒、低廉、可再生、易降解。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本实施例中提出了一种多层复合阻燃材料，包括以下重量份的原料：
微纤化纤维60份、细菌纤维素60份、石墨烯30份、滑石粉30份、助剂6份、聚乙烯40份、纳米氢氧氧铋20份、膨胀石墨15份、蒸馏水80份、五水合硝酸铋20份、浓硝酸15份、浓氨水15份、纳米埃洛石60份、高锰酸钾35份。
实施例中，助剂由羧甲基纤维素纳和聚丙烯酸钠构成。
本实施例还提出了一种多层复合阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过电子称，称取上述的原料，备用；
S2：把S1中准备的微纤化纤维、细菌纤维素、石墨烯、滑石粉、蒸馏水、助剂进行反应，搅拌分散制取分散液备用；
S3：把S1中准备的五水合硝酸铋、纳米氢氧氧铋、蒸馏水、浓硝酸通过磁力搅拌器进行充分混合，制取初步悬浊液，通过在悬浊液中添加浓氨水再次进行混合，使得pH值为10，制取二次悬浊液备用；
S4：将S3中加入膨胀石墨搅拌均匀，并进行放置；
S5：将S4中获得的原料进行静止分层，倒掉倒出上层澄清液，得到前驱体，将前驱体倒入反应釜中，并将反应釜放置到恒温箱中，并倒掉上层清液，制取固体颗粒备用；
S6：将S2的分散液、S5固定颗粒和纳米埃洛石进行超声波处理，然后进行真空抽滤获取半成品；
S7：将S6中获得的半成品进行洗涤，干燥并通过平板硫化机压成成型，获得阻燃剂成品。
实施例中，S4中的前驱体倒入反应釜中，并将反应釜放置到恒温箱中，在170℃温度下反应5h。
实施例中，S2中的搅拌为机械搅拌分散，分散转速1000r/min，且时间为50min。
实施例中，S7中的干燥设置为真空干燥，且干燥温度为50°。
实施例中，S5中静止的时间设置为3小时。
实施例中，S7中模压温度130℃，模压时间为20min，模压压强为15MPa。
实施例二
本实施例中提出了一种多层复合阻燃材料，包括以下重量份的原料：
微纤化纤维70份、细菌纤维素70、石墨烯40份、滑石粉40份、助剂4份、聚乙烯5份、纳米氢氧氧铋3份、膨胀石墨15份、蒸馏水100份、五水合硝酸铋30份、浓硝酸15份、浓氨水15份、纳米埃洛石70份、高锰酸钾40份。
实施例中，助剂由羧甲基纤维素纳和聚丙烯酸钠构成。
本实施例还提出了一种多层复合阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过电子称，称取上述的原料，备用；
S2：把S1中准备的微纤化纤维、细菌纤维素、石墨烯、滑石粉、蒸馏水、助剂进行反应，搅拌分散制取分散液备用；
S3：把S1中准备的五水合硝酸铋、纳米氢氧氧铋、蒸馏水、浓硝酸通过磁力搅拌器进行充分混合，制取初步悬浊液，通过在悬浊液中添加浓氨水再次进行混合，使得pH值为10，制取二次悬浊液备用；
S4：将S3中加入膨胀石墨搅拌均匀，并进行放置；
S5：将S4中获得的原料进行静止分层，倒掉倒出上层澄清液，得到前驱体，将前驱体倒入反应釜中，并将反应釜放置到恒温箱中，并倒掉上层清液，制取固体颗粒备用；
S6：将S2的分散液、S5固定颗粒和纳米埃洛石进行超声波处理，然后进行真空抽滤获取半成品；
S7：将S6中获得的半成品进行洗涤，干燥并通过平板硫化机压成成型，获得阻燃剂成品。
实施例中，S4中的前驱体倒入反应釜中，并将反应釜放置到恒温箱中，在170℃温度下反应5h。
实施例中，S2中的搅拌为机械搅拌分散，分散转速5000r/min，且时间为20min。
实施例中，S7中的干燥设置为真空干燥，且干燥温度为80°。
实施例中，S5中静止的时间设置为3小时。
实施例中，S7中模压温度110℃，模压时间为50min，模压压强为15MPa。
实施例三
本实施例中提出了一种多层复合阻燃材料，包括以下重量份的原料：
微纤化纤维80份、细菌纤维素80、石墨烯50份、滑石粉50份、助剂8份、聚乙烯60份、纳米氢氧氧铋40份、膨胀石墨20份、蒸馏水110份、五水合硝酸铋40份、浓硝酸20份、浓氨水20份、纳米埃洛石80份、高锰酸钾50份。
实施例中，助剂由羧甲基纤维素纳和聚丙烯酸钠构成。
本实施例还提出了一种多层复合阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过电子称，称取上述的原料，备用；
S2：把S1中准备的微纤化纤维、细菌纤维素、石墨烯、滑石粉、蒸馏水、助剂进行反应，搅拌分散制取分散液备用；
S3：把S1中准备的五水合硝酸铋、纳米氢氧氧铋、蒸馏水、浓硝酸通过磁力搅拌器进行充分混合，制取初步悬浊液，通过在悬浊液中添加浓氨水再次进行混合，使得pH值为10，制取二次悬浊液备用；
S4：将S3中加入膨胀石墨搅拌均匀，并进行放置；
S5：将S4中获得的原料进行静止分层，倒掉倒出上层澄清液，得到前驱体，将前驱体倒入反应釜中，并将反应釜放置到恒温箱中，并倒掉上层清液，制取固体颗粒备用；
S6：将S2的分散液、S5固定颗粒和纳米埃洛石进行超声波处理，然后进行真空抽滤获取半成品；
S7：将S6中获得的半成品进行洗涤，干燥并通过平板硫化机压成成型，获得阻燃剂成品。
实施例中，S4中的前驱体倒入反应釜中，并将反应釜放置到恒温箱中，在170℃温度下反应5h。
实施例中，S2中的搅拌为机械搅拌分散，分散转速3000r/min，且时间为30min。
实施例中，S7中的干燥设置为真空干燥，且干燥温度为100°。
实施例中，S5中静止的时间设置为5小时。
实施例中，S7中模压温度120℃，模压时间为30min，模压压强为10MPa。
本发明本发明制备的复合阻燃材料利用添加纳米纤维素纳米瓷土独特的物理化学特性，通过机械混合制备新型的防火纳米复合材料，通过聚乙烯材料使得纳米氢氧氧铋包裹可膨胀石墨，受热后的可膨胀石墨迅速膨胀，也起到隔热、隔氧的作用，且解决了聚乙烯燃烧低落的现象，降低引燃其他物质的可能性，本复合阻燃材料阻燃性能强，且绿色、无毒、低廉、可再生、易降解。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种多层复合阻燃材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：
微纤化纤维50-80份、细菌纤维素50-80、石墨烯20-50份、滑石粉20-50份、助剂5-8份、聚乙烯30-60份、纳米氢氧氧铋10-40份、膨胀石墨10-20份、蒸馏水80-110份、五水合硝酸铋10-40份、浓硝酸10-20份、浓氨水10-20份、纳米埃洛石50-80份、高锰酸钾30-50份。
2.根据权利要求1所述的一种多层复合阻燃材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：微纤化纤维50份、细菌纤维素50份、石墨烯20份、滑石粉20份、助剂5份、聚乙烯30份、纳米氢氧氧铋10份、膨胀石墨10份、蒸馏水80份、五水合硝酸铋10份、浓硝酸10份、浓氨水10份、纳米埃洛石50份、高锰酸钾30份。
3.根据权利要求1所述的一种多层复合阻燃材料，其特征在于，所述助剂由羧甲基纤维素纳和聚丙烯酸钠构成。
4.一种多层复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：通过电子称，称取原料，备用；
S2：把S1中准备的微纤化纤维、细菌纤维素、石墨烯、滑石粉、蒸馏水、助剂进行反应，搅拌分散制取分散液备用；
S3：把S1中准备的五水合硝酸铋、纳米氢氧氧铋、蒸馏水、浓硝酸通过磁力搅拌器进行充分混合，制取初步悬浊液，通过在悬浊液中添加浓氨水再次进行混合，使得pH值为10-11，制取二次悬浊液备用；
S4：将S3中加入膨胀石墨搅拌均匀，并进行放置；
S5：将S4中获得的原料进行静止分层，倒掉倒出上层澄清液，得到前驱体，将前驱体倒入反应釜中，并将反应釜放置到恒温箱中，并倒掉上层清液，制取固体颗粒备用；
S6：将S2的分散液、S5固定颗粒和纳米埃洛石进行超声波处理，然后进行真空抽滤获取半成品；
S7：将S6中获得的半成品进行洗涤，干燥并通过平板硫化机压成成型，获得阻燃剂成品S6中超声处理为低功率超声处理，功率为100W—300W，超声处理时间为5h-20h。
5.根据权利要求4所述的一种多层复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述S4中的前驱体倒入反应釜中，并将反应釜放置到恒温箱中，在170℃温度下反应5h。
6.根据权利要求4所述的一种多层复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述S2中的搅拌为机械搅拌分散，分散转速1000-5000r/min，且时间为20-50min。
7.根据权利要求4所述的一种多层复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述S7中的干燥设置为真空干燥，且干燥温度为50°到100°。
8.根据权利要求4所述的一种多层复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述S5中静止的时间设置为3-5小时。
9.根据权利要求4所述的一种多层复合阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述S7中模压温度110-130℃，模压时间为20-50min，模压压强为0-15MPa。
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